JP6035113B2 - 粉液型歯科用光硬化性材料 - Google Patents
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(B)重量平均分子量が10〜60万であり、且つ比表面積が0.7〜6.0m2/gである非架橋のポリ低級アルキル(メタ)アクリレート粒子を主成分として含有してなる粉材
を含み、且つ、該(A)液材と(B)粉材のいずれか一方に光重合開始剤が含有されてなることを特徴とする粉液型歯科用光硬化性材料である。
MMA;メチルメタクリレート
UDMA;1,6−ビス(メタクリルエチルオキシカルボニルアミノ)2,2,4−トリメチルヘキサンと1,6−ビス(メタクリルエチルオキシカルボニルアミノ)2,4,4−トリメチルヘキサンの混合物
HEMA;2−ヒドロキシエチルメタクリレート
PhBTEOA;テトラフェニルホウ素トリエタノールアミン塩
MMPS;2−メタクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸
CQ;カンファーキノン
TPO;2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド
BTPO;ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルホスフィンオキサイド
BDTPO;ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルホスフィンオキサイド
DMBE;4−ジメチルアミノ安息香酸エチル
BHT;ジブチルヒドロキシトルエン
それぞれ表1に示したものを用いた。なお、粒子の平均粒径は、レーザー回折・散乱法により測定したメジアン径であり、比表面積は、窒素吸着法によるBET比表面積値(m2/g)であり、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーを使用しポリスチレン換算の分子量として測定した値である。
硬化時間の評価は、以下のように行った。すなわち、まず、23℃において、ダッペンディッシュに粉材と液材を別々に採取し、筆穂部の根元径が約2mmで吸液量が約10〜15mgである筆(トクヤマ筆積み用ディスポ筆N、株式会社トクヤマデンタル製)を使用して筆積み法にて、筆先にレジン泥の玉[粉/液(質量比)は1.3〜2.5になる]を作製し、それをスライドガラスに塗布した。光硬化の評価を行う場合は、筆積み開始から30秒後に歯科用可視光照射器(トクソーパワーライト、600mW/cm2、トクヤマ社製)にて光照射し、50gの荷重をかけた場合に針(φ:0.5mm)が硬化体に侵入しなくなるまでの光照射時間を評価した。化学硬化の評価を行う場合は、筆積み開始から何秒で50gの荷重をかけた針(φ:0.5mm)が硬化体に侵入しなくなるかを評価した。上記方法にて1試験当たり3回の測定を行い、その平均値を硬化時間とした。
曲げ強さの評価は、以下のように行った。すなわち、まず、23℃において、粉材と液材が1:2となるように採取し、その後、10秒間混和した。ついで、2mm×2mm×25mmの金属製金型に混和物を充填して透明フィルムと金属板で両側から圧し、クランプで固定した後、37℃±1℃の水中に60分間浸漬した。光硬化の評価を行う場合は、クランプで固定した後、試験片の中央、左、右の順で各30秒ずつ、試験片の表面と裏面の両方から光照射を行った。硬化後に型から硬化体を取り出し、バリを除去して試験片とした。試験片を37℃±1℃水中に浸漬させ、24時間後に取り出し、各試験片の断面寸法を0.01mm以上の精度で測定し、3点曲げ強さ試験機(オートグラフ、島津製作所製)を用いて、支点間距離20mm、クロスヘッドスピード1mm/minにて曲げ強さを測定した。曲げ強さの算出は以下の式にて行った。
ここで、σは曲げ強さ(MPa)、Fは最大荷重(N)、lは支点間距離(mm)、bは試料の幅(mm)、hは試料の厚さ(mm)である。
1試験当たり4本の曲げ強さの評価を上記方法で測定し、その平均値を曲げ強さとした。
23℃において、ダッペンディッシュに粉材と液材を別々に採取し、筆穂部の根元径が約2mmで吸液量が約10〜15mgである筆(トクヤマ筆積み用ディスポ筆N、株式会社トクヤマデンタル製)を使用して筆積み法にて、筆先にレジン泥の玉[粉/液(質量比)は1.3〜2.5になる]を作製し、玉の外観を観察してその粉吹きの状態を以下の基準で評価した。
◎:レジン泥の玉は、表面が均一で滑らかであり、未溶解の粉材は観察できず、粉吹きが全く生じていない状態のもの
○:レジン泥の玉表面には、作製当初には未溶解の粉材が確認できるものの、次第に液材と馴染むもの
△:レジン泥の玉表面には、薄く未溶解の粉材が確認でき、僅かに粉吹きが生じている状態のもの
×:レジン泥の玉表面には、未溶解の粉材が多量に確認できるもの
粉液型硬化性組成物として、表2、表3および表5に示した配合組成のものを用いた。なお、実施例1,24,25,比較例6は、光重合開始剤のみならず、化学重合開始剤も配合してデュアルキュア化して用いた。さらに、比較例7は、重合開始剤として化学重合開始剤のみを用いた。
「(3)硬化時間の評価方法」、「(4)曲げ強さの評価方法」、および「(5)筆積み性」の評価に従い、粉液型歯科用硬化性材料の物性評価を行った。評価結果を表4および表6に示した。
Claims (4)
- (A)低級アルキル(メタ)アクリレートを主成分として含有してなる液材、及び
(B)重量平均分子量が10〜60万であり、且つ比表面積が0.7〜6.0m2/gである非架橋のポリ低級アルキル(メタ)アクリレート粒子を主成分として含有してなる粉材
を含み、且つ、該(A)液材と(B)粉材のいずれか一方に光重合開始剤が含有されてなることを特徴とする粉液型歯科用光硬化性材料。 - さらに、化学重合開始剤を併用することによりデュアルキュア化されてなる請求項1に記載の粉液型歯科用光硬化性材料。
- 光重合開始剤が、アシルホスフィンオキサイド系重合開始剤である請求項1または請求項2に記載の粉液型歯科用光硬化性材料。
- (A)液材における低級アルキル(メタ)アクリレートが、メチルメタクリレートである請求項1〜3のいずれか一項に記載の粉液型光硬化性材料。
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