JP6041740B2 - 水性塗料組成物及び塗膜形成方法 - Google Patents
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Description
水性皮膜形成性樹脂(A)、ブロックポリイソシアネート化合物(B)及びアクリルウレタン樹脂複合粒子(C)を含有する塗料組成物であって、該ブロックポリイソシアネート化合物(B)は、
下記一般式(I)で示されるブロックイソシアネート基
下記一般式(II)で示されるブロックイソシアネート基
及び下記一般式(III)で示されるブロックイソシアネート基
から選ばれる少なくとも一種のブロックイソシアネート基を有するブロックポリイソシアネート化合物であり、
該アクリルウレタン樹脂複合粒子(C)のアクリル樹脂は、重合性不飽和基を1分子中に1個有する重合性不飽和モノマー(c−1)、及び重合性不飽和基を1分子中に2個以上有する重合性不飽和モノマー(c−2)を構成モノマー成分として得ることができるアクリル樹脂であることを特徴とする水性塗料組成物、を提供するものである。
(1)被塗物に、上記水性塗料組成物を水性第1着色塗料(X)として、塗装して第1着色塗膜を形成する工程、
(2)上記の未硬化の第1着色塗膜上に、水性第2着色塗料(Y)を塗装して第2着色塗膜を形成する工程、
(3)上記の未硬化の第2着色塗膜上に、クリヤ塗料(Z)を塗装してクリヤ塗膜を形成する工程、並びに、
(4)上記の第1着色塗膜、第2着色塗膜及びクリヤ塗膜を同時に加熱硬化する工程、
を含む複層塗膜形成方法、を提供するものである。
上記の複層塗膜形成方法により塗装された物品、を提供するものである。
水性皮膜形成性樹脂(A)、ブロックポリイソシアネート化合物(B)及びアクリルウレタン樹脂複合粒子(C)を含有する塗料組成物であって、
該ブロックポリイソシアネート化合物(B)は、
下記一般式(I)で示されるブロックイソシアネート基
下記一般式(II)で示されるブロックイソシアネート基
及び下記一般式(III)で示されるブロックイソシアネート基
から選ばれる少なくとも一種のブロックイソシアネート基を有するブロックポリイソシアネート化合物であり、
該アクリルウレタン樹脂複合粒子(C)のアクリル樹脂は、重合性不飽和基を1分子中に1個有する重合性不飽和モノマー(c−1)、及び重合性不飽和基を1分子中に2個以上有する重合性不飽和モノマー(c−2)を構成モノマー成分として得ることができるアクリル樹脂であることを特徴とするものである。
水性皮膜形成性樹脂(A)としては、従来から水性塗料に使用されているそれ自体既知の水溶性又は水分散性の皮膜形成性樹脂を使用することができる。樹脂の種類としては、例えば、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ポリウレタン樹脂等が挙げられる。水性皮膜形成性樹脂(A)は、水酸基、カルボキシル基、エポキシ基などの架橋性官能基を有していることが好ましい。
本発明の水性塗料組成物において、水性皮膜形成性樹脂(A)として、水酸基含有ポリエステル樹脂(A1)を使用することによって、得られる塗膜の平滑性を向上させることができる。
水酸基含有アクリル樹脂(A2)は、通常、水酸基含有重合性不飽和モノマー及び該水酸基含有重合性不飽和モノマーと共重合可能な他の重合性不飽和モノマーを、それ自体既知の方法、例えば、有機溶媒中での溶液重合法、水中でのエマルション重合法などの方法により、共重合せしめることによって製造することができる。
ブロックポリイソシアネート化合物(B)は、本発明の塗料組成物の架橋剤として作用するものである。
下記一般式(II)で示されるブロックイソシアネート基
及び下記一般式(III)で示されるブロックイソシアネート基
から選ばれる少なくとも1種のブロックイソシアネート基を有するブロックポリイソシアネート化合物である。
が特に好ましい。
ポリイソシアネート化合物(b1)は、1分子中に少なくとも2個のイソシアネート基を有する化合物であって、例えば、脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネート、芳香族ポリイソシアネート、該ポリイソシアネートの誘導体等を挙げることができる。
上記ポリイソシアネート化合物(b1)中のイソシアネート基をブロック化する活性メチレン化合物(b2)としては、例えば、マロン酸ジメチル、マロン酸ジエチル、マロン酸ジn−プロピル、マロン酸ジイソプロピル、マロン酸ジn−ブチル、マロン酸ジイソブチル、マロン酸ジsec−ブチル、マロン酸ジt−ブチル、マロン酸ジn−ペンチル、マロン酸ジn−ヘキシル、マロン酸ジ(2−エチルヘキシル)、マロン酸メチルイソプロピル、マロン酸エチルイソプロピル、マロン酸メチルn−ブチル、マロン酸エチルn−ブチル、マロン酸メチルイソブチル、マロン酸エチルイソブチル、マロン酸メチルsec−ブチル、マロン酸エチルsec−ブチル、マロン酸ジフェニル及びマロン酸ジベンジル等のマロン酸ジエステル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、アセト酢酸n−プロピル、アセト酢酸イソプロピル、アセト酢酸n−ブチル、アセト酢酸イソブチル、アセト酢酸sec−ブチル、アセト酢酸t−ブチル、アセト酢酸n−ペンチル、アセト酢酸n−ヘキシル、アセト酢酸2−エチルヘキシル、アセト酢酸フェニル及びアセト酢酸ベンジル等のアセト酢酸エステル、イソブチリル酢酸メチル、イソブチリル酢酸エチル、イソブチリル酢酸n−プロピル、イソブチリル酢酸イソプロピル、イソブチリル酢酸n−ブチル、イソブチリル酢酸イソブチル、イソブチリル酢酸sec−ブチル、イソブチリル酢酸t−ブチル、イソブチリル酢酸n−ペンチル、イソブチリル酢酸n−ヘキシル、イソブチリル酢酸2−エチルヘキシル、イソブチリル酢酸フェニル及びイソブチリル酢酸ベンジル等のイソブチリル酢酸エステル等が挙げられ、これらは単独で又は2種以上併用して使用することができる。
ブロックポリイソシアネート化合物(b3)は、前記1分子中に2個以上のイソシアネート基を有するポリイソシアネート化合物(b1)及び活性メチレン化合物(b2)を反応させることにより、ポリイソシアネート化合物(b1)中のイソシアネート基の一部又は全部が、活性メチレン化合物(b2)でブロック化された化合物である。
で示されるブロックイソシアネート基を有するブロックポリイソシアネート化合物(b3−1)及び下記一般式(V)
で示されるブロックイソシアネート基を有するブロックポリイソシアネート化合物(b3−2)の少なくとも一方であることが好ましい。
ブロックポリイソシアネート化合物(b3−1)は、前記一般式(IV)で示されるブロックイソシアネート基を有するブロックポリイソシアネート化合物である。
ブロックポリイソシアネート化合物(b3−2)は、前記一般式(V)で示されるブロックイソシアネート基を有するブロックポリイソシアネート化合物である。
とを反応させることによって、得ることができる。
2級アルコール(b4)は、前記一般式(VI)で示される化合物である。なかでも、前記ブロックポリイソシアネート化合物(b3)と上記2級アルコール(b4)との反応性を高める観点から、R2はメチル基であることが好ましい。また、R3、R4及びR5は、それぞれ炭素数が多いと、得られるブロックポリイソシアネート化合物(B)の極性が低下し、他の塗料成分との相溶性が低下する場合があるため、R3は炭素数1〜3のアルキレン基であることが好ましく、R4及びR5はメチル基であることが好ましい。
で示されるブロックイソシアネート基を有するブロックポリイソシアネート化合物(b3−1)及び上記2級アルコール(b4)を反応させることによって得ることができる。
で示される基に置換される。
又は下記一般式(II)で示されるブロックイソシアネート基
を有する。
で示されるブロックイソシアネート基を有するブロックポリイソシアネート化合物(b3−2)と、前記2級アルコール(b4)とを反応させることによって得ることができる。
で示される基に置換される。
を有する。
本発明の水性塗料組成物のアクリルウレタン樹脂複合粒子(C)は、同一ミセル内にウレタン樹脂成分とアクリル樹脂成分とが存在してなる樹脂複合粒子である。本発明の水性塗料組成物において、アクリルウレタン樹脂複合粒子は水に分散されていればその形態は特に限定されないが、ウレタン樹脂成分のまわりにアクリル樹脂成分が位置した構造を有する粒子として水に分散されていることが好ましい。言い換えると、アクリル樹脂成分の部分(以下、アクリル部ともいう。)を外側に、ウレタン樹脂成分の部分(以下、ウレタン部ともいう。)を内側にしたコアシェル構造を有するミセルとして水に分散していることが好ましい。なお、コアシェル構造とは、具体的には同一ミセル内に異なる樹脂組成の成分が存在し、中心部分(コア)と外殻部分(シェル)とで異なる樹脂組成からなっている構造をいう。
メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、iso−プロピル(メタ)アクリレート等の炭素数1〜3のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート;n−ブチル(メタ)アクリレート、iso−ブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、メチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、t−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、シクロドデシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、アダマンチル(メタ)アクリレート、トリシクロデカニル(メタ)アクリレート等の炭素数4〜22のアルキル基を有するアルキル又はシクロアルキル(メタ)アクリレート;
ベンジル(メタ)アクリレート、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエンなどの芳香環含有重合性不飽和モノマー;ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、γ−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシランなどのアルコキシシリル基を有する重合性不飽和モノマー;パーフルオロブチルエチル(メタ)アクリレート、パーフルオロオクチルエチル(メタ)アクリレート等のパーフルオロアルキル(メタ)アクリレート;フルオロオレフィン等のフッ素化アルキル基を有する重合性不飽和モノマー;マレイミド基等の光重合性官能基を有する重合性不飽和モノマー;N−ビニルピロリドン、エチレン、ブタジエン、クロロプレン、プロピオン酸ビニル、酢酸ビニル等のビニル化合物;(メタ)アクリル酸、マレイン酸、クロトン酸、β−カルボキシエチルアクリレート等のカルボキシル基含有重合性不飽和モノマー;
(メタ)アクリロニトリル、(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、グリシジル(メタ)アクリレートとアミン類との付加物等の含窒素重合性不飽和モノマー;グリシジル(メタ)アクリレート、β−メチルグリシジル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルエチル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルプロピル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル等のエポキシ基含有重合性不飽和モノマー;分子末端がアルコキシ基であるポリオキシエチレン鎖を有する(メタ)アクリレート;アクロレイン、ダイアセトンアクリルアミド、ダイアセトンメタクリルアミド、アセトアセトキシエチルメタクリレート、ホルミルスチロール、4〜7個の炭素原子を有するビニルアルキルケトン(例えば、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルブチルケトン)等のカルボニル基含有重合性不飽和モノマー;
2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸と炭素数2〜8の2価アルコールとのモノエステル化物、該(メタ)アクリル酸と炭素数2〜8の2価アルコールとのモノエステル化物のε−カプロラクトン変性体、N−ヒドロキシメチル(メタ)アクリルアミド、アリルアルコ−ル、分子末端が水酸基であるポリオキシエチレン鎖を有する(メタ)アクリレート等の水酸基含有重合性不飽和モノマー;等をあげることができる。これらのモノマーは、単独でもしくは2種以上を組合せて使用することができる。
1/Tg=W1/T1+W2/T2+・・・Wn/Tn
[式中、W1、W2、・・・Wnは各モノマーの質量分率であり、T1、T2・・・Tnは各モノマーのホモポリマーのガラス転移温度(絶対温度)である。]
なお、各モノマーのホモポリマーのガラス転移温度は、POLYMER HANDBOOK Fourth Edition,J.Brandrup,E.h.Immergut,E.A.Grulke編(1999年)による値であり、該文献に記載されていないモノマーのガラス転移温度は、該モノマーのホモポリマーを重量平均分子量が5万程度になるようにして合成し、そのガラス転移温度を示差走査型熱分析により測定したときの値を使用した。
本発明の水性塗料組成物は、前記水性皮膜形成性樹脂(A)、ブロックポリイソシアネート化合物(B)及びアクリルウレタン樹脂複合粒子(C)を含有する塗料組成物である。
水性皮膜形成性樹脂(A):30〜90質量部、好ましくは35〜80質量部、さらに好ましくは40〜70質量部、
ブロックポリイソシアネート化合物(B):5〜40質量部、好ましくは5〜38質量部、さらに好ましくは5〜35質量部、
アクリルウレタン樹脂複合粒子(C):1〜30質量部、好ましくは3〜25質量部、さらに好ましくは5〜20質量部。
架橋剤(D)としては、例えば、アミノ樹脂、ポリイソシアネート化合物、ブロックポリイソシアネート化合物((B)成分を除く)、エポキシ基含有化合物、カルボキシル基含有化合物、カルボジイミド基含有化合物等を挙げることができる。なかでも、得られる塗膜の耐水性の観点から、水酸基と反応し得るアミノ樹脂及びブロック化ポリイソシアネート((B)成分を除く)、カルボキシル基と反応し得るカルボジイミド基含有化合物が好ましく、アミノ樹脂が特に好ましい。架橋剤(D)は、1種単独で又は2種以上組合せて使用することができる。
上記アミノ樹脂としては、アミノ成分とアルデヒド成分との反応によって得られる部分メチロール化アミノ樹脂又は完全メチロール化アミノ樹脂を使用することができる。アミノ成分としては、例えば、メラミン、尿素、ベンゾグアナミン、アセトグアナミン、ステログアナミン、スピログアナミン、ジシアンジアミド等が挙げられる。アルデヒド成分としては、ホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ベンツアルデヒド等を挙げることができる。
で表されるジエステル化合物(G)を含有することができる。
本発明の水性塗料組成物は、水性皮膜形成性樹脂(A)、ブロックポリイソシアネート化合物(B)及びアクリルウレタン樹脂複合粒子(C)、並びに、必要に応じて、(B)成分以外の架橋剤(D)、顔料(E)、疎水性溶媒(F)、ジエステル化合物(G)及びその他の塗料用添加剤を、公知の方法により、水性媒体中で、混合、分散することによって、調製することが出来る。また、水性媒体としては、脱イオン水又は脱イオン水と親水性有機溶媒の混合物を使用することができる。親水性有機溶媒としては、例えば、プロピレングリコールモノメチルエーテル等を挙げることができる。
本発明の水性塗料組成物を適用する被塗物は、特に限定されない。該被塗物としては、例えば、乗用車、トラック、オートバイ、バス等の自動車車体の外板部;自動車部品;携帯電話、オーディオ機器等の家庭電気製品の外板部等を挙げることができる。これらの内、自動車車体の外板部及び自動車部品が好ましい。
本発明の複層塗膜形成方法は、
(1)被塗物に、上記水性塗料組成物を水性第1着色塗料(X)として、塗装して第1着色塗膜を形成する工程、
(2)上記の未硬化の第1着色塗膜上に、水性第2着色塗料(Y)を塗装して第2着色塗膜を形成する工程、
(3)上記の未硬化の第2着色塗膜上に、クリヤ塗料(Z)を塗装してクリヤ塗膜を形成する工程、並びに、
(4)上記の第1着色塗膜、第2着色塗膜及びクリヤ塗膜を同時に加熱硬化する工程、
を含む複層塗膜形成方法である。
本発明の複層塗膜形成方法においては、まず、被塗物上に、本発明の水性塗料組成物がとして塗装され、第1着色塗膜が形成される。
上記の如くして形成される第1着色塗膜上には、さらに、水性第2着色塗料(Y)が塗装される。
まず、被塗物と同時に、予め質量(W1)を測定しておいたアルミホイル上に、本発明の水性塗料組成物を塗装する。続いて、塗装後、必要に応じて予備加熱などがされた該アルミホイルを、水性第2着色塗料(Y)が塗装される直前に回収し、その質量(W2)を測定する。次に、回収したアルミホイルを110℃で60分間乾燥し、デシケーター内で室温まで放冷した後、該アルミホイルの質量(W3)を測定し、以下の式に従って固形分含有率を求める。
固形分含有率(質量%)={(W3−W1)/(W2−W1)}×100
上記水性第2着色塗料(Y)としては、例えば、自動車車体の塗装において通常使用されるそれ自体既知のものを使用することができる。具体的には、カルボキシル基、水酸基などの架橋性官能基を有する、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂などの基体樹脂と、ブロックされていてもよいポリイソシアネート化合物、メラミン樹脂、尿素樹脂などの架橋剤からなる樹脂成分を、顔料、その他の添加剤と共に水に溶解ないし分散させて塗料化したものを使用することができる。なかでも、基体樹脂として前記水酸基含有ポリエステル樹脂(A1)及び/又は水酸基含有アクリル樹脂(A2)を使用し、硬化剤としてメラミン樹脂を使用する熱硬化型水性塗料を好適に用いることができる。
上記の如くして水性第2着色塗料(Y)により形成された第2着色塗膜上には、さらに、クリヤ塗料(Z)が塗装される。
性官能基と反応性を有する架橋剤を含有する有機溶剤型熱硬化性塗料組成物、水性熱硬化性塗料組成物、粉体熱硬化性塗料組成物等を挙げることができる。
以上に述べた如くして形成される第1着色塗膜、第2着色塗膜及びクリヤ塗膜の3層の塗膜からなる複層塗膜は、通常の塗膜の焼付け手段により、例えば、熱風加熱、赤外線加熱、高周波加熱等により、約80〜約170℃、好ましくは約120〜約160℃の温度で約20〜約40分間程度加熱して同時に硬化させることができる。
製造例1
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン174部、ネオペンチルグリコール327部、アジピン酸352部、イソフタル酸109部及び1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物101部を仕込み、160℃から230℃まで3時間かけて昇温させた後、生成した縮合水を水分離器により留去させながら230℃で保持し、酸価が3mgKOH/g以下となるまで反応させた。この反応生成物に、無水トリメリット酸59部を添加し、170℃で30分間付加反応を行った後、50℃以下に冷却し、2−(ジメチルアミノ)エタノールを酸基に対して当量添加し中和してから、脱イオン水を徐々に添加することにより、固形分濃度45%、pH7.2の水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(A1−1)を得た。得られた水酸基含有ポリエステル樹脂の酸成分の合計量を基準とした脂肪族多塩基酸及び脂環族多塩基酸の合計含有量は76mol%、芳香族多塩基酸の含有量は24mol%であり、酸価が35mgKOH/g、水酸基価が128mgKOH/g、数平均分子量が1,480であった。
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン168部、ネオペンチルグリコール316部、アジピン酸93部、イソフタル酸211部、無水フタル酸188部及び1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物65部を仕込み、160℃から230℃まで3時間かけて昇温させた後、生成した縮合水を水分離器により留去させながら230℃で保持し、酸価が3mgKOH/g以下となるまで反応させた。この反応生成物に、無水トリメリット酸59部を添加し、170℃で30分間付加反応を行った後、50℃以下に冷却し、2−(ジメチルアミノ)エタノールを酸基に対して当量添加し中和してから、脱イオン水を徐々に添加することにより、固形分濃度45%、pH7.2の水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(A1−2)を得た。得られた水酸基含有ポリエステル樹脂の酸成分の合計量を基準とした脂肪族多塩基酸及び脂環族多塩基酸の合計含有量は27mol%、芳香族多塩基酸の含有量は73mol%であり、酸価が35mgKOH/g、水酸基価が124mgKOH/g、数平均分子量が1,530であった。
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン166部、ネオペンチルグリコール314部、アジピン酸338部及び1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物194部を仕込み、160℃から230℃まで3時間かけて昇温させた後、生成した縮合水を水分離器により留去させながら230℃で保持し、酸価が3mgKOH/g以下となるまで反応させた。この反応生成物に、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物94部を添加し、170℃で30分間付加反応を行った後、50℃以下に冷却し、2−(ジメチルアミノ)エタノールを酸基に対して当量添加し中和してから、脱イオン水を徐々に添加することにより、固形分濃度45%、pH7.2の水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(A1−3)を得た。得られた水酸基含有ポリエステル樹脂の酸成分の合計量を基準とした脂肪族多塩基酸及び脂環族多塩基酸の合計含有量は100mol%、芳香族多塩基酸の含有量は0mol%であり、酸価が35mgKOH/g、水酸基価が106mgKOH/g、数平均分子量が1,540であった。
製造例4 温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に、プロピレングリコールモノプロピルエーテル30部を仕込み85℃に昇温後、スチレン6部、メチルメタクリレート30部、n−ブチルアクリレート25部、2−エチルヘキシルアクリレート20部、4−ヒドロキシブチルアクリレート13部、アクリル酸6部、プロピレングリコールモノプロピルエーテル10部及び2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)2部の混合物を4時間かけてフラスコに滴下し、滴下終了後1時間熟成した。その後さらにプロピレングリコールモノプロピルエーテル5部及び2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)1部の混合物を1時間かけてフラスコに滴下し、滴下終了後1時間熟成した。さらに2−(ジメチルアミノ)エタノール7.4部を添加して中和し、脱イオン水を徐々に添加することにより、固形分濃度40%の水酸基含有アクリル樹脂溶液(A2−1)を得た。得られた水酸基含有アクリル樹脂の酸価は47mgKOH/g、水酸基価は51mgKOH/g、重量平均分子量は50000であった。
製造例6
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去溶媒簡易トラップを備えた反応容器に、「スミジュールN−3300」(商品名、住化バイエルウレタン社製、ヘキサメチレンジイソシアネート由来のイソシアヌレート構造含有ポリイソシアネート、固形分約100%、イソシアネート基含有率21.8%)480部、酢酸エチル150部及びマロン酸ジイソプロピル365部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液4部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.07モル/Kgであった。これに4−メチル−2−ペンタノール870部を加え、系の温度を90〜95℃に保ちながら減圧条件下で3時間かけて溶剤を留去し、さらに、4−メチル−2−ペンタノール120部を加えて、ブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−1)1400部を得た。除去溶媒簡易トラップには、イソプロパノールが183部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−1)の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去溶媒簡易トラップを備えた反応容器に、「デュラネートTPA−100」(商品名、旭化成ケミカルズ社製、ヘキサメチレンジイソシアネート由来のイソシアヌレート構造含有ポリイソシアネート、固形分約100%、イソシアネート基含有率23.0%)450部、酢酸エチル150部及びマロン酸ジエチル310部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液4部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.07モル/Kgであった。これに4−メチル−2−ペンタノール870部を加え、系の温度を90〜95℃に保ちながら減圧条件下で3時間かけて溶剤を留去し、さらに、4−メチル−2−ペンタノール120部を加えて、ブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−2)1350部を得た。除去溶媒簡易トラップには、エタノールが140部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−2)の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去溶媒簡易トラップを備えた反応容器に、「スミジュールN−3300」480部、酢酸エチル150部、マロン酸ジイソプロピル330部及びアセト酢酸イソプロピル27部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液4部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.08モル/Kgであった。これに4−メチル−2−ペンタノール870部を加え、系の温度を90〜95℃に保ちながら減圧条件下で3時間かけて溶剤を留去し、さらに、4−メチル−2−ペンタノール120部を加えて、ブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−3)1390部を得た。除去溶媒簡易トラップには、イソプロパノールが173部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−3)の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去溶媒簡易トラップを備えた反応容器に、「スミジュールN−3300」480部、酢酸エチル150部、マロン酸ジエチル280部及びイソブチリル酢酸エチル30部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液4部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.08モル/Kgであった。これに4−メチル−2−ペンタノール870部を加え、系の温度を90〜95℃に保ちながら減圧条件下で3時間かけて溶剤を留去し、さらに、4−メチル−2−ペンタノール120部を加えて、ブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−4)1350部を得た。除去溶媒簡易トラップには、エタノールが133部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−4)の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去溶媒簡易トラップを備えた反応容器に、「スミジュールN−3300」480部、酢酸エチル150部及びマロン酸ジイソプロピル360部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液4部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.07モル/Kgであった。これに5−メチル−2−ヘキサノール990部を加え、系の温度を90〜95℃に保ちながら減圧条件下で3時間かけて溶剤を留去し、さらに、5−メチル−2−ヘキサノール120部を加えて、ブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−5)1400部を得た。除去溶媒簡易トラップには、イソプロパノールが180部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−5)の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去溶媒簡易トラップを備えた反応容器に、「デュラネートTPA−100」450部、酢酸エチル150部及びマロン酸ジイソプロピル360部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液4部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.07モル/Kgであった。これに6−メチル−2−ヘプタノール1110部を加え、系の温度を80〜85℃に保ちながら減圧条件下で6時間かけて溶剤を留去し、さらに、6−メチル−2−ヘプタノール120部を加えて、ブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−6)1430部を得た。除去溶媒簡易トラップには、イソプロパノールが170部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−6)の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去溶媒簡易トラップを備えた反応容器に、「スミジュールN−3300」480部、酢酸エチル150部及びマロン酸ジエチル310部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液4部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.06モル/Kgであった。これにn−ブタノールを630部を加え、系の温度を90〜95℃に保ちながら減圧条件下で3時間かけて溶剤を留去し、さらに、n−ブタノールを90部を加えて、ブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−7)1270部を得た。除去溶媒簡易トラップには、エタノールが100部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−7)の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去溶媒簡易トラップを備えた反応容器に、「スミジュールN−3300」480部、酢酸エチル150部及びマロン酸ジエチル310部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液4部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.06モル/Kgであった。これに2−ブタノールを630部を加え、系の温度を90〜95℃に保ちながら減圧条件下で3時間かけて溶剤を留去し、さらに、2−ブタノールを90部を加えて、ブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−8)1250部を得た。除去溶媒簡易トラップには、エタノールが70部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−8)の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去溶媒簡易トラップを備えた反応容器に、「スミジュールN−3300」480部、酢酸エチル150部及びマロン酸ジエチル310部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液4部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.06モル/Kgであった。これに2−エチルヘキサノールを1110部を加え、系の温度を80〜85℃に保ちながら減圧条件下で6時間かけて溶剤を留去し、さらに、2−エチルヘキサノールを120部を加えて、ブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−9)1410部を得た。除去溶媒簡易トラップには、エタノールが130部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−9)の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去溶媒簡易トラップを備えた反応容器に、「スミジュールN−3300」480部、酢酸エチル150部及びマロン酸ジエチル310部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液4部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.06モル/Kgであった。これにプロピレングリコールモノプロピルエーテルを1000部を加え、系の温度を90〜95℃に保ちながら減圧条件下で3時間かけて溶剤を留去し、さらに、プロピレングリコールモノプロピルエーテルを120部を加えて、ブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−10)1380部を得た。除去溶媒簡易トラップには、エタノールが125部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−10)の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去溶媒簡易トラップを備えた反応容器に、「スミジュールN−3300」360部、「ユニオックスM−550」(日油社製、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル、平均分子量 約550)60部及び2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール0.2部を仕込み、よく混合して、窒素気流下で130℃で3時間加熱した。次いで、酢酸エチル110部及びマロン酸ジイソプロピル252部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液3部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.12モル/Kgであった。これに4−メチル−2−ペンタノール683部を加え、系の温度を80〜85℃に保ちながら減圧条件下で3時間かけて溶剤を留去し、ブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−11)1010部を得た。除去溶媒簡易トラップには、イソプロパノールが95部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−11)の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去溶媒簡易トラップを備えた反応容器に、「スミジュールN−3300」360部、「ユニオックスM−400」(日油社製、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル、平均分子量 約400)50部、「PEG#600」(日油社製、ポリエチレングリコール、平均分子量 約600)5部及び2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール0.2部を仕込み、よく混合して、窒素気流下で130℃で3時間加熱した。次いで、酢酸エチル110部及びマロン酸ジイソプロピル247部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液3部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.11モル/Kgであった。これに4−メチル−2−ペンタノール670部を加え、系の温度を80〜85℃に保ちながら減圧条件下で3時間かけて溶剤を留去し、ブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−12)1010部を得た。除去溶媒簡易トラップには、イソプロパノールが92部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−12)の固形分濃度は約60%であった。
製造例18
温度計、サーモスタット、攪拌装置及び還流冷却器を備えた反応容器に、「ETERNACOLL UH−100」(商品名、宇部興産製、1,6−ヘキサンジオールベースポリカーボネートジオール、分子量約1000)24.3部、2−エチルヘキシルアクリレート35部、ブチルヒドロキシトルエン0.008部及びジブチル錫ラウレート0.03部を仕込み、90℃まで昇温させた後、水添MDI5.7部を30分かけて滴下した。その後90℃を保持し、NCO価が1mg/g以下となるまで反応させた。この反応生成物に、n−ブチルアクリレート2部及びアリルメタクリレート3部を添加しアクリルモノマーで希釈された水酸基含有ポリウレタン樹脂(C1−1)を得た。得られたポリウレタン樹脂のウレタン樹脂成分の水酸基価は10mgKOH/g、重量平均分子量は30000であった。
アクリルモノマー希釈水酸基含有ポリウレタン樹脂(C1−1) 70部
「Newcol707SF」(注1) 4.7部
脱イオン水 65.3部
(注1)「Newcol707SF」:商品名、日本乳化剤社製、ポリオキシエチレン鎖を有するアニオン性乳化剤、有効成分30%
上記モノマー乳化物(1)140部をフラスコへ移し、脱イオン水42.5部で希釈した。撹拌しながら70℃まで昇温させ、「VA−057」(注2)0.2部を脱イオン水10部に溶解させた開始剤溶液をフラスコに30分間かけて滴下し、該温度を保持しながら2時間撹拌した。その後、下記組成のモノマー乳化物(2)と「VA−057」0.15部を脱イオン水7.5部に溶解させたものを1.5時間かけて滴下し、該温度を保持しながら1時間撹拌した後、さらに「VA−057」0.1部を脱イオン水5部に溶解させた開始剤溶液をフラスコに投入し、該温度を保持しながら2時間撹拌した後冷却し、アクリルウレタン樹脂複合粒子(C1)の水分散体を得た。
モノマー乳化物(2)組成
2−エチルヘキシルアクリレート 8部
n−ブチルアクリレート 3部
メチルメタクリレート 14部
2−ヒドロキシエチルメタクリレート 3.5部
アクリル酸 0.5部
アリルメタクリレート 1部
「Newcol707SF」 2.0部
脱イオン水 18部
得られたアクリルウレタン樹脂複合粒子(C1)の水分散体の質量固形分濃度は40%、平均粒子径は210nm(サブミクロン粒度分布測定装置「COULTER N4型」(ベックマン・コールター社製)を用いて、脱イオン水で希釈し20℃で測定)、アクリル樹脂成分の水酸基価は21.6mgKOH/g、酸価は5.6mgKOH/gであった。
モノマー乳化物の組成を下記表1に示すように変更する以外は、製造例18と同様にして各アクリルウレタン樹脂複合粒子(C2)〜(C7)及び(C9)〜(C10)の水分散体を得た。得られた各アクリルウレタン樹脂複合粒子(C2)〜(C7)及び(C9)〜(C10)の水分散体の固形分濃度、酸価、水酸基価及び平均粒子径を併せて下記表1に示す。
温度計、サーモスタット、攪拌装置及び還流冷却器を備えた反応容器に、「ETERNACOLL UH−100」24.3部、2−エチルヘキシルアクリレート43部、ブチルヒドロキシトルエン0.014部及びジブチル錫ラウレート0.03部を仕込み、90℃まで昇温させた後、水添MDI5.7部を30分かけて滴下した。その後90℃を保持し、NCO価が1mg/g以下となるまで反応させた。この反応生成物に、n−ブチルアクリレート5部、メチルメタクリレート14部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート3.5部、アクリル酸0.5部及びアリルメタクリレート4部を添加しアクリルモノマーで希釈された水酸基含有ポリウレタン樹脂(C8−1)を得た。得られたポリウレタン樹脂のウレタン樹脂成分の水酸基価は10mgKOH/g、重量平均分子量は30000であった。
アクリルモノマー希釈水酸基含有ポリウレタン樹脂(C8−1) 100部
「Newcol707SF」 6.7部
脱イオン水 93.3部
上記モノマー乳化物200部をフラスコへ移し、脱イオン水28.8部で希釈した。撹拌しながら70℃まで昇温させ、「VA−057」0.35部を脱イオン水17.5部に溶解させた開始剤溶液をフラスコに30分間かけて滴下し、該温度を保持しながら2時間撹拌した。さらに、「VA−057」0.175部を脱イオン水8.75部に溶解させた開始剤溶液をフラスコに投入し、該温度を保持しながら2時間撹拌した後冷却し、アクリルウレタン樹脂複合粒子(C8)の水分散体を得た。
ポリライトOD−X−2376は商品名、 DIC社製、アジピン酸/ジエチレングリコールのポリエステルジオール、分子量約1000、
PTMG−1000は商品名、三菱化学株式会社製、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、分子量約1000 である。
製造例28
温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に脱イオン水130部、「アクアロンKH−10」0.52部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温した。次いで下記のモノマー乳化物(1)のうちの全量の1%量及び6%過硫酸アンモニウム水溶液5.3部とを反応容器内に導入し80℃で15分間保持した。その後、残りのモノマー乳化物(1)を3時間かけて、同温度に保持した反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成を行なった。その後、下記のモノマー乳化物(2)を1時間かけて滴下し、1時間熟成した後、5%ジメチルエタノールアミン水溶液40部を反応容器に徐々に加えながら30℃まで冷却し、100メッシュのナイロンクロスで濾過しながら排出し、平均粒子径100nm(サブミクロン粒度分布測定装置「COULTER N4型」(ベックマン・コールター社製)を用いて、脱イオン水で希釈し20℃で測定した。)、固形分濃度30%のアクリル樹脂エマルション(AC)を得た。得られたアクリル樹脂は、酸価が33mgKOH/g、水酸基価が25mgKOH/gであった。
製造例29
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン109部、1,6−ヘキサンジオール141部、ヘキサヒドロ無水フタル酸126部及びアジピン酸120部を仕込み、160℃〜230℃の間を3時間かけて昇温させた後、230℃で4時間縮合反応させた。次いで、得られた縮合反応生成物にカルボキシル基を付加するために、さらに無水トリメリット酸38.3部を加え、170℃で30分間反応させた後、2−エチル−1−ヘキサノール(20℃において100gの水に溶解する質量:0.1g)で希釈し、固形分濃度70%であるポリエステル樹脂溶液(PE1)を得た。得られたポリエステル樹脂は、酸価が46mgKOH/g、水酸基価が150mgKOH/g、固形分濃度70%、重量平均分子量が6400であった。
希釈溶剤の2−エチル−1−ヘキサノールを、エチレングリコールモノn−ブチルエーテル(20℃において100gの水に溶解する質量:無限大)に変更する以外は、製造例29と同様にして、ポリエステル樹脂溶液(PE2)を得た。
製造例31
攪拌混合容器内において、アルミニウム顔料ペースト「GX−180A」(旭化成メタルズ社製、金属含有量74%)19部、2−エチル−1−ヘキサノール35部、下記リン酸基含有樹脂溶液Aを8部及び2−(ジメチルアミノ)エタノール0.2部を均一に混合して、光輝性顔料分散液(P1)を得た。
2−エチル−1−ヘキサノール35部を、エチレングリコールモノn−ブチルエーテル35部に変更する以外は、製造例31と同様にして、光輝性顔料分散液(P2)を得た。
製造例33
製造例28で得たアクリル樹脂エマルション(AC)100部、製造例29で得たポリエステル樹脂溶液(PE1)57部、製造例31で得た光輝性顔料分散液(P1)62部及び「サイメル325」37.5部を均一に混合し、更に、「プライマルASE−60」、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、固形分濃度25%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒の水性第2着色塗料(Y−1)を得た。
製造例28で得たアクリル樹脂エマルション(AC)100部、製造例30で得たポリエステル樹脂溶液(PE2)57部、製造例32で得た光輝性顔料分散液(P2)62部及び「サイメル325」37.5部を均一に混合し、更に、「プライマルASE−60」、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、固形分濃度25%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒の水性第2着色塗料(Y−2)を得た。
実施例1
製造例1で得た水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(A1−1)56部(樹脂固形分25部)、「JR−806」(商品名、テイカ社製、ルチル型二酸化チタン)60部、「カーボンMA−100」(商品名、三菱化学社製、カーボンブラック)1部、「バリエースB−35」(商品名、堺化学工業社製、硫酸バリウム粉末、平均一次粒子径0.5μm)15部、「MICRO ACE S−3」(商品名、日本タルク社製、タルク粉末、平均一次粒子径4.8μm)3部及び脱イオン水5部を混合し、2−(ジメチルアミノ)エタノールでpH8.0に調整した後、ペイントシェーカーで30分間分散して顔料分散ペーストを得た。
実施例1において、配合組成を下記表2に示す通りとする以外は、実施例1と同様にして、pH8.0、固形分濃度48%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度30秒である水性塗料組成物(X−2)〜(X−33)を得た。
製造例1で得た水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(A1−1)56部(樹脂固形分25部)、「JR−806」60部、「カーボンMA−100」1部、「バリエースB−35」15部、「MICRO ACE S−3」3部及び脱イオン水5部を混合し、2−(ジメチルアミノ)エタノールでpH8.0に調整した後、ペイントシェーカーで30分間分散して顔料分散ペーストを得た。
製造例1で得た水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(A1−1)56部(樹脂固形分25部)、「JR−806」60部、「カーボンMA−100」1部、「バリエースB−35」15部、「MICRO ACE S−3」3部及び脱イオン水5部を混合し、2−(ジメチルアミノ)エタノールでpH8.0に調整した後、ペイントシェーカーで30分間分散して顔料分散ペーストを得た。
(注1)SPARWITE W−5HB:商品名、ウィルバーエリス社製、硫酸バリウム粉末、平均一次粒子径1.6μm
(注2)架橋剤(B−2):メチルエーテル化メラミン樹脂、固形分80%、重量平均分子量800
(注3)2−エチル−1−ヘキサノール:20℃において100gの水に溶解する質量は0.1g
(注4)ジエステル化合物(F−1):ポリオキシエチレングリコールと2−エチルヘキサン酸のジエステル化合物。前記一般式(1)で、R8及びR9が2−エチルへプチル基であり、R10がエチレン基であり、mが7である。分子量578。
実施例1〜28及び比較例1〜7で得た水性塗料組成物(X−1)〜(X−35)、製造例33〜34で得た水性第2着色塗料(Y−1)〜(Y−2)を用いて、以下のようにしてそれぞれ試験板を作製し、評価試験を行なった。
リン酸亜鉛化成処理を施した冷延鋼板に、「エレクロンGT−10」(商品名、関西ペイント社製、カチオン電着塗料)を乾燥膜厚20μmとなるように電着塗装し、170℃で30分間加熱して硬化させて試験用被塗物とした。
前記試験用被塗物に、実施例1で得た水性塗料組成物(X−1 水性第1着色塗料)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚20μmとなるように静電塗装し、中塗り塗膜を形成した。3分間放置後、80℃で3分間プレヒートを行なった後、該未硬化の中塗り塗膜上に製造例33で得た水性第2着色塗料(Y−1)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚15μmとなるように静電塗装し、ベースコート塗膜を形成した。3分間放置後、80℃で3分間プレヒートを行なった後、該未硬化のベースコート塗膜上に、「マジクロンKINO#1210」(商品名、関西ペイント社製、アクリル樹脂系(酸エポキシ硬化型)溶剤型上塗りクリヤ塗料、以下「クリヤ塗料(Z−1)」ということがある)を硬化膜厚が35μmとなるように静電塗装し、クリヤ塗膜を形成した。7分間放置した後、140℃で30分間加熱して、上記中塗り塗膜、ベースコート塗膜及びクリヤ塗膜を同時に硬化させ、試験塗板を作製した。
実施例1において、実施例1で得た水性第1着色塗料(X−1)を、下記表3に示す水性第1着色塗料(X−2)〜(X−35)のいずれかに変更し、実施例57においては、製造例33で得た水性第2着色塗料(Y−1)を製造例34で得た水性第2着色塗料(Y−2)に変更する以外は、実施例29と同様にして試験塗板を作製した。
上記実施例29〜57及び比較例8〜14で得られた各試験塗板について、下記の試験方法により評価を行なった。評価結果を併せて下記表3に示す。
平滑性:「Wave Scan DOI」(商品名、BYK Gardner社製)によって測定されるWc値を用いて評価した。Wc値は、1〜3mm程度の波長の表面粗度の振幅の指標であり、測定値が小さいほど塗面の平滑性が高いことを示す。
◎:ゴバン目塗膜が100個残存し、カッターの切り込みの縁において塗膜の小さなフチカケが生じていない。
○:ゴバン目塗膜が100個残存するが、カッターの切り込みの縁において塗膜の小さなフチカケが生じている。
△:ゴバン目塗膜の残存数が90個以上かつ99個以下である。
×:ゴバン目塗膜の残存数が89個以下である。
◎:ゴバン目塗膜が100個残存し、カッターの切り込みの縁において塗膜の小さなフチカケが生じていない。
○:ゴバン目塗膜が100個残存するが、カッターの切り込みの縁において塗膜の小さなフチカケが生じている。
△:ゴバン目塗膜の残存数が90個以上かつ99個以下である。
×:ゴバン目塗膜の残存数が89個以下である。
◎:キズの大きさが極めて小さく、電着面や素地の鋼板が露出していない
○:キズの大きさが小さく、電着面や素地の鋼板が露出していない
△:キズの大きさは小さいが、電着面や素地の鋼板が露出している
×:キズの大きさはかなり大きく、素地の鋼板も大きく露出している。
Claims (15)
- 水性皮膜形成性樹脂(A)、ブロックポリイソシアネート化合物(B)及びアクリルウレタン樹脂複合粒子(C)を含有する塗料組成物であって、
該ブロックポリイソシアネート化合物(B)は、
下記一般式(I)で示されるブロックイソシアネート基
下記一般式(II)で示されるブロックイソシアネート基
及び下記一般式(III)で示されるブロックイソシアネート基
から選ばれる少なくとも一種のブロックイソシアネート基を有するブロックポリイソシアネート化合物であり、
該アクリルウレタン樹脂複合粒子(C)のアクリル樹脂は、重合性不飽和基を1分子中に1個有する重合性不飽和モノマー(c−1)、及び重合性不飽和基を1分子中に2個以上有する重合性不飽和モノマー(c−2)を構成モノマー成分として得ることができるアクリル樹脂であることを特徴とする水性塗料組成物。 - 水性皮膜形成性樹脂(A)が水酸基含有ポリエステル樹脂(A1)及び/又は水酸基含有アクリル樹脂(A2)である請求項1に記載の水性塗料組成物。
- 前記一般式(I)において、R1がイソプロピル基である請求項1又は2に記載の水性塗料組成物。
- 前記一般式(III)において、R6がイソプロピル基である請求項1〜3のいずれか1項に記載の水性塗料組成物。
- ブロックポリイソシアネート化合物(B)が、親水基を有するブロックポリイソシアネート化合物(B’)である請求項1〜6のいずれか1項に記載の水性塗料組成物。
- アクリルウレタン樹脂複合粒子(C)のアクリル樹脂成分の構成モノマー成分が、
重合性不飽和モノマー(c−1)として炭素数4〜22のアルキル基を有するアルキル又はシクロアルキル(メタ)アクリレートを、少なくとも1種として含有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の水性塗料組成物。 - アクリルウレタン樹脂複合粒子(C)のアクリル樹脂成分の構成モノマー成分が、
重合性不飽和モノマー(c−1)及び重合性不飽和モノマー(c−2)の合計量を基準として、重合性不飽和モノマー(c−1)として水酸基含有重合性不飽和モノマーを1〜30質量%含有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の水性塗料組成物。 - アクリルウレタン樹脂複合粒子(C)のウレタン樹脂が、ポリエステルポリオール及び/又はポリエーテルポリオールを有するポリオール成分と、ポリイソシアネート成分とから得られるものである請求項1〜9のいずれか1項に記載の水性塗料組成物。
- アクリルウレタン樹脂複合粒子(C)が、コア/シェル型複層構造を有するものであることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の水性塗料組成物。
- アクリルウレタン樹脂複合粒子(C)の平均粒子径が、10〜5000nmの範囲内である請求項1〜11のいずれか1項に記載の水性塗料組成物。
- (1)被塗物に、請求項1〜12のいずれか1項に記載の水性塗料組成物を水性第1着色塗料(X)として、塗装して第1着色塗膜を形成する工程、
(2)上記の未硬化の第1着色塗膜上に、水性第2着色塗料(Y)を塗装して第2着色塗膜を形成する工程、
(3)上記の未硬化の第2着色塗膜上に、クリヤ塗料(Z)を塗装してクリヤ塗膜を形成する工程、並びに、
(4)上記の第1着色塗膜、第2着色塗膜及びクリヤ塗膜を同時に加熱硬化する工程、
を含む複層塗膜形成方法。 - 被塗物が、電着塗料によって下塗り塗膜が形成された車体である請求項13に記載の複層塗膜形成方法。
- 請求項13又は14に記載の複層塗膜形成方法により塗装された物品。
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