JP6286288B2 - 熱可塑性樹脂ペレット - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
しかし、これらの無機蛍光体を透明熱可塑性樹脂に配合すると、溶融混練や成形加工により暗色系に変色したり、黒スジ等の部分的な外観不良を生じやすく問題となることがわかった。そして、この様な意図しない変色は、照明カバー用途において最も重要な特性である光透過性の悪化を招くため、大きな問題となることが見出された。
本発明は、以下の熱可塑性樹脂材料および成形品を提供する。
[2](A)透明熱可塑性樹脂が、ポリカーボネート樹脂である上記[1]に記載の熱可塑性樹脂材料。
[3](D)樹脂ペレットが、さらに(E)光拡散剤を、(A)透明熱可塑性樹脂100質量部に対し、0.01〜10質量部含有する上記[1]または[2]に記載の熱可塑性樹脂材料。
[4](C−2)離型剤が脂肪酸アミドである上記[1]〜[3]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂材料。
[5](E)光拡散剤が、平均粒径1〜10μmの有機架橋微粒子である上記[3]または[4]に記載の熱可塑性樹脂材料。
[6](D)樹脂ペレットが、さらに、(A)透明熱可塑性樹脂100質量部に対し、(F)紫外線吸収剤を0.01〜1質量部、(G)熱安定剤を0.001〜1質量部含有する上記[1]〜[5]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂材料。
[7](D)樹脂ペレットが、さらに(H)難燃剤を、(A)透明熱可塑性樹脂100質量部に対し、0.01〜15質量部含有する上記[1]〜[6]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂材料。
[8](C−2)離型剤の融点が120℃以上である上記[1]〜[7]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂材料。
[9]上記[1]〜[8]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂材料を成形してなる成形品。
[10]照明カバーである上記[9]に記載の成形品。
[11]リモートフォスファー型LED発光装置の光透過性カバーである上記[10]に記載の成形品。
なお、本明細書において、「〜」とは、特に断りのない限り、その前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。また、「部」とは、特に断りのない限り、質量基準に基づく質量部を表す。
本発明の熱可塑性樹脂材料は、(A)透明熱可塑性樹脂100質量部に対し、(B)無機蛍光体0.1〜20質量部及び(C−1)離型剤0.01〜3質量部を溶融混練して得られる(D)樹脂ペレットに、さらに(C−2)離型剤を(D)樹脂ペレット100質量部に対し、0.001〜1質量部外部添加してなることを特徴とする。
[(A)透明熱可塑性樹脂]
本発明の熱可塑性樹脂材料の主成分である(A)透明熱可塑性樹脂としては、ポリカーボネート樹脂;ポリメチルメタクリレート、ポリメタクリレート等のアクリル系樹脂;ノルボルネン等を含む脂環式ポリオレフィン樹脂等の脂環式ポリオレフィン樹脂;エチレンとメチル−、エチル−、プロピル−、ブチル−の各アクリレートもしくはメタクリレートとの共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体等のアイオノマー樹脂;ポリスチレン樹脂、ABS樹脂、AS樹脂、AAS樹脂、AES樹脂、MBS樹脂等のスチレン系樹脂;ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂等のポリエステル系樹脂;変性ポリフェニレンエーテル樹脂;ポリアリレート樹脂;ポリエーテルイミド樹脂;ポリイミド樹脂などが挙げられ、これらの1種または2種以上のブレンド品などが挙げられる。
これらのうち、ポリカーボネート樹脂、アクリル系樹脂、脂環式ポリオレフィン樹脂が好ましく、耐衝撃性、耐熱性、難燃性の点からポリカーボネート樹脂がより好ましい。
本発明の熱可塑性樹脂材料に用いる(A1)ポリカーボネート樹脂の種類に制限はない。また、(A1)ポリカーボネート樹脂は、1種類を用いてもよく、2種類以上を任意の組み合わせ及び任意の比率で併用してもよい。
ポリカーボネート樹脂は、一般式:−(−O−X−O−C(=O)−)−で示される炭酸結合を有する基本構造の重合体である。式中、Xは、一般には炭化水素基であるが、種々の特性付与のためヘテロ原子、ヘテロ結合の導入されたXを用いてもよい。
また、ポリカーボネート樹脂は、炭酸結合に直接結合する炭素がそれぞれ芳香族炭素である芳香族ポリカーボネート樹脂、及び脂肪族炭素である脂肪族ポリカーボネート樹脂に分類できるが、本発明では、耐熱性、機械的物性、電気的特性等の観点から、芳香族ポリカーボネート樹脂を使用することが好ましい。
また(A1)ポリカーボネート樹脂は、直鎖状でもよく、分岐鎖状でもよい。さらに、(A1)ポリカーボネート樹脂は1種の繰り返し単位からなる単重合体であってもよく、2種以上の繰り返し単位を有する共重合体であってもよい。このとき共重合体は、ランダム共重合体、ブロック共重合体等、種々の共重合形態を選択することができる。なお、通常、このようなポリカーボネート重合体は、熱可塑性の樹脂となる。
1,2−ジヒドロキシベンゼン、1,3−ジヒドロキシベンゼン(即ち、レゾルシノール)、1,4−ジヒドロキシベンゼン等のジヒドロキシベンゼン類;
2,5−ジヒドロキシビフェニル、2,2’−ジヒドロキシビフェニル、4,4’−ジヒドロキシビフェニル等のジヒドロキシビフェニル類;
2,2’−ジヒドロキシ−1,1’−ビナフチル、1,2−ジヒドロキシナフタレン、1,3−ジヒドロキシナフタレン、2,3−ジヒドロキシナフタレン、1,6−ジヒドロキシナフタレン、2,6−ジヒドロキシナフタレン、1,7−ジヒドロキシナフタレン、2,7−ジヒドロキシナフタレン等のジヒドロキシナフタレン類;
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3−メトキシ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2−(4−ヒドロキシフェニル)−2−(3−メトキシ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
1,1−ビス(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3−シクロヘキシル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2−(4−ヒドロキシフェニル)−2−(3−シクロヘキシル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
α,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1,4−ジイソプロピルベンゼン、
1,3−ビス[2−(4−ヒドロキシフェニル)−2−プロピル]ベンゼン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキシルメタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)(4−プロペニルフェニル)メタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)ジフェニルメタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)ナフチルメタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−ナフチルエタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘキサン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)オクタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)オクタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘキサン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘキサン、
4,4−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘプタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ノナン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)デカン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ドデカン、
等のビス(ヒドロキシアリール)アルカン類;
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3−ジメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,4−ジメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,5−ジメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−プロピル−5−メチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−tert−ブチル−シクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−tert−ブチル−シクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−フェニルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−フェニルシクロヘキサン、
等のビス(ヒドロキシアリール)シクロアルカン類;
なお、芳香族ジヒドロキシ化合物は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
さらには、難燃性向上を目的として、分子鎖の少なくとも一部が分岐したポリカーボネート樹脂を用いることも好ましい。この様な分岐鎖を有するポリカーボネート樹脂としては、溶融エステル交換法により製造されたポリカーボネート樹脂や、分岐剤を配合し界面重合法により製造されたポリカーボネート樹脂等が例示できる。
尚、溶融混練で使用される(A1)ポリカーボネート樹脂の形状はいずれでも構わないが、通常はペレット状、顆粒状、粉状の何れかである。
(A2)アクリル系樹脂としては、メタクリル酸メチル単位を主成分とし、他のアクリル酸エステル単位を0〜5質量%まで含む(共)重合体が好ましい。また、アクリル系樹脂は、その質量平均分子量が30,000〜250,000の範囲のものが好ましい。質量平均分子量が30,000より低いものを用いると、得られる樹脂組成物が機械的強度の低いものとなりやすい。また250,000より高いものでは、樹脂組成物の流動性が悪くなり成形性が悪化しやすい。なお、質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法によるポリスチレン換算の値をいう。
(A3)脂環式ポリオレフィン樹脂としては、主鎖に脂環式構造を含有するポリオレフィン樹脂であり、脂環式構造としては、飽和脂環炭化水素(シクロアルカン)構造、不飽和脂環炭化水素(シクロアルケン)構造などが挙げられるが、機械強度、耐熱性などの観点から、シクロアルカン構造やシクロアルケン構造が好ましく、中でもシクロアルカン構造が最も好ましい。脂環式構造を構成する炭素原子数には、格別な制限はないが、通常4〜30個、好ましくは5〜20個、より好ましくは5〜15個の範囲である。
脂環式ポリオレフィン樹脂中の脂環式構造を含有してなる繰り返し単位の割合は、使用目的に応じて適宜選択すればよいが、好ましくは55質量%以上、さらに好ましくは70質量%以上、特に好ましくは90質量%以上である。脂環式ポリオレフィン樹脂中の脂環式構造を有する繰り返し単位の割合がこの範囲にあると、本発明の熱可塑性樹脂材料の透明性および耐熱性が向上する。
ノルボルネン構造を有する単量体の開環重合体およびノルボルネン構造を有する単量体と共重合可能な他の単量体との開環共重合体は、単量体を公知の開環重合触媒の存在下に(共)重合することにより得ることができる。
ノルボルネン構造を有する単量体の付加重合体およびノルボルネン構造を有する単量体と共重合可能な他の単量体との付加共重合体は、単量体を公知の付加重合触媒の存在下に重合することにより得ることができる。
本発明の熱可塑性樹脂材料に用いる(B)無機蛍光体としては、各種の無機蛍光体が使用でき、赤色(橙色)、緑色、青色、黄色等の各種の蛍光体が挙げられる。
赤色蛍光体としては、例えば、CaAlSiN3:Eu(「CASN」とも略称される。)、(Sr,Ca)AlSiN3:Eu(「SCASN」とも略称される。)、Ca1−xAl1−xSi1+xN3−xOx:Eu、CaAlSiN3:Eu、(Sr,Ba,Ca)3SiO5:Eu等を好ましく挙げることができる。
緑色蛍光体としては、例えば、(Ba,Ca,Sr,Mg)2SiO4:Eu、Si6−zAlzN8−zOz:Eu、M3Si6O12N2:Eu(Mはアルカリ土類金属元素)等を好ましく挙げることができる。
青色蛍光体としては、(Sr,Ca,Ba)10(PO4)6Cl2:Eu2+、BaMgAl10O17:Euを好ましく用いることができる。
黄色蛍光体としては、ガーネット系蛍光体が好ましく用いられ、特にY3Al5O12:Ce(「YAG」とも称される。)が好ましく用いられる。
これらの無機蛍光体は1種類でも、もしくは2種類以上のものを任意の比率で組み合わせて使用することもできる。
なお、モース硬度とは、物質の硬さを数値化して示した指標であるが、本発明においては、10段階に分類された指標を用いる。
上記表面処理剤の量は、(B)無機蛍光体100質量部対して0.001〜10質量部の範囲が好ましく、さらに好ましくは0.1〜3質量部の範囲である。表面処理の方法は公知の手法を任意に用いることができる。
本発明の熱可塑性樹脂材料に用いる(C−1)離型剤とは、通常、(A)透明熱可塑性樹脂に用いることが可能な、公知の各種の離型剤をいう。(C−1)離型剤は、1種類単独で用いてもよく、複数種併用してもよい。
(C−1)離型剤が融点を有するものである場合、示差走査型熱量計(DSC)による融点は、40〜260℃であることが好ましく、100〜230℃がより好ましく、120〜200℃であることがさらに好ましい。融点が40℃未満である場合は、熱可塑性樹脂材料製造時の取扱いが難しくなる傾向にあり、260℃を超える場合は、摩擦低減効果が小さくなりやすく、本発明の色相改善効果が低下する場合がある。
なお、本明細書において、離型剤の融点とは、示差走査型熱量測定(DSC)による融点をいい、融解のメインピークのピーク温度(℃)をいう。具体的には、窒素雰囲気下で30℃から予想される融点+40℃まで20℃/分で昇温した際に検出される発熱メインピークのピークトップの温度(℃)をいう。
脂肪酸としては、好ましくは炭素数16以上、より好ましくは炭素数16〜30の飽和脂肪族モノカルボン酸であり、具体的には、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、モンタン酸等が挙げられる。
多塩基酸としては、二塩基酸以上のカルボン酸で、例えば、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、ピメリン酸、アゼライン酸等の脂肪族ジカルボン酸類及びフタル酸、テレフタル酸等の芳香族ジカルボン酸並びにシクロヘキシルジカルボン酸、シクロヘキシルコハク酸等の脂環族ジカルボン酸等が挙げられる。
アミンとしては、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ヘキシルアミン、オクチルアミン、デシルアミン、ステアリルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン等が例示できる。
ジアミンとしては、例えば、エチレンジアミン、1,3−ジアミノプロパン、1,4−ジアミノブタン、ヘキサメチレンジアミン、メタキシリレンジアミン、トリレンジアミン、パラキシリレンジアミン、フェニレンジアミン、イソホロンジアミン等が挙げられ、中でも、炭素数2〜20の直鎖飽和脂肪族ジアミンが好ましい。
これらの中では、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスまたはポリエチレンワックスの部分酸化物が好ましく、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスがさらに好ましい。
また、前記の脂肪族炭化水素の数平均分子量は、好ましくは5,000以下である。
本発明の(D)樹脂ペレットに外部添加される(C−2)離型剤とは、通常、(A)透明熱可塑性樹脂に用いることが可能な、公知の各種の離型剤をいう。(C−2)離型剤は、1種類単独で用いてもよく、複数種併用してもよい。
(C−2)離型剤としては、上記(C−1)離型剤の説明で例示されたものが使用でき、(C−1)離型剤と同一種のものであっても、異なる種類のものであってもよい。
例えば、(A)透明熱可塑性樹脂がポリカーボネート樹脂の場合には、成形前の予備乾燥温度が少なくとも80℃以上、通常は100℃以上である為、(C−2)離型剤の融点は80℃以上、さらに100℃以上、とりわけ120℃以上であることが好ましい。また、ポリカーボネート樹脂の実質的な成形加工温度の下限である260℃以下に融点を有するものであることが、とりわけ好ましい。
微粒子状の光拡散剤の好ましい平均粒径は0.1〜50μmであり、より好ましくは0.5〜30μmであり、さらに好ましくは1〜10μmである。
中でも、シリコーン樹脂有機微粒子が好ましく、ポリオルガノシルセスキオキサン粒子がより好ましく、熱安定性に優れる点から、ポリメチルシルセキスキオキサン粒子が特に好ましい。
本発明では、(F)紫外線吸収剤を配合することにより、屋外など紫外線照射環境下の変色を抑制することができるため好ましい。
紫外線吸収剤としては、例えば、酸化セリウム、酸化亜鉛などの無機紫外線吸収剤;ベンゾトリアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、サリシレート化合物、シアノアクリレート化合物、トリアジン化合物、オキサニリド化合物、マロン酸エステル化合物、ヒンダードアミン化合物などの有機紫外線吸収剤などが挙げられる。これらのうち、有機紫外線吸収剤が好ましく、中でもベンゾトリアゾール化合物がより好ましい。
本発明では、熱安定剤を配合することで、色相の改善、耐熱老化性の改善が図れるため好ましい。熱安定剤としてはフェノール系酸化防止剤、リン系の熱安定剤が挙げられる。熱安定剤は1種類の単独でも複数の併用系でもよい。
フェノール系酸化防止剤としては、特定構造を分子内に有するフェノール化合物が好ましく、具体的には例えば2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス(6−tert−ブチル−3−メチルフェノール)、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン、3,9−ビス[2−{3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ}−1,1−ジメチルエチル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン、トリエチレングリコールビス[β−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート]、1,6−ヘキサンジオールビス[β−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート]、ペンタエリスリトール−テトラキス[β−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート]、オクタデシル[β−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート]、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン等が挙げられる。
リン系安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜リン酸エステル、リン酸エステル等が挙げられ、中でも3価のリンを含み、変色抑制効果を発現しやすい点で、ホスファイト、ホスホナイト等の亜リン酸エステルが好ましい。
本発明の熱可塑性樹脂材料には、難燃剤を含有することもでき、(D)樹脂ペレット中に(H)難燃剤を含むことも好ましい。
難燃剤としては、例えば、ハロゲン系、リン系、シリコーン系、窒素系、金属塩系難燃剤等が挙げられ、公知のものを任意に必要量配合することができる。
例えば、透明熱可塑性樹脂としてポリカーボネート樹脂を用いる場合では、縮合リン酸エステル、環状或いは鎖状のフェノキシホスファゼン化合物、シリコーン化合物、パーフルオロブタンスルホン酸カリウム塩等のスルホン酸金属塩、パウダー状或いはデイスーパージョン状、アクリル樹脂等で被覆されたポリテトラフルオロエチレン等が好ましく使用される。これらを単独又は複数種組み合わせて用いることで、所望の難燃性を有する熱可塑性樹脂材料を得ることができる。
特に、難燃剤がスルホン酸金属塩、シリコーン化合物、ポリテトラフルオロエチレンである場合は、含有量は、(A)透明熱可塑性樹脂100質量部に対して、好ましくは0.01質量部以上、より好ましくは0.03質量部以上であり、また、その上限は好ましくは5質量部、より好ましくは2質量部である。難燃剤が縮合リン酸エステル、ホスファゼンの場合は、(A)透明熱可塑性樹脂100質量部に対して、好ましくは1質量部以上、より好ましくは5質量部以上であり、また、その上限は好ましくは10質量部である。難燃剤の含有量が前記範囲の下限値未満の場合は、難燃性の改良効果が得難く、上限値を超える場合は、機械的強度、耐湿熱性、熱安定性などが低下する可能性がある。なお、難燃剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
また、本発明の効果を損なわない範囲で、本発明の熱可塑性樹脂材料は、(A)透明熱可塑性樹脂以外の熱可塑性樹脂、更に種々の添加剤を含有していても良い。このような添加剤としては、染顔料、蛍光増白剤、帯電防止剤、防曇剤、滑剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤、強化充填材、エラストマーなどが挙げられる。
本発明においては、(A)透明熱可塑性樹脂100質量部に対し、(B)無機蛍光体を0.1〜20質量部及び(C−1)離型剤0.01〜3質量部を、さらに必要に応じてこれに(E)光拡散剤、(F)紫外線吸収剤、(G)熱安定剤、(H)難燃剤及びその他の添加剤を配合し、これを溶融混練して(D)樹脂ペレットを得る。溶融混練して(D)樹脂ペレットを製造する方法に制限はなく、公知の熱可塑性樹脂組成物ペレットの製造方法を広く採用でき、例えばタンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。中でも単軸混練押出機、二軸混練押出機を使用することが、生産性に優れ好ましい。スクリューやシリンダーの材質、構造は適宜選択することができるが、スクリュー、シリンダーは、耐腐食、耐摩耗性に優れたものであることが好ましい。また、原料の投入は混練押出機の根元から投入しても、一部または全部の原料を混練押出機の途中から投入しても良い。なお、溶融混練の温度は特に制限されないが、ポリカーボネート樹脂の場合、通常240〜320℃の範囲である。
溶融混練においては、極力、過度な剪断力がかからない様に溶融させることが好ましく、その為に、装置、条件を選択することが好ましい。過度な剪断力の負荷は、樹脂組成物を暗色系に変色させる場合があり好ましくない。
樹脂ペレットの断面は円形でも楕円形でも、長方形、長円形、扁平形状でも良い。
上記のように製造された(D)樹脂ペレットには、(C−2)離型剤が、(D)樹脂ペレット100質量部に対し、0.001〜1質量部の量で外部添加される。
外部添加の手法は、特に制限はないが、例えば、(D)樹脂ペレットを成形機のホッパーに投入する前に、(D)樹脂ペレットと(C−2)離型剤とを、ブレンダーミキサー、タンブラーミキサー等で混合して投入するか、(D)樹脂ペレット及び(C−2)離型剤を、別々の原料投入装置で、成形機ホッパーに直接投入する手法等が挙げられる。
得られた本発明の熱可塑性樹脂材料は、各種の成形方法が適用されて各種の成形品とされる。成形方法は、好ましくは、射出成形法、ブロー成形法、押出成形法、中空成形法、射出圧縮成形法、トランスファー成形法などの成形法が挙げられる。中でも、射出成形法、押出成形法が特に好ましい。なお、成形加工においては、極力、過度な剪断力がかからない様に溶融させることが好ましく、その為に、装置、条件を選択することが好ましい。過度な剪断力の負荷は、成形品を暗色系に変色させる場合があり好ましくない。
シリンダー温度は好ましくは240〜320℃、より好ましくは260〜300℃に設定する。背圧を調整する場合は、好ましくは0.5〜20kg/cm2、より好ましくは1〜15kg/cm2に設定する。スクリュー回転数を調整する場合は、好ましくは30〜200rpm、より好ましくは50〜150rpmに設定する。
以下の実施例及び比較例に使用した原料成分は、以下の表1に記載のとおりである。
1.溶融混練の為のブレンド
上記表1に記した各成分中、外部添加する(C−2)離型剤以外の各成分を、後記表2に記載の所定量(質量部)を計量して、タンブラーミキサーで混合した。
上記1の方法で得られた混合物を、いすゞ加工機社製の単軸押出機「VS40」(スクリューパターン:フルフライト)の根元から供給し、スクリュー回転数75rpm、溶融混練温度280℃で混練し、ストランド状に押出された溶融樹脂組成物を水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてペレット化し、ポリカーボネート樹脂組成物の(D)樹脂ペレットを得た。
実施例1〜8においては、前記2の方法で得られた(D)樹脂ペレットに、表1に記載の外部添加用(C−2)離型剤を表2に記載の割合で配合し、タンブラーミキサーで混合した。比較例1〜3では、表2に記載するように、外部添加用(C−2)離型剤を配合しなかった。
上記1〜3の方法を経て得られた熱可塑性樹脂材料を、ステンレス製のバットに投入し、棚段式の熱風乾燥機で120℃で5時間乾燥した。
上記1〜4の方法を経て得られた熱可塑性樹脂材料を、以下の条件で、射出成形して、下記の平板形状の成形品を作製した。
・成形機:日精樹脂工業社製射出成形機「NS40」
・成形品:1mm厚み×30mm長さ×50mm幅の平板形状の成形品
・成形温度:280℃
・金型温度:80℃
・スクリュー回転数:120rpm
・背圧(ゲージ圧力):5kg/cm2
・射出時間:12sec
・冷却時間:15sec
得られた熱可塑性樹脂材料及び成形品につき、以下の方法で、全光線透過率、外観(色相)及び材料乾燥バット汚染性を測定又は評価した。
・全光線透過率:
日本電色社製のHAZEメーター「NDH−4000」を使用し、D65光源で、全光線透過率(単位:%)を測定した。
・色相:
成形品の色相を目視で評価して、色相に暗味があるかどうか、色相の鮮やかさを以下の判定基準で判定し、評価した。
判定基準:
◎:色相に暗味がなく、鮮やかである。
○:色相に暗みがない。
×:かなり暗味があり、黒っぽい。
・材料乾燥バット汚染性評価:
上記4の材料乾燥後、材料を取り出し、バットを室温まで冷却した後のバットの汚染状態を、以下の判定基準で目視で評価した。
◎:融着物は一切無い。
〇:僅かに融着物があるが、簡単に除去可能なレベル。
以上の評価結果を以下の表2に示す。
また、実施例1〜3、6及び8については、材料乾燥バットに(C−2)離型剤由来の融着物は全く観察されず、作業性にも優れていることが分かる。尚、実施例4、5及び7の材料では僅かに融着物が観察されたが、簡単に除去可能であり作業性を大きく低下させないレベルであった。とりわけ、(C−2)離型剤としてエチレンビスステアリン酸アミドを配合した実施例1〜3の材料が、全光線透過率、外観及び乾燥バットの汚染性の何れにも優れていることが分かる。
一方、外部添加用の(C−2)離型剤を配合しなかった比較例1は、得られた成形品が暗みがかり、全光線透過率も低いことが分かる。また、比較例2は、内部添加用の(C−1)離型剤を配合しなかった場合を示すが、この場合は、溶融混練後の(D)樹脂ペレットの段階で著しく暗い色に変色してしまった為、その後の成形評価は行わなかった。比較例3では、内部添加用の(C−1)離型剤を増量し、外部添加用の(C−2)離型剤を配合しなかった場合を示すが、内部添加用の(C−1)離型剤を増量しても得られた成形品は暗味があり、全光線透過率も実施例に比べて低くなっていることが分かる。
Claims (12)
- (A)透明熱可塑性樹脂100質量部に対し、(B)無機蛍光体0.1〜20質量部及び(C−1)離型剤0.01〜3質量部を含有する(D)樹脂ペレットに、さらに(C−2)離型剤を(D)樹脂ペレット100質量部に対し、0.001〜1質量部混合した熱可塑性樹脂ペレット。
- (A)透明熱可塑性樹脂が、ポリカーボネート樹脂である請求項1に記載の熱可塑性樹脂ペレット。
- (D)樹脂ペレットが、さらに(E)光拡散剤を、(A)透明熱可塑性樹脂100質量部に対し、0.01〜10質量部含有する請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂ペレット。
- (C−2)離型剤が脂肪酸アミドである請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂ペレット。
- (E)光拡散剤が、平均粒径1〜10μmの有機架橋微粒子である請求項3または4に記載の熱可塑性樹脂ペレット。
- (D)樹脂ペレットが、さらに、(A)透明熱可塑性樹脂100質量部に対し、(F)紫外線吸収剤を0.01〜1質量部、(G)熱安定剤を0.001〜1質量部含有する請求項1〜5のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂ペレット。
- (D)樹脂ペレットが、さらに(H)難燃剤を、(A)透明熱可塑性樹脂100質量部に対し、0.01〜15質量部含有する請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂ペレット。
- (C−2)離型剤の融点が120℃以上である請求項1〜7のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂ペレット。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂ペレットを成形してなる成形品。
- 照明カバーである請求項9に記載の成形品。
- リモートフォスファー型LED発光装置の光透過性カバーである請求項10に記載の成形品。
- (A)透明熱可塑性樹脂100質量部に対し、(B)無機蛍光体0.1〜20質量部及び(C−1)離型剤0.01〜3質量部を溶融混練して得られる(D)樹脂ペレットに、さらに(C−2)離型剤を(D)樹脂ペレット100質量部に対し、0.001〜1質量部外部添加することを特徴とする熱可塑性樹脂ペレットの製造方法。
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