CN104296500A - 一种深冷分离提纯氮气及液氮的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及深冷分离提纯氮气及液氮的装置及方法，该方法原料为空气，空气依次通过空气压缩系统压缩、预冷系统冷却、纯化系统除去杂质后进入分馏塔系统，进入分馏塔系统的气体分两部分：一部分进入增压端增压后经冷却器换热后进入主换热器，经主换热器中下部抽出进入膨胀端进行绝热膨胀，膨胀后的空气经主换热器复热后送出冷箱；一部分空气直接进入主换热器被冷却至液化点后进入单级精馏塔进行精馏。氮气产品从单级精馏塔的顶部抽出经主换热器复热至常温后经阀门进入氮气收集单元，液氮产品从主冷液氮侧抽出经液氮过冷器与返回小部分的液氮换热被过冷后经阀门进入液氮收集单元。本发明工艺流程操作简单、提取率高且能耗低，同时设备投资成本低。
Description
技术领域
本发明涉及空气分离领域，尤其涉及一种深冷分离提纯氮气及液氮的装置及方法。
背景技术
随着工业的迅速发展，氮气在化工、电子、冶金、食品、机械等领域获得了广泛的应用。氮气是一种化学性质不活泼的气体，不易与其他物质发生化学反应。因此，氮气在冶金工业、食品冷冻、电子工业、化工工业中广泛的用来作为保护气和密封气，一般保护气的纯度要求为99.99%，有的要求99.998%以上的纯氮。
随着氮气产品的需求量增大，纯氮设备的规模也在不断的变大。纯氮设备的流程形式也是一直在改变，推陈出新。
目前纯氮设备采用的流程主要有单塔废气返流膨胀流程、双塔正流膨胀流程、双塔返流膨胀流程等等。以上流程形式适合小型制氮设备，随着制氮设备的规模扩大，以上所述的流程形式能耗较高、操作复杂、不易于用户操作的缺点日益明显。
发明内容
本发明克服上述现有技术中的不足提供一种能耗低、工艺流程简单的通过空气深冷分离提纯氮气及液氮的装置及方法。
本发明的技术方案是这样实现的：一种深冷分离提纯氮气及液氮的装置，包括空气压缩系统、预冷系统、纯化系统和分馏塔系统，所述分馏塔系统包括主换热器、膨胀机的膨胀端、单级精馏塔、液氮过冷器；所述空气压缩系统通过第一管道与预冷系统相连接，所述预冷系统通过第二管道与纯化系统连接，所述纯化系统上连接第三管道，所述第三管道上连接第四管道和第五管道，所述第四管道经主换热器连接在精馏塔下部的气体入口处；所述第五管道与膨胀机的增压端相连接，所述增压端通过第六管道连接一冷却器，所述冷却器通过第七管道连接分馏塔系统内的主换热器，所述第七管道经主换热器后与第八管道相连接，所述第八管道连接膨胀机的膨胀端，所述膨胀端的出口处连接第九管道，所述第九管道经主换热器后连接在预冷系统上；所述单级精馏塔下部的液体出口处连接第十管道，所述第十管道经过第一节流阀后连接在所述冷凝蒸发器顶部，所述单级精馏塔顶部的氮气出口处连接第十一管道，所述第十一管道经过主换热器后通过第五节流阀连接氮气收集单元，所述冷凝蒸发器上方的污气出口处连接一第十二管道，所述第十二管道经过主换热器后连接在分馏塔系统外部的喷射蒸发器上，所述喷射蒸发器上连接第十八管道，所述第十八管道与第十九管道及第二十管道分别相连通，所述第十九管道连接纯化系统，所述第二十管道连接预冷系统；所述冷凝器蒸发器的液氮侧出口处连接第十三管道，所述第十三管道经过液氮过冷器后分别与第十四管道及第十五管道相连通，所述第十四管道经过第三节流阀后连接在分馏塔系统外部的液氮收集单元上，所述第十五管道经过第二节流阀连接液氮过冷器，所述液氮过冷器通过第十六管道与第九管道相通，所述冷凝蒸发器的液空侧出口连接第十七管道，所述第十七管道通过第四节流阀连接喷射蒸发器。
所述单级精馏塔为塔板数为38~55或对应塔盘数为45~75盘的规整填料塔。
一种深冷分离提纯氮气及液氮的方法，该方法如下：
1）原料气为空气，空气先经过空气压缩系统压缩，压缩后的压力为~0.48Mpa、温度为~100℃气体经第一管道进入预冷系统进行冷却，冷却至8~17℃，冷却后的气体通过第二管道进入空气纯化系统，经过空气纯化系统吸附掉水、二氧化碳及部分碳氢化合物后经由第三管道进入分馏塔系统，进入分馏塔系统后的气体分为两部分：一部分气体经过第五管道进入膨胀机的增压端，然后通过第六管道送入冷却器，通过冷却器冷却后经由第七管道在主换热器中与返流的富氧空气、氮气进行热交换，热交换后空气从主换热器中下部抽出，温度为-110~-135℃，通过第八管道进入膨胀机的膨胀端进行绝热膨胀，膨胀后的空气压力为25kPa、温度为-170~-187℃的气体通过第九管道经主换热器复热后送出分馏塔系统送出分馏塔系统；另一部分气体通过第四管道经主换热器被冷却至液化点后通过单级精馏塔下部的气体入口进入单级精馏塔进行精馏；
2）单级精馏塔在塔顶得到纯氮气及液氮，纯度含氧为小于10PPmO2，单级精馏塔塔底为40%的富氧液空；单级精馏塔所需的回流液来自塔顶部的冷凝蒸发器，液空得到蒸发，而氮气得到冷凝；部分液氮回单级精馏塔作为回流液，另一部分液氮经液氮过冷器分为两部分：大部分液氮通过第十四管道经液氮过冷器、第三节流阀被送入液氮收集单元，一小部分液氮通过第十五管道经第二节流阀至低压后返回液氮过冷器与液氮换热，然后汇合膨胀空气送出分馏塔系统；来自单级精馏塔塔釜的富氧液空，经过第十管道、第一节流阀节流后进入塔顶的冷凝蒸发器，在冷凝蒸发器顶部抽出的富氧空气通过第十二管道经过主换热器复热后进入喷射蒸发器，在冷凝蒸发器氮气侧出口抽出的氮气通过第十一管道经过主换热器复热后经第五节流阀节流而后进入氮气收集单元，与冷凝蒸发器底部抽出的通过第十七管道及第四节流阀被送入喷射蒸发器的液体换热后进入第十八管道，第十八管道内的气体一部分通过第十九管道去空气纯化系统作再生气，另一部分通过第二十管道进入空气预冷系统回收冷量。
经空气压缩系统压缩后的气体压力为0.48MPa，温度为~100℃；经预冷系统冷却后的气体温度为8~17℃。
增压端增压后的气体经过冷器冷却后的温度为40℃。
制得的氮气及液氮产品纯度大于99.99%O2，氮气中氧气为小于10PPmO2。
透平膨胀机的增压端的空气是来自纯化后的气体进行增压，膨胀机的膨胀端的气体来自增压端的气体，经过主换热器中部抽出经第八管道进入膨胀端膨胀，膨胀后经主换热器换热后去空气预冷系统，为空分装置提供冷量；膨胀机采用常规的低压膨胀，膨胀机效率可达88%。
从喷射蒸发器出来的废气一部分通过第十九管道进入空气纯化系统作为装置的再生气，另一部分通过第二十管道进入空气预冷系统回收冷量。
冷凝蒸发器底部抽出富氧液空进入喷射蒸发器与富氧空气换热，稀释主冷的碳氢化合物含量，减少爆炸的危险。
本发明的技术方案产生的积极效果如下：液氮产品利用小部分液氮节流至常压产生冷量经过过冷器与其换热，从而增加送入液氮收集单元的液氮过冷度，减少产品液氮的气化率，保证进液氮收集单元为全液体状态,大大的增加了液氮的产量，减少了能耗的损失。
冷凝蒸发器抽出部分富氧液空与富氧空气换热，既回收了冷量又稀释了主冷的碳氢化合物含量，从而减少了爆炸的危险。
所述精馏塔采用规整填料，换热效果好，操作弹性大，适用于变工况操作；所述精馏塔及冷凝蒸发器为一体式设备，厂内复合完毕经氮封后发至现场。
所述主换热器及过冷器为铝制翅片式换热器，换热效果好。
所述膨胀机的增压端的空气是来自纯化后的气体进行增压，膨胀机的膨胀端的气体来自增压端的气体，经过换热器中部抽出经管道进入膨胀端膨胀，膨胀后经换热器换热后去预冷系统作为冷量，为空分装置提供冷量。所述膨胀机效率可达88%。
本发明采用一种操作简单、产品提取率高、占地面积小的流程形式来获取氮气及液氮产品，不仅能耗低、工艺流程简单，而且制取效率高。
附图说明
图1为本发明深冷分离提纯氮气及液氮的装置的结构示意图。
图中标注为：1、空气压缩系统；2、空气预冷系统；3、空气纯化系统；4、分馏塔系统；5、透平膨胀机的增压端；6、冷却器；7、主换热器；8、透平膨胀机的膨胀端；9、单级精馏塔；10、冷凝蒸发器；11、液氮过冷器；12、第一节流阀；13、第二节流阀；14、第三节流阀；15、液氮收集单元；16、第四节流阀；17、喷射蒸发器；18、第五节流阀；19、氮气收集单元； 101、第一管道；102、第二管道；103、第三管道；104、第四管道；105、第五管道；106、第六管道；107、第七管道；108、第八管道；109、第九管道；110、第十管道；111、第十一管道；112、第十二管道；113、第十三管道；114、第十四管道；115、第十五管道；116、第十六管道；117、第十七管道；118、第十八管道；119、第十九管道；120、第二十管道。
具体实施方式
实施例一
一种深冷分离提纯氮气及液氮的装置，如图1所示，包括空气压缩系统1、空气预冷系统2、空气纯化系统3和分馏塔系统4，所述分馏塔系统包括主换热器7、透平膨胀机的增压端5、透平膨胀机的膨胀端8、单级精馏塔9、液氮过冷器11；所述空气压缩系统通过第一管道101与空气预冷系统相连接，所述空气预冷系统通过第二管道102与空气纯化系统连接，所述空气纯化系统上连接第三管道103，所述第三管道上连接第四管道104和第五管道105，所述第四管道经主换热器连接在单级精馏塔下部的气体入口处；所述第五管道与透平膨胀机的增压端相连接，所述增压端通过第六管道106连接一冷却器6，所述冷却器通过第七管道107连接分馏塔系统内的主换热器，所述第七管道经主换热器后与第八管道108相连接，所述第八管道连接透平膨胀机的膨胀端，所述膨胀端的出口处连接第九管道109，所述第九管道经主换热器后连接在空气预冷系统上；所述单级精馏塔下部的液体出口处连接第十管道110，所述第十管道经过第一节流阀12后连接在所述冷凝蒸发器10顶部，所述单级精馏塔顶部的氮气出口处连接第十一管道111，所述第十一管道经过主换热器后通过第五节流阀18连接氮气收集单元19，所述冷凝蒸发器上方的污气出口处连接一第十二管道112，所述第十二管道经过主换热器后连接在分馏塔系统外部的喷射蒸发器上，所述喷射蒸发器上连接第十八管道118，所述第十八管道与第十九管道119及第二十管道120分别相连通，所述第十九管道连接空气纯化系统，所述第二十管道连接空气预冷系统；所述冷凝蒸发器的液氮侧出口处连接第十三管道113，所述第十三管道经过液氮过冷器后分别与第十四管道114及第十五管道115相连通，所述第十四管道经过第三节流阀14后连接在分馏塔系统外部的液氮收集单元15上，所述第十五管道经过第二节流阀13连接液氮过冷器，所述液氮过冷器通过第十六管道与第九管道相通，所述冷凝蒸发器的液空侧出口连接第十七管道117，所述第十七管道通过第四节流阀16连接喷射蒸发器17。
所述单级精馏塔为塔板数为38~55的规整填料塔。
实施例二
一种深冷分离提纯氮气及液氮的方法，该方法包括：
1）原料气为空气，空气先经过空气压缩系统1压缩，压缩后的压力为~0.48Mpa、温度为~100℃气体经第一管道101进入空气预冷系统2进行冷却，冷却至8~17℃，冷却后的气体通过第二管道102进入空气纯化系统3，经过空气纯化系统吸附掉水、二氧化碳及部分碳氢化合物后经由第三管道103进入分馏塔系统4，进入分馏塔系统后的气体分为两部分：一部分气体经过第五管道105进入透平膨胀机的增压端5，然后通过第六管道106送入冷却器6，通过冷却器冷却后经由第七管道107在主换热器7中与返流的富氧空气、氮气进行热交换，热交换后空气从主换热器中下部抽出，温度为-110~-135℃，通过第八管道108进入膨胀机的膨胀端8进行绝热膨胀，膨胀后的空气压力为25kPa、温度为-170~-187℃的气体通过第九管道109经主换热器复热后送出分馏塔系统；另一部分气体通过第四管道104经主换热器被冷却至液化点后通过单级精馏塔9下部的气体入口进入单级精馏塔进行精馏；
2）单级精馏塔在塔顶得到纯氮气及液氮，纯度含氧为小于10PPmO2，单级精馏塔塔底为40%的富氧液空；单级精馏塔所需的回流液来自塔顶部的冷凝蒸发器，液空得到蒸发，而氮气得到冷凝；部分液氮回单级精馏塔作为回流液，另一部分液氮经液氮过冷器分为两部分：大部分液氮通过第十四管道114经液氮过冷器、第三节流阀14被送入液氮收集单元15，一小部分液氮通过第十五管道115经第二节流阀至低压后返回液氮过冷器11与液氮换热，然后汇合膨胀空气送出分馏塔系统；来自单级精馏塔塔釜的富氧液空，经过第十管道110、第一节流阀12节流后进入塔顶的冷凝蒸发器10，在冷凝蒸发器顶部抽出的富氧空气通过第十二管道112经过主换热器复热后进入喷射蒸发器，在冷凝蒸发器氮气侧出口抽出的氮气通过第十一管道经过主换热器复热后经第五节流阀18节流而后进入氮气收集单元19，与冷凝蒸发器底部抽出的通过第十七管道117及第四节流阀16被送入喷射蒸发器17的液体换热后进入第十八管道118，第十八管道内的气体一部分通过第十九管道119去空气纯化系统作再生气，另一部分通过第二十管道120进入空气预冷系统回收冷量；
经空气压缩系统压缩后的气体压力为0.48MPa，温度为~100℃；经预冷系统冷却后的气体温度为8~17℃。
增压端增压后的气体经过冷器冷却后的温度为40℃。
制得的氮气及液氮产品纯度大于99.99%O2，氮气中氧气为小于10PPmO2。
透平膨胀机的增压端的空气是来自纯化后的气体进行增压，膨胀机的膨胀端的气体来自增压端的气体，经过主换热器中部抽出经第八管道进入膨胀端膨胀，膨胀后经主换热器换热后去空气预冷系统，为空分装置提供冷量；膨胀机采用常规的低压膨胀，膨胀机效率可达88%。
从喷射蒸发器出来的废气一部分通过第十九管道进入空气纯化系统作为装置的再生气，另一部分通过第二十管道进入空气预冷系统回收冷量。
冷凝蒸发器底部抽出富氧液空进入喷射蒸发器与富氧空气换热，稀释主冷的碳氢化合物含量，减少爆炸的危险。
本实施例中用到的深冷分离提纯氮气及液氮的装置为实施例一中的深冷分离提纯氮气及液氮的装置，在此不再一一赘述。
Claims (9)
1.一种深冷分离提纯氮气及液氮的装置，包括空气压缩系统、预冷系统、纯化系统和分馏塔系统，其特征在于：所述分馏塔系统包括主换热器、膨胀机的膨胀端、单级精馏塔、液氮过冷器；所述空气压缩系统通过第一管道与预冷系统相连接，所述预冷系统通过第二管道与纯化系统连接，所述纯化系统上连接第三管道，所述第三管道上连接第四管道和第五管道，所述第四管道经主换热器连接在精馏塔下部的气体入口处；所述第五管道与膨胀机的增压端相连接，所述增压端通过第六管道连接一冷却器，所述冷却器通过第七管道连接分馏塔系统内的主换热器，所述第七管道经主换热器后与第八管道相连接，所述第八管道连接膨胀机的膨胀端，所述膨胀端的出口处连接第九管道，所述第九管道经主换热器后连接在预冷系统上；所述单级精馏塔下部的液体出口处连接第十管道，所述第十管道经过第一节流阀后连接在所述冷凝蒸发器顶部，所述单级精馏塔顶部的氮气出口处连接第十一管道，所述第十一管道经过主换热器后通过第五节流阀连接氮气收集单元，所述冷凝蒸发器上方的污气出口处连接一第十二管道，所述第十二管道经过主换热器后连接在分馏塔系统外部的喷射蒸发器上，所述喷射蒸发器上连接第十八管道，所述第十八管道与第十九管道及第二十管道分别相连通，所述第十九管道连接纯化系统，所述第二十管道连接预冷系统；所述冷凝器蒸发器的液氮侧出口处连接第十三管道，所述第十三管道经过液氮过冷器后分别与第十四管道及第十五管道相连通，所述第十四管道经过第三节流阀后连接在分馏塔系统外部的液氮收集单元上，所述第十五管道经过第二节流阀连接液氮过冷器，所述液氮过冷器通过第十六管道与第九管道相通，所述冷凝蒸发器的液空侧出口连接第十七管道，所述第十七管道通过第四节流阀连接喷射蒸发器。
2.根据权利要求1所述的一种深冷分离提纯氮气及液氮的装置，其特征在于：所述单级精馏塔为塔板数为38~55或对应塔盘数为45~75盘的规整填料塔。
3.一种利用如权利要求1中所述的装置进行深冷分离提纯氮气及液氮的方法，其特征在于：该方法如下：
1）原料气为空气，空气先经过空气压缩系统压缩，压缩后的压力为~0.48Mpa、温度为~100℃气体经第一管道进入预冷系统进行冷却，冷却至8~17℃，冷却后的气体通过第二管道进入空气纯化系统，经过空气纯化系统吸附掉水、二氧化碳及部分碳氢化合物后经由第三管道进入分馏塔系统，进入分馏塔系统后的气体分为两部分：一部分气体经过第五管道进入膨胀机的增压端，然后通过第六管道送入冷却器，通过冷却器冷却后经由第七管道在主换热器中与返流的富氧空气、氮气进行热交换，热交换后空气从主换热器中下部抽出，温度为-110~-135℃，通过第八管道进入膨胀机的膨胀端进行绝热膨胀，膨胀后的空气压力为25kPa、温度为-170~-187℃的气体通过第九管道经主换热器复热后送出分馏塔系统；另一部分气体通过第四管道经主换热器被冷却至液化点后通过单级精馏塔下部的气体入口进入单级精馏塔进行精馏；
2）单级精馏塔在塔顶得到纯氮气及液氮，纯度含氧为小于10PPmO2，单级精馏塔塔底为40%的富氧液空；单级精馏塔所需的回流液来自塔顶部的冷凝蒸发器，液空得到蒸发，而氮气得到冷凝；部分液氮回单级精馏塔作为回流液，另一部分液氮经液氮过冷器分为两部分：大部分液氮通过第十四管道经液氮过冷器、第三节流阀被送入液氮收集单元，一小部分液氮通过第十五管道经第二节流阀至低压后返回液氮过冷器与液氮换热，然后汇合膨胀空气送出分馏塔系统；来自单级精馏塔塔釜的富氧液空，经过第十管道、第一节流阀节流后进入塔顶的冷凝蒸发器，在冷凝蒸发器顶部抽出的富氧空气通过第十二管道经过主换热器复热后进入喷射蒸发器，在冷凝蒸发器氮气侧出口抽出的氮气通过第十一管道经过主换热器复热后经第五节流阀节流而后进入氮气收集单元，与冷凝蒸发器底部抽出的通过第十七管道及第四节流阀被送入喷射蒸发器的液体换热后进入第十八管道，第十八管道内的气体一部分通过第十九管道去空气纯化系统作再生气，另一部分通过第二十管道进入空气预冷系统回收冷量。
4.根据权利要求3所述的一种深冷分离提纯氮气及液氮的方法，其特征在于：经空气压缩系统压缩后的气体压力为0.48MPa，温度为~100℃；经预冷系统冷却后的气体温度为8~17℃。
5.根据权利要求3所述的一种深冷分离提纯氮气及液氮的方法，其特征在于：增压端增压后的气体经过冷器冷却后的温度为40℃。
6.根据权利要求3所述的一种深冷分离提纯氮气及液氮的方法，其特征在于：制得的氮气及液氮产品纯度大于99.99%O2，氮气中氧气为小于10PPmO2。
7.根据权利要求3所述的一种深冷分离提纯氮气及液氮的方法，其特征在于：透平膨胀机的增压端的空气是来自纯化后的气体进行增压，膨胀机的膨胀端的气体来自增压端的气体，经过主换热器中部抽出经第八管道进入膨胀端膨胀，膨胀后经主换热器换热后去空气预冷系统，为空分装置提供冷量；膨胀机采用常规的低压膨胀，膨胀机效率可达88%。
8.根据权利要求3所述的一种深冷分离提纯氮气及液氮的方法，其特征在于：从喷射蒸发器出来的废气一部分通过第十九管道进入空气纯化系统作为装置的再生气，另一部分通过第二十管道进入空气预冷系统回收冷量。
9.根据权利要求3所述的一种深冷分离提纯氮气及液氮的方法，其特征在于：冷凝蒸发器底部抽出富氧液空进入喷射蒸发器与富氧空气换热，稀释主冷的碳氢化合物含量，减少爆炸的危险。
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