JP2022067329A - ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、以下のポリカーボネート樹脂組成物及び成形品に関する。
35≦p≦48、35≦q≦48、2≦r≦15、および2≦s≦15
3.反応性相溶化剤(E)がカルボジイミド化合物である上記1または2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
4.液晶ポリエステル(B)の融点が240℃以下である上記1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
5.反応性相溶化剤(E)と液晶ポリエステル(B)の含有量の質量比(E)/(B)が、0.005~0.5である上記2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
6.前記一般式(1)に示す末端構造が下記一般式(1’)に示す末端構造である上記1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
8.ポリカーボネート樹脂(A)の一般式(1)または(1’)における末端構造がt-オクチルフェニル基である上記1、6または7のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
9.ポリカーボネート樹脂(A-1)がビスフェノールA型芳香族ポリカーボネート樹脂である上記1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
10.ポリカーボネート樹脂(A-2)がビスフェノールA型芳香族ポリカーボネート樹脂である上記1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
11.上記1~10のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物からなる成形品。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物を構成するポリカーボネート樹脂(A)は、前記一般式(1)に示す末端構造を有するポリカーボネート樹脂(A-1)を5~100質量%、末端構造がp-tert-ブチル基であるポリカーボネート樹脂(A-2)を0~95質量%からなる。
1,2-ジヒドロキシベンゼン、1,3-ジヒドロキシベンゼン(即ち、レゾルシノール)、1,4-ジヒドロキシベンゼン等のジヒドロキシベンゼン類;
2,5-ジヒドロキシビフェニル、2,2’-ジヒドロキシビフェニル、4,4’-ジヒドロキシビフェニル等のジヒドロキシビフェニル類;
1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2-ビス(3-メチル-4-ヒドロキシフェニル)プロパン(即ち、ビスフェノールC)、
2,2-ビス(3-メトキシ-4-ヒドロキシフェニル)プロパン、
2-(4-ヒドロキシフェニル)-2-(3-メトキシ-4-ヒドロキシフェニル)プロパン、
1,1-ビス(3-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2-ビス(3,5-ジメチル-4-ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2-ビス(3-シクロヘキシル-4-ヒドロキシフェニル)プロパン、
2-(4-ヒドロキシフェニル)-2-(3-シクロヘキシル-4-ヒドロキシフェニル)プロパン、
α,α’-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-1,4-ジイソプロピルベンゼン、
1,3-ビス[2-(4-ヒドロキシフェニル)-2-プロピル]ベンゼン、
ビス(4-ヒドロキシフェニル)メタン、
ビス(4-ヒドロキシフェニル)シクロヘキシルメタン、
ビス(4-ヒドロキシフェニル)フェニルメタン、
ビス(4-ヒドロキシフェニル)(4-プロペニルフェニル)メタン、
ビス(4-ヒドロキシフェニル)ジフェニルメタン、
ビス(4-ヒドロキシフェニル)ナフチルメタン、
1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)エタン、
1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-1-フェニルエタン、
1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-1-ナフチルエタン、
1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ペンタン、
1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ヘキサン、
2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ヘキサン、
1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)オクタン、
2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)オクタン、
4,4-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ヘプタン、
2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ノナン、
1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)デカン、
1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ドデカン、
等のビス(ヒドロキシアリール)アルカン類;
1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、
1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-3,3-ジメチルシクロヘキサン、
1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-3,4-ジメチルシクロヘキサン、
1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-3,5-ジメチルシクロヘキサン、
1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-3,3,5-トリメチルシクロヘキサン、
1,1-ビス(4-ヒドロキシ-3,5-ジメチルフェニル)-3,3,5-トリメチルシクロヘキサン、
1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-3-プロピル-5-メチルシクロヘキサン、
1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-3-tert-ブチル-シクロヘキサン、
1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-4-tert-ブチル-シクロヘキサン、
1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-3-フェニルシクロヘキサン、
1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-4-フェニルシクロヘキサン、
等のビス(ヒドロキシアリール)シクロアルカン類;
9,9-ビス(4-ヒドロキシ-3-メチルフェニル)フルオレン等のカルド構造含有ビスフェノール類;
4,4’-ジヒドロキシ-3,3’-ジメチルジフェニルスルフィド等のジヒドロキシジアリールスルフィド類;
4,4’-ジヒドロキシ-3,3’-ジメチルジフェニルスルホン等のジヒドロキシジアリールスルホン類;
等が挙げられる。
なお、芳香族ジヒドロキシ化合物は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
エタン-1,2-ジオール、プロパン-1,2-ジオール、プロパン-1,3-ジオール、2,2-ジメチルプロパン-1,3-ジオール、2-メチル-2-プロピルプロパン-1,3-ジオール、ブタン-1,4-ジオール、ペンタン-1,5-ジオール、ヘキサン-1,6-ジオール、デカン-1,10-ジオール等のアルカンジオール類;
ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、任意の方法を採用できる。その例を挙げると、界面重合法、溶融エステル交換法、ピリジン法、環状カーボネート化合物の開環重合法、プレポリマーの固相エステル交換法などを挙げることができる。
以下、これらの方法のうち、特に好適なものについて具体的に説明する。
まず、ポリカーボネート樹脂を界面重合法で製造する場合について説明する。
界面重合法では、反応に不活性な有機溶媒及びアルカリ水溶液の存在下で、通常pHを9以上に保ち、ジヒドロキシ化合物とカーボネート前駆体(好ましくは、ホスゲン)とを反応させた後、重合触媒の存在下で界面重合を行うことによってポリカーボネート樹脂を得る。なお、反応系には、必要に応じてジヒドロキシ化合物の酸化防止のために酸化防止剤を存在させるようにしてもよい。
なお、反応温度は通常0~40℃であり、反応時間は通常は数分(例えば、10分)~数時間(例えば、6時間)である。
次に、ポリカーボネート樹脂を溶融エステル交換法で製造する場合について説明する。
溶融エステル交換法では、例えば、炭酸ジエステルとジヒドロキシ化合物とのエステル交換反応を行う。
一方、炭酸ジエステルとしては、例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ-tert-ブチルカーボネート等の炭酸ジアルキル化合物;ジフェニルカーボネート;ジトリルカーボネート等の置換ジフェニルカーボネートなどが挙げられる。中でも、ジフェニルカーボネート及び置換ジフェニルカーボネートが好ましく、特にジフェニルカーボネートがより好ましい。なお、炭酸ジエステルは1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
中でも、R1は、n-オクチル基、イソ-オクチル基及びt-オクチル基からなる群から選択される1種以上であることが好ましく、t-オクチル基がより好ましく、一般式(1)における末端構造がt-オクチルフェニル基(即ち、1,1,3,3-テトラメチルブチルフェニル基)であることが特に好ましい。
式(1)または(1’)で表されるR1基は、これらの中でも、n-オクチル基、イソ-オクチル基及びt-オクチル基からなる群から選択される1種以上であることが好ましい。
中でも、p-t-オクチルフェノール、p-n-オクチルオキシフェノールのいずれかもしくは複数、特にはp-t-オクチルフェノールを末端停止剤として使用することが、流動性、成形体の強度および耐熱性の点からより好ましい。
併用してもよい他の末端停止剤としては、例えば、フェノール、p-クレゾール、o-クレゾール、2,4-キシレノール、o-アリルフェノール、p-アリルフェノール、p-ヒドロキシスチレン、p-ヒドロキシ-α-メチルスチレン、p-プロピルフェノール、p-クミルフェノール、p-フェニルフェノール、o-フェニルフェノール、p-トリフルオロメチルフェノール、オイゲノール、パルミチルフェノール、ステアリルフェノール、ベヘニルフェノール等のアルキルフェノール及びp-ヒドロキシ安息香酸のメチルエステル、エチルエステル、プロピルエステル、ブチルエステル、アミルエステル、ヘキシルエステル、ヘプチルエステル等のp-ヒドロキシ安息香酸アルキルエステルが挙げられる。
他の末端停止剤を使用する場合は、ポリカーボネート樹脂(A-1)の全末端停止剤中の20mol%以下であることが好ましく、10mol%以下であることがより好ましく、さらに好ましくは5mol%以下、中でも3mol%以下、特には1mol%以下であることが好ましい。
なお、ポリカーボネート樹脂(A-1)は、粘度平均分子量の異なる2種類以上のポリカーボネート樹脂を混合して用いてもよく、この場合には、粘度平均分子量が上記の好適な範囲外であるポリカーボネート樹脂を混合してもよい。
η=1.23×10-4Mv0.83から算出される値を意味する。また、極限粘度[η]とは、各溶液濃度[C](g/dl)での比粘度[ηsp]を測定し、下記式により算出した値である。
ポリカーボネート樹脂(A-2)は、末端構造がp-tert-ブチル基であるポリカーボネート樹脂である。
ポリカーボネート樹脂(A-2)を含有することにより、本発明のポリカーボネート樹脂組成物の機械的強度をより向上させることができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、以下の式(I)~(IV)で表される繰返し単位を含む液晶ポリエステル(B)を含有する。
35≦p≦48、35≦q≦48、2≦r≦15、および2≦s≦15
これらの中では、ハイドロキノンおよび4,4’-ジヒドロキシビフェニルが好ましい。
これらの中では、テレフタル酸および2,6-ナフタレンジカルボン酸が好ましい。
35≦p≦48、35≦q≦48、2≦r≦15、および2≦s≦15
p、q、rおよびsがこのような組成比を有することで、液晶ポリエステル(B)の融点が250℃以下となり、混練時の温度を低くできるため、その際の分解・劣化を抑制することができる。
液晶ポリエステル(B)の融点は、好ましくは240℃以下であり、より好ましくは230℃以下であり、また、好ましくは170℃以上であり、より好ましくは180℃以上である。
また、液晶ポリエステル(B)は、キャピラリーレオメーターで測定した溶融粘度が1~1000Pa・sであるものが好ましく、5~300Pa・sであるものがより好ましい。
液晶ポリエステル(B)の含有量は、2質量部以上であることが好ましく、より好ましくは3質量部以上であり、好ましくは50質量部以下、より好ましくは40質量部以下、特には30質量部以下であることが好ましい。液晶ポリエステル(B)は結晶化度が高いため、ポリブチレンテレフタレートやポリエチレンテレフタレートに比べて、少ない含有量で本発明の効果を達成することが可能となる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、有機金属塩系難燃剤(C)を含有し、その含有量は、ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、0.01~0.5質量部である。
難燃剤としては、例えば、有機金属塩系難燃剤、シロキサン系難燃剤、リン系難燃剤、ホウ素系難燃剤、窒素系難燃剤、ハロゲン系難燃剤等が挙げられるが、本発明では特に有機金属塩系難燃剤を含有する。
また、金属塩化合物の金属としては、アルカリ金属又はアルカリ土類金属であることが好ましく、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、ルビジウム(Rb)、セシウム(Cs)等のアルカリ金属;マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)等のアルカリ土類金属が挙げられる。なかでも特に、ナトリウム、カリウム、セシウムが好ましい。
なお、金属塩化合物は1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、含フッ素樹脂(D)を含有する。含フッ素樹脂を上記した各成分と共に含有することで、樹脂組成物の溶融特性を改良することができ、燃焼時の滴下防止性を向上させ難燃性をより向上させることができる。
また、この含フッ素樹脂としては、フィブリル形成能を有するものが好ましく、具体的には、フィブリル形成能を有するフルオロオレフィン樹脂が挙げられる。フィブリル形成能を有することで、燃焼時の滴下防止性が著しく向上する傾向にある。
有機重合体被覆フルオロオレフィン樹脂は、公知の種々の方法により製造でき、例えば(1)ポリフルオロエチレン粒子水性分散液と有機系重合体粒子水性分散液とを混合して、凝固またはスプレードライにより粉体化して製造する方法、(2)ポリフルオロエチレン粒子水性分散液存在下で、有機系重合体を構成する単量体を重合した後、凝固またはスプレードライにより粉体化して製造する方法、(3)ポリフルオロエチレン粒子水性分散液と有機系重合体粒子水性分散液とを混合した分散液中で、エチレン性不飽和結合を有する単量体を乳化重合した後、凝固またはスプレードライにより粉体化して製造する方法、等が挙げられる。
含フッ素樹脂(D)の含有量を0.05質量部以上とすることで、十分な難燃性向上効果が得られ、1質量部以下とすることにより樹脂組成物を成形した成形品の外観不良が起こりにくく、機械的強度を高く保つことができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、反応性相溶化剤(E)を含有する。本発明のポリカーボネート樹脂組成物を成形した成形品は、表面剥離が発生する可能性があるが、反応性相溶化剤(E)を含有することにより、ポリカーボネート樹脂(A)成分と液晶ポリエステル(B)成分と押出機内で加熱、混練される過程で反応することで優れた相溶性を発現し、表面剥離が生起することを防止でき、成形品の表面状態を向上することができる。
カルボジイミド化合物は、カルボジイミド基に結合する基は特に制限されず、脂肪族基、脂環族基、芳香族基、又はこれらの有機基が結合した基(例えば、ベンジル基、フェネチル基、1,4-キシリレン基等)等が挙げられる。本発明において好適に使用されるカルボジイミド化合物の例としては、カルボジイミド基に脂肪族基が連結した脂肪族カルボジイミド化合物、カルボジイミド基に脂環族基が連結した脂環族カルボジイミド化合物及びカルボジイミド基に芳香族基又は芳香族基を含む基が連結した芳香族カルボジイミド化合物等が挙げられるが、これらの中で、芳香族カルボジイミド化合物を用いることがより好ましい。
脂環族カルボジイミド化合物としては、ジシクロヘキシルカルボジイミド等のジカルボジイミドや、ポリ(4,4’-ジシクロヘキシルメタンカルボジイミド)等のポリカルボジイミドを例示できる。
2個以上のカルボジイミド基を有するポリカルボジイミド化合物は、例えば、分子中にイソシアネート基を少なくとも2個有する多価イソシアネート化合物を、カルボジイミド化触媒の存在下、脱二酸化炭素縮合反応(カルボジイミド化反応)を行わせることによって製造することが出来る。カルボジイミド化反応は、公知の方法により行うことが出来、具体的には、イソシアネートを不活性な溶媒に溶解するか、或いは無溶剤で窒素等の不活性気体の気流下又はバブリング下でフォスフォレンオキシド類に代表される有機リン系化合物等のカルボジイミド化触媒を加え、150~200℃の温度範囲で加熱及び攪拌することにより、脱二酸化炭素を伴う縮合反応(カルボジイミド化反応)を進めることが出来る。
多価イソシアネートの具体例としては、ヘキサメチレンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、2,2,4-トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、1,12-ジイソシアネートドデカン、ノルボルナンジイソシアネート、2,4-ビス-(8-イソシアネートオクチル)-1,3-ジオクチルシクロブタン、4,4’-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、2,4,6-トリイソプロピルフェニルジイソシアネート、4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、トリレンジイソシアネート(TDI)、水添トリレンジイソシアネート等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、エラストマーを含むことも好ましい。エラストマーを含有することで、樹脂組成物の耐衝撃性を改良することができる。
これらの中でも、機械的特性や表面外観の面から、ポリブタジエンゴム、ポリアルキルアクリレートゴム、ポリオルガノシロキサンゴム、ポリオルガノシロキサンゴムとポリアルキルアクリレートゴムとからなるIPN型複合ゴム、スチレン-ブタジエンゴムが好ましい。
尚、本発明におけるコア/シェル型とは必ずしもコア層とシェル層が明確に区別できるものではなくてもよく、コアとなる部分の周囲にゴム成分をグラフト重合して得られる化合物を広く含む趣旨である。
エラストマーは1種類のみ含んでいてもよいし、2種類以上含んでいてもよい。2種類以上含む場合は、合計量が上記範囲となる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、安定剤を含有することが、熱安定性改良や、機械的強度、色相の悪化を防止するので好ましい。
安定剤としては、リン系安定剤、イオウ系安定剤およびフェノール系安定剤が好ましい。特に、リン系安定剤を含有すると、液晶ポリエステル(B)とポリカーボネート樹脂(A)のエステル交換反応を効果的に抑制することができ、耐衝撃性等の機械的特性が良好となる傾向にあり好ましい。
(R1O)3-nP(=O)OHn
(式中、R1は、アルキル基又はアリール基であり、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。nは0~2の整数を示す。)
で表される化合物またはその金属塩である。より好ましくは、R1が炭素原子数8~30の長鎖アルキルアシッドホスフェート化合物が挙げられる。炭素原子数8~30のアルキル基の具体例としては、オクチル基、2-エチルヘキシル基、イソオクチル基、ノニル基、イソノニル基、デシル基、イソデシル基、ドデシル基、トリデシル基、イソトリデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、エイコシル基、トリアコンチル基等が挙げられる。金属塩としてはアルカリ土類金属や亜鉛、鉛、錫の塩、特には亜鉛塩が好ましい。
R2O-P(OR3)(OR4)
(式中、R2、R3及びR4は、それぞれ水素原子、炭素原子数1~30のアルキル基又は炭素原子数6~30のアリール基であり、R2、R3及びR4のうちの少なくとも1つは炭素原子数6~30のアリール基である。)
で表される化合物が挙げられる。
R5-P(OR6)(OR7)
(式中、R5、R6及びR7は、それぞれ水素原子、炭素原子数1~30のアルキル基又は炭素原子数6~30のアリール基であり、R5、R6及びR7のうちの少なくとも1つは炭素原子数6~30のアリール基である。)
で表される化合物が挙げられる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、離型剤を含有することが好ましい。
離型剤としては、例えば、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸とアルコールとのエステル、数平均分子量200~15000の脂肪族炭化水素化合物、ポリシロキサン系シリコーンオイルなどが挙げられる。
これらの中では、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスまたはポリエチレンワックスの部分酸化物が好ましく、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスがより好ましい。
また、前記の脂肪族炭化水素の数平均分子量は、好ましくは5000以下である。
ポリカーボネート樹脂組成物は、所望の諸物性を著しく損なわない限り、必要に応じて、上記以外のその他の成分を含有していてもよい。その他の成分の例を挙げると、上記した以外の樹脂、各種樹脂添加剤などが挙げられる。
上記した以外のその他の樹脂を含有する場合の含有量は、ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、20質量部以下とすることが好ましく、10質量部以下がより好ましく、さらには5質量部以下、特には3質量部以下とすることが好ましい。
ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法に制限はなく、公知のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法を広く採用でき、上記した必須成分、並びに、必要に応じて配合されるその他の成分を、例えばタンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。
なお、溶融混練の温度は特に制限されないが、通常220~320℃の範囲である。
上記したポリカーボネート樹脂組成物(ペレット)は、各種の成形法で成形して成形品とされる。
成形品の形状としては、特に制限はなく、成形品の用途、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、板状、プレート状、ロッド状、シート状、フィルム状、円筒状、環状、円形状、楕円形状、多角形形状、異形品、中空品、枠状、箱状、パネル状のもの等が挙げられる。
中でも、成形は射出成形法により行われることが好ましく、例えば、射出成形機、超高速射出成形機、射出圧縮成形機等の公知の射出成形機を用いて射出成形される。射出成形時における射出成形機のシリンダー温度は、好ましくは220~340℃であり、より好ましくは240~330℃、さらに好ましくは、260~320℃である。また、射出成形時の射出速度は、好ましくは10~1,000mm/秒であり、より好ましくは10~500mm/秒である。
上記表1に記載した各成分を、下記表2、表3に示す割合(全て質量部にて表示)で、タンブラーミキサーにて均一混合した後、ホッパーから押出機にフィードして溶融混練した。押出機としては、日本製鋼所社製二軸押出機(TEX25αIII、L/D=52.5)を用い、スクリュー回転数200rpm、シリンダー温度280℃、吐出量30kg/hrの条件で溶融押出しし、押出されたストランドを水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてペレット化した。
上記の方法で得られたペレットを120℃で4時間以上乾燥した後、JIS P8115に準拠し、高架式フローテスターを用いて、280℃の温度、荷重160kgf/cm2の条件下で樹脂組成物の単位時間あたりの流出量(Q値、単位:×10-2cm3/sec)を測定し、流動性を評価した。なお、オリフィスは直径1mm×長さ10mmのものを使用した。
上記で得られた厚さ3mmのISOダンベル片を用い、ISO179に基づき、23℃におけるノッチ付きシャルピー衝撃強度(単位:kJ/m2)を測定した。
上記で得られた厚さ1.5mmの短冊燃焼片を用い、アンダーライターズ・ラボラトリーズのサブジェクト94(UL94)の方法に準じ、5本の試験片を用いて難燃性を試験し、V-0、V-1およびV-2、不適合(NG)に分類した。
上記で得られた厚さ3mmのISOダンベル片を用い、ダンベル片の側面にセロハンテープを貼りつけ一気に剥がす作業を同一箇所で3回繰り返し、剥離の有無を確認した。
○:表面剥離なし
×:表面剥離あり
温度:23℃の環境において、図1に示す三点曲げ荷重をかけられる治具を使用した。
上記で得られた厚さ3mmのISOダンベル試験片1を、レギュラーガソリンを塗布した状態で、試験片取り付け用治具2の中央下部に取り付けた。試験片取り付け用治具2に、歪量を調整するためのかしめ調整用円筒3を取り付け、蝶ネジ4で固定することにより、歪量が0.3%、0.4%、0.5%、0.6%等になるように調整可能となっている。
ISOダンベル試験片1を試験片取り付け用治具2に固定した状態で、歪量が0.3%、0.4%、0.5%、さらに0.6%となるようにかしめた。48時間後に、成形品をかしめから開放し、塗布した薬品を拭き取った後に、目視でクラックの有無を、以下の基準で確認した。
○:クラックなし
×:クラックあり
Claims (11)
- 下記一般式(1)に示す末端構造を有するポリカーボネート樹脂(A-1)5~100質量%、および末端構造がp-tert-ブチル基であるポリカーボネート樹脂(A-2)0~95質量%からなるポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、以下の式(I)~(IV)で表される繰返し単位を含む液晶ポリエステル(B)を1~60質量部、有機金属塩系難燃剤(C)を0.01~0.5質量部、含フッ素樹脂(D)を0.05~1質量部、及び反応性相溶化剤(E)を0.01~10質量部含有することを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
35≦p≦48、35≦q≦48、2≦r≦15、および2≦s≦15 - 反応性相溶化剤(E)が、シランカップリング剤、カルボジイミド化合物、またはオキサゾリン化合物から選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 反応性相溶化剤(E)がカルボジイミド化合物である請求項1または2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 液晶ポリエステル(B)の融点が240℃以下である請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 反応性相溶化剤(E)と液晶ポリエステル(B)の含有量の質量比(E)/(B)が、0.005~0.5である請求項2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記一般式(1)または(1’)におけるR1が、n-オクチル基、イソ-オクチル基及びt-オクチル基からなる群から選択される1種以上である請求項1または6に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A)の一般式(1)または(1’)における末端構造がt-オクチルフェニル基である請求項1、6または7のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A-1)がビスフェノールA型芳香族ポリカーボネート樹脂である請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A-2)がビスフェノールA型芳香族ポリカーボネート樹脂である請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1~10のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物からなる成形品。
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