JP5999601B2 - フッ素樹脂フィルム - Google Patents
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Description
しかしながら、特許文献1の農業用シートは、酸化錫主体の無機粒子を合成樹脂100重量部に対して少なくとも3重量部以上若しくは10重量部以上含有するため、熱線を含む赤外線の遮断性は有するが可視光線透過率に劣り、黒ずんで見えるため透視性に劣る問題があった。また、ベース樹脂にポリエチレンテレフタレート系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂から選ばれる複合樹脂であるため表面に防汚層や防露層を設けても紫外線の影響で強度劣化や色あせが生じ長期耐久性を得ることは困難であった。
本発明の目的は上記問題を解決するものであり、機械特性、透明性、長期耐候性等フッ素樹脂フィルムの特性を維持したまま、熱線遮断性に優れ、且つ、無色透明で自然色を透視できる熱線遮断性フッ素樹脂フィルムを提供することにある。また本発明で言う熱線遮断性とは、一般に赤外線に分類される光線のすべてあるいは一部を反射もしくは吸収し、完全にあるいは一部を透過させない機能性を総称する。
(i)平均粒子径が10〜200nmの酸化インジウム錫および平均粒子径が10〜200nmの青色顔料を含有するフッ素樹脂フィルムであって、酸化インジウム錫の含有量A(重量%)および青色顔料の含有量B(重量%)が、フィルム厚さをt(μm)として下記式(1)、(2)を同時に満足することを特徴とするフッ素樹脂フィルム、
10/t≦A≦60/t (1)
0.05A≦B≦0.3A (2)
(ii)さらに、波長1800〜2200nmにおける光線透過率TIR(%)として下記式(A)を満足する上記に記載のフッ素樹脂フィルム。
20≦TIR≦70 (A)
(iii)該フッ素樹脂フィルムのフィルム厚さtが10〜500μmであって、該フッ素樹脂フィルムの黄色度YI、波長380〜700nmにおける光線透過率TV(%)、および、波長1800〜2200nmにおける光線透過率TIR(%)が下記式(3)、(4)、(5)を同時に満足する上記フッ素樹脂フィルム、
−0.01t≦YI≦0.03t (3)
85≦TV≦98 (4)
20≦TIR≦50 (5)
(iv)青色顔料がコバルトブルーである上記に記載のフッ素樹脂フィルム
としたものである。
Aが10/tより小さいと熱線遮断効率が極端に悪くなる。Aが60/tよりも大きいと、ITO特有の黄色味の発色が強くなり、かつヘイズが上昇し透明性が極端に失われる。
当該フッ素樹脂フィルム中のITO含有量および青色顔料含有量は、原子吸光(ICP)分析により確認してもよく、灰分の重量換算などで求めてもよい。
TIRを20%以上とすれば、このために必要な酸化インジウム錫量を加え、かつ自然光に近い透視性を得るために必要な青色顔料を加えた場合、該フィルムを通して約30メートル先の視認性を得ることができるため好ましく、TIRを70%以下とすることで実用上必要な熱線遮断性を発揮することができる。
上記式中、tはフィルム厚さ(μm)を示す。
TVが85%以上であれば、光線透過性に優れることから好ましい。
TIRを50%以下とすることで実用上必要な熱線遮断性をより一層発揮することができる。
各特性は以下の測定方法に基づいて評価したものである。
分光光度計U−2001(日立ハイテク(株)製)を用い、ダブルビーム直接比率測光方式で380〜700nmの波長範囲の透過率を連続測定し、波長1nm毎の各々透過率値(TVi)を得た。Tviの総和を測定点数(n)で除した値の百分率を波長380〜700nmにおける光線透過率TV(%)とした。また光線透過率TV(%)は、その性質から可視光透過率とも呼称されることがあり、実施の場合に通称とした。
分光光度計U−4100(日立ハイテク(株)製)を用い、ダブルビーム直接比率測光方式で1800〜2200nmの波長範囲の透過率を連続測定し、波長1nm毎の各々透過率値(TIRi)を得た。TIRiの総和を測定点数(n)で除した値の百分率を波長1800〜2200nmにおける光線透過率TIR(%)とした。また、光線透過率TIR(%)は、その性質から近赤外線透過率とも呼称されることがあり、実施の場合に通称とした。また表1記載の通り、後述の熱線遮断効率とも反比例する関係性があるもので列記する。
分光測色計CM−5(コニカミノルタ(株)製)を用い、D65光源2°視野でJIS−K7105に従ってL*値およびa*値、b*値を求め、JIS−K7373に従ってYI値を算出した。
分光光度計U−2001(日立ハイテク(株)製)を用い、ダブルビーム直接比率測光方式で200〜380nmの波長範囲の透過率を連続測定し、波長1nm毎の各々透過率値TUViを得た。TUViの総和を測定点数(n)で除して波長200〜380nmにおける光線透過率TUV(%)とした。紫外線による10年経年劣化が2割未満という観点から50%以下が好ましい。また、その性質から紫外線透過率とも呼称されることもあり実施の場合に通称とした。 (5)ヘイズ(%)
JIS K7105−1981に準じ、ヘイズメータ(スガ試験機(株)製HGM−2DP(C光用))を用いて測定した。該フィルムを透視して約30メートル先の視認性を考慮して25%以下が好ましい。
1辺30cmのブラックパネルで構成した立方体のブラックボックスに、ボックス上部中央に100Wの白熱灯、底部中央に温度測定用のセンサ(測温体)、中間高さにフィルムホルダーを設置した熱線遮断評価試験機(図1)を用いて熱線遮断効率を算出した。
23℃に温調した室内に上記試験器を設置し、該ブラックボックス内のフィルムホルダーに測定フィルムを水平にセットし、白熱灯照射20分後の底部温度Ti(℃)を測温体で検出、記録した。フィルムをセットしない場合の白熱灯照射20分後の底部温度Tb(℃)との温度差の割合を熱線遮断効率として比較した。フィルムを通して人体が寒暖差を即座に感じることができるおよそ閾値となることを基準として、熱線遮断効率は20%以上であることが好ましい。
熱線遮断効率(%)=100×(Tb−Ti)/(Tb−23)。
ITOおよび青色顔料の粒子径は、粒子を含有したフッ素樹脂フィルムをフィルム面に垂直に厚さ0.1μm以下の超薄切片として切り出し、透過型電子顕微鏡(例えば日本電子(株)製JEM−1200EXなど)を用い、測定倍率20万倍以上で観察し、観測される視野のうち任意50個体の粒子のおよそ直径が最も長くなる位置で直径を長径として測定し、その平均値を平均粒子径とした。
スガ試験機(株)製サンシャインウェザーメーターを用いてJIS K7363に準拠して促進暴露試験を行い、試験500時間後のフィルムの各種透過率、ヘイズおよび熱線遮断評価を行った。
平均粒子径30nmの酸化インジウム錫(ITO)粉末、および予め粉体化したエチレン・テトラフルオロエチレン共重合体(ダイキン工業(株)製“ネオフロン(登録商標)”ETFE EP−526)の混合物をバンバリミキサーで溶融混練し、ITOを20重量%含有する組成物を得た。次いで、この組成物とエチレン・テトラフルオロエチレン共重合体(ダイキン工業(株)製“ネオフロン(登録商標)”ETFE EP−546)のペレット(ETFEペレット)を酸化インジウム錫が5重量%となるように混合してベント式二軸押出機に供給し、ストランド状に押出してカッティングし、ペレット状のITO含有ETFE樹脂(ITOマスタA1)を作製した。
平均粒径50nmのコバルトブルー(大日精化工業(株)製、FCM H1104)、および予め粉体化したエチレン・テトラフルオロエチレン共重合体(ダイキン工業(株)製“ネオフロン(登録商標)”ETFE EP−526)の混合物をバンバリミキサーで溶融混練し、コバルトブルーを20重量%含有する組成物を得た。次いでこの組成物とETFEペレットをコバルトブルーが2重量%となるように混合してベント式二軸押出機に供給し、ストランド状に押出してカッティングし、ペレット状のコバルトブルー含有ETFE樹脂(青色マスタB1)を作製した。
ETFEペレット:462.5kg、ITOマスタA1:25kg、及び青色マスタB1:12.5kgを均一混合して、スクリュー径65mmの単軸押出機に供給し、フィルターで濾過し、次いで330℃でTダイでフィルム状に押し出し、175℃設定の冷却ロールに接触させて冷却・固化させ巻き取ることで、厚さ100μmのITO含有量が0.25重量%、コバルトブルー含有量が0.050重量%の無延伸フィルムを得た。
得られたフィルムは黄色味がなく、無色透明で、フィルムを通した屋外景色が自然色に見える透視性の良いものであった。このフィルムの近赤外線透過率は38.7%と低く、熱線遮断評価試験機による熱線遮断効率は34.5%であった。紫外線透過率が26.5%と低下しており、紫外線遮断効果も併せ持つフィルムであった。フィルム特性は表1に纏めて示した。
実施例1に使用したものと同じ原料を用いて、ETFEペレット:485kg、ITOマスタA1:10kg、及び青色マスタB1:5kgを均一混合して、スクリュー径65mmの単軸押出機、フィルター、Tダイ、冷却ドラムを備える製膜装置に供給し、溶融押出製膜により厚さ250μmのITO含有量が0.10重量%、コバルトブルー含有量が0.020重量%の無延伸フィルムを得た。
得られたフィルムは黄色味がなく、無色透明で、フィルムを通した屋外景色がほぼ自然色に見える透視性の良いものであった。このフィルムの近赤外線透過率は42.3%と低く、熱線遮断評価試験機における熱線遮断効率は36.1%であった。紫外線透過率が6.1%と大きく低下しており、紫外線遮断効果も併せ持つフィルムであった。フィルム特性は表1に纏めて示した。また、耐候性試験後の可視光線透過率は90.2%、近赤外線透過率は43.0%、紫外線透過率6.3%、YIは4.3と初期値を保持しており、優れた耐候性をもつフィルムであった。耐候性試験後のフィルム特性は表2に纏めて示した。
ITOマスタの配合量を種々変更した以外は実施例2と同様に、厚さ250μmの無延伸フィルムを得た。
フィルム特性は表1に纏めて示すが、フィルム中のITO含有量が多いほど1800〜2200nmにおける平均光線透過率が低下し、反比例して熱線遮断効率は向上する。ITO含有量0.003重量%(比較例1)では、近赤外線透過率が92.4%と高く、さらに熱線遮断効率は7.2%と不十分であった。ITO含有量0.30重量%(比較例2)では、この場合熱線遮断効果はあると言えるが、ヘイズが27.0%と高く、透視性が不十分であった。
ITOマスタの配合量を種々変更した以外は実施例2と同様に、厚さ50μmの無延伸フィルムを得た。フィルム特性は表1に纏めて示す。フィルム中のITO含有量が多いほど近赤外線透過率が低下し、熱線遮断効率は向上する。ITO含有量0.10重量%(比較例3)では、近赤外線透過率68.6%と高く、さらに熱線遮断効率12.9%と不十分であった。ITO含有量2.00重量%(比較例4)では、熱線遮断効率は45.3%と熱線遮断効率が有効であるがヘイズが71.2%と高く、透明性が不十分であった。
青色マスタの配合量を種々変更した以外は実施例2と同様に、厚さ250μmの無延伸フィルムを得た。フィルム特性は表1に纏めて示す。フィルム中の青色含有量が多いほどYI値(黄色度)が低下し無色に近づくが、含有量が過剰になると青色になるため(比較例6)、ITO含有量に応じた最適含有量があることを示している。
ITOマスタの粒子径を種々変更して実施例1(1)と同様にITOマスタA2(平均粒子径150nm)、A3(同5nm)、A4(同300nm)を準備した以外は実施例2と同様に、厚さ250μmの無延伸フィルムを得た。フィルム特性は表1に纏めて示す。ITOの平均粒子径が5nmでは近赤外線透過率が81.6%と高く、熱線遮断効率は12.7%と不十分であった。平均粒子径が300nmでは、近赤外線透過率が57.4%であり、熱線遮断効率が26.5%と十分であるが、ヘイズが33.5%と高く透明性が不十分であった。
青色顔料の粒子径を種々変更して実施例1(2)と同様に青色マスタB2(平均粒子径100nm)、B3(同5nm)、B4(同250nm)を準備した以外は実施例2と同様に、厚さ250μmの無延伸フィルムを得た。フィルム特性は表1に纏めて示す。青色顔料の平均粒子径が5nmでは近赤外線透過率が69.8%と高く、熱線遮断効率は16.4%で不十分であった。平均粒子径が250nmでは、近赤外線透過率が41.9%となり、熱線遮断効率は37.2%を示すが、ヘイズが28.2%と高く透明性が不十分であった。
平均粒径50nmの銅フタロシアニン(大日精化工業(株)製、および予め粉体化したエチレン・テトラフルオロエチレン共重合体(ダイキン工業(株)製“ネオフロン(登録商標)”ETFE EP−526)の混合物をバンバリミキサーで溶融混練し、銅フタロシアニンを20重量%含有する組成物を得た。次いでこの組成物とETFEペレットを銅フタロシアニンが2重量%となるように混合してベント式二軸押出機に供給し、ストランド状に押出してカッティングし、ペレット状の銅フタロシアニン含有ETFE樹脂(青色マスタB5)を作製した以外は実施例2と同様に、厚さ250μmの無延伸フィルムを得た。得られたフィルムは黄色味が少なく、無色透明で、フィルムを通した屋外景色がほぼ自然色に見える透視性の良いものであった。このフィルムの近赤外線透過率は44.6%と低く、熱線遮断評価試験機における熱線遮断効率は35.7%であった。紫外線透過率が6.7%と大きく低下しており、紫外線遮断効果も併せ持つフィルムであった。フィルム特性は表1に纏めて示す。また、500時間の耐候性試験後の可視光線透過率は85.5%と若干低下したが、近赤外線透過率は45.0%で、熱線遮断効率は35.8%、紫外線透過率は8.3%、YI値(黄色度)は7.3と初期値をほぼ保持しており、前記耐候性試験に対し耐候性を持つフィルムであった。耐候性試験前後のフィルム特性は表2に纏めて示す。
ITOに含まれる酸化インジウムと酸化錫の重量比(In/Sn)を種々変更して実施例1(1)と同様にITOマスタを作製した以外は実施例2と同様に、厚さ250μmの無延伸フィルムを得た。フィルム特性は表1に纏めて示す。ITO中の酸化錫が3〜20重量%の範囲で熱線遮断効果を示すが、この範囲ではITO中の酸化錫が少ないほど近赤外線透過率が増大し、すなわち熱線遮断効率も向上するフィルムであった。
ITOおよび青色顔料を含まずにETFEのペレットのみで、実施例1(3)と同様に押出してフィルム化し、厚さ250μmの無延伸フィルムを得た。フィルム特性は表1に纏めて示す。透過光を遮断するその他粒子を含んでいないため表中、最も高い可視光線透過率および近赤外線透過率を示すフィルムであった。そのため熱線遮断効率も最も低い値を示す。
ITOおよび青色顔料を含まず、代わりに表1に示すアンチモン錫化合物(ATO)の微粒子を実施例1(1)と同様にマスタ化したものを使用した。さらに実施例1(3)と同様に押出してフィルム化させ、250μmの無延伸フィルムを得た。比較例11と比較すれば熱線遮断効果を示すが、例えば実施例4と比較して、ATO含有量がITO含有量の4倍多く含まれるが、熱線遮断効率はおよそ1/4倍であった。ATOはITOに比べ粒子の含有量に対して非常に効果の低いフィルムであった。
2 赤外線ランプ
3 測温体
4 フィルムホルダー
5 測定フィルム
6 温度記録計
Claims (4)
- 平均粒子径が10〜200nmの酸化インジウム錫および平均粒子径が10〜200nmの青色顔料を含有するフッ素樹脂フィルムであって、フッ素樹脂がエチレン・テトラフルオロエチレン共重合体であり、酸化インジウム錫の含有量A(重量%)および青色顔料の含有量B(重量%)が、フィルム厚さをt(μm)として下記式(1)、(2)を同時に満足することを特徴とするフッ素樹脂フィルム。
10/t≦A≦60/t (1)
0.05A≦B≦0.3A (2) - さらに、波長1800〜2200nmにおける光線透過率TIR(%)として下記式(A)を満足する請求項1に記載のフッ素樹脂フィルム。
20≦TIR≦70 (A) - 該フッ素樹脂フィルムのフィルム厚さtが10〜500μmであり、該フッ素樹脂フィルムの黄色度YI、波長380〜700nmにおける光線透過率TV(%)、および、波長1800〜2200nmにおける光線透過率TIR(%)が下記式(3)、(4)、(5)を同時に満足する請求項1または2に記載のフッ素樹脂フィルム。
−0.01t≦YI≦0.03t (3)
85≦TV≦98 (4)
20≦TIR≦50 (5) - 青色顔料がコバルトブルーである請求項1〜3のいずれかに記載のフッ素樹脂フィルム。
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