CN112919437B - 一种高含氢粗氦精制方法及系统 - Google Patents

一种高含氢粗氦精制方法及系统 Download PDF

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Abstract

本发明适用于氦制备领域，公开了一种高含氢粗氦精制方法及系统，该方法包括以下步骤：将高含氢粗氦原料气输入至变压吸附纯化单元进行吸附处理，去除高含氢粗氦原料气中的N2、O2、Ar、CH4，得到高含氢氦气；将高含氢氦气输入至深低温降氢单元进行降氢处理，得到低氢氦气，低氢氦气中氢含量低于5％‑mol；将低氢氦气输入至加氧催化脱氢单元进行脱氢处理，得到脱氢氦气；将脱氢氦气输入至脱水干燥单元进行干燥处理，得到干燥的脱氢氦气和回收氦，干燥的脱氢氦气中的氢气含量不高于1ppm，该方法利用深低温降氢单元进行降氢处理后再输入加氧催化脱氢单元进行脱氢处理，经过深低温降氢单元降氢处理后的低氢氦气的氢含量低于5％‑mol，保证了加氧催化脱氢工艺的安全性。

Description

一种高含氢粗氦精制方法及系统
技术领域
本发明涉及氦制备技术领域，尤其涉及一种高含氢粗氦精制方法及系统。
背景技术
氦气因具有极低沸点、密度和强化学和放射惰性等特殊性质，成为发展国防军工和高科技不可缺少的重要气体之一，在航空航天、核武器、潜艇、饱和潜水作业、核磁共振、半导体、手机、液晶屏幕、光纤、大科学装置等国防、工业、科技领域具有不可替代的作用。目前氦气的生产主要有三种方法，分别是低温分离、膜分离、变压/变温吸附分离。但是由于氢气的物理性质与氦气非常接近，如沸点温度低、分子直径小、难于吸附，因此采用这三种方法会使氢气在氦气中进一步富集。目前，对于氢含量不高于5％-mol的粗氦气，往往采用加氧催化脱氢这一工艺，将难以脱除的氢气转化为容易脱除的产物水及过量氧气，这种工艺经济性高，并可以将氢气含量控制在1ppm以下，脱除深度好。
但是对于氢含量高于5％-mol以上的高含氢粗氦，直接进行加氧催化脱氢则可能会导致难以控制、安全性差。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种高含氢粗氦精制方法，其旨在解决现有技术中对于氢含量高于5％-mol以上的高含氢粗氦，直接进行加氧催化脱氢则可能会导致难以控制、安全性差的技术问题。
为达到上述目的，本发明提供的方案是：
一种高含氢粗氦精制方法，包括以下步骤：
步骤S10，将升压至预设压力的高含氢粗氦原料气输入至变压吸附纯化单元进行吸附处理，去除高含氢粗氦原料气中的N2、O2、Ar、CH4，得到高含氢氦气；
步骤S20，将高含氢氦气输入至深低温降氢单元进行降氢处理，得到低氢氦气，所述低氢氦气中氢含量低于5％-mol；
步骤S30，将低氢氦气输入至加氧催化脱氢单元进行脱氢处理，得到脱氢氦气；
步骤S40，将脱氢氦气输入至脱水干燥单元进行干燥处理，得到干燥的脱氢氦气和回收氦，所述干燥的脱氢氦气中的氢气含量不高于1ppm。
优选地，所述步骤S10中，所述高含氢粗氦原料气通过增压压缩机将气压升至预设压力。
优选地，所述步骤S10中，升压至预设压力的高含氢粗氦原料气经过高压缓冲罐稳定后再输入至变压吸附纯化单元。
优选地，所述深低温降氢单元包括低温制冷机、第一换热器、第二换热器、第三换热器、第四换热器和气液分离器，所述第二换热器设置在所述低温制冷机的一级冷头上形成一级冷头换热器，所述第四换热器设置在所述低温制冷机的二级冷头上形成二级冷头换热器，所述第一换热器的降温通道出口与所述第二换热器的降温通道入口连接，所述第二换热器的降温通道出口与所述第三换热器的降温通道入口连接，所述第三换热器的降温通道出口与所述第四换热器的降温通道入口连接，所述第四换热器的降温通道出口与所述气液分离器的入口连接，所述气液分离器的低氢氦气出口与所述第三换热器的升温通道入口连接，所述第三换热器的升温通道出口与所述第一换热器的升温通道入口连接，所述气液分离器的冷凝液出口与所述第三换热器的升温通道入口连接，所述第三换热器的升温通道出口与所述第一换热器的升温通道入口连接。
本发明的第二个目的在于提供一种高含氢粗氦精制系统，包括变压吸附单元、深低温降氢单元、加氧催化脱氢单元和脱水干燥单元，所述变压吸附单元、所述深低温降氢单元、所述加氧催化脱氢单元和所述脱水干燥单元通过管道依次连接；所述变压吸附单元用于去除高含氢粗氦原料气中的N2、O2、Ar、CH4，并输出高含氢氦气；所述深低温降氢单元用于对高含氢氦气进行降氢处理，并输出低氢氦气，所述低氢氦气中氢含量低于5％-mol；所述加氧催化脱氢单元用于对低氢氦气进行脱氢处理，并输出脱氢氦气；所述脱水干燥单元用于对脱氢氦气进行干燥处理，并输出干燥的脱氢氦气和回收氦，所述干燥的脱氢氦气中的氢气含量不高于1ppm。
优选地，所述深低温降氢单元包括低温制冷机、第一换热器、第二换热器、第三换热器、第四换热器和气液分离器，所述第二换热器设置在所述低温制冷机的一级冷头上形成一级冷头换热器，所述第四换热器设置在所述低温制冷机的二级冷头上形成二级冷头换热器，所述第一换热器的降温通道出口与所述第二换热器的降温通道入口连接，所述第二换热器的降温通道出口与所述第三换热器的降温通道入口连接，所述第三换热器的降温通道出口与所述第四换热器的降温通道入口连接，所述第四换热器的降温通道出口与所述气液分离器的入口连接，所述气液分离器的低氢氦气出口与所述第三换热器的升温通道入口连接，所述第三换热器的升温通道出口与所述第一换热器的升温通道入口连接，所述气液分离器的冷凝液出口与所述第三换热器的升温通道入口连接，所述第三换热器的升温通道出口与所述第一换热器的升温通道入口连接。
优选地，所述高含氢粗氦精制系统还包括增压压缩机，所述增压压缩机与所述变压吸附单元连接。
优选地，所述高含氢粗氦精制系统还包括高压缓冲罐，所述增压压缩机通过所述高压缓冲罐与所述变压吸附单元连接。
本发明提供的高含氢粗氦精制方法利用深低温降氢单元进行降氢处理后再输入加氧催化脱氢单元进行脱氢处理，经过深低温降氢单元降氢处理后的低氢氦气的氢含量低于5％-mol，保证了加氧催化脱氢工艺的安全性和稳定性。
本发明提供的高含氢粗氦精制系统利用深低温降氢单元进行降氢处理后再输入加氧催化脱氢单元进行脱氢处理，经过深低温降氢单元降氢处理后的低氢氦气的氢含量低于5％-mol，保证了加氧催化脱氢工艺的安全性和稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的高含氢粗氦精制方法的流程图；
图2是本发明实施例提供的高含氢粗氦精制系统的结构示意图；
图3是本发明实施例提供的深低温降氢单元的结构示意图。
附图标号说明：
10、增压压缩机；20、高压缓冲罐；30、变压吸附纯化单元；40、深低温降氢单元；41、第一换热器；42、第二换热器；43、第三换热器；44、第四换热器；45、气液分离器；46、一级冷头；47、二级冷头；50、加氧催化脱氢单元；60、脱水干燥单元。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
还需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件上时，它可以直接在另一个元件上或者可能同时存在居中元件。当一个元件被称为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接另一个元件或者可能同时存在居中元件。
另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
如图1至图3所示，其为本发明的一种实施例的高含氢粗氦精制方法。高含氢粗氦气，其组分主要为He、H2、N2、O2、Ar、CH4等。
请参阅图1-图3，本发明实施例的高含氢粗氦精制方法包括以下步骤：
步骤S10，将升压至预设压力的高含氢粗氦原料气输入至变压吸附纯化单元30进行吸附处理，去除高含氢粗氦原料气中的N2、O2、Ar、CH4，得到高含氢氦气。由于氦气、氢气在常温下非常难于吸附，因此变压吸附纯化单元30可以将高含氢粗氦原料气中的N2、O2、Ar、CH4等高沸点组分吸附去除。
可选地，高含氢粗氦原料气通过增压压缩机10将气压升至预设压力。
可选地，步骤S10中，升压至预设压力的高含氢粗氦原料气经过高压缓冲罐20稳定后再输入至变压吸附纯化单元30。因为原料气可能存在组分、流量的波动性，为了保证下游处理工艺的稳定，需要将升压后的原料气送入高压缓冲罐20中。经过高压缓冲罐20稳定后的原料气，其组分及流量调整为一定时间内的平均值，消除了原料气流量及组分的波动性。
步骤S20，将高含氢氦气输入至深低温降氢单元40进行降氢处理，得到低氢氦气，低氢氦气中氢含量低于5％-mol。
由于高含氢粗氦气中含有N2、O2、Ar、CH4等高沸点组分，其对应的三相点分别为：63.15K、54.36K、83.81K、90.69K，当原料气工作温度低于三相点温度时，则相应的杂质气体有可能发生冻结，造成系统的堵塞。由于深低温降氢单元40需要在20K(开氏温度)以下的温区工作，因此在原料气进入深低温降氢单元40前需要将高沸点杂质先纯化去除，避免该高沸点杂质冻结在深低温降氢单元40中。
氦气和氢气，其标准沸点分别为4.22K和20.37K，因此可以在预设压力下将氦氢混合气冷却到20K以下对氢气进行冷凝分离。又由于氢气的三相点温度为13.96K，因此可以根据实际需要将冷凝分离温度控制在14K～20K之间。如图3所示，深低温降氢单元40包括低温制冷机、第一换热器41、第二换热器42、第三换热器43、第四换热器44和气液分离器45，第二换热器42设置在低温制冷机的一级冷头46上形成一级冷头46换热器，第四换热器44设置在低温制冷机的二级冷头47上形成二级冷头47换热器，第一换热器41的降温通道出口与第二换热器42的降温通道入口连接，第二换热器42的降温通道出口与第三换热器43的降温通道入口连接，第三换热器43的降温通道出口与第四换热器44的降温通道入口连接，第四换热器44的降温通道出口与气液分离器45的入口连接，气液分离器45的低氢氦气出口通过管道与第三换热器43的升温通道入口连接，第三换热器43的升温通道出口与第一换热器41的升温通道入口连接，气液分离器45的冷凝液出口通过管道与第三换热器43的升温通道入口连接，第三换热器43的升温通道出口与第一换热器41的升温通道入口连接。高含氢氦气首先通过第一换热器41进行预冷，之后再与低温制冷机的一级冷头46在第二换热器42处进行换热，到达第一预设温度。该低温气体进一步通过第三换热器43进行冷却，之后送入低温制冷机的二级冷头47在第四换热器44处进行换热，达到氢气冷凝分离温度。液氢在气液分离器45中实现分离，并从气液分离器45的冷凝液出口流出依次通过第三换热器43和第一换热器41进行回热，复温后的氢气最终进行排放或利用。低氢氦气从气液分离器45的低氢氦气出口流出依次通过第三换热器43和第一换热器41进行回热。
该低温制冷机为通用设备，常见的有GM型低温制冷机、斯特林型低温制冷机、脉冲管型低温制冷机等。
步骤S30，将低氢氦气输入至加氧催化脱氢单元50进行脱氢处理，得到脱氢氦气。
步骤S40，将脱氢氦气输入至脱水干燥单元60进行干燥处理，得到干燥的脱氢氦气和回收氦，干燥的脱氢氦气中的氢气含量不高于1ppm。
本发明实施例的高含氢粗氦精制方法利用深低温降氢单元40进行降氢处理后再输入加氧催化脱氢单元50进行脱氢处理，经过深低温降氢单元40降氢处理后的低氢氦气的氢含量低于5％-mol，保证了加氧催化脱氢工艺的安全性和稳定性。
步骤S10中，变压吸附纯化单元30使用常规的变压吸附装置即可完成去除高含氢粗氦原料气中的N2、O2、Ar、CH4的作业。变压吸附(PSA)是根据吸附剂对不同气体组分的吸附能力不同(吸附选择性)，利用有效气体的分压差异(同一组分在吸附剂上的吸附容量随着该组分的分压升高而增加，降低而降低)，通过高压吸附、低压解吸的原理实现气体分离的目的。以两塔变压吸附分离装置为例，该装置设置两台内填装吸附剂的吸附塔A和B。高含氢粗氦气首先被送入吸附塔A，其中的高沸点组分被A塔中的吸附剂吸附去除。当A塔吸附饱和后，切断A塔进出口的程控阀，并同时开启B塔进出口的程控阀，此时高含氢粗氦气流经B塔，B塔开始纯化工作，A塔进行再生。再生时，A塔首先进行泄压至常压，之后通过真空泵对A塔进行抽真空再生，待A塔再生完毕，由B塔产品气对A塔进行充压待用。
步骤S30中，加氧催化脱氢单元50是在特定催化剂的作用下，在100℃～300℃下使低含氢氦气中的氢气与计量配入的氧气进行反应，使氢气完全反应转化为水，反应式为：
2H2+O2＝2H2O。
加氧催化脱氢单元50使用常规的加氧催化脱氢装置即可完成去除高含氢粗氦原料气中的N2、O2、Ar、CH4的作业，一典型的加氧催化脱氢装置处理流程如下：低氢氦气通过入口流量计和入口氢分析仪进行测量，计算得到入口氢气的流量，同时可以计算得到配入氧气的流量。然后低氢氦气通入反应器内，与配入的氧气在催化剂的作用下进行氢氧反应，使氢气完全反应生成水，氢气含量不高于1ppm，该反应器由加热器控制在工作温度范围内。反应生成的水分首先降温冷凝排出装置，其余的水蒸气则通过步骤S40中的脱水干燥单元60去除。
步骤S40中，脱水干燥单元60采用分子筛等吸附剂对水蒸汽进行吸附脱除，以两塔脱水干燥装置为例，该装置设置两台内填装吸附剂的吸附塔A和B。脱氢氦气首先被送入吸附塔A将其中的水汽吸附脱除。当A塔吸附饱和后，切断A塔进出口的程控阀，并同时开启B塔进出口的程控阀，此时脱氢氦气流经B塔，B塔开始纯化工作，A塔进行再生。再生时，A塔首先进行泄压至常压，之后通过干燥的热氮气对A塔进行逆向吹扫，待A塔再生完毕，由B塔产品气对A塔进行充压待用。
本发明实施例还提供了一种高含氢粗氦精制系统，包括变压吸附单元、深低温降氢单元40、加氧催化脱氢单元50和脱水干燥单元60，变压吸附单元、深低温降氢单元40、加氧催化脱氢单元50和脱水干燥单元60通过管道依次连接。
变压吸附单元用于对升压至预设压力的高含氢粗氦原料气进行吸附处理，去除高含氢粗氦原料气中的N2、O2、Ar、CH4，输出高含氢氦气。
深低温降氢单元40用于对高含氢氦气进行降氢处理，输出低氢氦气，低氢氦气中氢含量低于5％-mol。
加氧催化脱氢单元50用于对低氢氦气进行脱氢处理，输出脱氢氦气。
脱水干燥单元60用于对脱氢氦气进行干燥处理，输出干燥的脱氢氦气和回收氦，干燥的脱氢氦气中的氢气含量不高于1ppm。
优选地，深低温降氢单元40包括低温制冷机、第一换热器41、第二换热器42、第三换热器43、第四换热器44和气液分离器45，第二换热器42设置在低温制冷机的一级冷头46上形成一级冷头46换热器，第四换热器44设置在低温制冷机的二级冷头47上形成二级冷头47换热器，第一换热器41的降温通道出口与第二换热器42的降温通道入口连接，第二换热器42的降温通道出口与第三换热器43的降温通道入口连接，第三换热器43的降温通道出口与第四换热器44的降温通道入口连接，第四换热器44的降温通道出口与气液分离器45的入口连接，气液分离器45的低氢氦气出口与第三换热器43的升温通道入口连接，第三换热器43的升温通道出口与第一换热器41的升温通道入口连接，气液分离器45的冷凝液出口与第三换热器43的升温通道入口连接，第三换热器43的升温通道出口与第一换热器41的升温通道入口连接。
高含氢氦气首先通过第一换热器41进行预冷，之后再与低温制冷机的一级冷头46在第二换热器42处进行换热，到达第一预设温度。该低温气体进一步通过第三换热器43进行冷却，之后送入低温制冷机的二级冷头47在第四换热器44处进行换热，达到氢气冷凝分离温度。液氢在气液分离器45中实现分离，并从气液分离器45的冷凝液出口流出依次通过第三换热器43和第一换热器41进行回热，复温后的氢气最终进行排放或利用。低氢氦气从气液分离器45的低氢氦气出口流出依次通过第三换热器43和第一换热器41进行回热。
该低温制冷机为通用设备，常见的有GM型低温制冷机、斯特林低温制冷机、脉冲管低温制冷机等。
优选地，高含氢粗氦精制系统还包括增压压缩机10，增压压缩机10与变压吸附单元连接。高含氢粗氦原料气通过增压压缩机10将气压升至预设压力。
优选地，高含氢粗氦精制系统还包括高压缓冲罐20，增压压缩机10通过高压缓冲罐20与变压吸附单元连接。因为原料气可能存在组分、流量的波动性，为了保证下游处理工艺的稳定，需要将升压后的原料气送入高压缓冲罐20中。经过高压缓冲罐20稳定后的原料气，其组分及流量调整为一定时间内的平均值，消除了原料气流量及组分的波动性。
本发明实施例的高含氢粗氦精制系统利用深低温降氢单元40进行降氢处理后再输入加氧催化脱氢单元50进行脱氢处理，经过深低温降氢单元40降氢处理后的低氢氦气的氢含量低于5％-mol，保证了加氧催化脱氢工艺的安全性和稳定性。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种高含氢粗氦精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10，将升压至预设压力的高含氢粗氦原料气输入至变压吸附纯化单元进行吸附处理，去除高含氢粗氦原料气中的N2、O2、Ar、CH4，得到高含氢氦气；
步骤S20，将高含氢氦气输入至深低温降氢单元进行降氢处理，得到低氢氦气，所述低氢氦气中氢的摩尔含量低于5%；所述深低温降氢单元包括低温制冷机、第一换热器、第二换热器、第三换热器、第四换热器和气液分离器，所述第二换热器设置在所述低温制冷机的一级冷头上形成一级冷头换热器，所述第四换热器设置在所述低温制冷机的二级冷头上形成二级冷头换热器，所述第一换热器的降温通道出口与所述第二换热器的降温通道入口连接，所述第二换热器的降温通道出口与所述第三换热器的降温通道入口连接，所述第三换热器的降温通道出口与所述第四换热器的降温通道入口连接，所述第四换热器的降温通道出口与所述气液分离器的入口连接，所述气液分离器的低氢氦气出口与所述第三换热器的升温通道入口连接，所述第三换热器的升温通道出口与所述第一换热器的升温通道入口连接，所述气液分离器的冷凝液出口与所述第三换热器的升温通道入口连接，液氢从所述冷凝液出口流出依次通过所述第三换热器和所述第一换热器进行回热，复温后的氢气最终进行排放或利用；
步骤S30，将低氢氦气输入至加氧催化脱氢单元进行脱氢处理，得到脱氢氦气；
步骤S40，将脱氢氦气输入至脱水干燥单元进行干燥处理，得到干燥的脱氢氦气和回收氦，所述干燥的脱氢氦气中的氢气含量不高于1ppm。
2.如权利要求1所述的高含氢粗氦精制方法，其特征在于，所述步骤S10中，所述高含氢粗氦原料气通过增压压缩机将气压升至预设压力。
3.如权利要求1所述的高含氢粗氦精制方法，其特征在于，所述步骤S10中，升压至预设压力的高含氢粗氦原料气经过高压缓冲罐稳定后再输入至变压吸附纯化单元。
4.一种高含氢粗氦精制系统，其特征在于，包括变压吸附单元、深低温降氢单元、加氧催化脱氢单元和脱水干燥单元，所述变压吸附单元、所述深低温降氢单元、所述加氧催化脱氢单元和所述脱水干燥单元通过管道依次连接；所述变压吸附单元用于去除高含氢粗氦原料气中的N2、O2、Ar、CH4，并输出高含氢氦气；所述深低温降氢单元用于对高含氢氦气进行降氢处理，并输出低氢氦气，所述低氢氦气中氢的摩尔含量低于5%，所述深低温降氢单元包括低温制冷机、第一换热器、第二换热器、第三换热器、第四换热器和气液分离器，所述第二换热器设置在所述低温制冷机的一级冷头上形成一级冷头换热器，所述第四换热器设置在所述低温制冷机的二级冷头上形成二级冷头换热器，所述第一换热器的降温通道出口与所述第二换热器的降温通道入口连接，所述第二换热器的降温通道出口与所述第三换热器的降温通道入口连接，所述第三换热器的降温通道出口与所述第四换热器的降温通道入口连接，所述第四换热器的降温通道出口与所述气液分离器的入口连接，所述气液分离器的低氢氦气出口与所述第三换热器的升温通道入口连接，所述第三换热器的升温通道出口与所述第一换热器的升温通道入口连接，所述气液分离器的冷凝液出口与所述第三换热器的升温通道入口连接，液氢从所述冷凝液出口流出依次通过所述第三换热器和所述第一换热器进行回热，复温后的氢气最终进行排放或利用；所述加氧催化脱氢单元用于对低氢氦气进行脱氢处理，并输出脱氢氦气；所述脱水干燥单元用于对脱氢氦气进行干燥处理，并输出干燥的脱氢氦气和回收氦，所述干燥的脱氢氦气中的氢气含量不高于1ppm。
5.如权利要求4所述的高含氢粗氦精制系统，其特征在于，所述高含氢粗氦精制系统还包括增压压缩机，所述增压压缩机与所述变压吸附单元连接。
6.如权利要求5所述的高含氢粗氦精制系统，其特征在于，所述高含氢粗氦精制系统还包括高压缓冲罐，所述增压压缩机通过所述高压缓冲罐与所述变压吸附单元连接。
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