JP6016929B2 - 非水電解質二次電池用バインダー、非水電解質二次電池用バインダー溶液、非水電解質二次電池用負極合剤およびその用途 - Google Patents
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Description
前記インヘレント粘度とは、樹脂4gを1リットルのN,N−ジメチルホルムアミドに溶解させた溶液の30℃における対数粘度である。インヘレント粘度ηiの算出は、ポリフッ化ビニリデン80mgを20mlのN,N-ジメチルホルムアミドに溶解して、30℃の恒温槽内でウベローデ粘度計を用いて次式により行うことができる。
ここでηは重合体溶液の粘度、η0は溶媒のN,N−ジメチルホルムアミド単独の粘度、Cは0.4g/dlである。
ポリビニルアルコールのケン化度および平均重合度は、JIS K 6726:ポリビニルアルコールの試験方法に準拠して、測定することができる。
測定方法の詳細を以下に説明する。測定前にE型粘度計(東機産業株式会社製RE550R)の検出ヘッドに3°×R14(コーン角度3°、半径14mm)の円錐ロータをロータ軸にねじ込んで取り付けた。また温度調整機能付きのサンプルカップは25℃に調整しておいた。
負極活物質約0.1gに対し分散剤(カチオン系界面活性剤「SNウェット366」(サンノプコ社製))を3滴加え、負極活物質に分散剤を馴染ませる。つぎに、純水30mlを加え、超音波洗浄で約2分間分散させたのち、粒径分布測定器(島津製作所「SALD‐3000J」)で、粒径0.5〜3000μmの範囲の粒径分布を求めた。
炭素系負極活物質粉末を試料フォルダーに充填し、PANalytical社製X'PertPROを用いて、対称反射法にて測定した。印加電流/印加電圧は45kV/40mAの条件で、Niフィルターにより単色化したCuKα線(波長λ=0.15418nm)を線源とし、X線回折図形を得た。回折図形の補正には、ローレンツ偏光因子、吸収因子、原子散乱因子等に関する補正を行わず、Kα1、Kα2の2重線の補正のみをRachingerの方法により行った。(002)回折角は、標準物質用高純度シリコン粉末の(111)回折線を用いて補正し、CuKα線の波長を0.15418nmとし、下記Braggの公式よりd002を計算した。また、(002)回折線の積分法により求められた半値幅と標準物質用高純度シリコン粉末の(111)回折線の半値幅からAlexander曲線を用いてβ1/2を求め、下記Scherrerの式によりc軸方向の結晶子の厚みLc(002)を計算した。ここで、形状因子Kは、0.9とした。
炭素系負極活物質のブタノール法による真密度を、JIS R7212に定められた方法に従い測定した。概要を以下に記す。
ここでdは水の30℃における比重(0.9946(g/cm3))である。
BETの式から誘導された近似式vm=1/(v(1−x))を用いて液体窒素温度における、窒素吸着による1点法(相対圧力x=0.3)によりvmを求め、次式により試料(負極活物質)の比表面積を計算した。
前記BETの式から誘導された近似式において、vmは試料表面に単分子層を形成するのに必要な吸着量(cm3/g)、vは実測される吸着量(cm3/g)、xは相対圧力である。
平均粒径1mm以下に粉砕した椰子殻炭(フィリピン産)30gと35%塩酸100gを入れ、150℃で2時間攪拌した後、ろ過し、さらにろ過残分を100℃のイオン交換水にて充分に水洗し120℃で2時間乾燥し、脱灰炭を得た。
ポリフッ化ビニリデン(以下、PVDFとも記す)(株式会社クレハ製KF#7200、インヘレント粘度(ηi)、2.2dl/g)をN‐メチル‐2‐ピロリドン(以下、NMPとも記す)に溶解させた、ポリフッ化ビニリデン(#7200)含有量8質量%のNMP溶液63.8質量部と、ポリビニルアルコール(以下、PVAとも記す)(株式会社クラレ製クラレポバールPVA−205)をNMPに溶解させた、PVA含有量10質量%のNMP溶液9質量部と、活物質(カーボトロンP)94質量部と、さらにNMPとを加えて攪拌し、固形分濃度が56質量%の電極合剤を調製した。活物質とPVDFと、PVAとの質量分率は94:5.1:0.9である。
(剥離強度測定用電極の作製)
前記電極合剤を厚み10μmの銅箔の片面上に、スペーサーで乾燥後の合計厚み100μmになるようにし、バーコーターを用いて均一に塗布し、これを窒素雰囲気下110℃30分加熱乾燥し、電極構造体(剥離強度測定用電極)を作製した。
集電体(銅箔)に電極合剤を塗布、加熱乾燥することにより得られた前記電極構造体を試料とし、電極合剤層の集電体からの剥離強度をJIS K6854(剥離強度の測定)に準拠して180°剥離試験により測定した。
(充放電試験用電極の作製)
前記電極合剤を厚み18μmの銅箔の片面上に均一に塗布し、これを120℃25分加熱・乾燥した。直径15mmの円盤状に打ち抜き、これをプレスすることで負極電極(なお、該負極電極を、充放電試験用電極、炭素極とも記す)を作製した。なお、電極中の活物質質量は10mgに調整した。
前記活物質(カーボトロンP)は非水溶媒二次電池の負極を構成する負極活物質として用いるものであるが、本発明の効果である、添加バインダー(PVDFやPVA)による電池活物質中に脱ドープされずに残存する容量、すなわち不可逆容量の低減効果を、対極の性能のバラツキに影響されることなく精度良く評価するために、特性の安定したリチウム金属を対極(負極)として用い、上記で得られた電極を正極とするリチウムイオン二次電池を構成し、その特性を評価した。
前記充放電試験用電極を、2016サイズ(直径20mm、厚さ1.6mm)のコイン型電池用缶の内蓋にスポット溶接された直径17mmのステンレススチール網円盤に、プレスにより加圧して圧着し、電極とした。
上記構成のリチウム二次電池について、充放電試験装置(東洋システム製「TOSCAT」)を用いて充放電試験を行った。充放電試験用電極へのリチウムのドープ反応を定電流定電圧法により行い、脱ドープ反応を低電流法で行った。ここで、正極にリチウムカルコゲン化合物を使用した電池では、炭素極へのリチウムのドープ反応が「充電」であり、本発明の試験電池のように対極にリチウム金属を使用した電池では、炭素極へのドープ反応が「放電」と呼ぶことになり、用いる対極により同じ炭素極へのリチウムのドープ反応の呼び方が異なる。そこでここでは、便宜上炭素極へのリチウムのドープ反応を便宜上「充電」と記述することにする。
(急速放電性試験)
上記構成のリチウム二次電池(充放電試験用電池)について、上記(電池容量の測定)の通りに充放電を行った後、再度同様の方法で充放電を行った。
前記ポリフッ化ビニリデン(#7200)含有量8質量%のNMP溶液およびPVA含有量10質量%のNMP溶液の使用量を変更することにより、表2に記載のようにPVDFと、PVAとの質量比を変更した以外は、実施例1と同様に行った。
表2に記載のように前記ポリフッ化ビニリデン(株式会社クレハ製KF#7200、インヘレント粘度(ηi)、2.2dl/g)をポリフッ化ビニリデン(株式会社クレハ製KF#1700、インヘレント粘度(ηi)、1.7dl/g)または、ポリフッ化ビニリデン(株式会社クレハ製KF#1100、インヘレント粘度(ηi)、1.1dl/g)に変更し、該ポリフッ化ビニリデンのNMPに対する量を変更することにより、ポリフッ化ビニリデン(#7200)含有量8質量%のNMP溶液を、ポリフッ化ビニリデン(#1700)含有量10質量%のNMP溶液、ポリフッ化ビニリデン(#1100)含有量12質量%のNMP溶液に変更した。
表2に記載のように前記活物質(カーボトロンP)を、椰子殻炭由来の炭素系負極活物質に変更し、前記ポリフッ化ビニリデン(株式会社クレハ製KF#7200、インヘレント粘度(ηi)、2.2dl/g)をポリフッ化ビニリデン(株式会社クレハ製KF#7300、インヘレント粘度(ηi)、3.1dl/g)または、ポリフッ化ビニリデン(株式会社クレハ製KF#1100、インヘレント粘度(ηi)、1.1dl/g)に変更し、該ポリフッ化ビニリデンのNMPに対する量を変更することにより、ポリフッ化ビニリデン(#7200)含有量8質量%のNMP溶液を、ポリフッ化ビニリデン(#7300)含有量5質量%のNMP溶液、ポリフッ化ビニリデン(#1100)含有量12質量%のNMP溶液に変更した。
表2に記載のように前記活物質(カーボトロンP)を、活物質(BTR918)に変更し、前記ポリフッ化ビニリデン(株式会社クレハ製KF#7200、インヘレント粘度(ηi)、2.2dl/g)をポリフッ化ビニリデン(株式会社クレハ製KF#7300、インヘレント粘度(ηi)、3.1dl/g)または、ポリフッ化ビニリデン(株式会社クレハ製KF#1100、インヘレント粘度(ηi)、1.1dl/g)に変更し、該ポリフッ化ビニリデンのNMPに対する量を変更することにより、ポリフッ化ビニリデン(#7200)含有量8質量%のNMP溶液を、ポリフッ化ビニリデン(#7300)含有量5質量%のNMP溶液、ポリフッ化ビニリデン(#1100)含有量12質量%のNMP溶液に変更した。
表2に記載のように前記活物質(カーボトロンP)を、活物質(LT106)に変更し、前記ポリフッ化ビニリデン(株式会社クレハ製KF#7200、インヘレント粘度(ηi)、2.2dl/g)をポリフッ化ビニリデン(株式会社クレハ製KF#7300、インヘレント粘度(ηi)、3.1dl/g)または、ポリフッ化ビニリデン(株式会社クレハ製KF#1100、インヘレント粘度(ηi)、1.1dl/g)に変更し、該ポリフッ化ビニリデンのNMPに対する量を変更することにより、ポリフッ化ビニリデン(#7200)含有量8質量%のNMP溶液を、ポリフッ化ビニリデン(#7300)含有量5質量%のNMP溶液、ポリフッ化ビニリデン(#1100)含有量12質量%のNMP溶液に変更した。
(サイクル試験)
(負極電極の作製)
実施例7の電極合剤を厚み18μmの銅箔の片面上に均一に塗布し、これを120℃25分加熱・乾燥した。乾燥後、直径15mmの円盤状に打ち抜き、これをプレスすることで負極電極を作製した。なお円盤状負極電極が有する活物質の質量は10mgとなるように調整した。
コバルト酸リチウム(日本化学工業性「セルシードC−5」)94質量部、カーボンブラック3質量部、ポリフッ化ビニリデン(株式会社クレハ製KF#1300)3質量部、カーボンブラック3質量部にNMPを添加し、混合して正極用合剤を調整した。得られた合剤を厚さ50μmのアルミ箔上に均一に塗布した。乾燥した後、塗工電極を直径14mmの円盤状に打ち抜き、正極電極を作製した。なお、前述の(電池容量の測定)に記載の方法で測定した実施例7における活物質の単位質量あたりの充電容量の95%となるよう正極電極中のコバルト酸リチウムの量を調整した。コバルト酸リチウムの容量を150mAh/gとして計算した。
前記実施例7の電極合剤を、実施例9の電極合剤(実施例14)比較例8の電極合剤(比較例27)、または比較例14の電極合剤(比較例28)に代え、実施例7における活物質の単位質量あたりの充電容量を、実施例9における活物質の単位質量あたりの充電容量(実施例14)、比較例8における活物質の単位質量あたりの充電容量(比較例27)、または比較例14における活物質の単位質量あたりの充電容量(比較例28)とした以外は実施例13と同様に行い、容量維持率(%)を求めた。
実施例9から、ポリフッ化ビニリデンのNMP溶液およびPVA含有量10質量%のNMP溶液の使用量を変更することにより、活物質とPVDFと、PVAとの質量分率が94:4.5:1.5である電極合剤を調製した。
Claims (10)
- 少なくともインヘレント粘度が1.2〜7dl/gであるポリフッ化ビニリデン、およびケン化度が80〜90mol%であるポリビニルアルコールを含み、
前記ポリフッ化ビニリデンおよび前記ポリビニルアルコールの合計100質量%あたり、前記ポリビニルアルコールを5〜90質量%含む非水電解質二次電池用バインダー。 - 前記ポリビニルアルコールの平均重合度が100〜4000である請求項1に記載の非水電解質二次電池用バインダー。
- 請求項1または2に記載の非水電解質二次電池用バインダーおよび溶剤からなる非水電解質二次電池用バインダー溶液。
- 少なくともインヘレント粘度が1.2〜7dl/gであるポリフッ化ビニリデン、ケン化度が80〜90mol%であるポリビニルアルコール、負極活物質および溶剤を含み、
前記ポリフッ化ビニリデンおよび前記ポリビニルアルコールの合計100質量%あたり、前記ポリビニルアルコールを5〜90質量%含む非水電解質二次電池用負極合剤。 - 前記ポリビニルアルコールの平均重合度が100〜4000である請求項4に記載の非水電解質二次電池用負極合剤。
- 前記負極活物質が、炭素質材料からなる請求項4または5に記載の非水電解質二次電池用負極合剤。
- 前記負極活物質が、難黒鉛化性炭素である請求項4または5に記載の非水電解質二次電池用負極合剤。
- 前記負極活物質が、易黒鉛化性炭素である請求項4または5に記載の非水電解質二次電池用負極合剤。
- 請求項4〜8のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池用負極合剤を集電体に塗布、乾燥して得られる非水電解質二次電池用負極。
- 請求項9に記載の非水電解質二次電池用負極を有する非水電解質二次電池。
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