JP6051216B2 - 充填シリコーン組成物、その調製及び使用 - Google Patents

充填シリコーン組成物、その調製及び使用 Download PDF

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Description

本発明は、充填シリコーン組成物、その調製及び使用を含む。
シリコーン系接着剤、コーティング、及び封止剤は、一般に、自動車工業、ガラス工業、電子工業、及び建築工業などの工業における、様々な接着、コーティング、及び封止用途、並びに接着、コーティング、及び封止された物品において有用である。
第一に、本発明は、以下の成分（Ａ）、（Ｂ）、及び（Ｃ）の混合物を含む第１の充填シリコーン組成物であって、（Ａ）シロキシ末端封鎖ポリジオルガノシロキサン（ＳｉＯＥポリマー）と、水分捕捉有効量の第１の自己触媒型シラン（ＳＣＳ１）とを含む末端封鎖反応生成物であって、該成分（Ａ）は、０．０１ｍ２／ｓ〜０．１ｍ２／ｓ（１０，０００センチストーク（ｃＳｔ）〜１００，０００ｃＳｔ）の動粘性率を有するヒドロキシル末端ブロックポリジオルガノシロキサン（ＨＯＥポリマー）と、末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１とを反応させることで調製されている、末端封鎖反応生成物；（Ｂ）シラン処理シリカと、水分捕捉有効量の第２の自己触媒型シラン（ＳＣＳ２）とを含む処理反応生成物であって、該成分（Ｂ）は、未処理シリカと、活性化有効量の水と、処理／捕捉有効量のＳＣＳ２とを反応させることで調製されている、処理反応生成物；及び（Ｃ）触媒的に有効な量の硬化触媒；成分（Ａ）及び（Ｂ）が予備混合されて成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を与えた後、成分（Ｃ）が成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物に加えられて、成分（Ａ）〜（Ｃ）の混合物が調製され；前記組成物が、特性（ａ）：温度が２５℃（℃）であり、かつ時間が５分であること以外は、ＡＳＴＭ Ｄ２２０２−００（２０１０）に記載の通りに試験した場合に、初期特性（ａ）：２．５ミリメートル（ｍｍ）以上のスランプ、を有する、第１の充填シリコーン組成物である。
第二に、本発明は、（Ａ）シロキシ末端封鎖ポリジオルガノシロキサン（ＳｉＯＥポリマー）及び水分捕捉有効量の第１の自己触媒型シラン（ＳＣＳ１）；（Ｂ）シラン処理シリカ及び水分捕捉有効量の第２の自己触媒型シラン（ＳＣＳ２）；並びに（Ｃ）触媒的に有効な量の硬化触媒成分；である成分（Ａ）、（Ｂ）、及び（Ｃ）の混合物から本質的になる第２の充填シリコーン組成物であって、前記組成物が、温度が２５℃（℃）であり、かつ時間が５分であること以外は、ＡＳＴＭ Ｄ２２０２−００（２０１０）に記載の通りに試験した場合に、初期特性（ａ）：２．５ミリメートル（ｍｍ）以上のスランプ、を有する第２の充填シリコーン組成物である。
第三に、本発明は、第１又は第２の組成物を製造する方法であり、該方法は、前記成分（Ａ）を与えるために、末端封鎖が有効な条件下で、０．０１ｍ２／ｓ〜０．１ｍ２／ｓ（１０，０００センチストーク（ｃＳｔ）〜１００，０００ｃＳｔ）を有するヒドロキシル末端ブロックポリジオルガノシロキサン（ＨＯＥポリマー）と、末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１とを接触させることと、前記成分（Ｂ）を与えるために、処理が有効な条件下で、未処理シリカと、処理／捕捉有効量のＳＣＳ２及び活性化有効量の水（Ｈ２Ｏ）とを接触させることと、成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を与えるために、前記成分（Ａ）と前記成分（Ｂ）とを接触させることと、前記第１又は第２の組成物を与えるために、前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物と、前記硬化触媒成分（Ｃ）とを接触させることと、を含む。
第四に、本発明は、第１又は第２の組成物を硬化することによって調製される硬化物である。
第五に、本発明は、基材と、該基材と動作可能に接触する、第１又は第２の組成物あるいは硬化物と、を含む製品である。
各組成物は硬化性であり、とりわけ、接着剤、コーティング、又は封止剤として有用である。
［実施形態１］
以下の成分（Ａ）、（Ｂ）、及び（Ｃ）の混合物を含む第１の充填シリコーン組成物であって、
（Ａ）シロキシ末端封鎖ポリジオルガノシロキサン（ＳｉＯＥポリマー）と、水分捕捉有効量の第１の自己触媒型シラン（ＳＣＳ１）とを含む末端封鎖反応生成物であって、該成分（Ａ）は、
０．０１ｍ ２ ／ｓ〜０．１ｍ ２ ／ｓ（１０，０００センチストーク（ｃＳｔ）〜１００，０００ｃＳｔ）の動粘性率を有するヒドロキシル末端ブロックポリジオルガノシロキサン（ＨＯＥポリマー）と、
末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１と、
を反応させることで調製されている、末端封鎖反応生成物；
（Ｂ）シラン処理シリカと、水分捕捉有効量の第２の自己触媒型シラン（ＳＣＳ２）とを含む処理反応生成物であって、該成分（Ｂ）は、
未処理シリカと、
活性化有効量の水と、
処理／捕捉有効量のＳＣＳ２と、
を反応させることで調製されている、処理反応生成物；及び
（Ｃ）触媒的に有効な量の硬化触媒；
成分（Ａ）及び（Ｂ）が予備混合されて成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を与えた後、成分（Ｃ）が成分（Ａ）及び（Ｂ）の前記均一な予備混合物に加えられて、成分（Ａ）〜（Ｃ）の混合物が調製され；
前記組成物が、温度が２５℃（℃）であり、かつ時間が５分であること以外は、ＡＳＴＭ Ｄ２２０２−００（２０１０）に記載の通りに試験した場合に、初期特性（ａ）：２．５ミリメートル（ｍｍ）以上のスランプ、を有する、第１の充填シリコーン組成物。
［実施形態２］
前記ＳＣＳ１が、（Ｃ ２ 〜Ｃ ４ ）アルケニルトリ（ケトキシミノ）シラン、テトラ（ケトキシミノ）シラン、又はこれらの混合物であり；
前記ＳＣＳ２が、（Ｃ ２ 〜Ｃ ４ ）アルケニルトリ（ケトキシミノ）シラン、テトラ（ケトキシミノ）シラン、アルキルトリ（ケトキシミノ）シラン、アルキルトリ（乳酸アルキル）シラン、（Ｃ ２ 〜Ｃ ４ ）アルケニルトリ（乳酸アルキル）シラン、テトラ（乳酸アルキル）シラン、又はこれらの任意の２つ以上の混合物であり；
各ケトキシミノが、ジメチルケトン、メチルエチルケトン、又はジエチルケトンに基づく、実施形態１に記載の組成物。
［実施形態３］
前記組成物が、成分（Ｄ）：接着促進剤、を更に含む、実施形態１又は２に記載の組成物。
［実施形態４］
前記組成物が、０ｍ ２ ／ｓ（０ｃＳｔ）より大きくかつ０．０１ｍ ２ ／ｓ（１０，０００ｃＳｔ）未満である動粘性率を有する流動化剤である追加成分を含まない、実施形態１〜３のいずれか一に記載の組成物。
［実施形態５］
以下の成分（Ａ）、（Ｂ）、及び（Ｃ）の混合物から本質的になる第２の充填シリコーン組成物であって、
（Ａ）シロキシ末端封鎖ポリジオルガノシロキサン（ＳｉＯＥポリマー）及び水分捕捉有効量の第１の自己触媒型シラン（ＳＣＳ１）；
（Ｂ）シラン処理シリカ及び水分捕捉有効量の第２の自己触媒型シラン（ＳＣＳ２）；及び
（Ｃ）触媒的に有効な量の硬化触媒成分；
前記組成物が、温度が２５℃（℃）であり、かつ時間が５分であること以外は、ＡＳＴＭ Ｄ２２０２−００（２０１０）に記載の通りに試験した場合に、特性（ａ）：２．５ミリメートル（ｍｍ）以上のスランプ、を有する、第２の充填シリコーン組成物。
［実施形態６］
更に、成分（Ｄ）：接着促進剤から本質的になる、実施形態５に記載の組成物。
［実施形態７］
前記ＳｉＯＥポリマーが、シリルオキシ末端ブロックポリジアルキルシロキサンである、実施形態１〜６のいずれか一に記載の組成物。
［実施形態８］
前記組成物が、以下の特性（ｂ）、（ｃ）、又は（ｄ）によって更に特徴付けられる、
（ｂ）ＡＳＴＭ Ｄ５４２―００（２００６）に従って測定した場合に、２．０ミリメートル（ｍｍ）以下の厚さで９５％より大きい初期光透過性；
（ｃ）前記組成物を、無水／アルコール非含有条件下で２５℃にて３０日以上貯蔵した後、温度が２５℃であり、かつ時間が５分であること以外はＡＳＴＭ Ｄ２２０２−００（２０１０）に記載の通りに試験した場合に、２．５ミリメートル（ｍｍ）以上のスランプの維持；又は、
（ｄ）ＡＳＴＭ Ｃ６７９−０３（２００９）ｅ１に従って試験した場合に、４０分以下の硬化速度、若しくは（ｄ）ＡＳＴＭ Ｄ２３７７−００（２００８）に従って試験した場合に、４０分以下の不粘着時間、
実施形態１〜７のいずれか一に記載の組成物。
［実施形態９］
以下の成分（Ａ）、（Ｂ）、及び（Ｃ）の混合物を含む充填シリコーン組成物の製造方法であって、
（Ａ）シロキシ末端封鎖ポリジオルガノシロキサン（ＳｉＯＥポリマー）と、水分捕捉有効量の第１の自己触媒型シラン（ＳＣＳ１）とを含む、末端封鎖反応生成物；
（Ｂ）シラン処理シリカと、水分捕捉有効量の第２の自己触媒型シラン（ＳＣＳ２）とを含む、処理反応生成物；
（Ｃ）触媒的に有効な量の硬化触媒；
前記組成物が、温度が２５℃（℃）であり、かつ時間が５分であること以外はＡＳＴＭ Ｄ２２０２−００（２０１０）に記載の通りに試験した場合に、初期特性（ａ）：２．５ミリメートル（ｍｍ）以上のスランプ、を有し、前記方法が、
前記成分（Ａ）を与えるために、末端封鎖が有効な条件下で、０．０１ｍ ２ ／ｓ〜０．１ｍ ２ ／ｓ（１０，０００センチストーク（ｃＳｔ）〜１００，０００ｃＳｔ）を有するヒドロキシル末端ブロックポリジオルガノシロキサン（ＨＯＥポリマー）と、末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１とを接触させること；
前記成分（Ｂ）を与えるために、処理有効条件下で、未処理シリカと、処理／捕捉有効量のＳＣＳ２及び活性化有効量の水（Ｈ ２ Ｏ）とを接触させること；
成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を与えるために、前記成分（Ａ）と、前記成分（Ｂ）とを接触させること；及び
前記組成物を与えるために、前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物と、前記硬化触媒成分（Ｃ）とを接触させること；
を含む、充填シリコーン組成物の製造方法。
［実施形態１０］
前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物が、手順（ａａ）を含む方法によって調製される、
（ａａ）：（ｉ）成分（Ａ）と未処理シリカとを含む混合物を与えるために、前記末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１と、前記ＨＯＥポリマー、未処理シリカ、及び活性化有効量のＨ ２ Ｏを含む前処理混合物とを接触させること；及び
続いて、（ｉｉ）前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を与えるために、前記処理／捕捉有効量のＳＣＳ２と、（ａａ）（ｉ）の前記混合物とを接触させること；
実施形態９に記載の方法。
［実施形態１１］
前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物が、手順（ｂｂ）を含む方法によって調製される、
（ｂｂ）：（ｉ）成分（Ａ）を含む混合物を与えるために、前記末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１と前記ＨＯＥポリマーとを接触させること；
続いて、（ｉｉ）前記処理／捕捉有効量のＳＣＳ２と、（ｂｂ）（ｉ）の前記混合物とを接触させること；
続いて、（ｉｉｉ）前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を与えるために、前記未処理シリカ及び前記活性化有効量のＨ ２ Ｏを、前記（ｂｂ）（ｉｉ）の混合物に加えること；
実施形態９に記載の方法。
［実施形態１２］
前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物が、手順（ｃｃ）を含む方法によって調製される、
（ｃｃ）：（ｉ）成分（Ａ）を含む混合物を与えるために、前記末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１と前記ＨＯＥポリマーとを接触させること；
続いて、（ｉｉ）前記未処理シリカ及び前記活性化有効量のＨ ２ Ｏと、（ｃｃ）（ｉ）の前記混合物とを接触させること；
続いて、（ｉｉｉ）前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を与えるために、前記処理／捕捉有効量のＳＣＳ２を、前記（ｃｃ）（ｉｉ）の混合物に加えること；
実施形態９に記載の方法。
［実施形態１３］
前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物が、手順（ｄｄ）を含む方法によって調製される、
（ｄｄ）：（ｉ）前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を与えるために、末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１及び前記処理／捕捉有効量のＳＣＳ２を、前記ＨＯＥポリマー、前記未処理シリカ、及び活性化有効量のＨ ２ Ｏ、の均一混合物に接触させること；
実施形態９に記載の方法。
［実施形態１４］
実施形態１〜８のいずれか一項に記載の組成物を硬化することによって調製される、硬化物。
［実施形態１５］
基材と、該基材と動作可能に接触する実施形態１〜８のいずれか一に記載の組成物又は実施形態１４に記載の硬化物と、を含む製品。
［実施形態１６］
前記組成物が、前記未反応ＨＯＥポリマー、ＳＣＳ１、ＳＣＳ２、活性化有効量の水を有する未処理のヒュームドシリカ、接着促進剤、触媒、及び任意に流動化剤、から本質的になる成分を出発原料として調製されている、実施形態１〜４のいずれか一に記載の組成物。
概要及び要約書が参照により本明細書に組み込まれる。第２の組成物における「から本質的になる」とは、０ｍ２／ｓ（０ｃＳｔ）より大きくかつ０．０１ｍ２／ｓ（１０，０００ｃＳｔ）未満の運動粘を有する流動化剤（即ち、粘度を軽減する添加剤）である追加成分を欠いていることを意味する（流動化剤及び成分（Ｄ）については後述する）。
「であってもよい、し得る、ことができる（May）」は、選択肢を与えるものであり、決して規定ではない。「２＋」とは、少なくとも２つを意味する。「任意に」とは、存在していないか、あるいは存在していることを意味する。「（α，Ω）」とは、末端置換を示すアルファ、オメガを意味する。標準試験法（例えば、ＡＳＴＭ試験方法）が２つ以上の試験方法の選択肢を提供し得る場合、本明細書において別途記載のない限り、第１番目の方法が選択される。「接触させる」とは、一緒に均一に混合することを含む。「上に（on）」とは、物理的に隣接している有体物の意味で用いられる場合、物理的に直接接触している状態を指す。「動作可能に接触する」とは、接着、コーティング、充填又は封止による接触を含む。全ての「重量％」（重量パーセント）は、特に断りのない限り、各組成物を作製するために用いられる全成分の総重量に基づいており、合計で１００重量％になる。「処理」は、非共有結合若しくは共有結合、又はそれらの少なくとも２つの任意の組み合わせである。
本発明者らは、従来技術のシリカ充填シリコーン組成物に関連する問題を認識した。従来技術のシリカ充填シリコーン組成物は、流動化剤を使用しないと、急速にゲル化するか、又は周囲温度で２．０ｍｍ未満のスランプを有した。このことが、このシリカ充填シリコーン組成物を、より高い流動性及び／又はセルフレベリング性を必要とする、狭い継ぎ目の封止、並びに／又は特定の移載若しくは製造ユニットの操作、コーティング及び接着用途に適さなくしていた。更に、流動化剤は、この従来技術の組成物から流出するか、又は該組成物を薄め、あるいは、該組成物を不都合に非接着性にし、流出させ、亀裂させ、及び／又は収縮させた。
本発明によって解決される問題の１つは、周囲温度で（例えば、２５℃〜２７℃）、流動化剤を使用せずに、高いスランプ特性（ａ）を予想外に達成することができる代替シリカ充填シリコーン組成物、及びその製造方法を提供することである。「流動化剤」は、第１又は第２の組成物に添加されている成分（Ａ）及び（Ｂ）とは異なり、かつ第１又は第２の組成物中で副生成物として生成されておらず、０ｍ２／ｓ（０ｃＳｔ）より大きくかつ０．０１ｍ２／ｓ（１０，０００ｃＳｔ）以下、あるいは０ｍ２／ｓ（０ｃＳｔ）より大きくかつ０．００１ｍ２／ｓ（１，０００ｃＳｔ）以下の動粘性率を有する、粘度を軽減する添加剤である。思いがけなく発見された解決策は、前述の活性化有効量の水と、ＨＯＥポリマーを末端封鎖するために用いられるＳＣＳ１以上の、成分（Ａ）中のＳＣＳ１の小過剰と、各組成物中の処理シリカを調製するために用いられるＳＣＳ２以上の、成分（Ｂ）中のＳＣＳ２の小過剰と、を含み、前記方法は、流動化剤を用いずに高いスランプ特性（ａ）を得るように実施される。小過剰とは、水分捕捉有効量である。仮に成分（Ａ）がＳＣＳ１の小過剰を最初に含有していない場合、得られる流動化剤を有さない組成物は、典型的には、スランプ特性（ａ）を有さないことになる。活性化有効量の水が用いられない場合（即ち、処理反応に活性化有効量の水を加えずに、無水の未処理シリカ（即ち、０重量％の水）又は実質的に乾燥した未処理シリカ（即ち、０．５０重量％より大きい水）を使用する場合、又は、濡れた未処理シリカ（即ち、３重量％より大きい水、例えば、３．４重量％）を使用する場合）、処理反応混合物は、各組成物が特性（ａ）を欠く程度まで、不都合に増粘する。ＳＣＳ２が存在しない場合、未処理シリカは未処理のままとなり得るか、又は（不十分なスランプとなるように）不十分に処理され得る。成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物もまた、特性（ａ）を有することが期待される。
特性（ａ）を得るための別の解決策は、その場で末端封鎖反応生成物を生成して、成分（Ｂ）を調製するための処理工程で該生成物を使用すること、あるいは、その場で処理反応生成物を生成して、成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を調製するための混合工程で該生成物を使用すること、あるいはその両方を含み得る。
本発明の態様は、更なる問題を独立して解決し、かつ付加的利点を有し得る。各組成物はまた、特性（ｂ）、（ｃ）、及び（ｄ）の少なくとも１つ、あるいは少なくとも２つ、あるいは該特性のそれぞれを、独立して有し得る。特性（ｂ）は、ＡＳＴＭ Ｄ５４２−００（２００６）（Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｉｎｄｅｘ ｏｆ Ｒｅｆｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｐｌａｓｔｉｃｓ）に従って測定した場合に、厚さ２．０ミリメートル（ｍｍ）以下で９５％より大きい初期光透過性であり、あるいは、この光透過性（透明性）は、同一条件下で試験したＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（商標）１１９９ Ｓｉｌｉｃｏｎｅ Ｇｌａｚｉｎｇ Ｓｅａｌａｎｔの光透過性よりも質的に優れている。特性（ｃ）は、特性（ａ）に関して試験したときに、無水／アルコール非含有条件下で２５℃にて３０日以上組成物を貯蔵した後での、２．５ｍｍ以上のスランプの保持である。スランプ保持特性（ｃ）は、貯蔵寿命を示すものであり、組成物が３０日以上、あるいは６０日以上、あるいは３００日以上貯蔵された後に決定される。特性（ｄ）は、１５分以下の絶対硬化速度（ＡＳＴＭ Ｃ６７９−０３（２００９）ｅ１、Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｔａｃｋ Ｆｒｅｅ Ｔｉｍｅ ｏｆ Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｉｃ Ｓｅａｌａｎｔｓ）、あるいは、３０分以下の不粘着時間（ＡＳＴＭ Ｄ２３７７−００（２００８）、Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｔａｃｋ Ｆｒｅｅ Ｔｉｍｅ ｏｆ Ｃａｕｌｋｉｎｇ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ａｎｄ Ｓｅａｌａｎｔｓ）である。各組成物は、少なくとも（ａ）及び（ｂ）；あるいは少なくとも（ａ）及び（ｃ）；あるいは少なくとも（ａ）及び（ｄ）；あるいは少なくとも（ａ）、（ｂ）、及び（ｃ）；あるいは少なくとも（ａ）、（ｂ）、及び（ｄ）；あるいは少なくとも（ａ）、（ｃ）、及び（ｄ）；あるいは（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、及び（ｄ）を含み得る。本発明が特性（ａ）、及び任意に（ｂ）〜（ｄ）を達成する理由は、よく理解されていない。
特性（ｃ）を達成するための解決策の１つは、本方法の末端封鎖工程が、未処理シリカなしでＨＯＥポリマーを使用し、ＳＣＳ１及びＳＣＳ２をＨＯＥポリマーに同時に接触させる場合である。ここでは、末端封鎖工程は、０．８量％〜３．０重量％、あるいは最大値が２．９重量％以下、あるいは２．０重量％以下の範囲内；あるいは最小値が１．０重量％以上、あるいは１．５重量％以上の範囲内である、スランプ保持総重量％のＳＣＳ１及びＳＣＳ２を有利に使用してもよい。４重量％より大きい、又は３重量％より大きい総重量％のＳＣＳ１＋ＳＣＳ２を、未処理シリカの非存在下でＨＯＥポリマーに同時に添加した場合、組成物は、最初はスランプ特性（ａ）を満たす場合があるか、又は満たさない場合があるが、２５℃で７日を超えて、あるいは６０日を超えて、あるいは３００日を超えて貯蔵した場合、徐々に硬化して、スランプを保持しない場合がある（特性（ｃ）参照）。あるいは、（ｃ）は、末端封鎖工程において、未処理シリカを有する均一混合物中にＨＯＥポリマーを入れた後、ＳＣＳ１＋ＳＣＳ２を同時にこれと接触させることによって、あるいは、処理工程において、成分（Ａ）の存在下で、未処理シリカとＳＣＳ２とを一緒に接触させることによって、達成される。
特性（ｃ）を達成するための別の解決策は、手順（ａａ）、（ｂｂ）、（ｃｃ）、又は（ｄｄ）によって成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を調製するための、効果的な添加順序を含む方法の一態様を含み得る。手順（ａａ）では、（ｉ）末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１と、ＨＯＥポリマー、未処理シリカ、及び活性化有効量のＨ２Ｏを含む前処理混合物とを接触させて、成分（Ａ）及び未処理シリカを含む混合物を得た後、（ｉｉ）処理／捕捉有効量のＳＣＳ２を、手順（ａａ）の（ｉ）の混合物（即ち、未処理の（又は処理が不十分な）シリカをその中に有する）と接触させて、成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を与える。手順（ｂｂ）では、（ｉ）末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１と、ＨＯＥポリマーとを接触させて、成分（Ａ）を含む混合物を得た後、（ｉｉ）処理／捕捉有効量のＳＣＳ２と、手順（ｂｂ）の（ｉ）の混合物とを接触させ、その後、（ｉｉｉ）未処理シリカ及び活性化有効量のＨ２Ｏを、処理（ｂｂ）の（ｉｉ）に加えて、成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を与える。手順（ｃｃ）では、（ｉ）末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１と、ＨＯＥポリマーとを接触させて、成分（Ａ）を含む混合物を得た後、（ｉｉ）未処理シリカ及び活性化有効量のＨ２Ｏと、手順（ｃｃ）の（ｉ）の混合物とを接触させ、その後、（ｉｉｉ）処理／捕捉有効量のＳＣＳ２を、処理（ｃｃ）の（ｉｉ）の混合物に加えて、成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を与える。手順（ｄｄ）では、（ｉ）末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１及び処理／捕捉有効量のＳＣＳ２と、ＨＯＥポリマー、未処理シリカ、及び活性化有効量のＨ２Ｏの均一混合物とを接触させて、成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を与える。あるいは、添加順序は、手順（ａａ）、（ｂｂ）、又は（ｃｃ）；あるいは（ａａ）、（ｂｂ）、又は（ｄｄ）；あるいは（ａａ）、（ｃｃ）、又は（ｄｄ）；あるいは（ｂｂ）、（ｃｃ）、又は（ｄｄ）；あるいは（ａａ）又は（ｂｂ）；あるいは（ａａ）又は（ｃｃ）；あるいは（ａａ）又は（ｄｄ）；あるいは（ｂｂ）又は（ｃｃ）；あるいは（ｂｂ）又は（ｄｄ）；あるいは（ｃｃ）又は（ｄｄ）を含み得る。
理論に束縛されるものではないが、組成物の調製方法は、組成物が、温度が２５℃（℃）であり、かつ時間が５分であること以外はＡＳＴＭ Ｄ２２０２−００（２０１０）に記載の通りに試験した場合、初期特性（ａ）：２．５ミリメートル（ｍｍ）以上のスランプ、を有するように、形成された成分（例えば、シラン処理シリカ）の少なくとも１つの構造に有利に影響を与えるプロダクト・バイ・プロセスとして、組成物を提供する。スランプ特性（ａ）及び（ｃ）は、ＡＡＭＡ ８０３．３（Ｔｙｐｅ ＩＩ）Ｓｅｌｆ−Ｌｅｖｅｌｉｎｇ Ｎａｒｒｏｗ Ｊｏｉｎｔ Ｓｅａｍ Ｓｅａｌｅｒｓのための米国建材製造業協会（ＡＡＭＡ）の修正試験（ＡＡＭＡ ８００−０５，Ｖｏｌｕｎｔａｒｙ Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎｓ ａｎｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ Ｓｅａｌａｎｔｓ，ｐｕｂｌｉｓｈｅｄ ２００５）に従って決定され、スランプの距離をミリメートル単位で記録する場合には、温度が２５℃、あるいは２５℃±３℃であり、時間が５分であること以外は、ＡＳＴＭ Ｄ２２０２−００（２０１０）（Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｓｌｕｍｐ ｏｆ Ｓｅａｌａｎｔｓ）法が実施される。本発明の目的のため、２５℃にて５分以内に２．５ｍｍ以上であるあらゆるスランプは、ＡＡＭＡ修正試験に合格するものとする。ＡＡＭＡ修正試験は、各組成物のセルフレベリング性及びスランプの程度、並びに機械的に動きが規制された狭い継ぎ目を封止することへの適合性、特に空気、水の浸透、又は空気及び水の漏れを防ぐために狭い継ぎ目を封止することへの適合性を判定するために、特に有用である。狭い継ぎ目は、０ｍｍより大きくかつ５ｍｍ以下の幅を有し得る。各組成物は、例えば、未処理シリカの表面積又は量を変更する、ＨＯＥポリマーの動粘性率を変更する、ＳＣＳ１＋ＳＣＳ２のスランプ付与総重量％を変更する、又はこれらの少なくとも２つの組み合わせによって、（例えば、垂直又は水平継ぎ目、狭い継ぎ目又は広い継ぎ目で使用するための）状況下で望ましいスランプに容易に調製され得る。各組成物は、１５０ｍｍ以下、あるいは１１０ｍｍ以下、あるいは７５ｍｍ以下、あるいは５０ｍｍ以下の最大スランプ；あるいは３．０ｍｍ以上、あるいは１０ｍｍ以上、あるいは２０ｍｍ以上、あるいは５０ｍｍの最小スランプ、又はこれらの任意の２つの組み合わせを有し得る。有利には、各組成物は、流動化剤である個別成分の非存在下で、セルフレベリング、及び狭い継ぎ目の適切な充填を可能にし得る。本発明はまた、基材の表面に第１又は第２の組成物を適用することと、任意に、適用した組成物をセルフレベリングさせることと、その後、任意にセルフレベリングした組成物を硬化して、硬化物を含む製品を与えることと、を含む方法である。
予想外に、各組成物の特性（ｄ）硬化速度（ＡＳＴＭ Ｃ６７９−０３（２００９）ｅ１）及び不粘着時間（ＡＳＴＭ Ｄ２３７７−００（２００８））は、添加順序で有利に調節することができる。未処理シリカの存在下で（未処理シリカと混合して）ＨＯＥポリマーを末端封鎖することを含む、より遅い方法態様（遅硬化用途で望ましい）の硬化速度及び不粘着時間に比べて、未処理シリカを添加する前にＨＯＥポリマーを末端封鎖することを含む、より速い方法態様によって、硬化速度が速くなり、不粘着時間が短くなる（速硬化用途で望ましい）。より速い方法態様の硬化速度及び不粘着時間は、より遅い方法態様の硬化速度及び不粘着時間よりも、２倍以上速い、あるいは３倍以上速い、あるいは４倍以上速い、あるいは５倍以上速い、あるいは７倍以上速い、あるいは１０倍以上速い場合があり、したがって、不粘着時間は、それぞれ、０％より大きくかつ５０％以下短い、あるいは５０％以下短い、あるいは２５％以下短い、あるいは２０％以下短い、あるいは１４％以下短い、あるいは１０％以下短い場合がある。硬化速度は、絶対硬化速度、相対硬化速度、又はその両方であり得る。硬化速度は、不粘着時間と同様に、分単位で与えられ、その場合、より短い分は、硬化速度が速いことを意味する。絶対硬化速度、あるいは不粘着時間は、０分より大きくかつ４０分以下、あるいは３０分以下、あるいは２９分以下、あるいは１０分以下であり得る。より速い硬化速度及び短い不粘着時間が望ましい用途では、該方法は、手順（ｂｂ）又は（ｃｃ）、あるいは（ｂｂ）、あるいは（ｃｃ）を含む、より速い方法態様を有利に採用する。より遅い相対及び絶対硬化速度、並びに長い不粘着時間が望ましい用途では、該方法は、手順（ａａ）又は（ｄｄ）、あるいは（ａａ）、あるいは（ｄｄ）を含む、より遅い方法態様を有利に採用する。
成分（Ａ）は、ＳｉＯＥポリマーと、水分捕捉有効量のＳＣＳ１（未反応ＳＣＳ１又はその場でのその中間生成物）とを含み、かつ、１つ以上の末端封鎖反応副生成物を更に含んでもよい。ＳｉＯＥポリマーは、混合されていなくてもよく、又は２種以上の異なるＳｉＯＥポリマーの混合物であってもよい。ＳｉＯＥポリマーは、ポリジオルガノシロキサンの異なる末端シリコン原子に共有結合している２個のシリル末端封鎖酸素原子ラジカルを含む、あるいは、該２個のシリル末端封鎖酸素原子ラジカルからなる。「シリル」とは、３個の同じ又は異なる一価の炭素原子含有基の炭素原子に結合している一価のシリコン原子を意味し、例えば、（（Ｃ１〜Ｃ６）ヘテロヒドロカルビル）３ＳｉＯ−又は（（Ｃ１〜Ｃ６）ヒドロカルビル）３ＳｉＯ−、例えば、（Ｃ１〜Ｃ４アルキル）３ＳｉＯ−である。ＳｉＯＥポリマーは、後述されるＨＯＥポリｑマーのうちのいずれか１つから調製されることができ、例えば、ＳｉＯＥポリマーは、例えば、末端封鎖基（（Ｃ１〜Ｃ６）ヘテロヒドロカルビル）３ＳｉＯ−又は（（Ｃ１〜Ｃ６）ヒドロカルビル）３ＳｉＯ−、例えば、（Ｃ１〜Ｃ４アルキル）３ＳｉＯを有する、シリルオキシ末端ブロックポリジアルキルシロキサンであり得る。
ＳｉＯＥポリマーは、末端封鎖が有効な条件下で、末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１と、ＨＯＥポリマーとを一緒に接触させることによって、調製され得る。末端封鎖が有効な条件には、後述される反応温度及び時間が含まれ、かつ、無水雰囲気（例えば、無水不活性ガス又は乾燥空気）を含み得る。末端封鎖反応は、ＳｉＯＥポリマーが生成されるように、ＨＯＥポリマーのヒドロキシル基をＳＣＳ１で実質的に末端封鎖する。ＳｉＯＥポリマーは、その分子当たり平均で、１．９個以上、あるいは１．９５個以上、あるいは１．９８個以上、あるいは２．０個の、シリル末端封鎖酸素原子ラジカル（末端封鎖されたヒドロキシル部分）を有する。
成分（Ｂ）は、シラン処理シリカ（処理シリカ）と、水分捕捉有効量のＳＣＳ２（未反応ＳＣＳ２又はその場でのその中間生成物）とを含み、かつ、１つ以上の処理反応副生成物、及び任意に末端封鎖反応副生成物を更に含んでもよい。処理シリカは、処理が有効な条件下で、処理／捕捉有効量のＳＣＳ２、活性化有効量の水、及び未処理シリカを一緒に接触させることによって、調製され得る。処理が有効な条件には、後述される反応温度及び時間、並びに無水雰囲気（例えば、無水不活性ガス又は乾燥空気）を含み得る。
ＨＯＥポリマーの動粘性率は、例えば、２５℃にて、試験方法ＡＳＴＭ−Ｄ４４５−１１ａ（Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｋｉｎｅｍａｔｉｃ Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ａｎｄ Ｏｐａｑｕｅ Ｌｉｑｕｉｄｓ（ａｎｄ Ｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ Ｄｙｎａｍｉｃ Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ））に従って決定することができる。前述の範囲内で、最大動粘性率は、０．０８ｍ２／ｓ（８０，０００ｃＳｔ）以下、あるいは０．０６ｍ２／ｓ（６０，０００ｃＳｔ）以下、あるいは０．０５５ｍ２／ｓ（５５，０００ｃＳｔ）以下、あるいは０．０４２ｍ２／ｓ（４２，０００ｃＳｔ）以下、あるいは０．０３ｍ２／ｓ（３０，０００ｃＳｔ）以下、あるいは０．０２ｍ２／ｓ（２０，０００ｃＳｔ）以下であり得る。前述の範囲内で、最小動粘性率は、０．０１１ｍ２／ｓ（１１，０００ｃＳｔ）以上、あるいは０．０１２ｍ２／ｓ（１２，０００ｃＳｔ）以上、あるいは０．０１５ｍ２／ｓ（１５，０００ｃＳｔ）以上、あるいは０．０２ｍ２／ｓ（２０，０００ｃＳｔ）以上であり得る。動粘性率は、０．１ｍ２／ｓ〜０．０８ｍ２／ｓ（１００，０００ｃＳｔ〜８０，０００ｃＳｔ）、あるいは０．０８ｍ２／ｓ〜０．０６ｍ２／ｓ（８０，０００〜６０，０００ｃＳｔ）、あるいは０．０６ｍ２／ｓ〜０．０４ｍ２／ｓ（６０，０００ｃＳｔ〜４０，０００ｃＳｔ）（例えば、０．０５５ｍ２／ｓ〜０．０４ｍ２／ｓ（５５，０００ｃＳｔ〜４２，０００ｃＳｔ））、あるいは０．０４ｍ２／ｓ〜０．０２ｍ２／ｓ（４０，０００ｃＳｔ〜２０，０００ｃＳｔ）、あるいは０．０２ｍ２／ｓ〜０．０１ｍ２／ｓ（２０，０００ｃＳｔ〜１０，０００ｃＳｔ）（例えば、０．０１９ｍ２／ｓ〜０．０１２ｍ２／ｓ（１９，０００ｃＳｔ〜１２，０００ｃＳｔ）であり得る。ＨＯＥポリマーは、混合されていなくてもよく、又は２種以上の異なるＨＯＥポリマーの混合物であってもよい。ＨＯＥポリマーは、ポリジオルガノシロキサンの異なる末端シリコン原子に共有結合している２個のＨＯ基を含む、あるいは、該２個のＨＯ基からなる。ＳｉＯＥポリマーのポリジオルガノシロキサンは、それらの末端基以外、ＨＯＥポリマーのポリジオルガノシロキサンと同じであってもよい（末端封鎖反応、処理反応、又はこれら反応の両方は、ポリジオルガノシロキサンを化学変性することができる）。ポリジオルガノシロキサンは、非環式；あるいは環式；あるいは非環式及び分枝状；あるいは非環式及び線状（直鎖）であり得る。ポリジオルガノシロキサンは、それらの（α、Ω）−末端基を除き、独立して、ポリジ（Ｃ１〜Ｃ７）ヒドロカルビル）シロキサンであり得、その場合、各（Ｃ１〜Ｃ７）ヒドロカルビルは、独立して、同じであってもよく、又は異なっていてもよい。ポリジ（Ｃ１〜Ｃ７）ヒドロカルビル）シロキサンは、Ｒ２ＳｉＯ２／２（式中、Ｒは、独立して（Ｃ１〜Ｃ７）ヒドロカルビルである）として表わされる二官能性（Ｄ）シロキサン単位であり得る。ポリジオルガノシロキサンの１つ以上のオルガノ（即ち、（Ｃ１〜Ｃ７）ヒドロカルビル（Ｒ）基の１つ以上）は、フルオロ（例えば、フルオロメチル又はフルオロフェニル）で置換されていてもよく、あるいは、各オルガノは置換されていなくてもよい。各非置換オルガノは、独立して、非置換（Ｃ１〜Ｃ７）アルキル、非置換（Ｃ２〜Ｃ７）アルケニル（例えば、ビニル又はアリル）、非置換（Ｃ３〜Ｃ７）シクロアルキル（例えば、シクロプロピル）、非置換フェニル、又は非置換ベンジルであってもよい。ポリジ（Ｃ１〜Ｃ７）ヒドロカルビル）シロキサンは、ポリジ（Ｃ１〜Ｃ７）アルキルシロキサン、あるいはポリジ（（Ｃ５〜Ｃ７）アルキル）シロキサン、あるいはポリジ（Ｃ１〜Ｃ４）アルキルシロキサン、あるいはポリジ（（Ｃ１〜Ｃ３）アルキル）シロキサン、あるいはポリジ（（Ｃ１〜Ｃ２）アルキル）シロキサン、あるいはポリジエチルシロキサン、あるいはポリ（エチル、メチル）シロキサン、あるいはポリジメチルシロキサンであってもよい。ポリジオルガノシロキサンは、Ｔ及び／又はＱ単位が本発明の新規かつ独創的な特徴を消去しない限り、５重量％以下、あるいは１重量％以下のＴ、Ｑ、又はＴ及びＱ単位を有していてもよく、あるいは有していなくてもよい。
ＨＯＥポリマーは、対応するジアルキルハロシランの加水分解及び縮合、又は環状ポリジオルガノシロキサン（例えば、環状ポリジアルキルシロキサン）の平衡化など、当該技術分野において既知によって調製され得る。あるいは、ＨＯＥポリマーは、加水分解性の有機基で末端封鎖されたヒドロキシル末端ブロックポリジオルガノシロキサンの予備加水分解によって調製され得、その場合、該加水分解性の有機基は、開裂に有効な最小限の量の水分（水）によって開裂される。好適なＨＯＥポリマーは当該技術分野において既知であり、市販されている（例えば、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ，ＵＳＡ；又はＧｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．，Ｍｏｒｒｉｓｖｉｌｌｅ，ＰＡ，ＵＳＡより）。本発明で採用され、かつ本組成物を調製するのに用いられるＨＯＥポリマーの量は、５０重量％〜９５重量％、あるいは６０重量％〜９０重量％、あるいは７０重量％〜９０重量％（例えば、７１重量％〜８６重量％）、あるいは８０重量％〜９０重量％（例えば、８４重量％〜８６重量％）、又はこれらの任意の少なくとも２つの組み合わせであり得る。
ＳＣＳ１及びＳＣＳ２は、同じであってもよく、あるいは異なっていてもよい。ＳＣＳ１及びＳＣＳ２のそれぞれは、独立して、１個のヒドロカルビル基（例えば、アルキル基又はアルケニル基）及び３個の加水分解性基に直接結合したシリコン原子（Ｓｉ）；あるいは１個のヘテロヒドロカルビル（炭素原子、水素原子、及び少なくとも１個のへテロ原子Ｎ、Ｏ、Ｓ、又はＰを含み、かつ炭素原子のうちの１つを介してＳｉに結合した一価の化合物、例えば、３−ジメチルアミノプロピル）及び３個の加水分解性基に直接結合したＳｉ；あるいは４個の加水分解性基に直接結合したＳｉ；のいずれかを有する分子である。（Ｓｉからの）各加水分解性基は、独立して、末端封鎖又は処理が有効な条件下で水と反応するか、又は水で置換可能である。ＳＣＳ１及びＳＣＳ２の各加水分解性基は、独立して、ハロゲン原子、メチルアセトアミド、アセトアミド、アシルオキシ、アルコキシ、アミド、アミノ、アミノオキシ、ヒドロキシル、オキシモ、又はケトキシモであり得る。ハロゲン原子はクロロであり得、アシルオキシはアセトキシであり得；アルコキシは、メトキシ、エトキシ、乳酸メチル系アルコキシ（例えば、ＣＨ３Ｏ２ＣＣ（Ｈ）（ＣＨ３）Ｏ−）、又は乳酸エチル系アルコキシ（例えば、エチル（Ｌ）−乳酸系アルコキシ）であり得；アミドは、カルボキシ系、例えば、アセトアミドであり得；オキシモは、ＣＨ２ＮＯ−又はＣＨ３ＣＨＮＯ−であり得；ケトキシモは、（Ｃ１〜Ｃ３）アルキル）２ＣＮＯ−（例えば、（ＣＨ３）２ＣＮＯ−、（ＣＨ３ＣＨ２）ＣＨ３ＣＮＯ−、又は（ＣＨ３ＣＨ２）２ＣＮＯ−）であり得る。各加水分解性基は、乳酸エチル系アルコキシ、あるいはオキシモ、あるいはケトキシモであり得る。アミノ部分は、一級アミノ基（Ｈ２Ｎ−）、二級アミノ基（例えば、ＣＨ３ＨＮ−及びＣＨ３ＣＨ２ＨＮ−）、又は三級アミノ基（tertiary-amino primary）（例えば、（ＣＨ３）２Ｎ−及びＣＨ３ＣＨ２（ＣＨ３）Ｎ−）であり得；あるいは一級アミノ基であり得；あるいは二級アミノ基であり得る。アミノ部分は、四級アミノ部分を欠いていてもよい。アミノ部分は、独立して、０〜５個の炭素原子、あるいは０個の炭素原子、あるいは１〜５個の炭素原子を介して、ＳＣＳ１又はＳＣＳ２中のシリコン原子に結合し得る（例えば、（アミノ部分）−Ｓｉ、（アミノ部分）−Ｃ−Ｓｉ、（アミノ部分）−Ｃ−Ｃ−Ｓｉ、（アミノ部分）−Ｃ−Ｃ−Ｃ−Ｓｉ，（アミノ部分）−Ｃ−Ｃ−Ｃ−Ｃ−Ｓｉ、又は（アミノ部分）−Ｃ−Ｃ−Ｃ−Ｃ−Ｃ−Ｓｉ）。ＳＣＳ１及びＳＣＳ２のそれぞれは、５００／モル未満、あるいは４００ｇ／モル未満の式、又は、適切な場合、重量平均分子量を有し得る。
状況下で適切な反応性を有するＳＣＳ１及びＳＣＳ２が選択され得る。ＨＯＥポリマーと任意の未処理シリでカ又はＳＣＳ２との均一混合物中のＨＯＥポリマーを末端封鎖するために用いられるＳＣＳ１に関しては、ＳＣＳ２がＨＯＥポリマーの末端ヒドロキシル基と反応するよりもＨＯＥポリマーの末端ヒドロキシル基とより反応する未処理シリカ又はＳＣＳ１のそれぞれ又は双方と反応するよりも、ＨＯＥポリマーの末端ヒドロキシル基とより反応する、ＳＣＳ１を選択するのが望ましくあり得る。そのようなより反応性のＳＣＳ１の例は、ビニルトリ（ケトキシミノ（ketoximino））シラン、テトラ（ケトキシミノ）シラン、及びこれらの混合物である。ＳＣＳ１と末端ヒドロキシル基との反応が、ＳＣＳ２と末端ヒドロキシル基との反応よりも遅い場合、ＳＣＳ２を添加する前にＳＣＳ１を添加して、ＨＯＥポリマーと完全に反応させてもよい。
末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１は、ＨＯＥポリマーを末端封鎖し、かつ、末端封鎖の後、該組成物に侵入し得るあらゆる水分を補足するのに十分な量である。ＨＯＥポリマーに対するＳＣＳ１の小過剰は、三官能性又は四官能性ＳＣＳ１中の反応性官能基のモル当量に応じて様々であり得る。ＨＯＥポリマーは、典型的には、ヒドロキシル基の１分子当たり平均で２モルのＨＯ基を有する。末端封鎖されるヒドロキシルの平均数は、ＨＯＥポリマーの数平均分子量（Ｍｎ）に基づいて容易に決定され得、Ｍｎは、ゲル透過クロマトグラフィー、又は特定のＨＯＥポリマーの動粘性率とそのＭｎとの既知の相関関係によって決定される。末端封鎖の進行は、核磁気共鳴（ＮＭＲ）分光法（例えば、１Ｈ−ＮＭＲ又は１３Ｃ−ＮＭＲ）、フーリエ変換赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）、又は一塩化ヨウ素を用いた滴定によって監視され得る。ＳＣＳ１の末端封鎖／捕捉有効量は、ＨＯＥポリマーのヒドロキシル基のモルに対するＳＣＳ１のモルが、１．０１〜２．０、あるいはこの範囲内で最大１．９以下、あるいは１．７以下、あるいはこの範囲内で最小１．０５以上、あるいは１．１以上、あるいは１．２以上であり得る。あるいは、各組成物１００重量％当たりのＳＣＳ１の末端封鎖／捕捉有効量は、０．７５重量％〜７重量％、あるいはこの範囲内で最大５重量％以下、あるいは３重量％以下、あるいは２重量％以下、あるいはこの範囲内で最小０．９０重量％以上、あるいは１重量％以上であり得、これらの任意の少なくとも２つの組み合わせを含む。あるいは、成分（Ａ）に加えるＳＣＳ１の捕捉有効量小過剰は、０重量％より大きくかつ３重量％以下、あるいは０重量％より大きくかつ２重量％以下、あるいは０重量％より大きくかつ１重量％以下、あるいは０重量％より大きくかつ０．９重量％以下、又はこれらの組み合わせであり得る。ＳＣＳ１の小過剰が処理工程で完全に消費された場合には、小過剰は各組成物に達しなくてもよい。一部のＳＣＳ１は、処理反応が終えても残存し、組成物中に見出すことができる。末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１のあらゆる残存部分（残留部分）は、水分捕捉有効量のＳＣＳ１を含んでもよく、又は水分捕捉有効量のＳＣＳ１であってもよい。あるいは、水分捕捉有効量のＳＣＳ１は、組成物に別途添加されてもよい。
処理／捕捉有効量のＳＣＳ２は、シリカの処理、及び処理後の、組成物に入り込む水分の捕捉の両方にとって十分な量である。この量は、ＳＣＳ２の０重量％超過から５重量％まで、あるいは２重量％〜４重量％であり得る。成分（Ｂ）が調製された後、水分捕捉のために残存する小過剰ＳＣＳ２は、０重量％超過から３重量％まで、あるいは２重量％以下、あるいは１重量％以下、あるいは０．５重量％以下、あるいは０．２重量％以下であり得る。あるいは、処理／捕捉有効量のＳＣＳ２は、１重量％〜５重量％、あるいは２重量％〜４重量％、あるいは２．１重量％〜３．５重量％であってもよく、あるいは以上と以下の任意の組み合わせ（例えば、２．０重量％〜３．９重量％）であってもよく、これらの任意の少なくとも２つの組み合わせを含む。一部のＳＣＳ２は、処理反応が終えても残存し、組成物中に見出すことができる。処理／捕捉有効量のＳＣＳ２の残存部分（残留部分）は、水分捕捉有効量のＳＣＳ２を含んでもよく、又は水分捕捉有効量のＳＣＳ２であってもよい。少なくとも一部のＳＣＳ１、ＳＣＳ２、又はＳＣＳ１及びＳＣＳ２の両方は、処理反応が終えても残存し、組成物中に見出すことができる。
特定のＳＣＳ１及びＳＣＳ２は特に有用であり得る。ＳＣＳ１は、（Ｃ２〜Ｃ４）アルケニルトリ（ケトキシミノ）シラン、テトラ（ケトキシミノ）シラン、又はこれらの混合物であり得、ＳＣＳ２は、（Ｃ２〜Ｃ４）アルケニルトリ（ケトキシミノ）シラン、テトラ（ケトキシミノ）シラン、アルキルトリ（ケトキシミノ）シラン、アルキルトリ（乳酸アルキル）シラン、（Ｃ２〜Ｃ４）アルケニルトリ（乳酸アルキル）シラン、テトラ（乳酸アルキル）シラン、又はこれらの任意の２つ以上の混合物であり得、各ケトキシミノは、ジメチルケトン、メチルエチルケトン、又はジエチルケトンに基づく。（Ｃ２〜Ｃ４）アルケニルは、４−ブテニル、１−ブテニル、アリル、又はビニル；あるいはアリル；あるいはビニルであり得る。ＳＣＳ１は、ビニルトリ（ケトキシミノ）シラン、あるいはテトラ（ケトキシミノ）シラン、あるいはこれらの混合物であり得る。ＳＣＳ２は、ビニルトリ（ケトキシミノ）シラン、あるいはテトラ（ケトキシミノ）シラン、あるいはアルキルトリ（ケトキシミノ）シラン、あるいはアルキルトリ（乳酸アルキル）シラン、あるいはビニルトリ（乳酸アルキル）シラン、あるいはテトラ（乳酸アルキル）シラン、あるいはこれらの任意の２つ以上の混合物であり得る。各ケトキシミは、ジメチルケトン、あるいはメチルエチルケトン、あるいはジエチルケトンに基づいていてもよい。ＳＣＳ１は、ビニルトリ（メチルエチルケトキシミノ）シラン、ビニルトリ（ジメチルケトキシミノ）シラン、ビニルトリ（ジエチルケトキシミノ）シラン、テトラ（メチルエチルケトキシミノ）シラン、又はこれらの任意の２つ以上の混合物であり得る。ＳＣＳ２は、ビニルトリ（メチルエチルケトキシミノ）シラン、ビニルトリ（ジメチルケトキシミノ）シラン、ビニルトリ（ジエチルケトキシミノ）シラン、テトラ（メチルエチルケトキシミノ）シラン、メチルトリ（メチルエチルケトキシミノ）シラン、メチルトリ（ジメチルケトキシミノ）シラン、メチルトリ（ジエチルケトキシミノ）シラン、エチルトリ（メチルエチルケトキシミノ）シラン、エチルトリ（ジメチルケトキシミノ）シラン、エチルトリ（ジエチルケトキシミノ）シラン、メチルトリ（エチルラクテート）シラン、ビニルトリ（エチルラクテート）シラン、テトラ（エチルラクテート）シラン、又はそれらの任意の少なくとも２つの混合物であり得る。好適なＳＣＳ１及びＳＣＳ２は当該技術分野において既知であり、かつ市販されており（例えば、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、若しくはＧｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．より）、又は、加水分解性基の共役酸型を、ヒドロカルビルトリクロロシラン又はテトラクロロシランと反応させるといった、当該技術分野において既知の方法によって調製することができる。
水の活性化有効量は、未処理シリカの量に比例して与えられてもよく、かつ、全て未処理シリカ及び水の総重量に対して、０．５５重量％から２．９重量％未満まで、あるいはこの範囲内で最小０．６４重量％以上、０．８０重量％以上、あるいは１．００重量％以上；あるいはこの範囲内で最大２．０重量％以下、あるいは１．８重量％以下、あるいは１．６重量％以下；あるいは０．７０重量％１．９重量％未満の範囲、あるいは０．８重量％から１．６重量％以下まで、あるいは１．０重量％から１．６重量％以下まで、あるいは０．８重量％から１．２重量％以下までであり得る。水は、未処理シリカとは別の成分として、あるいは未処理シリカ上に可逆的に吸着された水（遊離水）として、あるいは離水剤である別個の成分として、あるいはこれらの任意の組み合わせとして、添加されてもよい。したがって、水の活性化有効量は、未処理シリカ上の遊離水（もしあれば）と、液体水（もしあれば）として処理反応混合物中に加えられる水の量との合計である。例えば、０．１０ｇの遊離水を含有する１０ｇの未処理シリカは、０．１０重量％の遊離水を有し、９．９０ｇの無水の未処理シリカ及び０．１０ｇの液体水を使用するのと同じであり得る。水は、成分（Ａ）を調製する前に、あるいは後に添加され得る。含水未処理シリカ中、したがって処理反応混合物中の、遊離水の全てが、活性化有効量である限り、無水処理シリカと含水未処理シリカとの組み合わせを採用してもよい。未処理シリカの遊離水含有量は、市販の重力湿度分析計を使用して、ＡＳＴＭ−Ｄ２８０−０１（２００７）（Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ Ｈｙｇｒｏｓｃｏｐｉｃ Ｍｏｉｓｔｕｒｅ（ａｎｄ Ｏｔｈｅｒ Ｍａｔｔｅｒ Ｖｏｌａｔｉｌｅ Ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ Ｔｅｓｔ Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ）ｉｎ Ｐｉｇｍｅｎｔｓ）に従って決定することができ、その場合、未処理シリカを、重量喪失が安定するまで、最高１１０℃まで加熱し、未処理シリカからの遊離水の損失量を決定するために用いられる重量差を計算する。水は、未精製水であってもよく、あるいは精製水であってもよい（例えば、水道水、脱イオン水、蒸留水）。
未処理シリカは、１グラム当たり５０平方メートル（ｍ２／ｇ）から６００ｍ２／ｇまで、あるいは、この範囲内で最大４００ｍ２／ｇ以下、あるいは２００ｍ２／ｇ以下；あるいは、この範囲内で最小８０ｍ２／ｇ以上、あるいは１００ｍ２／ｇ以上の表面積を有する、粒子状の二酸化ケイ素化合物であり得る。未処理シリカは、１立方メートル当たり３０〜１５０キログラム（ｋｇ／ｍ３）、あるいは４０〜１４０ｋｇ／ｍ３、あるいは５０〜１２０ｋｇ／ｍ３の嵩密度を有し得る。表面積及び嵩密度は、ＡＳＴＭ Ｃ１２４０−１１（Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｆｏｒ Ｓｉｌｉｃａ Ｆｕｍｅ Ｕｓｅｄ ｉｎ Ｃｅｍｅｎｔｉｔｉｏｕｓ Ｍｉｘｔｕｒｅｓ）に従って決定され得る。未処理シリカは、２０℃にて１立方センチメートル当たり２．１〜２．３グラム（ｇ／ｃｍ３）、あるいは２．２ｇ／ｃｍ３の密度を有し得る。未処理シリカは、ＡＳＴＭ Ｄ６７３９−１１（Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｓｉｌｉｃａ ｐＨ Ｖａｌｕｅ）によって決定される水素イオン指数（ｐＨ）値を有し得る。未処理シリカのｐＨは、ｐＨ ３．６〜ｐＨ ４．５、あるいはｐＨ ３．７〜ｐＨ ４．４、あるいはｐＨ ３．８〜ｐＨ ４．３であり得る。未処理シリカは、表面積、嵩密度、密度、及びｐＨの組み合わせを有し得る。未処理シリカは、無水物形態であってもよく（活性化有効量の水が別に加えられる限りにおいて）、あるいは、前述の活性化有効量の水を有する含水形態であってもよい。未処理シリカが、例えば、オーブン又は真空オーブンの中で十分に最初に乾燥される場合には、活性化有効量より大きい量の水をその上に吸着した未処理シリカを使用することができる。未処理シリカの形態は、ヒュームドシリカ（焼成シリカとしても知られている）、あるいはシリカエアロゲル、あるいはシリカキセロゲル、あるいは沈殿シリカであり得る。未処理シリカは、ヒュームドシリカ、例えば、合成非晶質焼成シリカ（ＣＡＳ １１２９４５−５２−５）であり得る。好適な未処理シリカは、当該技術分野において既知であり、市販されている（例えば、Ｃａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｂｉｌｌｅｒｉｃａ，Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ，Ｕ．Ｓ．Ａ）によるＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬヒュームドシリカ、例えば、ＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬヒュームドシリカＬ−５０、Ｌ−６０、Ｌ−９０、ＬＭ−１３０、ＬＭ−１５０、Ｍ−５、Ｍ−５Ｋ、ＰＴＧ、ＭＳ−５５、Ｈ−５、Ｈ−７Ｄ、ＨＳ−５、ＥＨ−５、ＬＭ−１３０Ｄ、ＬＭ−１５０Ｄ、Ｍ−７Ｄ、ＭＳ−７５Ｄ、Ｓ−１７Ｄ、ＨＰ−６０、Ｍ−８Ｄ、ＥＬ−１０００、ＥＬ−２０００、ＭＳ−３５、Ｈ３００、ＥＬ−９０、及びＥＬ−１００）。本方法で採用され、かつ各組成物を調製するために用いられる、未処理シリカと活性化有効量の水とを合わせた量は、１重量％〜２０重量％、あるいは、この範囲内で最大１５重量％以下、あるいは１２重量％以下、あるいは１１重量％以下；あるいは、この範囲内で最小４重量％以上、あるいは５重量％以上、あるいは６重量％以上、あるいは８重量％以上；あるいはこれらの任意の少なくとも２つの組み合わせであり得る。
成分（Ｃ）は硬化触媒である。硬化触媒は、縮合硬化型ポリオルガノシロキサン組成物の架橋を促進するのに有効である（例えば、硬化速度を高める、又は不粘着時間を短縮する）任意の好適な物質であり得る。硬化触媒は、各組成物中で、触媒的に有効な任意の好適な量で使用され得る。触媒的に有効な量は、０．００１重量％以上から５重量％まで、あるいは、この範囲内で最小０．０５重量％以上、あるいは０．１０重量％以上、あるいは０．１５重量％以上；あるいは、この範囲内で最大２重量％以下、あるいは１重量％以下、あるいは０．５０重量％以下、あるいは０．２０重量％以下；あるいはこれらの任意の少なくとも２つの組み合わせであり得る。硬化触媒は、金属のカルボン酸塩、スズ化合物、チタン化合物、又はジルコニウム化合物を含み得る。カルボン酸塩の金属は、金属の起電列において鉛からマンガンまでの範囲（鉛及びマンガンを含む）の任意の１つであり得る。あるいは、成分（Ｃ）は、キレート化チタン化合物、テトラアルコキシチタネートなどのチタン酸塩、又はこれらの組み合わせであり得る。成分（Ｃ）は、ジメチル錫ジネオデカノエート、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫オキシド、第一錫オクタノエート酸化スズ、又はこれらの任意の少なくとも２つなどのスズ化合物を含み得る。好適な触媒の例は、米国特許第４，９６２，０７６号、同第５，０５１，４５５号、同第５，０５３，４４２号に開示されている。好適な硬化触媒は市販されている（例えば、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，Ｍｉｓｓｏｕｒｉ；Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ，Ｃｏｌｕｍｂｕｓ，Ｏｈｉｏ；ｏｒ Ｇｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．，Ｍｏｒｒｉｓｖｉｌｌｅ，ＰＡ，ａｌｌ ｏｆ ＵＳＡ）、又は当該技術分野において既知の方法によって容易に調製可能である。
成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物は、成分（Ｃ）との接触前に形成される。第１の組成物は、接着促進剤である成分（Ｄ）を更に含んでもよく、また、第２の組成物は更に、該成分（Ｄ）から本質的になってもよく、かかる組成物はそれぞれ、特性（ａ）によって特徴付けることができる。あるいは、各組成物は、成分（Ａ）〜（Ｃ）、あるいは（Ａ）〜（Ｄ）からなり得る。
成分（Ｄ）は、表面改質剤の一種である接着促進剤であり、該接着促進剤は、特性（ｄ）を向上させることができ、かつ、特性（ａ）〜（ｃ）のうちの少なくとも１つの達成を妨げない。成分（Ｄ）は、存在する場合、各組成物への触媒（成分（Ｃ））の添加前か又は添加と同時に各組成物に添加され得、その量は、０．０１重量％〜５０重量％、あるいは０．１重量％〜５重量％、あるいは０．４０重量％〜３重量％、あるいはこれらの任意の少なくとも２つの組み合わせの範囲であり得る。好適な接着促進剤は、遷移金属キレート、アルコキシシランなどの炭化水素オキシシラン、アルコキシシランとヒドロキシ官能性ポリジオルガノシロキサンとの組み合わせ、アミノ官能性シラン、不飽和又はエポキシ官能性化合物、不飽和又はエポキシ官能性アルコキシシラン、あるいはこれらの組み合わせを含み得る。好適な遷移金属キレートは、チタン酸塩、アセチルアセトナトジルコニウムなどのジルコン酸塩、アセチルアセトナトアルミニウムなどのアルミニウムキレート、及びこれらの任意の少なくとも２つの組み合わせであり得る。好適なエポキシ官能性アルコキシシランは、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、（エポキシシクロヘキシル）エチルジメトキシシラン、（エポキシシクロヘキシル）エチルジエトキシシラン、及びこれらの任意の少なくとも２つの組み合わせであり得る。好適な不飽和アルコキシシランは、ビニルトリメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、アリルトリエトキシシラン、ヘキセニルトリメトキシシラン、ウンデシレノイル（undecylenyl）トリメトキシシラン、３−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、３−アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、３−アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、及びこれらの任意の少なくとも２つの組み合わせであり得る。接着促進剤は、アミノ官能性シランであってもよい。アミノ部分は、一級アミノ基（Ｈ２Ｎ−）、二級アミノ基（例えば、ＣＨ３ＨＮ−及びＣＨ３ＣＨ２ＨＮ−）、又は三級アミノ基（tertiary-amino primary）（例えば、（ＣＨ３）２Ｎ−及びＣＨ３ＣＨ２（ＣＨ３）Ｎ−）；あるいは一級アミノ基；あるいは二級アミノ基であり得る。アミノ部分は、四級アミノ部分を欠いていてもよい。好適なアミノ官能性シランは、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）３、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）３、ＣＨ３ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、ＣＨ３ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）３、ＣＨ３ＮＨ（ＣＨ２）５Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、ＣＨ３ＮＨ（ＣＨ２）５Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）３、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）３、ＣＨ３ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、ＣＨ３ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）３、Ｃ４Ｈ９ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、Ｃ４Ｈ９ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）３、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ２ＣＨ３）２、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）３ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）３ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ２ＣＨ３）２、ＣＨ３ＮＨ（ＣＨ２）３ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２、ＣＨ３ＮＨ（ＣＨ２）３ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ２ＣＨ３）２、ＣＨ３ＮＨ（ＣＨ２）５ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２、ＣＨ３ＮＨ（ＣＨ２）５ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ２ＣＨ３）２、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ２ＣＨ３）２、ＣＨ３ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２、ＣＨ３ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ２ＣＨ３）２、Ｃ４Ｈ９ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２、Ｃ４Ｈ９ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ２ＣＨ３）２、及びこれらの任意の少なくとも２つの組み合わせであり得る。成分（Ｄ）は、エチレンジアミノプロピルトリメトキシシラン、あるいはγ−アミノプロピルトリエトキシシラン、あるいはグリシドキシプロピルトリメトキシシラン、あるいは、γ−アミノプロピルトリエトキシシランと、プロピルトリメトキシシランプロピルトリメトキシシランと、メチルトリメトキシシランとの混合物、あるいはメタクリロキシプロピルトリメトキシシランであり得る。
均一な予備混合物を成分（Ｃ）と接触させ、かつこれと混合して、組成物の基本形態を与える。成分（Ｄ）は、成分（Ｃ）を添加する前か、又は添加と同時に、成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物に添加され得る。第１の組成物は、成分（Ａ）〜（Ｃ）、あるいは（Ａ）〜（Ｄ）の他に、成分（Ｅ）〜（Ｔ）の少なくとも１つを更に含み得る。第２の組成物は、成分（Ａ）〜（Ｃ）、あるいは（Ａ）〜（Ｄ）の他に、成分（Ｆ）〜（Ｑ）及び（Ｔ）の少なくとも１つを更に含み得る。成分（Ｅ）〜（Ｔ）：（Ｅ）展延剤又は可塑剤；（Ｆ）（ｆ１）補強充填剤、（ｆ２）増量充填剤、（ｆ３）導電性充填剤（例えば、導電性、熱伝導性、又は両方）などの充填剤；（Ｇ）乾燥剤；（Ｈ）殺生物剤；（Ｉ）熱安定剤；（Ｊ）難燃剤；（Ｋ）接着促進以外の表面改質剤；（Ｌ）鎖長延長剤；（Ｍ）ＳＣＳ以外の填料処理剤；（Ｎ）非反応性結合剤；（Ｏ）老化防止添加剤；（Ｐ）顔料；（Ｑ）離水剤（活性化有効量の水を提供することになる）；（Ｒ）レオロジー添加剤；（Ｓ）分散剤；（Ｔ）粘着付与剤；及びこれらの組み合わせ。追加成分（Ｆ）〜（Ｔ）は、互いに及び成分（Ａ）〜（Ｄ）と異なっており、組成物の縮合硬化と適合性があることが当該技術分野において既知である。成分（Ｅ）〜（Ｔ）の少なくとも１つ（例えば、（Ｆ）〜（Ｑ）及び（Ｔ））が存在する場合、組成物は、特性（ａ）、あるいは（ａ）及び（ｂ）〜（ｄ）の少なくとも１つを満たすことができるか、あるいは満たすことができない。本明細書に記載されている特定の成分は、２つ以上の機能を有し得るので、成分の種類又は機能間の重複が存在し得る。成分（Ｅ）〜（Ｔ）の量は、状況下で異なり得、典型的には、関連組成物の１重量％〜２０重量％であり得る。第１の組成物中の成分（Ｅ）、（Ｒ）、及び（Ｓ）は、ＨＯＥポリマーの動粘性率以上の動粘性率を有し得る。第１の組成物は、流動化剤を５重量％〜１５重量％の濃度で更に含んでもよい。流動化剤は、０．０００１ｍ２／ｓ〜０．００１ｍ２／ｓ（１００ｃＳｔ〜１０００ｃＳｔ）の動粘性率を有するポリジメチルシロキサン流体であり得る（例えば、０．００１ｍ２／ｓ（１０００ｃＳｔ）の動粘性率を有するＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（商標）２００流体）。あるいは、成分（Ａ）〜（Ｄ）以外にも、第１の組成物は、０ｍ２／ｓ（０ｃＳｔ）より大きくかつ０．０１ｍ２／ｓ（１０，０００ｃＳｔ）未満の動粘性率を有する流動化剤又は加えられた粘度を軽減する添加剤を含んでいなくてもよく、第２の組成物は、これらを含んでいない（例えば、成分（Ｅ）、（Ｒ）、及び（Ｓ）の展延剤又は可塑剤、レオロジー添加剤、又は分散剤含まない）。
充填シリコーン組成物のそれぞれは、独立して、未反応ＨＯＥポリマー、ＳＣＳ１、ＳＣＳ２、活性化有効量の水を有する未処理のヒュームドシリカ、接着促進剤、触媒、及び任意に流動化剤から本質的になる成分を出発原料として調製されている、充填シリコーン組成物であり得る。便宜上、本明細書では、この組成物の実施形態を実施形態Ｘと呼ぶ。ここで、「から本質的になる」とは、２重量％未満、あるいは１重量％未満、あるいは０．５重量％未満、あるいは０．１０重量％未満（例えば、０重量％）の任意の他の追加成分を含有していることを意味する。重量％は全て、実施形態Ｘの充填シリコーン組成物の総重量に基づいている。
実施形態Ｘを調製するために用いられる未反応ＨＯＥポリマーは、０．０１１ｍ２／ｓ〜０．０５９ｍ２／ｓ（１１，０００ｃＳｔ〜５９，０００ｃＳｔ）、あるいは０．０１２ｍ２／ｓ〜０．０５６ｍ２／ｓ（１２，０００ｃＳｔ〜５６，０００ｃＳｔ）、あるいは０．０１２５ｍ２／ｓ〜０．０５５ｍ２／ｓ（１２，５００ｃＳｔ〜５５，０００ｃＳｔ）（例えば、０．０１２５ｍ２／ｓ（１２，５００ｃＳｔ）（（α、Ω）−ＤＨ−ＰＤＭＳ１２）、あるいは０．０５５ｍ２／ｓ（５５，０００ｃＳｔ）（（α、Ω）−ＤＨ−ＰＤＭＳ５５））の動粘性率を有する、（α、Ω）−ジヒドロキシ−ポリジメチルシロキサンであり得る。あるいは、実施形態Ｘを調製するために用いられる未反応ＨＯＥポリマーは、０．０４０１ｍ２／ｓ〜０．０４５ｍ２／ｓ（４０，１００ｃＳｔ〜４５，０００ｃＳｔ）（例えば、０．０４２ｍ２／ｓ（４２，０００ｃＳｔ）（（α、Ω）−ＤＨ−ＰＤＥＳ４２））の動粘性率を有する、（α、Ω）−ジヒドロキシ−ポリジエチルシロキサンであり得る。実施形態Ｘを調製するために用いられる未反応ＨＯＥポリマーの量は、８１重量％〜８９重量％、あるいは８２重量％〜８８重量％、あるいは８２．４重量％〜８７．６重量％であり得る。重量％は全て、実施形態Ｘの充填シリコーン組成物の総重量に基づいている。
実施形態Ｘを調製するために用いられるＳＣＳ１は、１．０５〜１．９５重量％、あるいは１．４重量％〜１．７５重量％、あるいは１．５９重量％〜１．６９重量％のＶＯＳであり得る。あるいは、ＳＣＳ１は、１．６０重量％〜１．６９重量％のＶＯＳ／ＴＯＳの４：１重量／重量混合物であり得る。あるいは、ＳＣＳ１は、１．５５重量％〜１．６５重量％のＭＴ１５／ＶＯＳの１：１重量／重量混合物であり得る。重量％は全て、実施形態Ｘの充填シリコーン組成物の総重量に基づいている。
実施形態Ｘを調製するために用いられるＳＣＳ２は、２．０１重量％〜３．８０重量％、あるいは２．１０重量％〜３．７０重量％、あるいは２．１５重量％〜３．２９重量％のＭＯＳであり得、あるいは、ＳＣＳ２は、３．１重量％〜３．４重量％、あるいは３．２１重量％〜３．２９重量％のＭＴ１５であり得る。あるいは、ＳＣＳ２は、２．６重量％〜２．８重量％、あるいは２．７重量％〜２．８重量％、あるいは２．７１重量％〜２．７９重量％のＭＯＳ／ＶＯＳの４：１重量／重量混合物であり得る。重量％は全て、実施形態Ｘの充填シリコーン組成物の総重量に基づいている。
あるいは、実施形態Ｘを調製するために用いられるＳＣＳ１及びＳＣＳ２は、２．５重量％〜５．５重量％、あるいは２．８重量％〜５．３重量％、あるいは２．８８重量％〜５．２５重量％のＶＯＳ及びＭＯＳの１：１重量／重量〜１．５重量／重量混合物であり得る。重量％は全て、実施形態Ｘの充填シリコーン組成物の総重量に基づいている。
実施形態Ｘを調製するために用いられる活性化有効量の水を有する未処理のヒュームドシリカは、８０ｍ２／ｇ〜２２０ｍ２／ｇ、あるいは８５ｍ２／ｇ〜２１０ｍ２／ｇ、あるいは９０ｍ２／ｇ〜２０１ｍ２／ｇの表面積；及び１．０１重量％〜２．２０重量％、あるいは１．１０重量％〜２．１０重量％、あるいは１．１６重量％〜２．０７重量％。
遊離水の遊離水含有量を有し得る。重量％は全て、未処理のヒュームドシリカ物の総重量に基づいている。実施形態Ｘを調製するために用いられる任意の流動化剤は、０．０００１ｍ２／ｓ〜０．００１ｍ２／ｓ（１００ｃＳｔ〜１０００ｃＳｔ）、あるいは０．０００１５〜０．０００５ｍ２／ｓ（１５０ｃＳｔ〜５００ｃＳｔ）、あるいは０．０００１７５ｍ２／ｓ〜０．０００３ｍ２／ｓ（１７５ｃＳｔ〜３００ｃＳｔ）（例えば、０．０００２ｍ２／ｓ（２００ｃＳｔ））の動粘性率；及び０重量％超過から２０重量％まで、あるいは１１重量％〜１７重量％、あるいは１４重量％〜１６重量％の濃度を有するポリジメチルシロキサン流体であり得る。重量％は全て、実施形態Ｘの充填シリコーン組成物の総重量に基づいている。
あるいは、実施形態Ｘの充填シリコーン組成物は、後述される実施例１〜３０の流動性組成物の任意の１つであり得る。
本方法では、末端封鎖反応混合物は、残存する未反応ＨＯＥポリマー量を含有していてもよく、又は含有していなくてもよい。
末端封鎖反応及び処理反応は、同様の又は異なる期間続けられてもよく、この期間は、反応時間、反応温度、若しくは混合効率、又はこれらの任意の２つ若しくは全てに依存し得る。上記反応時間、反応温度、及び混合効率は、前述のスランプを有する組成物の調製に適している。例えば、処理反応中の混合効率又は有効性は、あらゆる凝集シリカ粒子を非凝集化し、それによって、非凝集化シリカ粒子と、処理／捕捉有効量のＳＣＳ２及び活性化有効量の水との間の密接な物理的接触を作り出すのに十分な剪断応力を作り出すのに十分であり得る。シリカ粒子の（非）凝集化の程度は、例えば、ＡＣＣＵＳＩＺＥＲ Ｍｏｄｅｌ ７８０ ＡＰＳ機器（Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｉｎｇ Ｓｙｓｔｅｍｓ，Ｐｏｒｔ Ｒｉｃｈｅｙ，Ｆｌｏｒｉｄａ，ＵＳＡ）などの単一粒子光検出システム（single particle optical sensing system）を使用するなどして、粒径を測定することによって決定され得る。あるいは又はこれに加えて、混合効率は、ＤＶ−ＩＩＩ Ｕｌｔｒａレオメーター測定器（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ，Ｍｉｄｄｌｅｂｏｒｏ，Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ，ＵＳＡ）を使用するなどして、混合中の剪断速度を測定することによって決定され得る。所望の場合には、特定の混合器を異なる混合速度（例えば、１ｘ、５ｘ、１０ｘ）で用いて、特定の条件下／成分で工程を数回行ってもよく、また、許容可能な混合速度は、採用した特定の条件／成分に関する結果から容易に選択することができる。処理反応温度が周囲温度（例えば、２５℃）である場合、いくつかの実施形態では、適切な剪断速度は、毎秒１，０００（ｓｅｃ−１）、あるいは２，０００ｓｅｃ−１以上、あるいは２，５００ｓｅｃ−１以上、あるいは５，０００ｓｅｃ−１以上である。剪断速度の上限は、２０，０００ｓｅｃ−１、あるいは１０，０００ｓｅｃ−１、あるいは８，０００ｓｅｃ−１以下、あるいは５，０００ｓｅｃ−１以下であり得る。周囲温度より高い処理反応温度は、より低い剪断速度を用いるのを可能にすることができ、周囲温度を下回る反応温度は、より高い剪断速度を用いるのを可能にすることができる。あるいは、１分当たりの回転数（ｒｐｍ）で表わされる混合速度が、剪断速度の代わりとして用いられてもよく、その場合、より高い混合速度は、より高い剪断速度となる。処理反応温度が周囲温度である場合、３０ｒｐｍ以上、あるいは３５ｒｐｍ以上、あるいは５０ｒｐｍ以上、あるいは７０ｒｐｍ以上、あるいは１００ｒｐｍ以上の混合速度が、混合速度として十分である。混合速度の上限は、２００ｒｐｍ、あるいは１５０ｒｐｍ以下、あるいは１００ｒｐｍであり得る。周囲より高い処理反応温度は、より低い混合速度を用いるのを可能にすることができ、周囲温度を下回る反応温度は、より高い混合速度を用いるのを可能にすることができる。末端封鎖及び処理反応温度が周囲温度（例えば、２５℃）である場合、ＨＯＥポリマーのヒドロキシルを末端封鎖し、かつ反応混合物中への処理シリカの均一な分散を達成するのに十分な末端封鎖及び処理反応時間は、それぞれ、１分〜６０分であり得る。製造時間は、混合効率が低いため、実験時間よりいくらか長く（例えば、１０％〜１００％長く）なる可能性がある。成分（Ａ）及び（Ｂ）の最初の均一な予備混合物は、迅速に形成することができるが、スランプ特性（ａ）、光透過特性（ｂ）、又はその両方に欠ける場合がある。しかしながら、混合を続ける際、少なくともスランプ特性を備えた成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物が生成されたときに、最終的に、最小処理有効時間に達する。（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物が所望のスランプを有することが、目視検査により示されたときに、混合の継続を中断することができ、中断は、処理反応混合物を周期的にサンプリングし、このサンプルのスランプが、典型的には３０分以内であると判定することによって決定される。最小処理有効時間を超えて更に混合すると、特性（ａ）、又は（ａ）及び（ｂ）は、状況下で最大値においてプラトーに達するまで改善し続けることができる。特性（ａ）又は（ａ）及び（ｂ）に関してより良好な結果を得るために、本方法の任意の連続した工程が、最小限の遅れで次々と実施されてもよい。連続した工程（例えば、混合工程）間のあらゆる遅れは、３０以内、あるいは５分以内であり得る。
末端封鎖反応及び処理反応は、独立して、同様の反応温度で、あるいはより低いか、又はより高い温度で、継続し得る。温度は、特定の望ましい反応時間内にＳｉＯＥポリマーを調製し、かつ未処理シリカをその場で処理するのに十分である限度内で、様々であってもよい。末端封鎖又は処理反応時間が１５分以内であるのが望ましい場合、末端封鎖又は処理反応温度は、１０℃〜５０℃（例えば、２５℃）であり得る。
典型的には、本方法の構造は、成分を混合することを含む。混合は、周囲温度にて反応物を用いて開始され得る。混合するのに適した装置は特に限定されず、選択した各成分の種類及び量に応じて選択され得る。比較的高スランプの組成物では、攪拌バッチケトルが使用され得る。あるいは、より低いが、２．５ｍｍ以上のスランプ組成物、及び粒子を比較的多量に含有する組成物には、例えば、二軸押出成形機のような押出成形機といった連続混練装置が使用され得る。一般的方法が既知である（例えば、米国特許出願第２００９／０２９１２３８号、同第２００８／０３００３５８号）。
各組成物は、その製造方法に従って調製され得る。あるいは、第２の充填シリコーン組成物は、任意の他の方法によって調製され得るが、かかる組成物が前述のスランプ特性（ａ）を有することが条件となる。
各組成物は、一部組成物又は多部組成物として調製され得る。一部組成物は、例えば、本方法に関して記述されるように、混合などの任意の便利な手段によって全成分を組み合わせることによって調製され得る。全混合工程、又は最終混合工程のみが、実質的に無水条件下で行われてもよく、結果として得られる組成物は、実質的に無水条件下で、例えば、密封容器の中で、無水雰囲気下で、又はその両方で、使用直前まで貯蔵され得る。多部（例えば、２部）組成物が調製されてもよく、その場合、成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物、及び硬化触媒成分（Ｃ）は、別個の部で貯蔵され、これら部は、組成物の使用直前に組み合わされる（例えば、混合によって）。成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物部、及び触媒部は、１：１〜１０：１の相対量で組み合わされてもよい。各組成物は、湿気硬化パッケージを含み得る。
調製したら、各組成物をすぐに使用して、例えば、硬化物又は製品を調製することができる。あるいは、各組成物は、使用する前に、任意の実用的な期間、例えば、１時間以上、あるいは１日以上、あるいは１週間以上、あるいは３０日以上、あるいは３００日以上、あるいは２年以上、貯蔵されてもよい。各組成物は、硬化トリガー（例えば、トリガー剤、例えば、水又は低級アルコール）又はトリガー条件（例えば、熱、離水剤を有するか、又は有さない）に組成物が暴露されないように保護する容器の中で貯蔵されてもよい。各組成物が、スランプ保持特性（ｃ）、あるいは（ｃ）と特性（ｂ）及び（ｄ）の少なくとも一方とを満たすように、貯蔵は、好適な温度にて（例えば、４０℃以下、例えば、２５℃）、無水／アルコール非含有条件下で（例えば、密閉されている容器、不活性ガス雰囲気下（例えば、Ｎ２又はＡｒガス）、又はその両方）なされてもよい。次に、所望の場合、各組成物を硬化トリガーに暴露することによって、各組成物の硬化（縮合反応を介する）が開始されてもよい。タックフリー表面に対する各組成物の硬化は、２５℃にて、２時間未満、あるいは１時間未満、あるいは２０分未満、あるいは１０分未満、あるいは５分未満の硬化速度で生じ得る。所望の場合には、硬化は、より高い又はより低い温度で、より短い又はより長い時間にわたって行われてもよい。
硬化物は、硬化触媒成分（Ｃ）によって触媒される縮合反応を開始させるために、第１又は第２の組成物を、有効量のトリガー剤（例えば、水分捕捉剤ＳＣＳ２の脱水効果を封じるのに十分な量の水、メタノール、又はエタノール）と接触させる、有効な条件（例えば、熱）をトリガーする、又はその両方によって、調製され得る。環境湿度への暴露は、トリガー量の水を提供することができる。硬化すると、得られる硬化物は、ガム、ゲル、ゴム、又は樹脂を形成し得る。硬化物は、ＡＳＴＭ Ｄ５４２−００（２００６）に従って測定した場合に、２．０ミリメートル（ｍｍ）以下の厚さにおいて、９５％より大きくかつ１００％まで、あるいは９８％より大きくかつ１００％まで、あるいは９９％より大きくかつ１００％まで、あるいは９９．５％より大きくかつ１００％までの初期光透過性によって特徴付けられることができる。
各組成物及び硬化物は、独立して、接着剤、あるいはコーティング、あるいは充填剤、あるいは封止剤として有用である。各硬化物は、耐候性（ＡＳＴＭ Ｃ７９４−１０，Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ａｄｈｅｓｉｏｎ−ｉｎ−Ｐｅｅｌ ｏｆ Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｉｃ Ｊｏｉｎｔ Ｓｅａｌａｎｔｓ）；ジュロ硬度に基づく硬度（ＡＳＴＭ Ｃ６６１−０６（２０１１），Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ Ｆｏｒ Ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ Ｈａｒｄｎｅｓｓ Ｏｆ Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｉｃ−Ｔｙｐｅ Ｓｅａｌａｎｔｓ Ｂｙ Ｍｅａｎｓ Ｏｆ Ａ Ｄｕｒｏｍｅｔｅｒ）；及び引きはがし粘着力（ＡＳＴＭ Ｃ７９４−１０）のうちの少なくとも１つを満たすＡＡＭＡ ８００−０５に従って更に特徴付けることが可能であり得る。引きはがし粘着力は、６枚のアルミニウム製のパネル上の組成物又は硬化物を用いて決定され得、水浸の前、あるいは後、あるいは水浸の前後の両方で、ＡＭＡＡ ８００−０５ ｓｅｃｔｉｏｎ ２．４．１（Ｔｅｓｔ Ｂ）を修正したＡＳＴＭ Ｃ７９４−１０に従って試験した場合、１ミリメートル当たり０．８８ニュートン（Ｎ／ｍｍ）以上で幅の少なくとも９０％の凝集破壊を有し得る。
各組成物及び硬化物は、製品の基材上又は基材中に容易に組み込まれることができる。基材は、木材、ビニール製品、グラスファイバー、アルミニウム、又はガラスであり得る。製品は、建築部材（例えば、窓又はドアアセンブリ）、自動車部品、又は電子部品であり得る。物品は、基材の空洞を本組成物で充填することにより、あるいは、はけ塗り、カレンダリング、浸せき塗装、伸ばし、（共）押し出し、圧延、噴霧、又はワイピングなどの任意の好適な手段によって、本組成物を基材の少なくとも外側又は内側表面部分に適用し、第１又は第２の組成物がその中又はその上に適用された物品を与えることによって、製造され得る。所望の場合には、適用された組成物は、次に、硬化物を有する製品を作製するために、基材の中又は上で硬化されてもよい。
本発明は、以下の非限定的な実施例によって更に説明され、各組成物／方法は、該非限定的な実施例の特徴及び限定の任意の組み合わせであり得る。例えば、組成物は、実施例のいずれか１つの限定のいずれか１つを有する一部組成物であってもよい。
使用した器具：実施例１〜４及び２３〜２８における混合は、容量１００ｇのカップ、及びＳｐｅｅｄＭｉｘｅｒ実験室用ミキサー（ＦｌａｃｋＴｅｋ Ｉｎｃ．，Ｌａｎｄｒｕｍ，Ｓｏｕｔｈ Ｃａｒｏｌｉｎａ，ＵＳＡ）を使用して行われた。実施例１５〜２２における混合は、１クオート（９５０ミリリットル（ｍＬ））Ｒｏｓｓミキサー（Ｃｈａｒｌｅｓ Ｒｏｓｓ ＆ Ｓｏｎ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｈａｕｐｐａｕｇｅ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，ＵＳＡ）を使用して行われた。貯蔵容器は、ＳＥＭＣＯカートリッジ（ＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ，ＰＡ，ＵＳＡ）であった。
使用した試薬：ＨＯＥポリマー：０．０１２５ｍ２／ｓ（１２，５００ｃＳｔ）（（α、Ω）−ＤＨ−ＰＤＭＳ１２）又は０．０５５ｍ２／ｓ（５５，０００ｃＳｔ）（（α、Ω）−ＤＨ−ＰＤＭＳ５５）の動粘性率を有する（α、Ω）−ジヒドロキシ−ポリジメチルシロキサン；０．０４２ｍ２／ｓ（４２，０００ｃＳｔ）（（α、Ω）−ＤＨ−ＰＤＥＳ４２）の動粘性率を有する（α、Ω）−ジヒドロキシ−ポリジエチルシロキサン；成分（Ｄ）：エチレンジアミノプロピルトリメトキシシラン（ＥＤＰＴＳ又はＺ−６０９４シラン）；メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（ＭＡＰＴＳ又はＺ−６０３０シラン）；及びＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（商標）２００流体（２００流体、ＰＤＭＳ）を、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ社より入手した。ＳＣＳ１ ＆ ＳＣＳ２：メチルトリス（メチルエチルケトキシミノ）シラン（ＭＯＳ）を、Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，Ｉｎｃ．（Ｍｏｒｒｉｓｔｏｗｎ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ，ＵＳＡ）より（「ＯＳ １０００／１１０メチルオキシモシラン」として）入手した；ビニルトリス（メチルエチルケトキシミノ）シラン（ＶＯＳ）／テトラ（メチルエチルケトキシミノ）シラン（ＴＯＳ）の８０：２０混合物；ＶＯＳ；及びＭＯＳ中１５重量％ ＴＯＳ（ＭＴ１５）の混合物を、Ｎｉｔｒｏｃｈｅｍｉｅ Ａｓｃｈａｕ ＧｍｂＨ，Ａｓｃｈａｕ ａｍ Ｉｎｎ，Ｇｅｒｍａｎｙより入手した。未処理のヒュームドシリカＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ Ｌ−９０は、９０ｍ２／ｇの表面積を有し、ＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ Ｌ−１５０は、１５０ｍ２／ｇの表面積を有し、ＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ Ｍ−７Ｄは、２００ｍ２／ｇの表面積を有し、全て、０．５５重量％から２．９重量％未満までの遊離水を有し、かつ、Ｃａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｂｏｓｔｏｎ，Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ，ＵＳＡより入手した。成分（Ｃ）：ジメチル錫ジネオデカノエート（「ＤＭＴＤＮ」）は、Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ，Ｃｏｌｕｍｂｕｓ，Ｏｈｉｏ，ＵＳＡよりＵＬ−２８として入手し、ジブチル錫ジラウレート（「ＤＢＴＤＬ」）は、Ａｒｋｅｍａ Ｉｎｃ．，Ｐｈｉｌａｄｅｌｐｈｉａ，ＰＡ，ＵＳＡよりＦＡＳＣＡＴ ４２０２として入手した。
初期混合を周囲温度（約２５℃〜２７℃）で開始した。混合による熱は高温を有し得るが、特に断りのない限り、加熱は適用しなかった。混合は、前述のスランプ特性（ａ）を有する組成物を調製するのに十分である剪断速度を与えるのに適した混合速度（ｒｐｍ）で行われた。組成物の流動性は、周囲温度で決定された。
実施例１：（ｉ）７９．３１ｇのＨＯＥポリマー（表１参照）を、１．５０ｇのＶＯＳ（ＳＣＳ１）と、２×１分にわたって混合した。（ｉｉ）８．００ｇのＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ Ｌ−９０を素早く加え、完全に分散してシリカ充填成分（Ａ）が得られるまで、２×１分にわたって混合した。（ｉｉｉ）ミキサーの側面を素早くこそぎとった後、２．００ｇ（ＳＣＳ２）を加え、手で混合した後、２×１分にわたって混合して、成分（Ａ）及び（Ｂ）を含有している均一な予備混合物を得た。（ｉｖ）ミキサーの側面を素早くこそぎとった後、０．１５ｇのＤＭＴＤＮ及び１．６５ｇのＥＤＰＴＳを同時に加え、１×１分にわたって混合した。（ｖ）次いで、ＳＥＭＣＯカートリッジに素早く充填し、実施例１の流動性組成物を得た。成分及び重量％、並びに結果を表１に示す。
実施例２〜１３：表１に示されている成分及び量を使用したことを以外は実施例１を繰り返して、実施例２〜１３の流動性組成物を得た。
実施例（実施例）１４：（ｉ）７９．３１ｇのＨＯＥポリマー（表１参照）と、０．７５ｇのＭＴ１５及び０．７５ｇのＶＯＳの１：１混合物（ＳＣＳ１）１．５０ｇとを、１分当たり３５回転（ｒｐｍ）で５分間混合した。（ｉｉ）１０．００ｇのＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ Ｌ−９０を素早く加え、完全に分散して成分（Ａ）及びシリカが与えられるまで、７０ｒｐｍにて１０分にわたって混合した。（ｉｉｉ）ミキサーの側面を素早くこそぎとった後、３．０ｇのＭＴ１５（ＳＣＳ２）を加え、７０ｒｐｍにて１０分にわたって混合して、成分（Ａ）及び（Ｂ）を含有している均一な予備混合物を得た。（ｉｖ）ミキサーの側面を素早くこそぎとった後、０．１５ｇのＤＭＴＤＮ及び０．６０ｇのＥＤＰＴＳを同時に加え、５０ｒｐｍにて１０分にわたって混合した。（ｖ）次いで、閉じ込められた空気を除去するため、完全な真空下で３５ｒｐｍにて１０分にわたって素早く混合し、所望の組成物を得た。（ｖｉ）次に、ＳＥＭＣＯカートリッジに素早く充填し、実施例１４の流動性組成物を得た。成分及び重量％を表１に示す。貯蔵された組成物のアリコートを用いて、ＡＡＭＡ修正ＡＳＴＭ Ｄ２２０２−００（２０１０）によってスランプをｍｍ単位で測定し、ＡＳＴＭ Ｄ２３７７−００（２００８）によって不粘着時間（ＴＦＴ）を分単位で測定し、表１に示される結果が観察された。
実施例１５〜２１：表１に示されている成分及び量を使用したことを以外は実施例１４を繰り返して、実施例１５〜２１の流動性組成物を与え、得られた不粘着時間結果及びスランプ（スランプ測定時間を除く）は、表１に記載されている通りであった。
実施例２２：（ｉ）７９．３１ｇのＨＯＥポリマー（表１参照）と、１０．００ｇのＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ Ｌ−９０（１．１６１重量％遊離水）とを、完全に分散するまで４×３０秒にわたり混合した。（ｉｉ）容器の側面を素早くこそぎとった。次に、２．０１ｇのＶＯＳと２．０４ｇのＭＯＳとの１：１混合物（ＳＣＳ１及びＳＣＳ２）を加え、２×１分にわたって混合し、成分（Ａ）及び（Ｂ）を含有している均一な予備混合物を得た。（ｉｉｉ）容器の側面を素早くこそぎとった後、０．１５ｇの硬化触媒（ＤＭＴＤＮ又はＤＢＴＤＬ、成分（Ｃ））、及び１．６５ｇのエチレンジアミノプロピルトリメトキシシラン（ＥＤＰＴＳ、成分（Ｄ））を同時に加え、２×３０秒にわたって混合した。（ｉｖ）ＳＥＭＣＯカートリッジに素早く充填し、実施例２２の流動性組成物を得た。成分及び重量％、並びに結果を表１に示す。
実施例２３〜２５：表１の成分及び量を使用して表１に示されている重量％を与えたことを以外は実施例２２を繰り返して、実施例２３〜２５の流動性組成物を得た。
実施例２６及び２７：実施例２６：表１の成分及び量を使用して表１に示されている重量％を与えたこと以外は実施例２２を繰り返して、実施例２６の流動性組成物を得た。工程（ｉｉｉ）において、１５．００ｇのＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（商標）２００流体を加え、成分（Ｃ）及び（Ｄ）を加える前に４×３０秒にわたって混合した。実施例２７：下の表１に示されるように３０％多いＭＯＳ及び３０％多いＶＯＳを使用したこと以外は実施例２６を繰り返して、実施例２７の流動性組成物を得た。実施例２６及び２７は、シリカの非存在下でＳＣＳ１及びＳＣＳ２をＤＨ−ＰＤＭＳ５５に加えて流動性組成物を得ていることを示している。
実施例２８：（ｉ）７９．３１ｇのＨＯＥポリマー（表１参照）と、１．５０ｇのＶＯＳ（ＳＣＳ１）とを、完全に分散するまで４×１分にわたり混合した。（ｉｉ）８．００ｇのＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ Ｌ−９０を加え、２×１分混合した。（ｉｉｉ）容器の側面を素早くこそぎとった。次に、２．００ｇのＭＯＳと０．５４ｇのＶＯＳとの８０：２０混合物（ＳＣＳ２）を加え、２×１分にわたって混合し、成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を得た。（ｉｖ）容器の側面を素早くこそぎとった後、０．１５ｇの硬化触媒（ＤＭＴＤＮ又はＤＢＴＤＬ、成分（Ｃ））及び１．６５ｇのエチレンジアミノプロピルトリメトキシシラン（ＥＤＰＴＳ、成分（Ｄ））を同時に加え、２×１分にわたって混合した。（ｖ）ＳＥＭＣＯカートリッジに素早く充填し、実施例３２の流動性組成物を得た。成分及び重量％、並びに結果を表１に示す。
実施例２９：ＤＨ−ＰＤＭＳ１２の代わりにＤＨ−ＰＤＭＳ５５を使用し、Ｌ−９０の代わりにＭ−７Ｄを使用し、表１の実施例２９に示されている量のＤＨ−ＰＤＭＳ５５、ＶＯＳ、Ｍ−７Ｄ、ＭＯＳ、ＥＤＰＴＳ、及びＤＭＴＤＮを使用したこと以外は実施例２２の手順を繰り返して、実施例２９の流動性組成物を得た。
実施例３０：Ｌ−９０の代わりにＭ−７Ｄを使用し、表１の実施例３１に示されている量のＤＨ−ＰＤＭＳ１２、ＶＯＳ、Ｍ−７Ｄ、ＭＯＳ、ＥＤＰＴＳ、及びＤＭＴＤＮを使用したこと以外は実施例１の手順を繰り返して、実施例３１の流動性組成物を得た。
（ａ）組成物の総重量、グラム；（ｂ）試験せず；（ｃ）「流動性を有する」とは、必要に応じて、組成物を２５℃まで冷却することができ、該組成物は、２５℃で３日にわたる密閉貯蔵直後に、視覚的／定性的に３ｍｍより大きいスランプを有し、２５℃で３日にわたる密閉貯蔵の後５分の時点で、視覚的／定性的に２．５ｍｍ以上のスランプを有したことを意味する。；（ｄ）２５℃で６０日にわたる密閉貯蔵直後に３ｍｍより大きいスランプを維持した；（ｄ１）温度が２５℃であったこと以外は実施例１〜１３を繰り返し、ＡＳＴＭ Ｄ２２０２−００（２０１０）に記載の通りに試験した場合の定量的スランプデータを得、スランプが１０１．６ｍｍに達した時点の時間を分単位で記録した（表１では「１０１」ｍｍと表わされている）；（ｅ）実施例１３は裸眼で光学的に透明であった；（ｆ）ＣＡＢＯ−ＳＩＬ ＬＭ−１５０はＡＳＴＭ−Ｄ２８０−０１（２００７）により１．５４０重量％の遊離水を有した；（ｇ）ＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ Ｌ−９０は１．１６１重量％の遊離水を有した；（ｈ）ＳＣＳ２はＳＣＳ１の欄に含まれている；（ｈ１）温度が２５℃であったこと以外は実施例２２を繰り返し、ＡＳＴＭ Ｄ２２０２−００（２０１０）に記載の通りに試験した場合の定量的スランプデータを得、スランプが１０１．６ｍｍに達した時点の時間を分単位で記録した（表１では「１０１」ｍｍと表わされている）；（ｉ）２００流体を１５．４２重量％含有した；（ｊ）２００流体を１５．２３重量％含有した；（ｋ）成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物は工程（ｂ）の後に流動性を有した。実施例２７の組成物は、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（商標）１１９９ Ｓｉｌｉｃｏｎｅ Ｇｌａｚｉｎｇ Ｓｅａｌａｎｔよりも流動性を有していた（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（商標）の製品情報参照番号６２−５８６Ｅ−０１（２０１０年１２月２０日）に報告されているＡＳＴＭ Ｄ ２２０２ Ｆｌｏｗ／Ｓａｇ（Ｓｌｕｍｐ）は５．１ｍｍ未満）。；（ｌ）実施例２９で使用したＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ Ｍ−７Ｄは、２．０７１重量％の遊離水を有した。
実施例Ａ１〜Ａ８：実施例１４〜２１の各組成物を、ガラス、陽極酸化アルミ、又はＫＹＮＡＲポリフッ化ビニリデン（ＤＵＲＡＮＡＲ ＳＵＮＳＴＯＲＭ）をコーティングしたアルミニウム（ＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ）である異なる基材上にそれぞれ適用し、各組成物の３つの基材サンプルを得た。サンプルを室温で７日にわたり硬化させた後、ＡＳＴＭ Ｃ７９４−１０試験（各サンプルにつき試験２回、各基材の各組成物で合計６回の試験）により幅１．２７ｃｍの引きはがし粘着力（強度）を決定した。６回の試験の結果は、最小から最大までの試験結果範囲として下の表２にまとめられている。
実施例Ｂ１〜Ｂ４：ポリエチレンシートの上に、実施例２２〜２５の組成物の厚さ２．５４ｍｍ（１００ｍｉｌ）のスラブを調製し、このスラブを周囲空気に暴露し、シートのコーティングされた部分を密封する実施例Ｂ１〜Ｂ４の硬化コーティングへと硬化するのを観察した。
これら実施例は、本方法が、基本形態の流動化剤を欠いており、それでもなおスランプ特性（ａ）を有する充填シロキサン組成物を製造することを示している。少なくともいくつかの実施例は不粘着時間特性（ｄ）を示し、一実施例は特性（ｂ）を示した。該組成物は、適切に貯蔵すれば、スランプ特性（ｃ）の保持を更に有することが期待される。これら実施例は、該組成物が接着剤、コーティング、充填剤、及び封止剤として有用であることを示している。各組成物は、有利には、流動化剤を含有する従来技術の組成物の、流動化剤に関係のある脆弱化、亀裂、及び流出の問題を克服するために使用され得る。
比較例１：４．２１重量％のＭＯＳ／ＶＯＳをＤＨ−ＰＤＭＳ１２に加え、末端封鎖後にＬ−９０を加えたこと以外は、実施例２２を繰り返した。組成物は流動性を有さなかった。５．１重量％の３：２ ＭＯＳ／ＶＯＳ、１２．１ｇのＭ７Ｄシリカを使用した同様の実験は、初めに流動性を有し、かつ透明な組成物を生成したが、３〜５日貯蔵した後に堅固化した。

Claims (11)

  1. 以下の成分（Ａ）、（Ｂ）、及び（Ｃ）の混合物を含む第２の充填シリコーン組成物であって、
    （Ａ）シロキシ末端封鎖ポリジオルガノシロキサン（ＳｉＯＥポリマー）及び水分捕捉有効量の第１の自己触媒型シラン（ＳＣＳ１）；
    （Ｂ）シラン処理シリカ及び水分捕捉有効量の第２の自己触媒型シラン（ＳＣＳ２）；及び
    （Ｃ）触媒的に有効な量の硬化触媒成分；
    前記組成物が、温度が２５℃（℃）であり、かつ時間が５分であること以外は、ＡＳＴＭ Ｄ２２０２−００（２０１０）に記載の通りに試験した場合に、特性（ａ）：２．５ミリメートル（ｍｍ）以上のスランプ、を有し、
    前記成分（Ａ）を与えるために、末端封鎖が有効な条件下で、０．０１ｍ ２ ／ｓ〜０．１ｍ ２ ／ｓ（１０，０００センチストーク（ｃＳｔ）〜１００，０００ｃＳｔ）を有するヒドロキシル末端ブロックポリジオルガノシロキサン（ＨＯＥポリマー）と、末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１とを接触させること；
    前記成分（Ｂ）を与えるために、処理有効条件下で、未処理シリカと、処理／捕捉有効量のＳＣＳ２及び活性化有効量の水（Ｈ ２ Ｏ）とを接触させること；
    成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を与えるために、前記成分（Ａ）と、前記成分（Ｂ）とを接触させること；及び
    前記組成物を与えるために、前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物と、前記硬化触媒成分（Ｃ）とを接触させること；
    を含む、第２の充填シリコーン組成物。
  2. 更に、成分（Ｄ）：接着促進剤からなる、請求項１に記載の組成物。
  3. 前記ＳｉＯＥポリマーが、シリルオキシ末端ブロックポリジアルキルシロキサンである、請求項１または２に記載の組成物。
  4. 前記組成物が、以下の特性（ｂ）、（ｃ）、又は（ｄ）によって更に特徴付けられる、
    （ｂ）ＡＳＴＭ Ｄ５４２―００（２００６）に従って測定した場合に、２．０ミリメートル（ｍｍ）以下の厚さで９５％より大きい初期光透過性；
    （ｃ）前記組成物を、無水／アルコール非含有条件下で２５℃にて３０日以上貯蔵した後、温度が２５℃であり、かつ時間が５分であること以外はＡＳＴＭ Ｄ２２０２−００（２０１０）に記載の通りに試験した場合に、２．５ミリメートル（ｍｍ）以上のスランプの維持；又は、
    （ｄ）ＡＳＴＭ Ｃ６７９−０３（２００９）ｅ１に従って試験した場合に、４０分以下の硬化速度、若しくは（ｄ）ＡＳＴＭ Ｄ２３７７−００（２００８）に従って試験した場合に、４０分以下の不粘着時間、
    請求項１〜３のいずれか一項に記載の組成物。
  5. 以下の成分（Ａ）、（Ｂ）、及び（Ｃ）の混合物を含む充填シリコーン組成物の製造方法であって、
    （Ａ）シロキシ末端封鎖ポリジオルガノシロキサン（ＳｉＯＥポリマー）と、水分捕捉有効量の第１の自己触媒型シラン（ＳＣＳ１）とを含む、末端封鎖反応生成物；
    （Ｂ）シラン処理シリカと、水分捕捉有効量の第２の自己触媒型シラン（ＳＣＳ２）とを含む、処理反応生成物；
    （Ｃ）触媒的に有効な量の硬化触媒；
    前記組成物が、温度が２５℃（℃）であり、かつ時間が５分であること以外はＡＳＴＭ Ｄ２２０２−００（２０１０）に記載の通りに試験した場合に、初期特性（ａ）：２．５ミリメートル（ｍｍ）以上のスランプ、を有し、前記方法が、
    前記成分（Ａ）を与えるために、末端封鎖が有効な条件下で、０．０１ｍ２／ｓ〜０．１ｍ２／ｓ（１０，０００センチストーク（ｃＳｔ）〜１００，０００ｃＳｔ）を有するヒドロキシル末端ブロックポリジオルガノシロキサン（ＨＯＥポリマー）と、末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１とを接触させること；
    前記成分（Ｂ）を与えるために、処理有効条件下で、未処理シリカと、処理／捕捉有効量のＳＣＳ２及び活性化有効量の水（Ｈ２Ｏ）とを接触させること；
    成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を与えるために、前記成分（Ａ）と、前記成分（Ｂ）とを接触させること；及び
    前記組成物を与えるために、前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物と、前記硬化触媒成分（Ｃ）とを接触させること；
    を含む、充填シリコーン組成物の製造方法。
  6. 前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物が、手順（ａａ）を含む方法によって調製される、
    （ａａ）：（ｉ）成分（Ａ）と未処理シリカとを含む混合物を与えるために、前記末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１と、前記ＨＯＥポリマー、未処理シリカ、及び活性化有効量のＨ２Ｏを含む前処理混合物とを接触させること；及び
    続いて、（ｉｉ）前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を与えるために、前記処理／捕捉有効量のＳＣＳ２と、（ａａ）（ｉ）の前記混合物とを接触させること；
    請求項５に記載の方法。
  7. 前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物が、手順（ｂｂ）を含む方法によって調製される、
    （ｂｂ）：（ｉ）成分（Ａ）を含む混合物を与えるために、前記末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１と前記ＨＯＥポリマーとを接触させること；
    続いて、（ｉｉ）前記処理／捕捉有効量のＳＣＳ２と、（ｂｂ）（ｉ）の前記混合物とを接触させること；
    続いて、（ｉｉｉ）前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を与えるために、前記未処理シリカ及び前記活性化有効量のＨ２Ｏを、前記（ｂｂ）（ｉｉ）の混合物に加えること；
    請求項５に記載の方法。
  8. 前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物が、手順（ｃｃ）を含む方法によって調製される、
    （ｃｃ）：（ｉ）成分（Ａ）を含む混合物を与えるために、前記末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１と前記ＨＯＥポリマーとを接触させること；
    続いて、（ｉｉ）前記未処理シリカ及び前記活性化有効量のＨ２Ｏと、（ｃｃ）（ｉ）の前記混合物とを接触させること；
    続いて、（ｉｉｉ）前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を与えるために、前記処理／捕捉有効量のＳＣＳ２を、前記（ｃｃ）（ｉｉ）の混合物に加えること；
    請求項５に記載の方法。
  9. 前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物が、手順（ｄｄ）を含む方法によって調製される、
    （ｄｄ）：（ｉ）前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な予備混合物を与えるために、末端封鎖／捕捉有効量のＳＣＳ１及び前記処理／捕捉有効量のＳＣＳ２を、前記ＨＯＥポリマー、前記未処理シリカ、及び活性化有効量のＨ２Ｏ、の均一混合物に接触させること；
    請求項５に記載の方法。
  10. 請求項１〜４のいずれか一項に記載の組成物を硬化することによって調製される、硬化物。
  11. 基材と、該基材と動作可能に接触する請求項１〜４のいずれか一項に記載の組成物又は請求項１０に記載の硬化物と、を含む製品。
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