CN109442868B - 一种去除氧氮分离提纯氖氦的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种去除氧氮分离提纯氖氦的方法，具体过程是：经除氢干燥处理后的氧氮氖氦混合原料气，加压进入低温冷箱冷却，采用低温冷凝和低温吸附去除原料气中的氧氮等杂质，获得的纯氖氦混合气继续降温并采用低温冷凝和低温精馏分离获得高纯氖气，剩余的含氖粗氦气单独复温后重新降温，采用低温吸附和低温冷冻去除氖气，获得高纯氦气。本发明主要采用低温制冷机和液氮作为冷源，可以为系统提供稳定冷量，且系统操作压力低，在满足功能实现的基础上使流程更为简化，方法中涉及的低温吸附，在吸附饱和后可回收吸附气体，该方式极大地提高了原料气的利用率，适合于大规模的工业生产。

Description

一种去除氧氮分离提纯氖氦的方法
技术领域
本发明涉及氦氖气体分离提纯的方法，具体是一种去除氧氮分离提纯氖氦的方法。
背景技术
氖气、氦气是稀有的惰性气体，在核磁共振、光纤、潜艇、航空、航天、科研和核武器等高端领域有非常重要的用途。
氦气是一种不可再生的有限资源，主要是从富含氦气的天然气中分离提纯获得。美国氦气资源占全球的50%以上，加上其在中东等地区控制的氦气资源，全球90%以上的氦气资源被美国控制，而且已被列为战略性资源。
氖气同样属于稀有气体，目前世界上氖气的产量约为37500万升，并且这些产品被国外大型气体公司控制。尤其在近几年，由于市场环境的变化，导致氖气价格大幅上涨，给国内的生产、研究等带来了极大的挑战。
在工业上主要从空分装置中提取氖氦，通常采用低温冷凝和低温吸附的方法，主要以液氮、液氖、液氢为冷源进行低温冷凝和低温吸附，这种传统方法以及对应的工艺流程导致设备复杂且需要较高的操作压力，运行过程中温度、流量控制及系统冷量供应稳定性差，获取的气体纯度较低。
发明内容
本发明提供了一种去除氧氮分离提纯氖氦的方法，其主要采用低温制冷机为冷源，为系统提供稳定冷量，系统操作压力低，同时，本发明可方便回收分离出的不纯气体及吸附气体，有效提高了原料气的利用率，保证装置连续运行，在满足功能实现的基础上流程更为简化，适合于大规模的工业生产。
本发明的技术方案如下：
一种去除氧氮分离提纯氖氦的方法，主要包括下列步骤：
步骤一，经除氢干燥处理后的原料气增压至20~35bar后，进入低温冷箱，经过液氮和低温制冷机将其冷却降温至65~67K，随后进行气液分离，得到气相粗氖氦气和液相粗氮。
步骤二，将步骤一所述的气相粗氖氦气进行低温吸附，去除氮气及氧气等气体杂质，得到高纯氖氦气。
步骤三，将步骤二所述的高纯氖氦气经低温制冷机冷却降温至25~28K，随后进行气液分离，得到气相粗氦气和液相粗氖。
步骤四，将步骤三所述的液相粗氖通过节流减压至1~2.8bar后，进行低温精馏，通过精馏获得高纯氖。
步骤五，将步骤三所述的气相粗氦气经换热复温，增压至20~35bar后进入低温冷箱，经过液氮冷却降温至77~80K后，低温吸附去除杂质氖。
步骤六，将步骤五所述的吸附去除杂质氖后的气体经低温制冷机降温至10~13K，残余微量氖被固化，获得高纯氦。
进一步的，所述步骤一的液相粗氮，经减压节流至1~2.8bar后，可作为冷源，再次回收利用。
进一步的，所述步骤二的低温吸附，当吸附饱和后可将吸附气排放至步骤一所述原料气中，再次回收利用。
进一步的，所述步骤五的低温吸附，当吸附饱和后可将吸附气排放至步骤五所述粗氦气中，再次回收利用。
进一步的，所述步骤四的低温精馏，分离出的气相回流至步骤一所述的原料气中，再次回收利用。
进一步的，所述步骤四与步骤五同步进行。
本发明的有益效果：
本发明以低温制冷机为核心作为系统冷源，同时辅助使用液氮，可以为系统提供稳定冷量，且系统操作压力低，在满足功能实现的基础上使流程更为简化。
本发明可以同时提取获得高纯氖气和氦气。
本发明可方便回收分离出的不纯气体及吸附气体，该方式不仅提高了原料气的利用率，同时可使装置连续运行，适合于大规模的工业生产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
其中：1.原料气压缩机；2.一级换热器；3.一级液氮杜瓦；4.二级换热器；5.三级换热器；6.第一低温制冷机；7.一级氮气液分离器；8.第一节流阀；9.二级氮气液分离器；10.第一氧氮吸附器；11.第二氧氮吸附器；12.四级换热器；13.五级换热器；14.第二低温制冷机；15.氖气液分离器；16.第二节流阀；17.氖精馏塔；18.氖气充装压缩机；19.循环压缩机；20.六级换热器；21.第一氖气吸附器；22.第二氖气吸附器；23.七级换热器；24.第三低温制冷机一级冷头；25.八级换热器；26.第三低温制冷机二级冷头；27.九级换热器；28.低温调节阀；29.氦气充装压缩机；30.氖精制冷箱；31.氦精制冷箱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
如图1所示，本发明的实施步骤如下：
步骤一，经除氢干燥处理后的原料气经原料气压缩机1增压至30bar，进入氖精制冷箱30中，经过一级换热器2预冷降温之后进入二级换热器4，所述二级换热器4放置在一级液氮杜瓦3中，一级液氮杜瓦3出口处原料气状态是温度约80K的气液混合物。此时，原料气中的部分氮气已被液化。
80K的气液混合物进入三级换热器5，原料气中的氮气进一步被液化，三级换热器5降温所需的冷量来自于第一低温制冷机6，三级换热器5出口处原料气状态是温度约65K的气液混合物。
65K的气液混合物在一级氮气液分离器7中被分成气相粗氖氦气和液相粗氮两个部分。
步骤二，步骤一所述的气相粗氖氦气经过第一氧氮吸附器10或第二氧氮吸附器11去除微量氮气、氧气等杂质，获得高纯氖氦混合气。所述第一氧氮吸附器10和第二氧氮吸附器11分别浸泡在液氮杜瓦中，第一氧氮吸附器10与第二氧氮吸附器11并联布置。
步骤三，步骤二所述的高纯氖氦混合气进入四级换热器12，四级换热器12出口处是温度约35K的气液混合物，35K的气液混合物再经过五级换热器13，其中氖气进一步被液化，五级换热器12降温所需的冷量来自于第二低温制冷机14，五级换热器13出口处为温度约25K的气液混合物，25K的气液混合物进入氖气液分离器15进行气液分离，被分成气相粗氦气和液相粗氖两个部分。
步骤四，所述步骤三的液相粗氖经过第二节流阀16减压至1.5bar，进入氖精馏塔17，分离后的液氖为高纯液氖（＞99.999%），经四级换热器12和一级换热器2复温后，送至氖气充装压缩机18入口，进行钢瓶充装。
步骤五，与步骤四同步进行，所述步骤三的气相粗氦气为98%氦气和2%氖气混合的粗氦气，经四级换热器12和一级换热器2复温后，进入循环压缩机19入口，由循环压缩机19增压至30bar后，进入氦精制冷箱31，经过六级换热器20进行预冷，所述六级换热器20浸泡在液氮杜瓦中，预冷至80K的粗氦气进入第一氖气吸附器21或第二氖气吸附器22中，去除粗氦气中的氖气等杂质气体，获得较高纯度氦气，所述第一氖气吸附器21与第二氖气吸附器22并联布置。
步骤六，将步骤五获得的较高纯度氦气依次通过七级换热器23、八级换热器25、九级换热器27降温至10K，残余微量氖被固化，获得高纯氦气（＞99.999%），高纯氦气经过低温调节阀28减压后，经八级换热器25复温后至氦气充装压缩机29入口，进行钢瓶充装。所述七级换热器23的冷量由第三低温制冷机的一级冷头24提供，九级换热器27的冷量由第三低温制冷机的二级冷头26提供。
所述步骤一的液相粗氮经过第一节流阀8节流至1.5bar后，进入二级氮气液分离器9，释放出的氖氦气通过一级换热器2复温后返回至原料气压缩机1入口，再次利用；分离后的液氮和液氧排放至一级液氮杜瓦3中，作为冷源进行补充利用。
所述步骤四的氖精馏塔17中分离释放出的微量氖氦气经四级换热器12和一级换热器2复温返回至原料气压缩机1入口，再次利用。
当第一氧氮吸附器10需要再生时，则第二氧氮吸附器11投入使用，第一氧氮吸附器10进行再生，将饱和吸附器中的高压气体泄压至原料气压缩机1入口，再次利用；当第一氖气吸附器21需要再生时，则第二氖气吸附器22投入使用，第一氖气吸附器21进行再生，将饱和吸附器中高压气体泄压至循环压缩机19入口，再次循环利用。
除了各类压缩机外，本发明所涉及的部件均根据流程需求，分别放置在氖精制冷箱30或氦精制冷箱31中，氖精制冷箱30和氦精制冷箱31均为高真空绝热不锈钢容器，真空度小于1×10-4Pa，有利于低温环境的形成及保持。
本发明以低温制冷机为核心作为系统冷源，辅助使用液氮，本实施例中使用的低温制冷机，其制冷能力分别为65K@150W、25K@65W，可以为系统提供稳定冷量；同时，相比于高压节流法（＞170bar），系统整体操作压力较低，维持在20~35bar，操作安全且不需要多余的管道及阀门设置；综合以上，本发明所提供的方法在满足设备功能实现的基础上使流程更为简化。
本发明的方法可以同时提取获得高纯氖气和氦气。
本发明可方便回收分离出的不纯气体及吸附气体，该方式不仅提高了原料气的利用率，同时可使装置连续运行，适合于大规模的工业生产。
以上结合附图及具体技术方案对本发明做了详细说明，本领域中的普通技术人员可根据上述说明作出种种变化例。因而，具体技术方案中的某些细节不应构成对本发明的限定，本发明将以所附权利要求书界定的范围作为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种去除氧氮分离提纯氖氦的方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一，经除氢干燥处理后的原料气经原料气压缩机（1）增压至30bar，进入氖精制冷箱（30）中，经过一级换热器（2）预冷降温之后进入二级换热器（4），所述二级换热器（4）放置在一级液氮杜瓦（3）中，一级液氮杜瓦（3）出口处原料气状态是温度为80K的气液混合物；此时，原料气中的部分氮气已被液化；
80K的气液混合物进入三级换热器（5），原料气中的氮气进一步被液化，三级换热器（5）降温所需的冷量来自于第一低温制冷机（6），三级换热器（5）出口处原料气状态是温度为65K的气液混合物；
65K的气液混合物在一级氮气液分离器（7）中被分成气相粗氖氦气和液相粗氮两个部分；
步骤二，步骤一所述的气相粗氖氦气经过第一氧氮吸附器（10）或第二氧氮吸附器（11）去除杂质，获得高纯氖氦混合气；所述第一氧氮吸附器（10）和第二氧氮吸附器（11）分别浸泡在液氮杜瓦中，第一氧氮吸附器（10）与第二氧氮吸附器（11）并联布置；
步骤三，步骤二所述的高纯氖氦混合气进入四级换热器（12），四级换热器（12）出口处是温度为35K的气液混合物，35K的气液混合物再经过五级换热器（13），其中氖气进一步被液化，五级换热器（12）降温所需的冷量来自于第二低温制冷机（14），五级换热器（13）出口处为温度25K的气液混合物，25K的气液混合物进入氖气液分离器（15）进行气液分离，被分成气相粗氦气和液相粗氖两个部分；
步骤四，所述步骤三的液相粗氖经过第二节流阀（16）减压至1.5bar，进入氖精馏塔（17），分离后的液氖为纯度＞99.999%的高纯液氖，经四级换热器（12）和一级换热器（2）复温后，送至氖气充装压缩机（18）入口，进行钢瓶充装；
步骤五，与步骤四同步进行，所述步骤三的气相粗氦气为98%氦气和2%氖气混合的粗氦气，经四级换热器（12）和一级换热器（2）复温后，进入循环压缩机（19）入口，由循环压缩机（19）增压至30bar后，进入氦精制冷箱（31），经过六级换热器（20）进行预冷，所述六级换热器（20）浸泡在液氮杜瓦中，预冷至80K的粗氦气进入第一氖气吸附器（21）或第二氖气吸附器（22）中，去除粗氦气中的杂质气体，获得较高纯度氦气，所述第一氖气吸附器（21）与第二氖气吸附器（22）并联布置；
步骤六，将步骤五获得的较高纯度氦气依次通过七级换热器（23）、八级换热器（25）、九级换热器（27）降温至10K，残余微量氖被固化，获得纯度＞99.999%的高纯氦气，高纯氦气经过低温调节阀（28）减压后，经八级换热器（25）复温后至氦气充装压缩机（29）入口，进行钢瓶充装；所述七级换热器（23）的冷量由第三低温制冷机一级冷头（24）提供，九级换热器（27）的冷量由第三低温制冷机二级冷头（26）提供。
2.根据权利要求1所述的一种去除氧氮分离提纯氖氦的方法，其特征在于：步骤一所述的液相粗氮，经减压节流至1～2.8bar后，进行气液分离，分离后的液氮和液氧可作为冷源，再次回收利用；分离后的微量氮氖氦气体，可作为原料气，再次回收利用。
3.根据权利要求1所述的一种去除氧氮分离提纯氖氦的方法，其特征在于：所述步骤二的低温吸附，当吸附饱和后可将吸附气排放至原料气中，再次回收利用。
4.根据权利要求1所述的一种去除氧氮分离提纯氖氦的方法，其特征在于：所述步骤五的低温吸附，当吸附饱和后可将吸附气排放，再次回收利用。
5.根据权利要求1所述的一种去除氧氮分离提纯氖氦的方法，其特征在于：所述步骤四的低温精馏，分离出的氖氦气可作为原料气，再次回收利用。
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