JP6051236B2 - 小型低温冷凍装置に基づく、ガスの分離および精製のための低温装置 - Google Patents

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Description

本発明は、ガスの分離および精製の低温装置に関し、特に、小型低温冷凍装置に基づく、ガスの分離および精製のための低温装置に関する。
不純物を含む原料ガスにおける各成分ガスの分離および精製は、高純度（体積％99．999％またはそれ以上）のガスを得るための基本プロセスである。通常、各成分ガスの凝縮温度および分子の性質の差異を利用して分離を行う。従来の方法としては、精留法、分縮法、吸着法、触媒反応法等がある。製品ガスの純度に対する要求が高い場合、いくつかの方法を組み合わせて使用する必要がある。例えば、高圧低温凝縮および低温吸着を結合させた方法または常温下での変圧吸着および低温吸着を結合させた方法等である。従来の分離精製方法はプロセスが複雑で、投資コストが高く、通常は大型ガスの分離精製設備に用いられる。
一般的に、ヘリウム，ネオン等希ガスの分離および精製も上記の通常の方法に基づく。希ガスのうち、ヘリウムガス，ネオンガス等の希ガスは、航空、宇宙、軍事および科学研究等の分野での応用に非常に重要であり、その需要は益々高まっている。ここで重要なのは、我が国がヘリウム窮乏国であり、アメリカが世界のヘリウム輸出主要国としてヘリウムを戦略的資源に位置付けている点である。したがって、ヘリウムの回収・再利用は特に重要である。また、空気分離装置からの抽出は、工業的にヘリウム、ネオンを得るプロセスの一つである。
回収されるヘリウムガスは、その純度が約90％で、残りは主に空気等の不純物ガスである。この純度のヘリウムガスは通常、直接使用することができず、特別な分離および精製プロセスを経る必要がある。空気分離装置中のヘリウムガス、ネオンガスの分離および精製に対して、従来の方法では一般に、粗ヘリウムネオン混合ガスの抽出、純ヘリウムネオン混合ガスの製造、および純ヘリウム、純ネオンの製造の三工程が含まれる。三工程のプロセスはいずれも複雑であり、投資コストが高く経済性に欠けるため、一般に、実際の空気分離装置に応用されることは少ない。
小型低温冷凍装置には一般に、GM冷凍機、パルス管冷凍機、スターリング冷凍機、J-T冷凍機等が含まれる。小型低温冷凍装置の冷凍温度の範囲は一般に、0〜80K（-273．15℃〜193．15℃）、冷凍能力は約0．1〜100Wである。小型低温冷凍装置は、超低温を得るための重要な装置である。小型低温冷凍装置に基づく、ガスの分離および精製に用いられる低温装置は、小規模なガスの分離および精製に適している。
本発明は、小型低温冷凍装置に基づく、ガスの分離および精製のための方法を提供する。本発明は、従来の分離および精製の方法を改良してもので、小型低温冷凍装置の第1段および第2段のコールドヘッドを冷源とし、異なる凝縮温度のガスをそれぞれ液化および固化し、凝縮温度が低い高純度ガス(例えばヘリウムガス）を得、液化されたその他の凝縮温度が高い高純度ガスも同様にして得られる。こうして、低いコストで二種類または複数種類のガスの分離および精製を実現することができる。
本発明の技術案は次のとおりである。
小型低温冷凍装置に基づく、ガスの分離および精製のための低温装置であって、その特徴として、第1段熱交換器と、第2段熱交換器と、第4段熱交換器と、少なくとも1つの小型低温冷凍装置と、少なくとも1つの集液槽とを含み、前記小型低温冷凍装置は、第一コールドヘッドと第二コールドヘッドとを含み、前記第2段熱交換器は、前記第一コールドヘッドに設置されて第1段コールドヘッド熱交換器を形成し、前記第4段熱交換器は、第二コールドヘッドに設置されて第2段コールドヘッド熱交換器を形成し、前記第1段熱交換器には、混合ガス入口と、混合ガス出口と、精製ガス入口と、精製ガス出口とが設置されており、前記混合ガス出口は、前記第1段コールドヘッド熱交換器の入口に接続され、第1段コールドヘッド熱交換器の出口は前記集液槽の入口に接続され、集液槽ガス出口は、第2段コールドヘッド熱交換器入口に接続され、第2段コールドヘッド熱交換器出口は、第1段熱交換器の低温端の精製ガス一の入口に接続され、第1段熱交換器の高温端は精製ガス一の出口であり、第3段熱交換器をさらに含み、前記第3段熱交換器内にガス管が設置され、前記集液槽ガス出口が前記第3段熱交換器の高温端入口に接続され、前記第3段熱交換器の低温端出口が第2段コールドヘッド熱交換器入口に接続され、前記第2段コールドヘッド熱交換器出口は、前記ガス管の低温端入口に接続され、前記ガス管の高温端出口が第1段熱交換器の低温端の精製ガス一の入口に接続され、前記第3段熱交換器の高温端入口から進入したガスと前記ガス管とが直接接触するように構成されている。
前記第1段熱交換器、第2段熱交換器、第3段熱交換器および第4段熱交換器のタイプは、らせん形熱交換器、コイル式熱交換器、プレート式熱交換器またはフィン式熱交換器である。
前記小型低温冷凍装置は、GM冷凍機、パルス管冷凍機、スターリング冷凍機またはJ-T冷凍機である。
本発明では、小型低温冷凍装置を従来のガスの分離および精製システムに導入し、小型低温冷凍装置の第1段および第2段コールドヘッドを冷源として、異なる凝縮温度のその他ガスをそれぞれ液化、固化し、凝縮温度が高いガスが冷凍装置の第1段コールドヘッドで液化された後、凝縮温度が低いガスの純度は99％以上となる。約1％の不純物ガスは液化されないままであるが、ここで、温度がさらに低い冷源（冷凍装置の第2段コールドヘッドの提供）で不純物ガスを固化し、冷源温度が低いほどガス純度は高くなり、固化を経た後のガス純度は通常、99．999％以上に達する。こうして、低コストで2種類または複数の種類のガスの分離および精製を実現することができる。
本発明における、高純度ヘリウムガスおよび窒素ガスを得ることのできる、GM冷凍機に基づくガスの分離および精製のための低温装置システムの原理図である。 高純度ヘリウムガス、ネオンガスおよび窒素ガスの三種類の製品ガスを得ることができる、GM冷凍機に基づくガスの分離および精製のための低温装置システムの原理図である。
以下、図面および実施形態と併せて、本発明についてさらに説明を行う。
第1の実施形態は、高純度ヘリウムガスおよび窒素ガスを得る、GM冷凍機に基づくガスの分離および精製のための低温装置である。
図1に示すとおり、GM冷凍機に基づくガスの分離および精製のための低温装置は、混合ガス入口1と、第1段熱交換器2と、第2段熱交換器3と、集液槽4と、第3段熱交換器5と、第4段熱交換器6と、ヘリウムガス出口7と、窒素ガス出口8と、GM冷凍機9と、真空カバー10とを含む。前記混合ガス入口1は、第1段熱交換器2の高温端入口に接続され、第1段熱交換器2の低温端出口は第2段熱交換器3の入口に接続され、第2段熱交換器3は、GM冷凍機の第1段コールドヘッドに巻きついている。第2段熱交換器3の出口が集液槽4のガス入口に接続され、集液槽4のガス出口が第3段熱交換器5の高温端入口に接続され、第3段熱交換器5の低温端出口が第4段熱交換器6の入口に接続され、第4段熱交換器6はGM冷凍機の第2段コールドヘッドに巻きついている。第4段熱交換器6の出口は第3段熱交換器5の低温端入口に接続され、第3段熱交換器5の高温端出口が第1段熱交換器2の低温端入口に接続され、第1段熱交換器2の高温端出口がヘリウムガス出口7に接続され、集液槽4の液体出口が窒素ガス出口8に接続されている。GM冷凍機9の第1段、第2段コールドヘッド部分、第1段熱交換器2、第2段熱交換器3、第3段熱交換器5、第4段熱交換器6および集液槽4はいずれも、真空カバー10内に設置される。
上述した高純度ヘリウムガスおよび窒素を得るための、GM冷凍機に基づくガスの分離および精製のための低温装置について、その作動プロセスは次のとおりである：
原料ガス（ヘリウムガスおよび窒素ガスを含む）が混合ガス入口1からシステムに進入後、まず第1段熱交換器2に進入して予冷され、低温になるまで予冷された後、さらに第2段熱交換器3に進入しさらに冷却される。第2段熱交換器3はGM冷凍機9の第1段コールドヘッドに巻きついている。
前記原料ガスは、第2段熱交換器3の出口から離れる際には気液混合物であり、原料ガス中の殆どの窒素ガスは液化されている。気液混合物が集液槽4に進入した後、気液分離が行われ、液体は集液槽4底部で凝集する。この際、集液槽4を離れたガスには依然として少量の液化されていない窒素ガスが含まれている。
前記ヘリウムガスおよび少量の液化されていない窒素ガスは集液槽4を離れて第3段熱交換器5内に進入しさらに冷却され、その前に液化されていなかった少量の窒素ガスは第3段熱交換器5内で固化する。第3段熱交換器5の低温端から流出するヘリウムガスの純度は99．999％以上に達し、高純度ガスとなる。
前記高純度ガスは、第4段熱交換器6内に進入し、第4段熱交換器6がGM冷凍機9の第2段コールドヘッドに巻きついていることで、第4段熱交換器6から離れたヘリウムガスの温度は最低値に達する。ヘリウムガスは、まず第3段熱交換器5を経て、さらに第1段熱交換器2を経た後、常温に戻りヘリウムガス出口7に到達する。集液槽4中の液化された窒素は一定時間毎に自動的に制御されて排出される。
第2実施形態は、高純度ヘリウムガス、ネオンガスおよび窒素ガスの三種類の製品ガスを得る、GM冷凍機に基づくガスの分離および精製のための低温装置である。
図2に示すように、GM冷凍機に基づくガスの分離および精製のための低温装置は、原料ガス入口11と、第1段熱交換器12と、第1段コールドヘッド熱交換器13と、第1集液槽14と、第2段コールドヘッド熱交換器15と、第2集液槽16と、第1段熱交換槽17と、第2段熱交換槽18と、第1GM冷凍機19と、第2GM冷凍機20と、窒素ガス出口21と、ヘリウムガス出口22と、ネオンガス出口23と、真空カバー24とを含む。
上述の高純度ヘリウムガス、ネオンガスおよび窒素ガスの三種類の製品ガスを得る、GM冷凍機に基づくガスの分離および精製のため低温装置の作動プロセスは次のとおりである。
原料ガス（ヘリウムガス、ネオンガスおよび窒素を含む）が原料ガス入口11から、まず第1段熱交換器12に進入して予冷される。前記第1段熱交換器12で予冷された原料ガスは、第1段コールドヘッド熱交換器13に進入してさらに降温され、原料ガス中の窒素ガスが液化され、原料ガスは第1段コールドヘッド熱交換器13の出口において、液相窒素と、気相窒素と、ヘリウムガスと、ネオンガスとを含む気液混合物となる。
前記気液混合物は、第1段コールドヘッド熱交換器13から流出した後、第1集液槽14に流入し、第1集液槽14においてガスと液体とが分離され、分離後の液相窒素は第1段熱交換器12内に戻り原料ガスを予冷し、分離後のヘリウムガス、ネオンガスおよび液化されていない窒素ガスが第1段熱交換槽17に進入して引き続き降温される。
前記液化されていない窒素ガスは第1段熱交換槽17内で固化する。第1段熱交換槽17から流出するガスは、ヘリウムガスおよびネオンガスの混合ガスである。
前記ヘリウムガスおよびネオンガスの混合ガスは第2段コールドヘッド熱交換器15に進入しさらに降温され、ネオンガスが液化し、ヘリウムガスおよびネオンガスの混合ガスは第2段コールドヘッド熱交換器15の出口で液相ネオン、気相ネオンおよびヘリウムガスを含む気液混合物となる。
前記液相ネオン、気相ネオンおよびヘリウムガスの気液混合物は第2段コールドヘッド熱交換器15から流出した後、第2集液槽16に流入し、第2集液槽16内でガスと液体とが分離し、分離後のヘリウムガスおよび液化されていないネオンガスは第2段熱交換槽18に進入する。
前記液化されていないネオンガスは、第2段熱交換槽18内で固化し、第2段熱交換槽18から流出するガスは低温高純度ヘリウムガスであり、低温高純度ヘリウムガスは第1段熱交換器12に戻り、常温の原料ガスを予冷して常温に戻り、常温の高純度ヘリウムガスを得ることができる。
前記分離後の液相ネオンは第1段コールドヘッド熱交換器13に戻り、第1段熱交換器12での予冷を経た原料ガスを予冷し、液相ネオンは熱を吸収して気相になるとともに元の温度に戻り、温度が戻ったネオンガスは第1段熱交換槽17に進入し再度降温された後、第1段熱交換器12に流入して常温の原料ガスを予冷する。低温ネオンガスは第1段熱交換器12内で常温に戻るので、常温の高純度ネオンガスを得ることができる。
本第1実施形態および第2実施形態では、二種類の製品ガスおよび三種類の製品ガスを得る原理および方法を列挙しただけで、さらに多くの製品ガスを得る必要がある場合は、三種類の製品ガスを得るケースを基に、改良して得ることができる。
本発明において触れていない部分については、従来技術と同じであるか、または従来技術を採用して実現することができる。

Claims (3)

  1. 小型低温冷凍装置に基づく、ガスの分離および精製のための低温装置であって、
    第1段熱交換器（2）と、第2段熱交換器（3）と、第4段熱交換器（6）と、少なくとも1つの小型低温冷凍装置（9）と、少なくとも1つの集液槽（4）とを含み、前記小型低温冷凍装置（9）は、第一コールドヘッドと第二コールドヘッドとを含み、前記第2段熱交換器（3）は、前記第一コールドヘッドに設置されて第1段コールドヘッド熱交換器を形成し、前記第4段熱交換器（6）は、第二コールドヘッドに設置されて第2段コールドヘッド熱交換器を形成し、前記第1段熱交換器（2）には、混合ガス入口と、混合ガス出口と、精製ガス入口と、精製ガス出口とが設置されており、前記混合ガス出口は、前記第1段コールドヘッド熱交換器の入口に接続され、第1段コールドヘッド熱交換器の出口は前記集液槽（4）の人口に接続され、集液槽（4）ガス出口は、第2段コールドヘッド熱交換器入口に接続され、第2段コールドヘッド熱交換器出口は、第1段熱交換器（2）の低温端の精製ガス一の入口に接続され、第1段熱交換器（2）の高温端は精製ガス一の出口であり、第3段熱交換器（5）をさらに含み、前記第3段熱交換器（5）内にガス管が設置され、前記集液槽(4)ガス出口が前記第3段熱交換器（5）の高温端入口に接続され、前記第3段熱交換器（5）の低温端出口が第2段コールドヘッド熱交換器入口に接続され、前記第2段コールドヘッド熱交換器出口は、前記ガス管の低温端入口に接続され、前記ガス管の高温端出口が第1段熱交換器（2）の低温端の精製ガス一の入口に接続され、前記第3段熱交換器（5）の高温端入口から進入したガスと前記ガス管とが直接接触するように構成されていることを特徴とする、小型低温冷凍装置に基づく、ガスの分離および精製のための低温装置。
  2. 前記第1段熱交換器、第2段熱交換器、第3段熱交換器および第4段熱交換器のタイプは、らせん形熱交換器、コイル式換熱器、プレート式熱交換器またはフィン式熱交換器であることを特徴とする、請求項1に記載の、小型低温冷凍装置に基づく、ガスの分離および精製のための低温装置。
  3. 前記小型低温冷凍装置は、GM冷凍機、パルス管冷凍機、スターリング冷凍機またはJ-T冷凍機であることを特徴とする、請求項2に記載の、小型低温冷凍装置に基づく、ガスの分離および精製のための低温装置。
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