JP6004943B2 - 水性研磨剤及びグラフトコポリマー並びにそれらをパターン形成された及び構造化されていない金属表面の研磨プロセスに用いる使用 - Google Patents
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Description
本発明は新規な水性研磨剤及びグラフトコポリマー並びにそれらを新規な研磨プロセス、特にパターン形成された及び構造化されていない金属表面の化学機械研磨(CMP)プロセスに用いる使用に関する。
本願で引用された文献は、その全体が援用されている。
集積回路(IC)は、構造化された半導電、非導電及び導電の薄層から構成されている。これらのパターン形成された層は、慣習的に、層材料を、例えば、蒸着し且つそれをマイクロリソグラフィー法によりパターン形成することによって適用して製造される。種々の半導電、非導電及び導電の層状物を組み合わせることによって、トランジスタ、コンデンサ、抵抗及び配線などの電子回路要素が製造される。
本発明の課題は、研磨のための新規な水性研磨剤を提供することであり、特に、その新規な研磨剤が従来技術の欠点を示さない、パターン形成された及び構造化されていない金属表面の、好ましくはパターン形成された金属表面の、更に好ましくは誘電材料に埋設された金属パターンの、特に銅含有パターンのCMPのための新規な水性研磨剤を提供することであった。
従って、研磨材として、水相中に微分散し且つ研磨されるべき表面上で金属及び/又は金属酸化物と相互作用でき且つ前記金属及び金属カチオンと錯体を形成できる複数の少なくとも1種の官能基(a1)をその表面上に有する少なくとも1種のポリマー粒子(A)を含む、新規な水性研磨剤が発見されており、前記ポリマー粒子(A)は、複数の官能基(a1)を有する少なくとも1種のオリゴマー又はポリマーの存在下で少なくとも1つのラジカル重合性二重結合を有する少なくとも1種のモノマーのエマルション重合又は懸濁重合によって製造される。
(I)複数の官能基(a1)を有する少なくとも1種のオリゴマー又はポリマーの存在下で、少なくとも1つのラジカル重合性二重結合を有する少なくとも1種のモノマーを、エマルション重合又は懸濁重合することによって、研磨されるべき表面上で金属及び/又は金属酸化物と相互作用でき且つ前記金属及び金属カチオンと錯体を形成できる複数の少なくとも1種の官能基(a1)をその表面上に有する少なくとも1種のポリマー粒子(A)を製造する工程;
(II)研磨材として水相中に微分散した少なくとも1種のポリマー粒子(A)を含有する水性研磨剤を製造する工程;及び
(III)前記金属表面を、前記水性研磨剤で化学機械研磨する工程
を含む、化学機械研磨方法が発見された。
上記の従来技術を鑑みて、本発明の根底にある課題を、CMP剤、CMPプロセス及び本発明の使用によって解決できることは驚くべきことであり且つ当業者が予期できないことであった。
本発明のCMP剤は、研磨材として、水相中に微分散した、本発明のグラフトコポリマーを含有する又は該グラフトコポリマーからなるポリマー粒子(A)を含めて、少なくとも1種の、好ましくは1種のポリマー粒子(A)を含む。
(I)好ましくは、アミノトリアジン−ポリアミン縮合物、ポリエチレンイミン、並びに塩基性α−アミノ酸のポリアミノ酸及びポリペプチド、特に、アミノトリアジン−ポリアミン縮合物からなる群から選択される複数の官能基(a1)を有する少なくとも1種のオリゴマー又はポリマーの存在下で、少なくとも1つのラジカル重合性二重結合を有する少なくとも1種のモノマーを、エマルション重合又は懸濁重合することによって、研磨されるべき表面上で金属及び/又は金属酸化物と相互作用でき且つ前記金属及び金属カチオンと錯体を形成できる複数の少なくとも1種の官能基(a1)をその表面上に有する上記の少なくとも1種のポリマー粒子(A)を製造する工程;
(II)研磨材として水相中に微分散した少なくとも1種のポリマー粒子(A)を含有する水性研磨剤を製造する工程;及び
(III)前記金属表面を、前記水性研磨剤で化学機械研磨する工程
を含む、本発明のCMPプロセスの過程で製造される。
実施例1
ポリマー粒子(A)の製造
アンカー攪拌機、還流凝縮器及び室温での供給のための3つの供給ラインを取り付けた2Lの反応フラスコに、窒素下で425gの脱イオン水及び30gのメラミン−テトラエチレンペンタアミン縮合物を装入した。該縮合物は、国際特許出願WO2008/148766A1号に記載された一般的な方法に従って、メラミンとテトラエチレンペンタアミンとを一緒に溶融してアンモニアを分離し、それによって塩化アンモニウムを触媒として用いて調製された。フラスコの内容物を、撹拌を続けて80℃まで加熱した。その後、最初のpH値を、65質量%の硝酸溶液を用いて、5に調整した。80℃で、12gのグリシジルメタクリレートを反応器中に装入し、メラミン−テトラエチレンペンタアミン縮合物と30分間反応させた。その後、2gのラジカル開始剤[2,2’−アゾ−(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリド;V−50、和光純薬工業株式会社製のVazo50]及び66.5gの脱イオン水を反応器中に装入した。同時に、2つのモノマー供給が開始され、反応フラスコに90分間連続的に供給された:
供給I:15質量%の水溶液としての26.667gのメタクリルアミド及び243.5gの脱イオン水;
供給II:184gのスチレン。
固体ポリマー粒子(A)を含有するCMP剤の製造
実施例1のポリマー粒子(A)を使用して、以下の組成を有する実施例2のCMP剤を製造した:1質量%のポリマー粒子(A)、1質量%の過酸化水素(B)及び0.2質量%のグリシン(B)。CMP剤のpHは硝酸を用いて5に調整した。
SER=重量損/[密度×(周囲面積+2×断面の面積)×時間]、
式中、
重量損=溶解後の銅ディスク中の重量損失;
密度=銅の密度;
断面の面積=ディスクの断面面積;
周囲面積=ディスクの周囲面積;及び
時間=溶解時間。
MRR=重量損/(密度×断面の面積×時間);
式中、
重量損=研磨後の銅ディスク中の重量損失;
密度=銅の密度;
断面の面積=ディスクの断面面積;及び
時間=研磨時間。
Claims (31)
- 研磨材として、水相中に微分散し、且つ(研磨されるべき表面上で金属及び/又は金属酸化物と相互作用でき且つ前記金属及び金属カチオンと錯体を形成できる)複数の少なくとも1種の官能基(a1)をその表面上に有する少なくとも1種のポリマー粒子(A)を含む、水性研磨剤であって、前記ポリマー粒子(A)は、アミノトリアジン−ポリアミン縮合物、ポリエチレンイミン並びに塩基性α−アミノ酸のポリアミノ酸及びポリペプチドからなる群から選択される、複数の官能基(a1)を有する少なくとも1種のオリゴマー又はポリマーと、少なくとも1つのラジカル重合性二重結合を有する少なくとも1種のモノマーとが、エマルション重合又は懸濁重合したポリマー粒子である、水性研磨剤。
- ポリマー粒子(A)が、HPPS動的光散乱法によって測定して1〜1000nmの範囲の一次粒子径を有することを特徴とする、請求項1に記載の水性研磨剤。
- アミノトリアジンがメラミン及びベンゾグアナミンからなる群から選択され、且つ塩基性アミノ酸がリジン、アルギニン、オルニチン及びヒスチジンからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1に記載の水性研磨剤。
- ポリマーのオリゴマーが少なくとも1つの反応性グラフト中心を含有することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の水性研磨剤。
- モノマーが、オリゴマー又はポリマーの少なくとも1つの反応性グラフト中心にグラフトされる請求項1から4までのいずれか1項に記載の水性研磨剤。
- 反応性グラフト中心が少なくとも1つのラジカル重合性二重結合を含有することを特徴とする、請求項4または5に記載の水性研磨剤。
- 複数の官能基(a1)を有するオリゴマー又はポリマーが、さらに、グラフト中心の少なくとも1つのラジカル重合性二重結合を含有する請求項1から6までのいずれか1項に記載の水性研磨剤。
- グラフト中心の二重結合が、反応にて導入された請求項6に記載の水性研磨剤。
- アミノ官能基(a1)を有するオリゴマー又はポリマーと、エポキシ基とグラフト中心の少なくとも1つのラジカル重合性二重結合を含有するモノマーとが、アミノ−エポキシ−付加反応した請求項8に記載の水性研磨剤。
- 酸化剤、錯化剤、不動態膜形成剤、界面活性剤、多価金属イオン、pH調整剤、並びに固体有機及び無機粒子からなる群から選択される少なくとも1種の更なる機能性添加剤(B)を含有することを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の水性研磨剤。
- pH値が3〜7であることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の水性研磨剤。
- 金属が銅であることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項に記載の水性研磨剤。
- 研磨材として、水相中に微分散し、且つ(研磨されるべき表面上で金属及び/又は金属酸化物と相互作用でき且つ前記金属及び金属カチオンと錯体を形成できる)複数の少なくとも1種の官能基(a1)をその表面上に有する少なくとも1種のポリマー粒子(A)を含む、水性研磨剤の製造方法であって、前記ポリマー粒子(A)は、アミノトリアジン−ポリアミン縮合物、ポリエチレンイミン並びに塩基性α−アミノ酸のポリアミノ酸及びポリペプチドからなる群から選択される、複数の官能基(a1)を有する少なくとも1種のオリゴマー又はポリマーの存在下で、少なくとも1つのラジカル重合性二重結合を有する少なくとも1種のモノマーのエマルション重合又は懸濁重合によって製造される、水性研磨剤の製造方法。
- ポリマー粒子(A)が、HPPS動的光散乱法によって測定して1〜1000nmの範囲の一次粒子径を有することを特徴とする、請求項13に記載の水性研磨剤の製造方法。
- アミノトリアジンがメラミン及びベンゾグアナミンからなる群から選択され、且つ塩基性アミノ酸がリジン、アルギニン、オルニチン及びヒスチジンからなる群から選択されることを特徴とする、請求項13に記載の水性研磨剤の製造方法。
- ポリマーのオリゴマーが少なくとも1つの反応性グラフト中心を含有することを特徴とする、請求項13から15までのいずれか1項に記載の水性研磨剤の製造方法。
- モノマーが、オリゴマー又はポリマーの少なくとも1つの反応性グラフト中心にグラフトされる請求項13から16までのいずれか1項に記載の水性研磨剤の製造方法。
- 反応性グラフト中心が少なくとも1つのラジカル重合性二重結合を含有することを特徴とする、請求項16または17に記載の水性研磨剤の製造方法。
- グラフト中心の少なくとも1つのラジカル重合性二重結合が、オリゴマー又はポリマー化合物中に、既に存在でき、または官能基(a1)を反応させることによって、オリゴマー又はポリマー化合物中に導入できる請求項13から18までのいずれか1項に記載の水性研磨剤の製造方法。
- グラフト中心の二重結合が、官能基(a1)を少なくとも1つのアミノ反応性官能基を有するモノマーと反応させることによってオリゴマー又はポリマー化合物中に導入される請求項19に記載の水性研磨剤の製造方法。
- 少なくとも1つのアミノ反応性官能基が、エポキシ基である請求項20に記載の水性研磨剤の製造方法。
- 酸化剤、錯化剤、不動態膜形成剤、界面活性剤、多価金属イオン、pH調整剤、並びに固体有機及び無機粒子からなる群から選択される少なくとも1種の更なる機能性添加剤(B)を含有することを特徴とする、請求項13から21までのいずれか1項に記載の水性研磨剤の製造方法。
- pH値が3〜7であることを特徴とする、請求項13から22までのいずれか1項に記載の水性研磨剤の製造方法。
- 金属が銅であることを特徴とする、請求項13から23までのいずれか1項に記載の水性研磨剤の製造方法。
- 少なくとも1種のオリゴマー又はポリマーのアミノトリアジン−ポリアミン縮合物と、少なくとも1つのラジカル重合性二重結合を有する少なくとも1つのモノマーとが、エマルション重合又は懸濁重合した、グラフトコポリマー。
- 少なくとも1種のオリゴマー又はポリマーのアミノトリアジン−ポリアミン縮合物の存在下で少なくとも1つのラジカル重合性二重結合を有する少なくとも1つのモノマーのエマルション重合又は懸濁重合によって製造される、グラフトコポリマーの製造方法。
- パターン形成された及び構造化されていない金属表面の化学機械研磨方法であって、
(I)アミノトリアジン−ポリアミン縮合物、ポリエチレンイミン並びに塩基性α−アミノ酸のポリアミノ酸及びポリペプチドからなる群から選択される、複数の官能基(a1)を有する少なくとも1種のオリゴマー又はポリマーの存在下で、少なくとも1つのラジカル重合性二重結合を有する少なくとも1種のモノマーを、エマルション重合又は懸濁重合することによって、(研磨されるべき表面上で金属及び/又は金属酸化物と相互作用でき且つ前記金属及び金属カチオンと錯体を形成できる)複数の少なくとも1種の官能基(a1)をその表面上に有する少なくとも1種のポリマー粒子(A)を製造する工程;
(II)研磨材として水相中に微分散した少なくとも1種のポリマー粒子(A)を含有する水性研磨剤を製造する工程;及び
(III)前記金属表面を、前記水性研磨剤で化学機械研磨する工程
を含む、化学機械研磨方法。 - 請求項1から12までのいずれか1項に記載の水性研磨剤をプロセス工程(II)において製造することを特徴とする、請求項27に記載の方法。
- 銅ダマシンプロセスで使用されることを特徴とする、請求項27又は28に記載の方法。
- 請求項1から12までのいずれか1項に記載の水性研磨剤、請求項25に記載のグラフトコポリマー及び請求項27から29までのいずれか1項に記載の方法を集積回路を含有するウェハの製造に用いる使用。
- 集積回路が銅ダマシンパターンを含むことを特徴とする、請求項30に記載の使用。
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