CN114931840B - 一种氦三气体净化系统 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种氦三气体净化系统。该系统包括非蒸散吸附系统和超流氦低温系统;非蒸散吸附系统包括样品管和插件,插件包括冷凝除杂区,冷凝除杂区设于样品管内,用于净化氦三气体;超流氦低温系统包括第一进气口、制冷机、进气管道和设置于进气管道上的针阀。进气管道与样品管连通,用于向样品管输入工质气体,工质气体用于冷却插件内的氦三气体;样品管设有第一出气口,用于排出工质气体;制冷机包括制冷组件,为氦三气体的冷却提供冷源,针阀用于对工质气体减压降温,进一步冷却工质气体。本申请采用超流氦低温系统对工质气体进行降温,通过降温后的工质气体对冷凝除杂区中的氦三气体中的杂质冷凝固定,进而达到对氦三气体净化的目的。
Description
技术领域
本发明涉及低温技术、能源、安全检测技术领域,具体涉及一种氦三气体净化系统。
背景技术
氦三气体在低温、核聚变、材料研究、医学等领域有着广泛的应用。例如,在核聚变领域,氦三没有放射性,作为聚变燃料时释放的能量大且只产生非常少量的中子,不会对环境产生危害;在材料领域,利用极化氦三来实现中子的极化从而得到极化中子,极化中子将更进一步发挥中子在材料领域的探针作用,特别是对磁性材料的研究有着不可替代的作用;在医学方面,传统MR是利用组织中水分子的氢核自旋进行结构和功能成像,而肺是乏水组织,利用氦三极化气体的肺部磁共振成像可以在分辨率和成像质量上提升MR在医学方面的作用。但是其丰度在自然界中仅为0.000137%,在自然界中属于稀缺物质。目前,地球上氦三气体的获取主要通过氢的放射性同位素氚(3H)发生β衰变得到,该种方式得到的氦三气体中还含有氮、氧、二氧化碳、碳氢化合物、氢及其同位素等杂质,无法直接使用。并且,氦三气体在使用过程中还可能会因为泵组中油分解、金属管道放气和自然界氢扩散等原因,导致氦三气体中的杂质浓度进一步升高,进而影响氦三气体在相应领域的使用效果。例如在连续蒸发型低温恒温器中,摩尔分数XH2~3.5×10-10的氢会在几个小时内造成毛细管的堵塞,影响制冷机的运行。
现有技术中,通常采用10K低温平台来冷凝固化除氢之外的其他杂质,然而对于氢及其同位素,10K液氢的饱和蒸气压大于10-5Pa,氦三气体中还有一部分液氢对应的饱和蒸汽的氢并没有完全被固化。因此,亟待一种氦三气体净化系统,进一步提升氦三气体的纯化效果。
发明内容
本发明提供一种氦三气体净化系统,该系统可以使氦三气体中包括氢在内的各类杂质的摩尔分数不超10-14量级,进而提升氦三气体在相应领域的使用效果。
本发明提供的一种氦三气体净化系统,包括
非蒸散吸附系统,非蒸散吸附系统包括样品管和插件,插件包括冷凝除杂区,冷凝除杂区设置于样品管内,用于净化氦三气体;
超流氦低温系统,超流氦低温系统包括第一进气口、制冷机、进气管道和设置于进气管道上的针阀;第一进气口用于向进气管道输入工质气体;进气管道与样品管连通,用于向样品管输入工质气体,工质气体用于冷却插件内的氦三气体;样品管设有第一出气口,用于排出工质气体;制冷机包括制冷组件,位于第一进气口和针阀之间的进气管道包括有冷却盘管,冷却盘管缠绕在至少部分制冷组件上;制冷组件用于冷却流经冷却盘管的工质气体;针阀用于对工质气体减压降温。
进一步地,冷凝除杂区依序包括冷凝固化管道、盘管换热管道和吸附腔;
冷凝固化管道用于冷凝固化除氢及其同位素以外的气体杂质;
盘管换热管道与冷凝固化管道连通;用于冷凝固定氦三气体中的各类杂质;
吸附腔通过管道与盘管换热管道连通,用于对氢及其同位素杂质进行进一步吸附处理。
进一步地,吸附腔内装有非蒸散型吸附剂;非蒸散型吸附剂包括锆钒铁吸气剂。
进一步地,工质气体为氦四气体。
进一步地,净化系统还包括工质气体循环组件,包括:
工质气体缓存罐,用于存储从第一出气口流出的工质气体;
机械泵,用于对工质气体提供循环动力。
本发明的有益效果在于:
本申请的氦三气体净化系统包括超流氦低温系统和非蒸散吸附系统,工质气体经超流氦低温系统的制冷机冷却降温后,又流经针阀实现进一步降温,再由进气管道流入样品管内,进而利用低温的工质气体对非蒸散系统中的氦三气体进行冷却,使氦三气体中的气体杂质冷凝固定,从而达到对氦三气体净化的要求,该净化系统可以使氦三气体中包括氢在内的各类杂质的摩尔分数不超过10-14量级。另外,该系统还具有维护低、消耗少、安装简单且操作方便的优点,对未来氦三的净化及应用有重要意义。
附图说明
图1为本申请的氦三气体净化系统的原理图;
图2为一种实施例的插件的结构示意图;
图3为一种实施例的超流氦低温系统结构示意图;
图4为一种实施例的氦三气体净化系统的结构示意图;
图5为一种实施例的工质气体循环组件示意图。
1.制冷机;2.第一进气口;3.进气管道;4.吸附罐;5.冷却盘管;6.氦壶;7.针阀;8.换热器;9.样品管;10.插件;101.盘管换热管道;102.吸附腔;103.氦三气体进气口;104.氦三气体出气口;105.冷凝固化管道;11.第一出气口;12.制冷机法兰;13.恒温器主法兰;14.制冷组件;141.一级冷头;142.过渡管道;143.二级冷头;15.热屏罩法兰;16.外真空罩;161.上外真空罩;162.下外真空罩;17.热屏罩;171.上热屏罩;172.下热屏罩;18.插件法兰;19.工质气体缓存罐;20.机械泵;21.第二管道;22.第一管道;23.第三管道;24.第二进气口;25.第二出气口。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。其中不同实施方式中类似元件采用了相关联的类似的元件标号。在以下的实施方式中,很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而,本领域技术人员可以毫不费力的认识到,其中部分特征在不同情况下是可以省略的,或者可以由其他元件、材料、方法所替代。在某些情况下,本申请相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述,这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没,而对于本领域技术人员而言,详细描述这些相关操作并不是必要的,他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。
另外,说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时,方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。因此,说明书和附图中的各种顺序只是为了清楚描述某一个实施例,并不意味着是必须的顺序,除非另有说明其中某个顺序是必须遵循的。
本文中为部件所编序号本身,例如“第一”、“第二”等,仅用于区分所描述的对象,不具有任何顺序或技术含义。而本申请所说“连接”、“联接,”如无特别说明,均包括直接和间接连接(联接)。
本发明的氦三气体净化系统包括超流氦低温系统和非蒸散吸附系统,通过超流氦低温系统中经制冷机冷却和针阀降压降温后的工质气体对样品管插件中的氦三混合气体进行冷却,从而使混合气体中包括氢在内的杂质冷却凝固,进而达到纯化氦三气体的目的。
图1为本发明的氦三气体净化系统的原理图,该氦三气体纯化系统主要包括超流氦低温系统和非蒸散吸附系统两部分;
非蒸散吸附系统:氦三气体进气口103处设置有一过滤器,氦三气体由过滤器过滤后经氦三气体进气口103流入冷凝除杂区,冷凝除杂区包括冷凝固化管道105、盘管换热管道101和吸附腔102,冷凝固化管道105的温度小于77K;其中,氦三气体中的固体杂质被过滤器过滤,剩下的气体杂质如氮气、氧气、二氧化碳、碳氢化合物等,则在冷凝固化管道105内冷凝固化;盘管换热管道101可用于冷凝固化氦三气体中的各类杂质;吸附腔102内的吸附剂可对氦三混合气体中残留的氢及其同位素杂质进行进一步的吸附,最终从氦三气体出气口104流出的氦三气体中的各类杂质的摩尔分数不超过10-14量级。
超流氦低温系统:工质气体经第一进气口2进入进气管道3,经吸附罐4中的吸附剂吸附后去除工质气体中的水汽及颗粒性杂质,之后经制冷机1换热冷却后冷凝为液态,并储存在氦壶6中,氦壶6中的液态工质流经针阀7后减压降温,然后再流经换热器8,液态工质经换热器8后温度稳定在一定值,然后进入样品管9内;液态工质冷却样品管9内插件10中的氦三气体后,再从样品管9上的第一出气口11流出到第一管道22,再从第二进气口24通过第三管道23进入工质气体缓存罐19。缓存罐19内的常温工质气体再次从工质气体进口进入进气管道3,循环降温过程。在该循环过程中,机械泵20提供了工质气体循环的动力。
需要说明的是,非蒸散吸附系统中的吸附腔内的吸附剂在常温下即可对氦三气体中的氢及其同位素杂质进行吸附固定;超流氦低温系统用于冷却工质气体,工质气体进入样品管中后可以冷却冷凝固化管道及盘管换热管道,使氦三气体中的气体杂质在流经吸附腔之前就能部分被冷凝固定,达到对氦三气体充分净化的目的。
实施例1
请参考图2、4,非蒸散吸附系统包括样品管9和插件10;插件10包括冷凝除杂区,冷凝除杂区设置于样品管9内,用于净化氦三气体。
请参考图3、4,超流氦低温系统包括第一进气口2、制冷机1、进气管道3和设置于进气管道3上的针阀7。第一进气口2用于向进气管道3输入工质气体。进气管道3与样品管9连通,用于向样品管9输入工质气体,工质气体用于冷却插件10内的氦三气体;样品管9设有第一出气口11,用于排出工质气体;制冷机1包括制冷组件14,位于第一进气口2和针阀7之间的进气管道3包括有冷却盘管5,冷却盘管5缠绕在至少部分制冷组件14上;制冷组件14用于冷却流经冷却盘管5的工质气体;针阀7用于对工质气体减压降温,实现更低温度。可以理解的是,将进气管道3缠绕在制冷组件14上的目的是实现制冷组件14对工质气体的充分冷却。进气管道3为不锈钢管道,请参考图2、4,插件10通过插件法兰18插设于样品管9内。
一种实施例中,请参考图2,冷凝除杂区依序包括冷凝固化管道105、盘管换热管道101和吸附腔102。冷凝固化管道105用于冷凝固化除氢及其同位素以外的气体杂质。盘管换热管道101与冷凝固化管道105连通,用于冷凝固定氦三气体中的各类杂质;吸附腔102通过管道与盘管换热管道101连通,用于对氢及其同位素杂质进行进一步吸附处理,最终从氦三气体出气口104流出的氦三气体中的各类杂质的摩尔分数可达到10-14量级。其中,盘管换热管道101呈螺旋状,可以理解的是,冷凝除杂区设置一端呈螺旋状的盘管换热管道101的作用是使得盘管换热管道101内的氦三气体与管道外低温的工质气体进行充分换热,使氦三气体中的杂质充分冷凝固化。
需要说明的是,请参考图2,图2中矩形区域为本实施例中冷凝固化管道105在冷凝除杂区中所处的位置,由于冷凝固化管道105为冷凝除杂区中位于盘管换热管道101之前的管道,且要求冷凝固化管道105的温度要小于77K,所以在其他实施例中,冷凝固化管道105的位置还可以根据该温度范围所处的位置不同而变化。
一种实施例中,吸附腔102内装有非蒸散型吸附剂。非蒸散型吸附剂包括锆钒铁吸气剂,锆钒铁吸气剂包括但不限于St707型吸气剂、St172型吸气剂;相较于普通的吸附剂,非蒸散型吸气剂对氢及其同位素杂质的吸附能力更强,且吸附过程为可逆的,在高温下可以进行释放,可以对氢的同位素进行回收,更加安全。
需要说明的是,该非蒸散型吸附剂不仅可以对氢及其同位素进行吸附,也可以用于吸附盘管换热管道101内的杂质释放时的各类气体杂质。
非蒸散吸附系统还包括过滤器,该过滤器用于吸附氦三气体中的固体杂质,氦三气体经过滤器过滤后,再通过氦三气体进气口103进入冷凝除杂区。其中,过滤器为活性炭过滤器。
一种实施例中,请参考图2、4,插件10还包括氦三气体进气口103和氦三气体出气口104。氦三气体进气口103和氦三气体出气口104均设置于样品管9之外。氦三气体进气口103用于将氦三气体通入到冷凝除杂区中,氦三气体出气口104用于将净化后的氦三气体排出。
在氦三气体进气口103与插件法兰18之间的管道上和氦三气体出气口104与插件法兰18之间的管道上均可设置阀门,用于为通氦三气体前对插件10进行抽真空提供封闭空间。
一种实施例中,工质气体为氦四气体。
一种实施例中,请参考图3,第一进气口2与冷却盘管5之间的进气管道3上设有吸附罐4,吸附罐4内装有吸附剂,用于吸附工质气体中的杂质,吸附罐4内的吸附剂包括活性炭。
请参考图3,冷却盘管5与针阀7之间的进气管道3上设置有氦壶6,用于储存工质气体,为了固定安装氦壶6,可将氦壶6安装于制冷机二级冷头143的下端;针阀7出气口与样品管9进气口之间的管道上设有换热器8。
一种实施例中,请参考图3、4,制冷组件14包括一级冷头141、过渡管道142和二级冷头143;一级冷头141、过渡管道142和二级冷头143依序连接;冷却盘管5缠绕在过渡管道142上。一级冷头141的温度可达到40K,二级冷头143的温度可达到4K,而过渡管道的温度介于4K-40K之间。
可以理解的是,冷却盘管5可以缠绕在一级冷头141、过渡管道113和二级冷头143组成的制冷组件14上的任意位置,只要能达到冷却工质气体的目的即可。
一种实施例中,换热器8可选用VTI换热器,VTI换热器上设置有加热器和温度计,可以理解的是,在样品管9与进气管道3之间设置换热器8的目的是为了进一步对工质气体进行控温,换热器8可将工质气体的温度稳定在2K。
一种实施例中,请参考图4,氦三气体净化系统还包括法兰、外真空罩16和热屏罩17。热屏罩17设于外真空罩16内,制冷机1和样品管9均穿设在法兰中并伸入外真空罩16和热屏罩17内。超流氦低温系统中的进气管道3、吸附罐4、氦壶6、针阀7以及换热器8均设置在外真空罩16内。制冷组件14的一级冷头141的至少部分、过渡管道和二级冷头143均设置在热屏罩17内。在进气管道3上,至少冷却盘管5、冷却盘管5与样品管9之间的进气管道3、氦壶6、针阀7以及换热器8设置于热屏罩17内。在冷凝除杂区中,至少冷凝固化管道105和盘管换热管道101设置于热屏罩17内。
需要说明的是,请参考图4,法兰包括制冷机法兰12、恒温器主法兰13、制冷机一级冷头法兰和热屏罩法兰15;制冷机法兰12用于安装制冷机1;恒温器主法兰13用于安装制冷机法兰12及外真空罩16,还用于支撑外真空罩16于设备推车上;制冷机一级冷头法兰固定于制冷机的一级冷头141上,用于安装热屏罩法兰15,热屏罩法兰15用于安装热屏罩17。
制冷机法兰12和恒温器主法兰13上设置有用于安装第一进气口2的第一孔径、用于对外真空罩抽真空的第二孔径、用于安装针阀7调节旋钮的第三孔径以及用于安装样品管9的第四孔径。
针阀7是一个开度可调的微型阀门,合适的开度可以保证减压降温过程的顺利进行。可以理解的是,请参考图4,针阀7通过制冷机法兰12固定安装,为了方便调节,针阀7的调节旋钮设置在制冷机法兰12上;工质气体流经针阀7后可实现减压降温;具体地,工质气体流经针阀7后,气体的温度可降至1.6K左右。
请参考图4,第一进气口2插设于第一孔径中,并与进气管道3连通;第二孔径用于给对外真空罩16内的空间抽真空的装置提供接口,恒温器主法兰13上的第二孔径处设置有真空阀,用于对外真空罩16进行封闭;第三孔径用于固定安装针阀7,其上还安装有针阀7的调节旋钮;第四孔径用于固定安装样品管9。
一种实施例中,请参考图4,基于对氦三气体整体净化系统的设计,热屏罩17分为上热屏罩171和下热屏罩172,外真空罩16分为上外真空罩161和下外真空罩162。上热屏罩171和下热屏罩172连通,上外真空罩161和下外真空罩162连通。
需要说明的是,外真空罩16内为封闭空间,用于为净化系统的低温环境提供高真空环境;外真空罩16内的空间在抽真空后可维持真空状态。热屏罩17用于减小罩外的高温对热屏罩17内各部件的热辐射,维持罩内各部件的低温。热屏罩17内为非封闭空间,热屏罩17内的空气可与外真空罩16内的空气实现流通,在对外真空罩16抽真空时,也可以达到对热屏罩17抽真空的目的。
一种实施例中,请参考图1、4和5,净化系统还包括工质气体循环组件,包括工质气体缓存罐19,用于存储从第一出气口11流出的工质气体;机械泵20,用于对工质气体提供循环动力;第一管道22,用于输送从第一出气口11流出的工质气体;第二进气口24,设于机械泵20上,并通过第三管道23与工质气体缓存罐19连通;第二进气口24通过第一管道22与第一出气口11连通,工质气体从第一出气口11流出到第一管道22,再经第二进气口24流入到工质气体缓存管19中储存;第二管道21,用于输送从工质气体缓存罐19流出的工质气体;第二出气口25,设于工质气体缓存罐19上,并通过管道与第一进气口2连通,工质气体缓存罐19中的工质气体经第二出气口25流出到第二管道21,再经第一进气口2流入到进气管道3中。
第一进气口2、第一出气口11、第二进气口24和第二出气口25均设置有阀门。
实施例2
利用实施例1中的氦三气体净化系统对氦三气体进行净化,步骤如下:
对氦三气体净化系统抽真空:利用分子泵在制冷机法兰12的第二孔径对外真空罩16内的空间抽真空,直至外真空罩16内的真空度达10-4Pa水平,然后关闭真空阀;将分子泵连接至机械泵20的第二进气口24,对工质气体循环时流经的管道进行抽真空,直至真空度达10-4Pa水平,关闭第二出气口25、第一进气口2和第一出气口11的阀门。然后再利用分子泵从第二进气口24冲入0.12MPa的高纯氮气,然后再关闭第二进气口24上的阀门;关闭氦三气体进气口103的阀门,打开氦三气体出气口104的阀门,将分子泵连接氦三气体出气口104,开启分子泵对非蒸散吸附系统的插件10抽真空,直至真空度达10-4Pa水平,最后再关闭氦三气体出气口104的阀门。
冷却工质气体:打开制冷机1,待制冷机的二级冷头143的温度降至4K以后,开启工质气体循环组件的机械泵20,依次打开第二出气口25、第一进气口2、第一出气口11和第二进气口24的阀门,使工质气体开始流动,然后调整针阀7的开度,将工质气体的温度降至1.6K,最后通过VTI换热器将工质气体的温度稳定在2K。
纯化氦三气体:将装氦三气体的气瓶与氦三气体进气口103连接,调节气瓶出口处的减压阀,将另一个空的气瓶与氦三气体出气口104连接;将气瓶出气口处的阀门、氦三气体进气口103和氦三气体出气口104处的阀门打开,使氦三气体从氦三气体进气口103流入插件10中,经非蒸散吸附系统中的插件10净化后,再从氦三气体出气口104流出至空气瓶中,至此得到高纯度的氦三气体。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述,只是用于帮助理解本发明,并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员,依据本发明的思想,还可以做出若干简单推演、变形或替换。
Claims (8)
1.一种氦三气体净化系统, 其特征在于,包括:
非蒸散吸附系统,所述非蒸散吸附系统包括样品管和插件,所述插件包括冷凝除杂区,所述冷凝除杂区设置于所述样品管内,用于净化氦三气体;
超流氦低温系统,所述超流氦低温系统包括第一进气口、制冷机、进气管道和设置于所述进气管道上的针阀;所述第一进气口用于向所述进气管道输入工质气体;所述进气管道与所述样品管连通,用于向所述样品管输入工质气体,所述工质气体用于冷却插件内的氦三气体;所述样品管设有第一出气口,用于排出所述工质气体;所述制冷机包括制冷组件,位于所述第一进气口和所述针阀之间的进气管道包括有冷却盘管,所述冷却盘管缠绕在至少部分所述制冷组件上;所述制冷组件用于冷却流经所述冷却盘管的工质气体;所述针阀用于对工质气体减压降温;针阀能够将工质气体的温度降至1.6K;所述针阀出气口与所述样品管进气口之间的管道上设有换热器,所述换热器能够将工质气体的温度稳定在2K;所述工质气体为氦四气体;
所述冷凝除杂区依序包括冷凝固化管道、盘管换热管道和吸附腔;
所述冷凝固化管道用于冷凝固化除氢及其同位素以外的气体杂质,冷凝固化管道的温度低于77k;
所述盘管换热管道与所述冷凝固化管道连通;用于冷凝固定氦三气体中的各类杂质;
所述吸附腔通过管道与所述盘管换热管道连通,用于对氢及其同位素杂质进行进一步吸附处理,所述氦三气体净化系统可以使氦三气体中包括氢在内的各类杂质的摩尔分数不超过10-14量级。
2.如权利要求1所述的净化系统,其特征在于,所述吸附腔内装有非蒸散型吸附剂,所述非蒸散型吸附剂包括锆钒铁吸气剂。
3.如权利要求1所述的净化系统,其特征在于,所述插件还包括氦三气体进气口和氦三气体出气口;
所述氦三气体进气口和氦三气体出气口均设置于所述样品管之外,所述氦三气体进气口用于将所述氦三气体通入到所述冷凝除杂区中,所述氦三气体出气口用于将净化后的氦三气体排出。
4.如权利要求1所述的净化系统,其特征在于,所述第一进气口与所述冷却盘管之间的进气管道上设有吸附罐,所述吸附罐内装有吸附剂,用于吸附所述工质气体中的杂质;
所述吸附罐内的吸附剂包括活性炭。
5.如权利要求1所述的净化系统,其特征在于,所述冷却盘管与所述针阀之间的进气管道上设置有氦壶,用于储存工质气体。
6.如权利要求1所述的净化系统,其特征在于,所述制冷组件包括一级冷头、过渡管道和二级冷头;所述一级冷头、过渡管道和二级冷头依序连接;所述冷却盘管缠绕在所述过渡管道上。
7.如权利要求6所述的净化系统,其特征在于,所述氦三气体净化系统还包括外真空罩和热屏罩;所述超流氦低温系统还包括吸附罐、氦壶和换热器;所述冷凝除杂区包括冷凝固化管道和盘管换热管道;
所述热屏罩设于所述外真空罩内;
所述制冷机和样品管均插设于所述外真空罩和所述热屏罩内;
所述超流氦低温系统中的进气管道、吸附罐、氦壶、针阀以及换热器均设置于所述外真空罩内;
所述制冷组件的一级冷头的至少部分、过渡管道和二级冷头均设置在热屏罩内;所述进气管道上,至少所述冷却盘管、所述冷却盘管与样品管之间的进气管道、氦壶、针阀以及所述换热器设置于所述热屏罩内;
所述冷凝除杂区中,至少所述冷凝固化管道和盘管换热管道设置于所述热屏罩内。
8.如权利要求1所述的净化系统,其特征在于,所述净化系统还包括工质气体循环组件,所述工质气体循环组件包括:
工质气体缓存罐,用于存储从第一出气口流出的工质气体;
机械泵,用于为所述工质气体提供循环动力。
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