JP6024142B2 - ポリアミド樹脂組成物および成形品 - Google Patents
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Description
このような軽薄短小化を実現するための鍵となる技術として、表面実装技術(SMT)が普及し、多くの電気電子機器製品に使用されている。これにより電子基板の実装密度が飛躍的に向上し、従来では実現できなかったような軽薄短小化が達成されている。
本願発明は、かかる従来の問題点を解決するものであって、SMTに耐える耐熱性を有し、優れた反射率を有する成形品を与えるポリアミド樹脂組成物を提供することにある。
<1>(A)パラキシリレンジアミンからなるジアミン単位と炭素数6〜18の直鎖脂肪族ジカルボン酸70モル%以上を含むジカルボン酸単位からなるポリアミド樹脂100重量部と、
(B)無機充填材および補強材から選択される少なくとも1種15〜100重量部と、
(C)白色顔料10〜100重量部と、
(D)酸化防止剤0.1〜15重量部を含むポリアミド樹脂組成物。
<2>(A)パラキシリレンジアミンからなるジアミン単位と炭素数6〜18の直鎖脂肪族ジカルボン酸70モル%以上を含むジカルボン酸単位からなるポリアミド樹脂100重量部と、
(B)無機充填材および補強材から選択される少なくとも1種15〜100重量部と、
(C)白色顔料10〜100重量部と、
(E)アルカリ金属水酸化物および(F)アルカリ土類金属水酸化物から選択される少なくとも1種0.1〜20重量部を含むポリアミド樹脂組成物。
<3>(A)パラキシリレンジアミンからなるジアミン単位と炭素数6〜18の直鎖脂肪族ジカルボン酸70モル%以上を含むジカルボン酸単位からなるポリアミド樹脂100重量部と、
(B)無機充填材および補強材から選択される少なくとも1種15〜100重量部と、
(C)白色顔料10〜100重量部と、
(D)酸化防止剤0.1〜15重量部と、(E)アルカリ金属水酸化物および(F)アルカリ土類金属水酸化物から選択される少なくとも1種0.1〜20重量部を含むポリアミド樹脂組成物。
<4>(B)無機充填材および補強材が、ガラス繊維、ワラストナイト、炭酸カルシウム、タルクおよびマイカから選択される少なくとも1種を含む、<1>〜<3>のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
<5>(C)白色顔料が、酸化チタン、酸化亜鉛、硫化亜鉛、硫化バリウムおよびチタン酸カリウムから選択される少なくとも1種を含む、<1>〜<4>のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
<6>(D)酸化防止剤が、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、芳香族アミン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤およびイミダゾール系酸化防止剤から選択される少なくとも1種を含む、<1>および<3>〜<5>のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
<7>(C)白色顔料が、無機材料および/または有機材料で表面処理された酸化チタンである<1>〜<6>のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
<8>(D)酸化防止剤が、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、およびイミダゾール系酸化防止剤から選択される少なくとも1種である、<1>、<3>〜<5>および<7>のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
<9>(D)酸化防止剤の少なくとも1種が、フェノール系酸化防止剤である、<1>および<3>〜<8>のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
<10>(D)酸化防止剤の少なくとも1種が、N,N’−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド)である、<1>および<3>〜<8>のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
<11>(A)ポリアミド樹脂の融点が280℃以上である、<1>〜<10>のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
<12>(A)ポリアミド樹脂のジカルボン酸単位がセバシン酸である、<1>〜<11>のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
<13><1>〜<12>のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物を成形してなる成形品。
<14>発光ダイオード用である、<13>に記載の成形品。
以下、これらの成分について、詳細に説明する。
本発明で用いるポリアミド樹脂は、パラキシリレンジアミンからなるジアミン単位と炭素数6〜18の直鎖脂肪族ジカルボン酸70モル%以上を含むジカルボン酸単位からなることを特徴とする。(A)ポリアミド樹脂は、1種類のみであってもよいし、2種類以上であってもよい。
融点は、示差走査熱量測定装置を用いて、1分間当り20℃の昇温速度で、試料を予測される融点以上の温度に加熱し、次に試料を1分間当り10℃の速度で降温し、20℃まで冷却し、そのまま約1分間放置した後、再び1分間当り20℃の速度で加熱昇温することにより測定することができる。
本発明で用いる(A)ポリアミド樹脂の数平均分子量は、10,000〜50,000であることが好ましく、14,000〜30,000であることがより好ましい。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、(B)無機充填材および補強材から選択される少なくとも1種を含む。すなわち、無機充填材および補強材は1種類のみであってもよいし、2種類以上であってもよい。
本発明のポリアミド樹脂組成物における(B)無機充填材および補強材の配合量はこれらの合計が、(A)ポリアミド樹脂100重量部に対し、15〜100重量部であり、好ましくは15〜80重量部であり、より好ましくは15〜50重量部であり、さらに好ましくは18〜30重量部である。無機充填材の配合量15重量部未満では補強効果が不十分であり、100重量部を超えると反射率が劣るものとなってしまう。
(B)無機充填材および補強材は、ガラス繊維、ワラストナイト、炭酸カルシウム、タルクおよびマイカから選択される少なくとも1種であることが好ましく、ガラス繊維およびタルクがより好ましく、ガラス繊維がさらに好ましい。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、(C)白色顔料を少なくとも1種を含む。すなわち、白色顔料は1種類のみであってもよいし、2種類以上であってもよい。
本発明のポリアミド樹脂組成物における(C)白色顔料の配合量は合計で、(A)ポリアミド樹脂100重量部に対し、10〜100重量部であり、好ましくは15〜70重量部であり、さらに好ましくは15〜60重量部であり、特に好ましくは18〜35重量部である。白色顔料の配合量10重量部未満では、加熱処理後の反射率が劣る。
白色顔料は、酸化チタン、酸化亜鉛、硫化亜鉛、硫化バリウムおよびチタン酸カリウムから選択される少なくとも1種であることが好ましく、酸化チタン、硫化亜鉛およびチタン酸カリウムがより好ましく、酸化チタンがさらに好ましい。
本発明で使用する酸化チタンとしては、例えば、一酸化チタン(TiO)、三酸化ニチタン(Ti2O3)、二酸化チタン(TiO2)などが挙げられ、これらのいずれを使用してもよいが、二酸化チタンが好ましい。また、酸化チタンとしては、通常、ルチル型の結晶構造を有するものが使用される。
また、酸化チタンとして、市販されているものを使用することができる。さらには、塊状のものや平均粒径が大きなものを適宜粉砕し、必要に応じて篩い等によって分級して、上記した平均粒径となるようにしたものを使用してもよい。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、さらに、(D)酸化防止剤、(E)アルカリ金属水酸化物および(F)アルカリ土類金属水酸化物から選択される少なくとも1種を含むことが好ましい。すなわち、(D)酸化防止剤、(E)アルカリ金属水酸化物および(F)アルカリ土類金属水酸化物のいずれかのみを含んでいてもよいし、(D)酸化防止剤および(E)アルカリ金属水酸化物の両方、(D)酸化防止剤および(F)アルカリ土類金属水酸化物の両方等に例示されるように、(D)酸化防止剤、(E)アルカリ金属水酸化物および(F)アルカリ土類金属水酸化物のいずれか2種以上を含んでいてもよい。当然に、(D)酸化防止剤を2種類以上含む等の態様も本発明に含まれる趣旨である。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、(D)酸化防止剤を少なくとも1種を含むことが好ましい。すなわち、(D)酸化防止剤を2種類以上含んでいてもよい。
本発明のポリアミド樹脂組成物における(D)酸化防止剤の配合量は合計で、(A)ポリアミド樹脂100重量部に対し、0.1〜15重量部であることが好ましく、より好ましくは0.1〜10重量部であり、さらに好ましくは、0.3〜8重量部であり、特に好ましくは、0.3〜5重量部である。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、(E)アルカリ金属水酸化物および(F)アルカリ土類金属水酸化物を少なくとも1種を含むことが好ましい。すなわち、(E)アルカリ金属水酸化物および(F)アルカリ土類金属は、それぞれ、2種類以上含んでいてもよい。
(E)アルカリ金属水酸化物としては、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムが例示される。 (F)アルカリ土類金属水酸化物としては、水酸化マグネシウムおよび水酸化カルシウムが例示される。
アルカリ金属水酸化物およびアルカリ土類金属水酸化物の平均粒径は、0.05〜10μmが好ましく、0.1〜5μmがより好ましい。
本発明のポリアミド樹脂組成物における(E)アルカリ金属水酸化物および(F)アルカリ土類金属の配合量は合計で、(A)ポリアミド樹脂100重量部に対し、0.1〜15重量部であることが好ましく、より好ましくは0.1〜12重量部であり、さらに好ましくは、0.3〜10重量部である。
また、これらの成分は、1種類のみを用いてもよいし、2種類以上を併用してもよい。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、離型剤を含んでいてもよい。離型剤としては、例えば、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸とアルコールとのエステル、数平均分子量200〜15,000の脂肪族炭化水素化合物、ポリシロキサン系シリコーンオイルなどが挙げられる。
脂肪族カルボン酸としては、例えば、飽和または不飽和の脂肪族一価、二価または三価カルボン酸を挙げることができる。ここで脂肪族カルボン酸とは、脂環式のカルボン酸も包含する。これらの中で好ましい脂肪族カルボン酸は炭素数6〜36の一価または二価カルボン酸であり、炭素数6〜36の脂肪族飽和一価カルボン酸がさらに好ましい。かかる脂肪族カルボン酸の具体例としては、パルミチン酸、ステアリン酸、カプロン酸、カプリン酸、ラウリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、メリシン酸、テトラリアコンタン酸、モンタン酸、アジピン酸、アゼライン酸などが挙げられる。
これらの中では、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスまたはポリエチレンワックスの部分酸化物が好ましく、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスがさらに好ましい。
(1)ポリアミド樹脂と、ガラス繊維と、酸化チタンと、酸化防止剤を含む態様。
(2)ポリアミド樹脂と、ガラス繊維と、酸化チタンと、酸化防止剤と、離型剤を含む態様。
(3)上記(1)または(2)において、ポリアミド樹脂が、パラキシリレンジアミンとセバシン酸からなるポリアミド樹脂である態様。
(4)上記(1)〜(3)のいずれかにおいて、酸化チタンが二酸化チタンである態様。
(5)上記(1)〜(4)のいずれかにおいて、酸化防止剤が、フェノール系酸化防止剤(特に、N,N’−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド)である)である態様。
(6)上記(1)〜(4)のいずれかにおいて、酸化防止剤が、フェノール系酸化防止剤とリン系酸化防止剤の組み合わせである態様。
(7)上記(1)〜(4)のいずれかにおいて、酸化防止剤が、フェノール系酸化防止剤と硫黄系酸化防止剤の組み合わせである態様。
(8)上記(1)〜(7)のいずれかにおいて、水酸化マグネシウムを含む態様。
(9)上記(1)〜(7)のいずれかにおいて、水酸化カルシウムを含む態様。
また、本発明のポリアミド樹脂組成物と他のポリマーとを複合成形することもできる。さらに、本発明のポリアミド樹脂組成物を、金属からなる成形体や布帛などと複合化することも可能である。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、成形方法にもよるが、白色度が高く、反射率に優れた成形品を与える。本発明のポリアミド樹脂組成物から得られる成形品の白色度(ハンター式)は、通常92以上、好ましくは94以上である。また、本発明のポリアミド樹脂組成物から得られる成形品は、耐熱性に優れるとともに、実際の使用環境下での光安定性に優れている。従って、本発明のポリアミド樹脂組成物から得られる成形品は、光を反射する機能を有する部品、例えば、LED、照明器具などのリフレクタとして好適に使用することができる。
攪拌機、分縮器、冷却器、温度計、滴下装置及び窒素導入管、ストランドダイを備えた反応容器に、精秤したセバシン酸(伊藤製油製、TAグレード)8950g(44mol)、次亜リン酸ナトリウム一水和物13.7401g(ポリアミド樹脂中のリン原子濃度として300ppm)、酢酸ナトリウム10.6340gを秤量して仕込んだ。なお、次亜リン酸ナトリウムと酢酸ナトリウムのモル比は1.0である。反応容器内を十分に窒素置換した後、窒素で0.3MPaに加圧し、攪拌しながら160℃に昇温してセバシン酸を均一に溶融した。
次いでパラキシリレンジアミン(PXDA)6026g(44mol)を攪拌下で170分を要して滴下した。この間、内温は281℃まで連続的に上昇させた。滴下工程では圧力を0.5MPaに制御し、生成水は分縮器及び冷却器を通して系外に除いた。分縮器の温度は145〜147℃の範囲に制御した。パラキシリレンジアミン滴下終了後、0.4MPa/hrの速度で降圧し、60分間で常圧まで降圧した。この間に内温は299℃まで昇温した。その後0.002MPa/minの速度で降圧し、20分間で0.08MPaまで降圧した。その後攪拌装置のトルクが所定の値となるまで0.08MPaで反応を継続した。0.08MPaでの反応時間は10分であった。その後、系内を窒素で加圧し、ストランドダイからポリマーを取り出してこれをペレット化しポリアミド樹脂を得た。得られたポリアミド樹脂PXD10の融点は290℃、ガラス転移点は75℃であった。数平均分子量は16,000であった。
以下、このポリアミド樹脂を、「PXD10」という。
アジピン酸を窒素雰囲気下の反応缶内で加熱溶解した後、内容物を攪拌しながら、パラキシリレンジアミン(三菱瓦斯化学(株)製)とメタキシリレンジアミン(三菱瓦斯化学(株)製)のモル比が3:7の混合ジアミンを、加圧(0.35Mpa)下でジアミンとアジピン酸(ローディア社製)とのモル比が約1:1になるように徐々に滴下しながら、温度を270℃まで上昇させた。滴下終了後、滴下終了後、0.06MPaまで減圧し10分間反応を続け分子量1,000以下の成分量を調整した。その後、内容物をストランド状に取り出し、ペレタイザーにてペレット化し、ポリアミドを得た。得られたポリアミド樹脂MP6の融点は254℃、ガラス転移点は85℃であった。数平均分子量は15,000であった。
以下、このポリアミド樹脂を、「MP6」という。
ポリメタキシリレンアジパミド(MXD6):三菱瓦斯化学製、商品名「MXナイロン6000」、
融点240℃、ガラス転移点85℃、数平均分子量15000を用いた。以下、このポリアミド樹脂を、「MXD6」という。
ガラス繊維:03T−296GH、日本電気硝子製
二酸化チタン:石原産業製、CR‐63
Irganox1098:フェノール系酸化防止剤、BASF製
HostanoxO3:フェノール系酸化防止剤、クラリアントジャパン製
SumilizerGP:フェノール系酸化防止剤、住友化学製
PEP36:リン系酸化防止剤、アデカ製
PEP−Q:リン系酸化防止剤、アデカ製
ノクラックCD:芳香族アミン系酸化防止剤、大内新興化学工業製
SumilizerTPM:硫黄系酸化防止剤、住友化学製
ノクラックMBZ:硫黄系酸化防止剤、大内新興化学工業製
水酸化マグネシウム:キスマー5E、協和化学製
405MP:三井化学製(ポリエチレンワックス)
後述する表に示す組成となるように、各成分をそれぞれ秤量し、ガラス繊維を除く成分をタンブラーにてブレンドし、二軸押出機(東芝機械社製、TEM26SS)の根元から投入し、溶融した後で、ガラス繊維をサイドフィードして樹脂ペレットを作成した。押出機の温度設定は、PXD10は300℃とし、MXD6およびMP6は280℃とした。
射出成形により、60mm×60mm×2mmtの試験片を作製した。可視紫外分光器、島津製作所製、UV−3100PCを用いて、波長450nmにおける反射率を測定した。450nmは青色発光ダイオードの波長領域である。成形品の初期反射率50%以上であるものは、良好な反射率であると判断され、反射率が要求される用途に使用できる可能性があると判断できる。
射出成形により、60mm×60mm×2mmtの試験片を作製した。上記試験片を170℃、100時間熱風オーブンで保持し、熱老化試験を実施した。かかる試験後に、上記と同様に反射率を測定した。該反射率が35%以上ある物は長期での使用が期待できる。
上記プレート試験片(0.8mmt)の試験片を作製し、240℃のハンダ浴を用い、試験片を3分間浸漬し、変形の度合いを目視にて確認した。以下の通り評価した。
○:3分間の浸漬においても変形がなく良好な外観である
△:3分以内に若干試験片の角に変形が見られる
×:3分以内に試験片が確実に変形した
また、実施例1において、Irganox1098を同量のキスマー5Eに置き換えた場合、実施例1において、反射率がエージング前後にかかわらず優れており、かつ、半田耐熱試験に優れたものが得られた。
実施例1において、Irganox1098をキスマー5Eに置き換え、スキマー5Eの配合量を1.5重量部とした場合、反射率がエージング前後にかかわらず優れており、かつ、半田耐熱試験に優れたものが得られた。
実施例1において、Irganox1098をPEP36に置き換え、PEP36の配合量を0.4重量部とした場合、反射率がエージング前後にかかわらず優れており、かつ、半田耐熱試験に優れたものが得られた。
Claims (14)
- (A)パラキシリレンジアミンからなるジアミン単位と炭素数6〜18の直鎖脂肪族ジカルボン酸70モル%以上を含むジカルボン酸単位からなるポリアミド樹脂100重量部と、
(B)無機充填材および補強材から選択される少なくとも1種15〜100重量部と、
(C)白色顔料10〜100重量部と、
(D)酸化防止剤0.1〜15重量部を含み、
前記酸化防止剤は、フェノール系酸化防止剤およびリン系酸化防止剤の少なくとも1種を含むポリアミド樹脂組成物。 - (A)パラキシリレンジアミンからなるジアミン単位と炭素数6〜18の直鎖脂肪族ジカルボン酸70モル%以上を含むジカルボン酸単位からなるポリアミド樹脂100重量部と、
(B)無機充填材および補強材から選択される少なくとも1種15〜100重量部と、
(C)白色顔料10〜100重量部と、
(D)酸化防止剤0.1〜15重量部と、
(E)アルカリ金属水酸化物および(F)アルカリ土類金属水酸化物から選択される少なくとも1種0.1〜20重量部を含むポリアミド樹脂組成物。 - (D)酸化防止剤が、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、芳香族アミン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤およびイミダゾール系酸化防止剤から選択される少なくとも1種を含む、請求項2に記載のポリアミド樹脂組成物。
- (D)酸化防止剤が、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、およびイミダゾール系酸化防止剤から選択される少なくとも1種である、請求項2に記載のポリアミド樹脂組成物。
- (D)酸化防止剤の少なくとも1種が、フェノール系酸化防止剤である、請求項1または2に記載のポリアミド樹脂組成物。
- (D)酸化防止剤の少なくとも1種が、N,N’−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド)である、請求項1または2に記載のポリアミド樹脂組成物。
- (A)パラキシリレンジアミンからなるジアミン単位と炭素数6〜18の直鎖脂肪族ジカルボン酸70モル%以上を含むジカルボン酸単位からなるポリアミド樹脂100重量部と、
(B)無機充填材および補強材から選択される少なくとも1種15〜100重量部と、
(C)白色顔料10〜100重量部と、
(E)アルカリ金属水酸化物および(F)アルカリ土類金属水酸化物から選択される少なくとも1種0.1〜20重量部を含むポリアミド樹脂組成物。 - (B)無機充填材および補強材が、ガラス繊維、ワラストナイト、炭酸カルシウム、タルクおよびマイカから選択される少なくとも1種を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- (C)白色顔料が、酸化チタン、酸化亜鉛、硫化亜鉛、硫化バリウムおよびチタン酸カリウムから選択される少なくとも1種を含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- (C)白色顔料が、無機材料および/または有機材料で表面処理された酸化チタンである請求項1〜8のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- (A)ポリアミド樹脂の融点が280℃以上である、請求項1〜10のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- (A)ポリアミド樹脂のジカルボン酸単位がセバシン酸である、請求項1〜11のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物を成形してなる成形品。
- 発光ダイオード用である、請求項13に記載の成形品。
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