JP6084247B2 - 球状ポリ乳酸微粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献2には、平均粒径30〜500μmの生分解性プラスチック粉体を含有する身体用洗浄剤組成物が開示されている。しかしながら、当該粉体は粉砕により得られるものであるため球状ではなく、伸展性や触感の点で改善の余地がある。
特許文献3には、生分解性ポリエステル樹脂微粒子の製造方法が開示されているが、2軸押出機を用いた溶融混練が必要となるため、特別な設備を必要とし、工程が煩雑となる点で改善の余地がある。
ポリ乳酸溶液の濃度は、ポリ乳酸が溶解可能な濃度であれば特に限定されない。溶媒が酢酸エチルの場合であれば、20重量%程度までは調製可能である。
D体の含有量が12%であるペレット状ポリ乳酸120重量部を、酢酸エチル480重量部に添加し、攪拌することによりポリ乳酸溶液を調製した。けん化度が78〜81.5%であるポリビニルアルコール(クラレ社製、PVA 420H、商品名)4重量部を水116重量部に分散し、常温で撹拌することにより、ポリビニルアルコール水溶液を調製した。
前記ポリ乳酸溶液600重量部および前記ポリビニルアルコール水溶液120重量部を混合し、碇型撹拌羽根を用いてせん断力をかけて攪拌することによって混合液が白濁し、液滴が形成されたことを確認した。
得られた液滴に水を540部添加し系を希釈したのち、45℃、3Torrで3時間減圧濃縮することによって酢酸エチルを除去し、ポリ乳酸微粒子水分散液を得た。
得られたポリ乳酸微粒子水分散液を遠心脱水機および真空乾燥機にかけて水を除去することにより、平均粒子径が6.5μmである略球状のポリ乳酸微粒子を得た。
実施例1において、ポリビニルアルコール水溶液として、けん化度が80〜83%であるポリビニルアルコール(クラレ社製、PVA 405、商品名)6.5重量部を水123.5重量部に溶解させたものを用いた他は実施例1と同様に実施し、平均粒子径が5.3μmである略球状のポリ乳酸微粒子を得た。
実施例1において、ポリビニルアルコール水溶液として、PVA 420Hを1.5重量部と、けん化度が87〜89%であるポリビニルアルコール(クラレ社製、PVA 224、商品名)2.3重量部を水116.2重量部に溶解させたものを用いた他は実施例1と同様に実施し、平均粒子径が6.2μmである略球状のポリ乳酸微粒子を得た。
D体の含有量が4.2%であるペレット状ポリ乳酸120重量部を、酢酸エチル480重量部に添加し、攪拌した。しかし、ポリ乳酸はほとんど溶解せず、ポリ乳酸溶液を調製できなかった。
D体の含有量が9.8%であるペレット状ポリ乳酸120重量部を、酢酸エチル480重量部に添加し、攪拌した。しかし、ポリ乳酸はほとんど溶解せず、ポリ乳酸溶液を調製できなかった。
D体の含有量が12%であるペレット状ポリ乳酸120重量部を、酢酸ブチル480重量部に添加し、攪拌した。しかし、ポリ乳酸はほとんど溶解せず、ポリ乳酸溶液を調製できなかった。
実施例1において、ポリビニルアルコール水溶液として、PVA 224 5.3重量部を水99.7重量部に溶解させたものを用いた他は実施例1と同様に実施した。しかし、液滴形成後の減圧濃縮の際にゲル化してしまい、ポリ乳酸微粒子を得ることはできなかった。
実施例1において、ポリビニルアルコール水溶液として、PVA 224 4.5重量部を水115.5重量部に溶解させたものを用いた他は実施例1と同様に実施した。しかし、液滴形成後の減圧濃縮の際にゲル化してしまい、ポリ乳酸微粒子を得ることはできなかった。
実施例1において、ポリビニルアルコール水溶液として、けん化度が86.5〜89%であるポリビニルアルコール(クラレ社製、PVA 205、商品名)5.3重量部を水84.7重量部に溶解させたものを用いた他は実施例1と同様に実施した。しかし、液滴形成後の減圧濃縮の際にゲル化してしまい、ポリ乳酸微粒子を得ることはできなかった。
実施例1において、ポリビニルアルコール水溶液に代えて、水溶性セルロースエーテル(信越化学工業社製、メトローズ 90SH、商品名)5重量部を水140重量部に溶解させたものを用いた他は実施例1と同様に実施した。しかし、液滴形成工程において、安定な液滴を形成することができなかった。
Claims (3)
- D体の含有率が10%以上であるポリ乳酸を酢酸エチルに溶解させたポリ乳酸溶液と、けん化度が68〜85%であるポリビニルアルコール水溶液とを混合して攪拌することによって液滴を形成する工程と、液滴から溶媒および水を除去してポリ乳酸粒子を得る工程と、を含み、液滴を形成する工程において、ポリ乳酸溶液とポリビニルアルコール水溶液の混合比が重量を基準として100:10〜100:40であり、該ポリ乳酸溶液の濃度が酢酸エチル溶媒で20重量%以下であり、該ポリビニルアルコール水溶液の濃度が1〜20重量%である、ことを特徴とするスキンケア用途の略球状ポリ乳酸微粒子の製造方法。
- 前記液滴から溶媒および水を除去してポリ乳酸微粒子を得る工程が、減圧によって液滴から溶媒を除去してポリ乳酸微粒子水分散液を得る第一の工程と、ポリ乳酸微粒子水分散液から水を除去してポリ乳酸微粒子を得る第二の工程と、を含むことを特徴とする請求項1に記載したスキンケア用途の略球状ポリ乳酸微粒子の製造方法。
- 得られたポリ乳酸微粒子が略球状であることを特徴とする請求項1または2いずれかに記載したスキンケア用途の略球状ポリ乳酸微粒子の製造方法。
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