JP6197628B2 - インクジェットインク及びその製造方法 - Google Patents
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Description
B×5.611×f/A
から、酸価を計算することができる。
X=D/C×100
から、求めることができる。
HOCH2(CHOH)nCH2OH
(ただし、nは2〜5の整数である。)
で表される糖アルコール)、酸化糖(例えば、アルドン酸、ウロン酸)、アミノ酸、チオ酸等が挙げられる。中でも、糖アルコールが好ましい。
一般式(II)、(III)において、パーフルオロアルキル基の炭素数は、通常、1〜10であり、1〜3であることが好ましい。
攪拌機、温度計及び窒素導入管を備えたフラスコに、エタノール500部、化学式
1−メタクリロイルオキシエタン−1,1−ジホスホン酸の代わりに、化学式
ダイアセトンアクリルアミドの代わりに、化学式
アクリル酸オレイルの代わりに、化学式
1−メタクリロイルオキシエタン−1,1−ジホスホン酸、ダイアセトンアクリルアミド及びアクリル酸オレイルの代わりに、それぞれ1−アクリロイルオキシエタン−1,1−ジホスホン酸、ダイアセトンメタクリルアミド及びメタクリル酸オレイルを用いた以外は、共重合体1の10質量%水溶液と同様にして、共重合体5の10質量%水溶液を得た。共重合体5は、重量平均分子量が35000であった。
重合温度及び重合時間を、それぞれ75℃及び3時間に変更した以外は、共重合体1の10質量%水溶液と同様にして、共重合体6の10質量%水溶液を得た。共重合体6は、重量平均分子量が3100であった。
重合温度及び重合時間を、それぞれ70℃及び3時間に変更した以外は、共重合体1の10質量%水溶液と同様にして、共重合体7の10質量%水溶液を得た。共重合体7は、重量平均分子量が4200であった。
重合温度及び重合時間を、それぞれ50℃及び24時間に変更した以外は、共重合体1の10質量%水溶液と同様にして、共重合体8の10質量%水溶液を得た。共重合体8は、重量平均分子量が50000であった。
重合温度及び重合時間を、それぞれ50℃及び48時間に変更した以外は、共重合体1の10質量%水溶液と同様にして、共重合体9の10質量%水溶液を得た。共重合体9は、重量平均分子量が70000であった。
1−メタクリロイルオキシエタン−1,1−ジホスホン酸、ダイアセトンアクリルアミド及びアクリル酸オレイルの添加量を、それぞれ5部、60部及び35部に変更した以外は、共重合体6の10質量%水溶液と同様にして、共重合体10の10質量%水溶液を得た。共重合体10は、重量平均分子量が3000であった。
1−メタクリロイルオキシエタン−1,1−ジホスホン酸、ダイアセトンアクリルアミド及びアクリル酸オレイルの添加量を、それぞれ5部、60部及び35部に変更した以外は、共重合体7の10質量%水溶液と同様にして、共重合体11の10質量%水溶液を得た。共重合体11は、重量平均分子量が4000であった。
1−メタクリロイルオキシエタン−1,1−ジホスホン酸、ダイアセトンアクリルアミド及びアクリル酸オレイルの添加量を、それぞれ5部、60部及び35部に変更した以外は、共重合体8の10質量%水溶液と同様にして、共重合体12の10質量%水溶液を得た。共重合体12は、重量平均分子量が49000であった。
1−メタクリロイルオキシエタン−1,1−ジホスホン酸、ダイアセトンアクリルアミド及びアクリル酸オレイルの添加量を、それぞれ5部、60部及び35部に変更した以外は、共重合体9の10質量%水溶液と同様にして、共重合体13の10質量%水溶液を得た。共重合体13は、重量平均分子量が69000であった。
1−メタクリロイルオキシエタン−1,1−ジホスホン酸、ダイアセトンアクリルアミド及びアクリル酸オレイルの添加量を、それぞれ10部、45部及び45部に変更した以外は、共重合体6の10質量%水溶液と同様にして、共重合体14の10質量%水溶液を得た。共重合体14は、重量平均分子量が3200であった。
1−メタクリロイルオキシエタン−1,1−ジホスホン酸、ダイアセトンアクリルアミド及びアクリル酸オレイルの添加量を、それぞれ10部、45部及び45部に変更した以外は、共重合体7の10質量%水溶液と同様にして、共重合体15の10質量%水溶液を得た。共重合体15は、重量平均分子量が4300であった。
1−メタクリロイルオキシエタン−1,1−ジホスホン酸、ダイアセトンアクリルアミド及びアクリル酸オレイルの添加量を、それぞれ10部、45部及び45部に変更した以外は、共重合体8の10質量%水溶液と同様にして、共重合体16の10質量%水溶液を得た。共重合体16は、重量平均分子量が50000であった。
1−メタクリロイルオキシエタン−1,1−ジホスホン酸、ダイアセトンアクリルアミド及びアクリル酸オレイルの添加量を、それぞれ10部、45部及び45部に変更した以外は、共重合体9の10質量%水溶液と同様にして、共重合体17の10質量%水溶液を得た。共重合体17は、重量平均分子量が68000であった。
1−メタクリロイルオキシエタン−1,1−ジホスホン酸、ダイアセトンアクリルアミド及びアクリル酸オレイルの添加量を、それぞれ60部、10部及び30部に変更した以外は、共重合体6の10質量%水溶液と同様にして、共重合体18の10質量%水溶液を得た。共重合体18は、重量平均分子量が3100であった。
1−メタクリロイルオキシエタン−1,1−ジホスホン酸、ダイアセトンアクリルアミド及びアクリル酸オレイルの添加量を、それぞれ60部、10部及び30部に変更した以外は、共重合体7の10質量%水溶液と同様にして、共重合体19の10質量%水溶液を得た。共重合体19は、重量平均分子量が4000であった。
1−メタクリロイルオキシエタン−1,1−ジホスホン酸、ダイアセトンアクリルアミド及びアクリル酸オレイルの添加量を、それぞれ60部、10部及び30部に変更した以外は、共重合体8の10質量%水溶液と同様にして、共重合体20の10質量%水溶液を得た。共重合体20は、重量平均分子量が48000であった。
1−メタクリロイルオキシエタン−1,1−ジホスホン酸、ダイアセトンアクリルアミド及びアクリル酸オレイルの添加量を、それぞれ60部、10部及び30部に変更した以外は、共重合体9の10質量%水溶液と同様にして、共重合体21の10質量%水溶液を得た。共重合体21は、重量平均分子量が70000であった。
1−メタクリロイルオキシエタン−1,1−ジホスホン酸、ダイアセトンアクリルアミド及びアクリル酸オレイルの添加量を、それぞれ80部、10部及び10部に変更した以外は、共重合体6の10質量%水溶液と同様にして、共重合体22の10質量%水溶液を得た。共重合体22は、重量平均分子量が3200であった。
1−メタクリロイルオキシエタン−1,1−ジホスホン酸、ダイアセトンアクリルアミド及びアクリル酸オレイルの添加量を、それぞれ80部、10部及び10部に変更した以外は、共重合体7の10質量%水溶液と同様にして、共重合体23の10質量%水溶液を得た。共重合体23は、重量平均分子量が4200であった。
1−メタクリロイルオキシエタン−1,1−ジホスホン酸、ダイアセトンアクリルアミド及びアクリル酸オレイルの添加量を、それぞれ80部、10部及び10部に変更した以外は、共重合体8の10質量%水溶液と同様にして、共重合体24の10質量%水溶液を得た。共重合体24は、重量平均分子量が49000であった。
1−メタクリロイルオキシエタン−1,1−ジホスホン酸、ダイアセトンアクリルアミド及びアクリル酸オレイルの添加量を、それぞれ80部、10部及び10部に変更した以外は、共重合体9の10質量%水溶液と同様にして、共重合体25の10質量%水溶液を得た。共重合体25は、重量平均分子量が70000であった。
中和率が50%になるように、水酸化カリウムを加えた以外は、共重合体1の10質量%水溶液と同様にして、共重合体26の10質量%水溶液を得た。共重合体26は、重量平均分子量が3100であった。
水酸化カリウムの代わりに、エタノールアミンを使用した以外は、共重合体1の10質量%水溶液と同様にして、共重合体27の10質量%水溶液を得た。共重合体27は、重量平均分子量が3100であった。
攪拌機、温度計及び窒素導入管を備えたフラスコに、エタノール500部、化学式
化学式
カラム恒温槽CTO−20A(島津製作所社製)、検出器RID−10A(島津製作所社製)、溶離液流路ポンプLC−20AD(島津製作所社製)、デガッサDGU−20A(島津製作所社製)及びオートサンプラーSIL−20A(島津製作所社製)を用いて、GPC法により、重合体の重量平均分子量を測定した。このとき、カラムとしては、排除限界分子量が2×105の水系SECカラムTSKgelG3000PWXL(東ソー社製)と、排除限界分子量が2.5×106のTSKgelG5000PWXL(東ソー社製)と、排除限界分子量が5×107のTSKgelG6000PWXL(東ソー社製)を接続したものを用いた。また、サンプルとして、重合体を溶離液で2g/100mLの濃度に調製した溶液を用いた。さらに、溶離液としては、酢酸及び酢酸ナトリウムを各々0.5mol/Lの濃度に調整した水溶液を用いた。また、カラム温度を40℃、流速を1.0mL/minとした。さらに、標準サンプルとして、分子量が1065、5050、24000、50000、107000、140000、250000、540000、920000の9種のポリエチレングリコールを用いて、較正曲線を求め、較正曲線を基に、重合体の重量平均分子量を求めた。
カーボンブラックNIPEX150(デグサ社製)20部、固形分が10質量%のナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩A−45−PN(竹本油脂社製)13部及び純水67部をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミルKDL型(シンマルエンタープライゼス社製)を用いて、周速10m/sで10分間循環分散させた。このとき、メディアとして、直径が0.1mmのジルコニアボールを使用した。次に、孔径が1.2μmのメンブレンフィルターでろ過して、顔料分散体1を得た。
カーボンブラックNIPEX150(デグサ社製)20部、共重合体1の10質量%水溶液50部及び純水30部をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミルKDL型(シンマルエンタープライゼス社製)を用いて、周速10m/sで10分間循環分散させた。このとき、メディアとして、直径が0.1mmのジルコニアボールを使用した。次に、孔径が1.2μmのメンブレンフィルターでろ過して、顔料分散体2を得た。
カーボンブラックNIPEX150(デグサ社製)の代わりに、ピグメントブルー15:3のクロモファインブルー(大日精化社製)を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体3を得た。
カーボンブラックNIPEX150(デグサ社製)の代わりに、ピグメントレッド122のトナーマゼンタE02(クラリアント社製)を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体4を得た。
カーボンブラックNIPEX150(デグサ社製)の代わりに、ピグメントイエローのファーストイエロー531(大日精化社製)を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体5を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体2の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体6を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体3の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体7を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体4の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体8を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体5の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体9を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体26の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体10を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体27の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体11を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体6の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体12を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体7の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体13を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体8の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体14を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体9の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体15を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体10の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体16を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体11の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体17を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体12の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体18を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体13の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体19を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体14の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体20を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体15の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体21を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体16の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体22を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体17の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体23を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体18の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体24を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体19の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体25を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体20の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体26を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体21の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体27を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体22の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体28を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体23の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体29を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体24の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体30を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体25の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体31を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、単独重合体1の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体32を得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、化合物1の10質量%水溶液を使用した以外は、顔料分散体2と同様にして、顔料分散体33を得た。
顔料分散体をポリエチレン容器に入れ、密封した後、70℃で1週間保存し、保存前の粘度に対する保存後の粘度の変化率[%]を、式
|(保存後の顔料分散体の粘度)−(保存前の顔料分散体の粘度)|/(保存前の顔料分散体の粘度)×100
から算出し、保存安定性を評価した。このとき、粘度計RE80L(東機産業社製)を用いて、サンプルの粘度に合わせて50回転又は100回転に調整して、25℃における粘度を測定した。なお、粘度の変化率が5%未満である場合をA、5%以上8%未満である場合をB、8%以上10%未満である場合をC、10%以上30%未満である場合をD、30%以上である場合をEとして、判定した。
40部の顔料分散体1、1,3−ブタンジオール20部、グリセリン10部、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール1部、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール1部、固形分が40質量%のフッ素系界面活性剤Zonyl FS−300(DuPont社製)2部、共重合体1の10質量%水溶液20部及び純水6部を混合し、1.5時間撹拌した後、孔径が1.2μmのメンブレンフィルターでろ過して、インクジェットインクを得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体2の10質量%水溶液を使用した以外は、実施例1と同様にして、インクジェットインクを得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体3の10質量%水溶液を使用した以外は、実施例1と同様にして、インクジェットインクを得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体4の10質量%水溶液を使用した以外は、実施例1と同様にして、インクジェットインクを得た。
共重合体1の10質量%水溶液の代わりに、共重合体5の10質量%水溶液を使用した以外は、実施例1と同様にして、インクジェットインクを得た。
40部の顔料分散体2、1,3−ブタンジオール20部、グリセリン10部、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール1部、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタジンオール1部、固形分が40質量%のフッ素系界面活性剤Zonyl FS−300(DuPont社製)2部及び純水26部を混合し、1.5時間撹拌した後、孔径が1.2μmのメンブレンフィルターでろ過して、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体3を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体4を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体5を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体6を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体7を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体8を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体9を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体10を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体11を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体12を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体13を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体14を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体15を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体16を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体17を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体18を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体19を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体20を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体21を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体22を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体23を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体24を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体25を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体26を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体27を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体28を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体29を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体30を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体31を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体32を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
顔料分散体2の代わりに、顔料分散体33を使用した以外は、実施例6と同様にして、インクジェットインクを得た。
23℃、50%RH環境下で、インクジェットプリンターIPSiO GX5000(リコー社製)にインクジェットインクを充填した。次に、Microsoft Word2000(Microsoft社製)を用いて作成した64pointのJIS X 0208(1997),2223の一般記号が記載されているチャートを、炭酸カルシウムの含有量が約16質量%のXEROX4200(XEROX社製)(以下、普通紙1という)及び炭酸カルシウムの含有量が約4質量%のMyPaper(リコー社製)(以下、普通紙2という)に打ち出した。さらに、X−Rite938(エックスライト社製)を用いて、一般記号を測色し、画像濃度を測定した。このとき、印字モードとしては、プリンター添付のドライバで、普通紙のユーザー設定より、「普通紙−標準はやい」モードを「色補正なし」に改変したモードを使用した。
インクジェットインクをインクカートリッジに充填した後、70℃で1週間保存し、保存前の粘度に対する保存後の粘度の変化率[%]を、式
|(保存後のインクジェットインクの粘度)−(保存前のインクジェットインクの粘度)|/(保存前のインクジェットインクの粘度)×100
から算出し、保存安定性を評価した。このとき、粘度計RE80L(東機産業社製)を用いて、サンプルの粘度に合わせて50回転又は100回転に調整して、25℃における粘度を測定した。なお、粘度の変化率が5%未満である場合をA、5%以上8%未満である場合をB、8%以上10%未満である場合をC、10%以上30%未満である場合をD、30%以上である場合をEとして、判定した。
134 インクジェットヘッド
142 用紙
200 インクカートリッジ
Claims (12)
- 前記共重合体は、前記一般式(1)で表される構成単位の含有量が10質量%以上60質量%以下であることを特徴とする請求項1に記載のインクジェットインク。
- 前記共重合体は、重量平均分子量が4000以上50000以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のインクジェットインク。
- 前記R1は、メチル基であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のインクジェットインク。
- 前記R2は、水素原子であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載のインクジェットインク。
- 前記R3は、水素原子であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載のインクジェットインク。
- 前記アルカリ金属イオンは、カリウムイオンであることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一項に記載のインクジェットインク。
- 請求項1乃至8のいずれか一項に記載のインクジェットインクを製造する方法であって、
前記顔料が水中に分散している顔料分散体を調製する工程を有し、
前記顔料分散体は、前記共重合体を含むことを特徴とするインクジェットインクの製造方法。 - 請求項1乃至8のいずれか一項に記載のインクジェットインクが収容されていることを特徴とするインクカートリッジ。
- 請求項1乃至8のいずれか一項に記載のインクジェットインクを吐出させる吐出手段を有することを特徴とするインクジェット記録装置。
- 請求項1乃至8のいずれか一項に記載のインクジェットインクにより画像が記録されていることを特徴とする記録物。
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