JP6032069B2 - インクジェット記録用インク、インク収容容器、インクジェット記録装置、記録物、及び該記録物の製造方法 - Google Patents
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Description
また、OA用プリンタの高画質化技術の向上に伴って、顔料インクにおいて記録媒体として普通紙を用いても高い画像濃度が要求されている。しかし、前記顔料インクは、記録媒体として普通紙を使用すると、紙中へ浸透することにより紙表面の顔料濃度が低くなり、画像濃度が低くなるという問題がある。
しかし、前記提案の技術では、前記ポリマーを顔料分散体の分散剤、及び添加剤として使用するのでなく、前記ポリマーを着色剤に被覆させており、前記ポリマーの官能基は、ジホスホン酸基と水酸基が隣接しているため、ジホスホン酸基と水酸基の水素結合が生じやすいためか、インクの分散安定性が低く、普通紙での画像濃度が不十分に得られないという問題がある。
なお、以下に述べる実施の形態は、本発明の好適な実施の形態であるから技術的に好ましい種々の限定が付されているが、本発明の範囲は以下の説明において本発明を限定する旨の記載がない限り、これらの態様に限られるものではない。
本発明のポリマーは、前記の一般式(1)及び一般式(2)で表される構造単位を含み、更に必要に応じて、その他の構造単位(重合性モノマー由来の構造単位)を含んでもよい。
前記M+の有機アンモニウムイオンとしては、例えば、モノ、ジ或いはトリメチルアミン、モノ、ジ或いはトリエチルアミン等のアルキルアミン類;エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、メチルエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、モノプロパノールアミン、ジプロパノールアミン、トリプロパノールアミン、イソプロパノールアミン、トリスヒドロキシメチルアミノメタン、2−アミノ−2−エチル−1,3プロパンジオール(AEPD)等のアルコールアミン類;コリン、モルホリン、N−メチルモノホルリン、N−メチル−2−ピロリドン、2−ピロリドン等の環状アミン、などが挙げられる。
前記M+としては、半数以上又は全てが、アルカリ金属イオン又は有機アミンイオンであり、残りは水素イオン(プロトン)であることが好ましい。
前記重合性モノマーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、重合性の疎水性モノマー、重合性の親水性モノマー、などが挙げられる。重合性の疎水性モノマー由来の構造単位を含んだ場合には、インク保存性といった効果がみられ、また重合性の親水性モノマー由来の構造単位を含んだ場合にも、インク保存性といった効果がみられる。
本発明で用いられるポリマーの製造方法は、少なくとも下記一般式(3)及び一般式(4)で表される化合物を重合させた後、得られたポリマーをアルカリ金属塩基及び有機アミン塩基のいずれかで中和処理する工程を含み、更に必要に応じてその他の工程を含んでなる。
前記溶液重合法でラジカル重合を行う際の溶剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、メタノール、エタノール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン系溶剤;酢酸エチル、酢酸ブチル等の酢酸エステル系溶剤;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶剤;イソプロパノール、エタノール、シクロヘキサン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホアミド、などが挙げられる。これらの中でも、ケトン系溶剤、酢酸エステル系溶剤、アルコール系溶剤が好ましい。
前記重合開始剤の含有量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、重合性モノマーの総質量に対して、1質量%〜10質量%が好ましい。
前記連鎖移動剤としては、例えば、メルカプト酢酸、メルカプトプロピオン酸、2−プロパンチオール、2−メルカプトエタノール、チオフェノール、ドデシルメルカプタン、1−ドデカンチオール、チオグリセロール、などが挙げられる。
重合温度は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、50℃〜150℃が好ましく、60℃〜100℃がより好ましい。重合時間は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、3時間〜48時間が好ましい。
前記中和処理は、アルカリ金属塩基又は有機アミン塩基にてポリマーのホスホン酸基の一部又は全てを中和することで行うことができる。
なお、前記アルカリ金属塩基又は有機アミン塩基の中和処理は、インクの製造工程において顔料とポリマーとを混合した状態で行うことも可能である。
また、上記の合成において、前記一般式(1)で表される構造単位及び前記一般式(2)で表される構造単位を含むポリマーは、下記一般式(3)で表される化合物と下記一般式(4)で表される化合物とを少なくとも含む出発物質を共重合させた後、アルカリ金属塩基及び有機アミン塩基のいずれかで処理することで合成されることが好ましい。
したがって、前記ポリマーの重量平均分子量は、前記一般式(1)で表される構造単位、前記一般式(2)で表される構造単位及び重合性モノマーに由来する構造単位を含むポリマーについても同様である。
前記重量平均分子量は、例えば、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により測定することができる。
前記重合温度に関しては、高温にて短時間で重合すると低分子量のポリマーが得られやすく、低温度にて長時間かけて重合すれば高分子量のポリマーが得られやすい傾向にある。
前記重合開始剤の含有量については、多い方が低分子量のポリマーが得られやすく、少ない方が高分子量のポリマーが得られやすい傾向にある。
前記反応時のモノマー濃度については、高濃度の方が低分子量のポリマーが得られやすく、低濃度の方が高分子量のポリマーが得られやすい傾向にある。
本発明のインクジェット記録用インクは、水、水溶性有機溶剤、及び本発明の前記一般式(1)及び一般式(2)で表される構造単位を含むポリマーを含有し、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
本発明のインクジェット記録用インクは、前記一般式(1)及び一般式(2)で表される構造単位を含むポリマーを含有することを特徴とする。
前記一般式(1)及び一般式(2)で表される構造単位を含むポリマーは、ホスホン酸基が隣接した2塩基酸の構造を有しており、低分子化合物とは異なり、分子内にジホスホン酸基を多く有している。その結果、前記一般式(1)及び一般式(2)で表される構造単位を含むポリマーは、1塩基酸に比べて、ポリマー分子内により多くの親水性基を付加でき、良好な親水性を示す。また、Caイオンと反応しやすいホスホン酸基を有し、ホスホン酸基は2塩基酸であるため、Caイオンをキレートする効果を有し、Caイオンと接触した場合には、より強い結合を示し疎水化できる。
前記一般式(2)で表される構造単位は、ポリマーに親水性をもたらすと共に、理由は定かではないが、ポリマー内でのホスホン酸基の会合を防ぐ働きがあり、水系インク中での保存安定性を更に向上させる効果がある。
またこれも理由は定かでないが、前記一般式(2)で表される構造単位を有することで、前記一般式(1)及び一般式(2)で表される構造単位を含むポリマーの顔料に対する吸着性が向上するようである。その2次的効果として顔料分散剤として使用が可能となる。
前記顔料分散剤として使用する場合には、前記一般式(1)及び一般式(2)で表される構造単位以外にも、疎水性の重合性モノマー由来の構造単位を含むことが好ましい。前記疎水性の重合性モノマーとしては、上述したものを用いることができる。
前記一般式(1)及び一般式(2)で表される構造単位を含むポリマーの含有量は、顔料分散剤として使用する場合には、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記顔料100質量部に対して、1質量部〜100質量部が好ましく、5質量部〜80質量部がより好ましく、10質量部〜50質量部が更に好ましい。前記含有量が、前記好ましい範囲内であると、高い画像濃度が得られ、分散安定性と保存安定性が良好となる点で有利である。
前記水としては、例えば、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の純水、又は超純水を用いることができる。
前記水の前記インクジェット記録用インクにおける含有量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記顔料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、黒色用或いはカラー用の無機顔料や有機顔料などが挙げられる。これらは、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
前記無機顔料としては、例えば、酸化チタン、酸化鉄、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、水酸化アルミニウム、バリウムイエロー、カドミウムレッド、クロムイエローに加え、コンタクト法、ファーネス法、サーマル法などの公知の方法によって製造されたカーボンブラックを用いることができる。
前記アゾ顔料としては、例えば、アゾレーキ、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料、などが挙げられる。
前記多環式顔料としては、例えば、フタロシアニン顔料、ぺリレン顔料、ぺリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサジン顔料、インジゴ顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフラロン顔料、ローダミンBレーキ顔料、などが挙げられる。
前記染料キレートとしては、例えば、塩基性染料型キレート、酸性染料型キレート、などが挙げられる。
黒色用のものとしては、例えば、ファーネスブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等のカーボンブラック(C.I.ピグメントブラック7)類、銅、鉄(C.I.ピグメントブラック11)、酸化チタン等の金属類、アニリンブラック(C.I.ピグメントブラック1)等の有機顔料、などが挙げられる。
前記カーボンブラックとしては、市販品を用いることができ、前記市販品としては、例えば、No.2300、No.900、MCF−88、No.33、No.40、No.45、No.52、MA7、MA8、MA100、No.2200B(いずれも、三菱化学株式会社製);Raven700、同5750、同5250、同5000、同3500、同1255(いずれも、コロンビア社製);Regal400R、同330R、同660R、Mogul L、Monarch700、同800、同880、同900、同1000、同1100、同1300、Monarch1400(いずれも、キャボット社製);カラーブラックFW1、同FW2、同FW2V、同FW18、同FW200、同S150、同S160、同S170、プリンテックス35、同U、同V、同140U、同140V、スペシャルブラック6、同5、同4A、同4(いずれも、デグッサ社製)、などが挙げられる。
なお、イエロー顔料としてC.I.ピグメントイエロー74、マゼンタ顔料としてC.I.ピグメントレッド122、C.I.ピグメントバイオレッド19、シアン顔料としてC.I.ピグメントブルー15:3を用いることにより、色調、耐光性が優れ、バランスの取れたインクを得ることができる。
ここで、前記顔料の50%平均粒径は、23℃、55%RHの環境下において、日機装株式会社製マイクロトラックUPAで動的光散乱法により測定したD50%の値を示す。
得られた顔料分散体は、必要に応じて、フィルター、遠心分離装置等で粗大粒子をろ過し、脱気することが好ましい。
前記顔料分散体における顔料分散剤としては、前記一般式(1)及び一般式(2)で表される構造単位を含むポリマーが好ましいが、その他の使用可能な分散剤としては、例えば、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、ノニオン界面活性剤等の種々の界面活性剤、ナフタレンスルホン酸Naホルマリン縮合物、高分子型の分散剤、などが挙げられる。これらは1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
前記ナフタレンスルホン酸Naホルマリン縮合物におけるナフタレンスルホン酸の2量体、3量体、4量体の合計含有率は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、20質量%〜80質量%であることが好ましい。前記含有率が、20質量%以上であると、分散性が良好となり、インクの保存安定性が向上し、その結果、ノズルの目詰まりの発生が防止できることがある。一方、前記含有率が、80質量%以下であると、インクの粘度範囲が適切となり、分散性が良好となることがある。
前記水溶性有機溶剤は、インクの乾燥を防止する湿潤剤としての効果、及び浸透剤としての効果の少なくともいずれかの効果を有する。
これらの中でも、普通紙におけるカールを防止する点から、3−エチル−3−ヒドロキシメチルオキセタン、イソプロピリデングリセロール、N,N−ジメチル−β−メトキシプロピオンアミド、N,N−ジメチル−β−ブトキシプロピオンアミドが特に好ましい。
前記その他の成分としては、特に制限はなく、必要に応じて適宜選択することができ、例えば、界面活性剤、pH調整剤、水分散性樹脂、防腐防黴剤、防錆剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、酸素吸収剤、光安定化剤、などが挙げられる。
前記界面活性剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、両性界面活性剤、フッ素系界面活性剤、などが挙げられる。これらの中でも、ノニオン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤が特に好ましい。
(式中、mは0〜10の整数を表す。nは1〜40の整数を表す。)
前記パーフルオロアルキル基としては、炭素数が1〜10のものが好ましく、1〜3のものがより好ましく、例えば、−CnF2n+1(ただし、nは1〜10の整数を表す)などが挙げられる。前記パーフルオロアルキル基としては、例えば、−CF3、−CF2CF3、−C3F7、−C4F9、などが挙げられる。これらの中でも、−CF3、−CF2CF3が特に好ましい。
R2 +はカチオン基を表し、例えば、第4級アンモニウム基;ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属イオン;トリエチルアミン、トリエタノールアミン、などが挙げられる。これらの中でも、第4級アンモニウム基が特に好ましい。
R1 −はアニオン基を表し、例えば、COO−、SO3 −、SO4 −、PO4 −、などが挙げられる。
qは、1〜6が好ましい。
該市販品としては、例えば、サーフロンS−111、S−112、S−113、S−121、S−131、S−132、S−141、S−145(いずれも、旭硝子株式会社製);フルラードFC−93、FC−95、FC−98、FC−129、FC−135、FC−170C、FC−430、FC−431(いずれも、住友スリーエム株式会社製);メガファックF−470、F1405、F−474(いずれも、DIC株式会社製);ゾニールTBS、FSP、FSA、FSN−100、FSN、FSO−100、FSO、FS−300、UR(いずれも、デュポン社製);FT−110、FT−250、FT−251、FT−400S、FT−150、FT−400SW(いずれも、株式会社ネオス製);PF−151N(ソリューションズインコーポレーテッド社製)などが挙げられる。
これらの中でも、信頼性と発色性の向上の点から、ゾニールFS−300、FSN、FSN−100、FSO(いずれも、デュポン社製)が特に好ましい。
前記pH調整剤としては、調合されるインクに悪影響を及ぼさずにpHを8.5〜11に調整できるものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、アルコールアミン類、アルカリ金属元素の水酸化物、アンモニウムの水酸化物、ホスホニウム水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩、などが挙げられる。
前記アルコールアミン類としては、例えば、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオール、などが挙げられる。
前記アルカリ金属元素の水酸化物としては、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、などが挙げられる。
前記アンモニウムの水酸化物としては、例えば、水酸化アンモニウム、第4級アンモニウム水酸化物、第4級ホスホニウム水酸化物、などが挙げられる。
前記アルカリ金属の炭酸塩としては、例えば、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、などが挙げられる。
前記水分散性樹脂は、造膜性(画像形成性)に優れ、かつ高撥水性、高耐水性、高耐候性を備えて、高耐水性で高画像濃度(高発色性)の画像記録に有用である。
前記水分散性樹脂としては、縮合系合成樹脂、付加系合成樹脂、天然高分子化合物、などが挙げられる。
前記縮合系合成樹脂としては、例えば、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリ(メタ)アクリル樹脂、アクリル−シリコーン樹脂、フッ素系樹脂、などが挙げられる。
前記付加系合成樹脂としては、例えば、ポリオレフィン樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリビニルエステル系樹脂、ポリアクリル酸系樹脂、不飽和カルボン酸系樹脂、などが挙げられる。
前記天然高分子化合物としては、例えば、セルロース類、ロジン類、天然ゴム、などが挙げられる。
これらの中でも、ポリウレタン樹脂微粒子、アクリル−シリコーン樹脂微粒子及びフッ素系樹脂微粒子が好ましい。
インクが過剰な高粘度にならないためにも水分散性樹脂の平均粒子径(D50)は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、50nm以上が好ましい。
また、粒径が数十μmになるとインクジェットヘッドのノズル口より大きくなるため使用できない。ノズル口より小さくとも粒子径の大きな粒子がインク中に存在すると吐出安定性を悪化させる。そこで、インク吐出安定性を阻害させないために平均粒子径(D50)は200nm以下がより好ましい。
そのため、前記水分散性樹脂の最低造膜温度(MFT)は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、30℃以下が好ましい。
また、前記水分散性樹脂のガラス転移温度が−40℃以下になると樹脂皮膜の粘稠性が
強くなり印字物にタックが生じるため、ガラス転移温度が−30℃以上の水分散性樹脂で
あることが好ましい。
く、目的に応じて適宜選択することができるが、固形分で、1質量%〜15質量%が好ま
しく、2質量%〜7質量%がより好ましい。
前記防腐防黴剤としては、例えば、デヒドロ酢酸ナトリウム、ソルビン酸ナトリウム、2−ピリジンチオール−1−オキサイドナトリウム、安息香酸ナトリウム、ペンタクロロフェノールナトリウム、などが挙げられる。
前記防錆剤としては、例えば、酸性亜硫酸塩、チオ硫酸ナトリウム、チオジグリコール酸アンモン、ジイソプロピルアンモニウムニトライト、四硝酸ペンタエリスリトール、ジシクロヘキシルアンモニウムニトライト、などが挙げられる。
前記酸化防止剤としては、例えば、フェノール系酸化防止剤(ヒンダードフェノール系酸化防止剤を含む)、アミン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、などが挙げられる。
前記紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、サリチレート系紫外線吸収剤、シアノアクリレート系紫外線吸収剤、ニッケル錯塩系紫外線吸収剤、などが挙げられる。
本発明のインクジェット記録用インクの製造方法は、例えば、水、水溶性有機溶剤、顔料、前記一般式(1)及び一般式(2)で表される構造単位を含むポリマー、及び必要に応じてその他の成分を水性媒体中に分散又は溶解し、攪拌混合して製造することができる。
前記インクは、必要に応じて、フィルター、遠心分離装置などで粗大粒子をろ過し、脱気することが好ましい。
また前記分散は、例えば、サンドミル、ホモジナイザー、ボールミル、ペイントシャイカー、超音波分散機等により行うことができ、攪拌混合は通常の攪拌羽を用いた攪拌機、マグネチックスターラー、高速の分散機等で行うことができる。
本発明のインクジェット記録用インクの物性としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、粘度、表面張力、pH等が以下の範囲であることが好ましい。
前記インクジェット記録用インクの25℃での粘度は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、3mPa・s〜20mPa・sが好ましく、5mPa・s〜10mPa・sがより好ましい。前記インク粘度が、3mPa・s以上であると、印字濃度や文字品位を向上させる効果が得られる。一方、前記インク粘度を20mPa・s以下とすることで、インクの吐出性を確保できる。
前記粘度は、例えば、粘度計(RL−550、東機産業株式会社製)を使用して、25℃で測定することができる。
前記pHとしては、例えば、7〜10が好ましい。
前記刺激発生手段としては、例えば、加熱装置、加圧装置、圧電素子、振動発生装置、超音波発振器、ライト、などが挙げられ、具体的には、例えば、圧電素子等の圧電アクチュエータ、発熱抵抗体等の電気熱変換素子を用いて液体の膜沸騰による相変化を利用するサーマルアクチュエータ、温度変化による金属相変化を用いる形状記憶合金アクチュエータ、静電力を用いる静電アクチュエータ等、などが挙げられる。
本発明で用いられるインクカートリッジは、前記インクジェット記録用インクを容器中に収容してなり、更に必要に応じて適宜選択したその他の部材を有してなる。
前記容器としては、特に制限はなく、目的に応じてその形状、構造、大きさ、材質等を適宜選択することができ、例えば、アルミニウムラミネートフィルム、樹脂フィルム等で形成されたインク袋などを少なくとも有するもの、などが好適に挙げられる。
インクカートリッジ200は、図1に示すように、インク注入口242からインク袋241内に充填され、排気した後、該インク注入口242は融着により閉じられる。使用時には、ゴム部材からなるインク排出口243に装置本体の針を刺して装置に供給される。
インク袋241は、透気性のないアルミニウムラミネートフィルム等の包装部材により形成されている。このインク袋241は、図2に示すように、通常、プラスチック製のカートリッジケース244内に収容され、各種インクジェット記録装置に着脱可能に装着して用いられるようになっている。
本発明のインクジェット記録装置は、本発明のインクをインクジェットヘッドから吐出させて記録媒体に情報または画像を記録するものである。このインクジェット記録装置はインク飛翔手段を少なくとも有してなり、更に必要に応じて適宜選択したその他の手段、例えば、刺激発生手段、制御手段等を有してなる。
本発明のインクジェット記録方法は、インク飛翔工程を少なくとも含んでなり、更に必要に応じて適宜選択したその他の工程、例えば、刺激発生工程、制御工程等を含んでなる。本発明のインクジェット記録方法は、本発明のインクジェット記録装置により好適に実施することができ、前記インク飛翔工程は前記インク飛翔手段により好適に行うことができる。また、前記その他の工程は、前記その他の手段により好適に行うことができる。
前記インク飛翔工程は、前記本発明のインクジェット記録用インクに、刺激を印加し、該記録用インクを飛翔させて画像を形成する工程である。
前記インク飛翔手段は、前記本発明のインクジェット記録用インクに、刺激を印加し、該記録用インクを飛翔させて画像を形成する手段である。該インク飛翔手段としては、特に制限はなく、例えば、インク吐出用の各種のノズル、などが挙げられる。
本発明においては、該インクジェットヘッドの液室部、流体抵抗部、振動板、及びノズル部材の少なくとも一部がシリコン及びニッケルの少なくともいずれかを含む材料から形成されることが好ましい。
また、インクジェットノズルのノズル径は、30μm以下が好ましく、1μm〜20μmが好ましい。
図3に示すインクジェット記録装置は、装置本体101と、該装置本体101に装着した用紙を装填するための給紙トレイ102と、装置本体101に装着され画像が記録(形成)された用紙をストックするための排紙トレイ103と、インクカートリッジ装填部104とを有する。この給紙トレイ102を使用して各種記録用メディアの給紙が可能である。
インクカートリッジ装填部104の上面には、操作キーや表示器などの操作部105が配置されている。インクカートリッジ装填部104は、インクカートリッジ200の脱着を行うための開閉可能な前カバー115を有している。
キャリッジ133には、イエロー(Y)、シアン(C)、マゼンタ(M)、ブラック(Bk)の各色のインク滴を吐出する4個のインクジェット記録用ヘッドからなる記録ヘッド134を複数のインク吐出口を主走査方向と交叉する方向に配列し、インク滴吐出方向を下方に向けて装着している。
この給紙部から給紙された用紙142を記録ヘッド134の下方側で搬送するための搬送部として、用紙142を静電吸着して搬送するための搬送ベルト151と、給紙部からガイド145を介して送られる用紙142を搬送ベルト151との間で挟んで搬送するためのカウンタローラ152と、略鉛直上方に送られる用紙142を略90°方向転換させて搬送ベルト151上に倣わせるための搬送ガイド153と、押え部材154で搬送ベルト151側に付勢された先端加圧コロ155とが備えられ、また、搬送ベルト151表面を帯電させるための帯電手段である帯電ローラ156が備えられている。
搬送ベルト151の裏側には、記録ヘッド134による印写領域に対応してガイド部材161が配置されている。なお、記録ヘッド134で記録された用紙142を排紙するための排紙部として、搬送ベルト151から用紙142を分離するための分離爪171と、排紙ローラ172及び排紙コロ173とが備えられており、排紙ローラ172の下方に排紙トレイ103が配されている。
前記インクジェット記録装置においては、給紙部から用紙142が1枚ずつ分離給紙され、略鉛直上方に給紙された用紙142は、ガイド145で案内され、搬送ベルト151とカウンタローラ152との間に挟まれて搬送される。更に先端を搬送ガイド153で案内されて先端加圧コロ155で搬送ベルト151に押し付けられ、略90°搬送方向を転換される。
そして、サブタンク135内の記録用インクの残量ニアーエンドが検知されると、インクカートリッジ200から所要量の記録用インクがサブタンク135に補給される。
なお、ここでは、キャリッジが走査するシリアル型(シャトル型)インクジェット記録装置に適用した例で説明したが、ライン型ヘッドを備えたライン型インクジェット記録装置にも同様に適用することができる。
本発明の記録物の製造方法は、本発明のインクをインクジェットヘッドから吐出させて記録媒体に記録を行う工程を有するものである。
本発明の記録物は、本発明のインクを用いて記録媒体に情報または画像が記録されているものである。
前記記録媒体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、普通紙、光沢紙、特殊紙、布、フィルム、OHPシート、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記インク記録物は、高画質で滲みがなく、経時安定性に優れ、各種の印字乃至画像の記録された資料等として各種用途に好適に使用することができる。
なお、合成例におけるポリマーの重量平均分子量は、以下の方法に従って測定した。
カラム恒温槽には島津製作所製CTO−20A、検出器には島津製作所製RID−10A、溶離液流路ポンプには島津製作所製LC−20AD、デガッサには島津製作所製DGU−20A、オートサンプラーには島津製作所製SIL−20Aを用いてGPC法によって測定した。カラムは東ソー株式会社製の水系SECカラムTSKgelG3000PWXL(排除限界分子量2×105)とTSKgelG5000PWXL(排除限界分子量2.5×106)とTSKgelG6000PWXL(排除限界分子量5×107)を接続したものを用いた。サンプルは溶離液で2g/100mLの濃度に調製し、測定に用いた。溶離液には酢酸、及び酢酸ナトリウムを各々0.5モル/リットルに調整した水溶液を使用した。カラム温度は40℃、流速は1.0mL/分で実施した。
標準サンプルとして分子量1,065、5,050、24,000、50,000、107,000、140,000、250,000、540,000、920,000の9種のポリエチレングリコールを用いて較正曲線を求め、その較正曲線を基に、ポリマーの重量平均分子量を求めた。
−ポリマー1の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)30.0質量部、化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)70.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度65℃に昇温した。次いで、窒素気流下、15時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー1を合成した。得られたポリマー1の重量平均分子量は、30000であった。
−ポリマー2の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(8)で表される化合物(1−アクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3が水素原子である)30.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)70.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度65℃に昇温した。次いで、窒素気流下、15時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー2を合成した。得られたポリマー2の重量平均分子量は、27000であった。
−ポリマー3の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)30.0質量部、前記化学式(10)で表される化合物(2−アクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4が水素原子である)70.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度65℃に昇温した。次いで、窒素気流下、15時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー3を合成した。得られたポリマー3の重量平均分子量は、32000であった。
−ポリマー4の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(8)で表される化合物(1−アクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3が水素原子である)30.0重量部、前記化学式(10)で表される化合物(2−アクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4が水素原子である)70.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度65℃に昇温した。次いで、窒素気流下、15時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー4を合成した。得られたポリマー4の重量平均分子量は、33000であった。
−ポリマー5の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)30.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)70.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度65℃に昇温した。次いで、窒素気流下、15時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、50%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が50%中和されたポリマー5を合成した。得られたポリマー5の重量平均分子量は、30000であった。
−ポリマー6の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)30.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)70.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度65℃に昇温した。次いで、窒素気流下、15時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、エタノールアミンを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー6を合成した。得られたポリマー6の重量平均分子量は、31000であった。
−ポリマー7の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)30.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)70.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度75℃に昇温した。次いで、窒素気流下、3時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー7を合成した。得られたポリマー7の重量平均分子量は、3100であった。
−ポリマー8の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)30.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)70.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度65℃に昇温した。次いで、窒素気流下、3時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー8を合成した。得られたポリマー8の重量平均分子量は、5100であった。
−ポリマー9の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)30.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)70.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度50℃に昇温した。次いで、窒素気流下、24時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー9を合成した。得られたポリマー9の重量平均分子量は、50000であった。
−ポリマー10の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)30.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)70.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度50℃に昇温した。次いで、窒素気流下、48時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー10を合成した。得られたポリマー10の重量平均分子量は、69000であった。
−ポリマー11の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)5.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)95.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度75℃に昇温した。次いで、窒素気流下、3時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー11を合成した。得られたポリマー11の重量平均分子量は、3200であった。
−ポリマー12の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)5.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)95.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度65℃に昇温した。次いで、窒素気流下、5時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー12を合成した。得られたポリマー12の重量平均分子量は、5000であった。
−ポリマー13の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)5.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)95.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度50℃に昇温した。次いで、窒素気流下、24時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー13を合成した。得られたポリマー13の重量平均分子量は、49000であった。
−ポリマー14の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)5.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)95.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度50℃に昇温した。次いで、窒素気流下、48時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー14を合成した。得られたポリマー14の重量平均分子量は、70000であった。
−ポリマー15の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)10.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)90.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度75℃に昇温した。次いで、窒素気流下、3時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー15を合成した。得られたポリマー15の重量平均分子量は、3100であった。
−ポリマー16の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)10.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)90.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度65℃に昇温した。次いで、窒素気流下、3時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー16を合成した。得られたポリマー16の重量平均分子量は、5200であった。
−ポリマー17の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)10.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)90.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度50℃に昇温した。次いで、窒素気流下、24時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー17を合成した。得られたポリマー17の重量平均分子量は、50000であった。
−ポリマー18の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)10.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)90.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度50℃に昇温した。次いで、窒素気流下、48時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー18を合成した。得られたポリマー18の重量平均分子量は、69000であった。
−ポリマー19の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)60.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)40.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度75℃に昇温した。次いで、窒素気流下、3時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー19を合成した。得られたポリマー19の重量平均分子量は、3200であった。
−ポリマー20の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)60.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)40.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度65℃に昇温した。次いで、窒素気流下、3時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー20を合成した。得られたポリマー20の重量平均分子量は、5100であった。
−ポリマー21の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)60.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)40.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度50℃に昇温した。次いで、窒素気流下、24時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー21を合成した。得られたポリマー21の重量平均分子量は、48000であった。
−ポリマー22の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)60.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)40.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度50℃に昇温した。次いで、窒素気流下、48時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー22を合成した。得られたポリマー22の重量平均分子量は、70000であった。
−ポリマー23の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)80.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)20.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度75℃に昇温した。次いで、窒素気流下、3時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー23を合成した。得られたポリマー23の重量平均分子量は、3100であった。
−ポリマー24の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)80.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)20.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度65℃に昇温した。次いで、窒素気流下、3時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー24を合成した。得られたポリマー24の重量平均分子量は、5100であった。
−ポリマー25の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)80.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)20.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度50℃に昇温した。次いで、窒素気流下、24時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー25を合成した。得られたポリマー25の重量平均分子量は、49000であった。
−ポリマー26の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)80.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)20.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度50℃に昇温した。次いで、窒素気流下、48時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー26を合成した。得られたポリマー26の重量平均分子量は70000であった。
−ポリマー27の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、下記化学式(11)の化合物(4−メタクリルアミド−1−ヒドロキシブタン−1,1−ジホスホン酸)100.0質量部、及び重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度70℃に昇温した。次いで、窒素気流下、5時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー27を合成した。得られたポリマー27の重量平均分子量は、5,100であった。
下記化学式(12)で表されるヒドロキシエチリデンジホスホン酸(HEDP)を水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ヒドロキシエチリデンジホスホン酸カリウム水溶液(固形分10質量%)を得た。
−ポリマー28の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)30.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)40.0質量部、スチレン30.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度65℃に昇温した。次いで、窒素気流下、15時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー28を合成した。得られたポリマー28の重量平均分子量は30000であった。
−ポリマー29の合成−
攪拌機、温度計、及び窒素導入管を備えたフラスコに、溶媒(エタノール)500.0質量部と、前記化学式(7)で表される化合物(1−メタクリロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、前記一般式(3)において、R3がメチル基である)30.0質量部、前記化学式(9)で表される化合物(2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、前記一般式(4)において、R4がメチル基である)40.0質量部、メタクリル酸30.0質量部、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)4.0質量部を仕込み、温度65℃に昇温した。次いで、窒素気流下、15時間重合反応を行った後反応系から、仕込んだ溶媒の半量程度を留去した後、アセトン中に混合物を注入することでポリマーを析出させ、更に乾燥して、ポリマーを得た。
得られたポリマーを水で希釈しながら、100%酸中和を達成するように、水酸化カリウムを加え、固形分濃度が10質量%になるように、水で濃度調整した。このようにして、ホスホン酸基が100%中和されたポリマー29を合成した。得られたポリマー29の重量平均分子量は29000であった。
−顔料分散体の調製−
・カーボンブラック(NIPEX150、デグサ社製)・・・20.0質量部
・ナフタレンスルホン酸Naホルマリン縮合物(固形分10質量%)・・13.0質量部
・純水・・・67.0質量部
上記混合物をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミル(シンマルエンタープライゼス社製、KDL型、メディア:直径0.1mmのジルコニアボール使用)で周速10m/sで10分間循環分散した後、孔径1.2μmのメンブレンフィルターでろ過して、実施例1の顔料分散体1を得た。
・実施例1の顔料分散体(顔料固形分20質量%)・・・40.0質量部
・1,3−ブタンジオール(水溶性有機溶剤)・・・20.0質量部
・グリセリン(水溶性有機溶剤)・・・10.0質量部
・2−エチル−1,3−ヘキサンジオール(水溶性有機溶剤)・・・1.0質量部
・2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタジオール(水溶性有機溶剤)・・・1.0質量部
・フッ素系界面活性剤(固形分40質量%、DuPont社製、Zonyl FS−300)・・・2.0質量部
・合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)・・・20.0質量部
・蒸留水・・・6.0質量部
上記材料を混合し、1.5時間撹拌後、孔径1.2μmのメンブレンフィルターでろ過して、インクを得た。
実施例1のインクの作製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例2のポリマー2水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例1と同様にして、インクを得た。
実施例1のインクの作製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部に代わりに、合成例3のポリマー3水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例1と同様にして、インクを得た。
実施例1のインクの作製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部に代わりに、合成例4のポリマー4水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例1と同様にして、インクを得た。
−顔料分散体の調製−
・カーボンブラック(NIPEX150、デグサ社製)・・・20.0質量部
・合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)・・・50.0質量部
・純水・・・30.0質量部
上記混合物をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミル(シンマルエンタープライゼス社製、KDL型、メディア:直径0.1mmのジルコニアボール使用)で周速10m/sで10分間循環分散した後、孔径1.2μmのメンブレンフィルターでろ過して実施例5の顔料分散体を得た。
・実施例5の顔料分散体(顔料固形分20質量%)・・・40.0質量部
・1,3−ブタンジオール(水溶性有機溶剤)・・・20.0質量部
・グリセリン(水溶性有機溶剤)・・・10.0質量部
・2−エチル−1,3−ヘキサンジオール(水溶性有機溶剤)・・・1.0質量部
・2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタジオール(水溶性有機溶剤)・・・1.0質量部
・フッ素系界面活性剤(固形分40質量%、DuPont社製、Zonyl FS−300)・・・2.0質量部
・蒸留水・・・26.0質量部
上記材料を混合し、1.5時間撹拌後、孔径1.2μmのメンブレンフィルターでろ過して、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、カーボンブラック(NIPEX150、デグサ社製)20.0質量部に替えてピグメントブルー15:3(大日精化社製、クロモファインブルー シアン顔料)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にし、実施例6の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に替えて実施例6の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、カーボンブラック(NIPEX150、デグサ社製)20.0質量部に替えてピグメントレッド122(クラリアント社製、トナーマゼンタEO02 マゼンタ顔料)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にし、実施例7の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に替えて実施例7の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、カーボンブラック(NIPEX150、デグサ社製)20.0質量部に替えてピグメントイエロー(大日精化社製、ファーストイエロー531 イエロー顔料)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にし、実施例8の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に替えて実施例8の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例2のポリマー2水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例9の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例9の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例3のポリマー3水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例10の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例10の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例4のポリマー4水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例11の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例11の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例5のポリマー5水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例12の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例12の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例6のポリマー6水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例13の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例13の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例7のポリマー7水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例14の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例14の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例8のポリマー8水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例15の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例15の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例9のポリマー9水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例16の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例16の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例10のポリマー10水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例17の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例17の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例11のポリマー11水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例18の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例18の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例12のポリマー12水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例19の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例19の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例13のポリマー13水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例20の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例20の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例14のポリマー14水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例21の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例21の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例15のポリマー15水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例22の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例22の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例16のポリマー16水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例23の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例23の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例17のポリマー17水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例24の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例24の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例18のポリマー18水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例25の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例25の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例19のポリマー19水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例26の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例26の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例20のポリマー20水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例27の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例27の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例21のポリマー21水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例28の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例28の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例22のポリマー22水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例29の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例29の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例23のポリマー23水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例30の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例30の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例24のポリマー24水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例31の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例31の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例25のポリマー25水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例32の顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例32の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例5の顔料分散体の調製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例26のポリマー26水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例5と同様にして、実施例33顔料分散体を作成し、続いて実施例5のインクの作製において、実施例5の顔料分散体に代えて実施例33の顔料分散体を使用した以外は実施例5と同様にして、インクを得た。
実施例1のインクの作製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例27のポリマー28水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例1と同様にして、インクジェット記録用インクを得た。
実施例1のインクの作製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、合成例28のポリマー29水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例1と同様にして、インクジェット記録用インクを得た。
実施例1のインクの作製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、比較合成例1のポリマー27水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例1と同様にしてインクを得た。
実施例1のインクの作製において、合成例1のポリマー1水溶液(固形分10質量%)20.0質量部の代わりに、比較合成例2のヒドロキシエチリデンジホスホン酸カリウム水溶液(固形分10質量%)20.0質量部を使用した以外は実施例1と同様にしてインクを得た。
(画像濃度)
23℃、50%RH環境下で、インクジェットプリンター(株式会社リコー製、IPSiO GX5000)に作製したインクを充填し、Microsoft Word2000(Microsoft社製)にて作製した64point文字「■」の記載のあるチャートを、普通紙1(XEROX4200、XEROX社製)、及び普通紙2(MyPaper、株式会社リコー製)に打ち出し、印字面の「■」部をX−Rite938(エックスライト社製)にて測色し、下記評価基準により判定した。
なお、印字モードはプリンタ添付のドライバで普通紙のユーザー設定より「普通紙−標準はやい」モードを「色補正なし」に改変したモードを使用した。
〔評価基準〕
A:1.25以上
B:1.2以上1.25未満
C:1.1以上1.2未満
D:1.1未満
E:顔料がゲル化してインク中に分散できず、印字できない
各顔料分散体ををポリエチレン容器に入れ、密封し、60℃で1週間保存し、保存前の粘度に対する保存後の粘度の変化率を下記式から求め、下記基準により評価した。
粘度の変化率(%)
=(保存後の顔料分散体の粘度/保存前の顔料分散体の粘度)×100
前記粘度の測定には、粘度計(RE80L、東機産業株式会社製)を使用し、50回転
又は100回転にて25℃における粘度を測定した。
[評価基準]
A:粘度の変化率が±5%以内
B:粘度の変化率が±5%を超え±8%以内
C:粘度の変化率が±8%を超え±10%以内
D:粘度の変化率が±10%を超え±30%以内
E:粘度の変化率が±30%を超える(ゲル化して評価不能)
各インクをインクカートリッジに充填して60℃で1週間保存し、保存前の粘度に対す
る保存後の粘度の変化率を下記式から求め、下記基準により評価した。
粘度の変化率(%)=(保存後のインクの粘度/保存前のインクの粘度)×100
前記粘度の測定には、粘度計(RE80L、東機産業株式会社製)を使用し、50回転
又は100回転にて25℃における粘度を測定した。
[評価基準]
A:粘度の変化率が±5%以内
B:粘度の変化率が±5%を超え±8%以内
C:粘度の変化率が±8%を超え±10%以内
D:粘度の変化率が±10%を超え±30%以内
E:粘度の変化率が±30%を超える(ゲル化して評価不能)
102 給紙トレイ
103 排紙トレイ
104 インクカートリッジ装填部
105 操作部
111 上カバー
112 前カバーの前面
115 前カバー
131 ガイドロッド
132 ステー
133 キャリッジ
134 記録ヘッド
135 サブタンク
141 用紙載置部(圧板)
142 用紙
143 給紙コロ
144 分離パッド
145 ガイド
151 搬送ベルト
152 カウンタローラ
153 搬送ガイド
154 押さえ部材
155 先端加圧コロ
156 帯電ローラ
157 搬送ローラ
158 テンションローラ
161 ガイド部材
171 分離爪
172 排紙ローラ
173 排紙コロ
181 両面給紙ユニット
182 手差し給紙部
200 インクカートリッジ
201 インクカートリッジ
241 インク袋
242 インク注入口
243 インク排出口
244 カートリッジケース
Claims (12)
- 水、水溶性有機溶剤、顔料、及び下記一般式(1)と下記一般式(2)で表される構造単位を含むポリマーを含有することを特徴とするインクジェット記録用インク。
- 前記一般式(1)で表される構造単位及び前記一般式(2)で表される構造単位を含むポリマーは、下記一般式(3)で表される化合物と下記一般式(4)で表される化合物とを少なくとも含む出発物質を共重合させた後、アルカリ金属塩基及び有機アミン塩基のいずれかで処理することで合成されたものであることを特徴とする請求項1に記載のインクジェット記録用インク。
- 前記ポリマーのうち、前記一般式(1)で表される構造単位の含有率が10〜60質量%であることを特徴とする請求項1または2に記載のインクジェット記録用インク。
- 前記ポリマーの重量平均分子量が5000〜50000であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のインクジェット記録用インク。
- 前記ポリマーの一般式(1)で表される構造単位が下記一般式(5)で表されることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のインクジェット記録用インク。
- 前記ポリマーの一般式(2)で表される構造単位が下記化学式(6)で表されることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のインクジェット記録用インク。
- 前記一般式(1)及び一般式(5)で表される構造単位のM+がカリウムイオンであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のインクジェット記録用インク。
- 前記ポリマーを顔料分散剤に使用したことを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のインクジェット記録用インク。
- インクを収容するインク収容部を備えたインク収容容器であって、前記インク収容部に収容されたインクが、請求項1〜8のいずれかに記載のインクジェット記録用インクであることを特徴とするインク収容容器。
- インクをインクジェットヘッドから吐出させて記録媒体に情報または画像を記録するインクジェット記録装置であって、前記インクが、請求項1〜8のいずれかに記載のインクジェット記録用インクであることを特徴とするインクジェット記録装置。
- インクをインクジェットヘッドから吐出させて記録媒体に記録を行う工程を有する記録物の製造方法であって、前記インクが、請求項1〜8のいずれかに記載のインクジェット記録用インクであることを特徴とする記録物の製造方法。
- インクを用いて記録媒体に情報または画像が記録されている記録物であって、前記インクが、請求項1〜8のいずれかに記載のインクジェット記録用インクであることを特徴とする記録物。
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