JP5992025B2 - 広帯域電磁波吸収体 - Google Patents
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Description
「電磁波吸収性能評価」は、電波暗室内にて、電磁波発信部から入射角を持たせた電磁波を本発明で得られた電磁波吸収体に照射し、反射板から反射してきた電磁波により、電磁波減衰量を測定することにより行った(図1に示される反射電力法による電磁波減衰量測定装置の概略図参照)。なお、周波数はダブルリッジホーンアンテナを用いた1GHz〜15GHzの範囲と各周波数に対応したアンテナを複数用いた10GHz〜110GHzの範囲に分けて測定した。
「電磁波シールド性能評価」は、マイクロストリップ測定法で、1〜5GHzの周波数帯の反射減衰(S11)及び透過減衰(S21)を測定し、測定結果を相対比較して物性評価とした。なお、マイクロストリップ測定法は相対比較なので絶対値ではないが、−5dB以下好ましくは−10dB(90%の電磁波抑制)以下なら必要に応じて複数枚重ねて使用するなど、実用上電磁波シールド材として使用できるレベルと判断した。
1.1 周波数10GHz〜110GHzにおける電磁波減衰量
実施例1
三菱製紙株式会社製ワイパーWO−ME150(坪量150g/m2、厚み0.45mmのポリエステル極細繊維100%不織布)を幅50cm、長さ600cmにカットして、過硫酸アンモニウムを12%、ナフタレンスルホン酸14%の水溶液(pH0.2)に浸漬し、マングルにて過剰の溶液を除去した。
その後湿った不織布を平坦に広げた状態で反応室に入れ、室内に設置したエバポレーターからピロールの蒸気を室内に充満させ、10分間放置してピロールの気相重合を行った。反応終了後WO−ME150不織布を反応室から取出し、10Lの蒸留水で3回洗浄し、マングルにて水切りした後、105℃で1時間乾燥した。処理前および処理後の重量差から、ポリピロールのピックアップ率は1.6%と計算された。
アルミニウム箔側を下側にして、電磁波減衰量を測定し評価した(図1に示される電磁波減衰量測定装置の概略図参照)。
過硫酸アンモニウムを4%、ナフタレンスルホン酸6%に変更したことを除き、実施例1の操作を繰り返した。得られた導電性ポリエステル極細繊維不織布のポリピロールのピックアップ率は1.0%と計算された。その1枚当たりの平均表面抵抗率は1.1×103Ω/□であった。
実施例1と同様に、導電性不織布を10枚貼り合わせて厚さ7mmの導電性繊維シート積層体を作製し、さらに、その片側端面に厚さ0.05mmのアルミニウム箔を貼り合わせて実施例2の導電性繊維シート積層体からなる電磁波吸収体を作製した。
実施例2で得られた導電性ポリエステル極細繊維不織布を実施例1と同様に、20枚貼り合わせて導電性繊維シート積層体を作製した。厚みは14mmであった。さらに、その片側端面に厚さ0.05mmのアルミニウム箔を貼り合わせて実施例3の導電性繊維シート積層体からなる電磁波吸収体を作製した。
過硫酸アンモニウムを6%、ナフタレンスルホン酸9%に変更したことを除き、実施例1の操作を繰り返した。得られた導電性ポリエステル極細繊維不織布のポリピロールのピックアップ率は1.1%と計算された。その1枚当たりの平均表面抵抗率は3.6×102Ω/□であった。
実施例1で作製した導電性繊維シート(シートA)を4枚、実施例2で作製した導電性繊維シート(シートB)3枚、本実施例で作製した導電性繊維シート(シートC)3枚と実施例1で使用したアルミニウム箔を用いて、アルミニウム箔−シートA―シートC―シートBと貼り合わせて実施例4の導電性繊維シート積層体からなる電磁波吸収体を作製した。
坪量1,000g/m2、厚み7.5mm、3.3dt(デシテックス)のポリエステル繊維99.6%、カーボン繊維0.4%入りの不織布シート(シートa)を幅50cm、長さ600cmにカットして、過硫酸アンモニウムを1%、ナフタレンスルホン酸3%の水溶液に浸漬したことを除いて実施例1と同様の操作を繰り返し、ピックアップ率0.7%の導電性繊維シートを得た。
得られた導電性繊維シートを50×50cm大の10枚にカットし、その1枚当たりの平均表面抵抗率を測定したところ、5.5×102Ω/□であった。
これら、得られた導電性繊維シート(積層体で無い1枚もの)の片側端面に実施例1で用いた物と同様のアルミニウム箔を両面接着テープで貼り合わせた1枚の導電性繊維シートからなる電磁波吸収体を作製した。
坪量1,000g/m2、厚み7.5mm、3.3dt(デシテックス)のポリエステル繊維100%の不織布シート(シートb)を幅50cm、長さ600cmにカットして、過硫酸アンモニウムを1%、ナフタレンスルホン酸3%の水溶液に浸漬したことを除いて実施例1と同様の操作を繰り返し、平均表面抵抗率7.3×102Ω/□、ピックアップ率0.7%の導電性繊維シートを得た。得られた導電性繊維シートを実施例1で用いた物と同様のアルミニウム箔を貼り付けた1枚の導電性繊維シートからなる電磁波吸収体を作製した。
チタン系材料及び鉄系材料をEPDM(エチレンプロピレンゴム)で練り込んだテイカ(株)製、テイカギガキューブの中心周波数24GHzのゴムシートを比較対照とした。
比較例1の中心周波数60GHzのゴムシートを比較対照とした。
比較例1の中心周波数84GHzのゴムシートを比較対照とした。
実施例5で用いた不織布シート(シートa)に導電未処理の状態のままで、実施例1で用いた物と同様のアルミニウム箔を貼り付けた繊維シートを作製し、比較対照とした。
図2〜11および表1を参照して理解されるように、実施例1〜6の導電性繊維シート又はその積層体からなる電磁波吸収体はシャープな吸収ピークを示さない、広帯域に対して優れた電磁波吸収性能を発揮する電磁波吸収体であるということが判る。また、実施例1〜6の電磁波吸収体は、全て、10GHz〜110GHzの周波数帯域における電磁波吸収性能の平均値が10dB以上を示すことが判る。また、実施例1〜4の電磁波吸収体は、全て、35GHz〜110GHzの全ての周波数帯域において、10dB以上の電磁波吸収性能を有しており、65GHz〜110GHzの全ての周波数帯域において、15dB以上の電磁波吸収性能を有している。また、実施例2〜4の電磁波吸収体は、24GHz〜110GHzの全ての周波数帯域において、10dB以上の電磁波吸収性能を有しており、40GHz〜110GHzの全ての周波数帯域において、15dB以上の電磁波吸収性能を有しており、75GHz〜110GHzの全ての周波数帯域において、20dB以上の電磁波吸収性能を有している。特に、実施例4の電磁波吸収体は10GHz〜110GHzの全ての周波数帯域において、10dB以上の電磁波吸収性能を有しており、実施例3の電磁波吸収体は25GHz〜110GHzの全ての周波数帯域において、15dB以上の電磁波吸収性能を有しており、さらに実施例3,4の電磁波吸収体は50GHz〜110GHzの全ての周波数帯域において、20dB以上の電磁波吸収性能を有していることが判った。
実施例7
実施例5の不織布シート(シートa)を用いて、過硫酸アンモニウムを1.5%、ナフタレンスルホン酸4.5%の水溶液に浸漬したことを除いて実施例1と同様の操作を繰り返し、平均表面抵抗率1.5×103Ω/□、ピックアップ率0.8%の導電性繊維シート(シートD)を得た。
過硫酸アンモニウムを2.0%、ナフタレンスルホン酸6.0%にした以外は、同様な操作を用いて、平均表面抵抗率7.3×102Ω/□、ピックアップ率0.8%の導電性繊維シート(シートE)を得た。
シートD1枚、シートE1枚、実施例1で用いた物と同様のアルミニウム箔を用いて、アルミニウム箔−シートE−シートDと貼り合わせて導電性繊維シート積層体からなる電磁波吸収体を作製した。
チタン系材料及び鉄系材料をEPDM(エチレンプロピレンゴム)で練り込んだテイカ(株)製、テイカギガキューブの中心周波数5.5GHzのゴムシートに実施例1で用いた物と同様のアルミニウム箔を貼り付けたゴムシートを比較対照とした。
坪量450g/m2、厚み3.1mm、3.3dt(デシテックス)のポリエステル繊維39.2%、4.4dtのポリエステル繊維25.0%、6.6dtのポリエステル繊維34.3%、カーボン繊維1.5%入りの不織布シート(シートc)に導電未処理の状態のままで、実施例1で用いた物と同様のアルミニウム箔を貼り付けた繊維シートを作製し、比較対照とした。
実施例7で得られた導電性繊維シート積層体にアルミニウム箔側で無いほうに比較例6で用いた物と同様の不織布(シートc)を貼り付けて導電性繊維シート積層体からなる電磁波吸収体を作製した。
シートcを用いることで、実施例7で得られた広帯域電磁波吸収性能を維持しながら1〜15GHzの周波数範囲において電磁波吸収性能が底上げされる効果があることが確認された。
坪量36g/m2、厚み0.2mm、ポリエステル繊維70.0%、硫化銅をコーティングしたアクリル繊維30.0%の不織布シート(シートd)に導電未処理の状態のままで、実施例1で用いた物と同様のアルミニウム箔を貼り付けた繊維シートを作製し、比較対照とした。
実施例7で得られた導電性繊維シート(シートD)、導電性繊維シート(シートE)と比較例6で用いた硫化銅入り不織布(シートd)、実施例1で用いた物と同様のアルミニウム箔で、アルミニウム箔−シートE−シートd−シートDと貼り合わせて導電性シート積層体からなる電磁波吸収体を作製した。
シートdを積層体の一部として用いることで、少なくとも1〜15GHzの周波数領域内で、広帯域電磁波吸収性能を維持しながら、特定の周波数の電磁波吸収性能を高める効果があることが確認された。
実施例9で用いた各シートの貼り合わせをアルミニウム箔−シートE−シートD−シートdと貼り合わせて導電性シート積層体からなる電磁波吸収体を作製した。
シートdを積層体の一部として用いることで、少なくとも1〜15GHzの周波数領域内で、広帯域電磁波吸収性能を維持しながら特定の周波数の吸収を高める効果があることが確認された。
実施例5の不織布(シートa)を用いて過硫酸アンモニウムを1.8%、ナフタレンスルホン酸5.4%の水溶液に浸漬したことを除いて実施例1と同様の操作を繰り返し、平均表面抵抗率9.1×102Ω/□、ピックアップ率0.8%の導電性繊維シート(シートF)を得た。
シートD1枚、シートF1枚、実施例1で用いた物と同様のアルミニウム箔を用いて、アルミニウム箔−シートF−シートDと貼り合わせて導電性シート積層体からなる電磁波吸収体を作製した。
実施例11で得られた導電性シート積層体にアルミニウム箔側で無いほうに実施例5で用いたシートaを2枚貼り付けて導電性シート積層体からなる電磁波吸収体を作製した。
実施例11で得られた広帯域電磁波吸収性能を維持しながらシートaを用いることで、1〜15GHzの周波数範囲において電磁波吸収性能が底上げされる効果があることが確認された。
シートaを用いて過硫酸アンモニウムを0.7%、ナフタレンスルホン酸2.1%の水溶液に浸漬したことを除いて実施例1と同様の操作を繰り返し、平均表面抵抗率3.6×103Ω/□、ピックアップ率0.6%の導電性繊維シート(シートG)を得た。
シートF1枚、シートG2枚、実施例1で用いた物と同様のアルミニウム箔を用いて、アルミニウム箔−シートF−シートG2枚を貼り合わせて導電性繊維シート積層体からなる電磁波吸収体を作製した。
実施例5の不織布シート(シートa)を用いて、過硫酸アンモニウムを2.5%、ナフタレンスルホン酸7.5%の水溶液に浸漬したことを除いて実施例1と同様の操作を繰り返し、平均表面抵抗率5.5×102Ω/□、ピックアップ率0.9%の導電性繊維シート(シートH)を得た。過硫酸アンモニウムを1.7%、ナフタレンスルホン酸5.1%にした以外は、同様な操作を用いて、平均表面抵抗率1.1×103Ω/□、ピックアップ率0.8%の導電性繊維シート(シートI)を得た。
さらに過硫酸アンモニウムを1.3%、ナフタレンスルホン酸3.9%にした以外は、同様な操作を用いて、平均表面抵抗率1.8×103Ω/□、ピックアップ率0.7%の導電性繊維シート(シートJ)を得た。シートF1枚、シートG2枚、シートH1枚、シートI1枚、シートJ1枚、実施例1で用いた物と同様のアルミニウム箔を用いて、アルミニウム箔−シートH−シートF−シートI−シートJ−シートG2枚を貼り合わせて導電性繊維シート積層体からなる電磁波吸収体を作製した。
シートa2枚、シートF1枚、シートH1枚、シートI1枚、シートJ1枚、シートJ1枚、実施例1で用いた物と同様のアルミニウム箔を用いて、アルミニウム箔−シートH−シートF−シートI−シートa2枚−シートJを貼り合わせて導電性繊維シート積層体からなる電磁波吸収体を作製した。
実施例14で得られた導電性シート積層体にアルミニウム箔側で無いほうに実施例5で用いたシートaを2枚貼り付けて導電性シート積層体からなる電磁波吸収体を作製した。
実施例5で用いたシートa2枚を実施例14で得られた導電性シート積層体の間に、実施例1で用いた物と同様のアルミニウム箔を用いて、アルミニウム箔−シートH−シートF−シートI−シートJ−シートG−シートa−シートG−シートaを貼り合わせて導電性繊維シート積層体からなる電磁波吸収体を作製した。
図12〜25および表2を参照して理解されるように、実施例7〜17の導電性繊維シート積層体からなる電磁波吸収体は周波数1GHz〜15GHz、特に3〜15GHzの範囲において優れた電磁波吸収性能を示す電磁波吸収体であるということが判る。
実施例1a
三菱製紙株式会社製ナノワイパーH140不織布(坪量40g/m2、厚み0.25mmのアクリル、ポリエステル混合不織布)を幅20cm、長さ100cmにカットして、過硫酸アンモニウム16%、パラトルエンスルホン酸14%、の水溶液(pH0.2)に浸漬し、マングルにて過剰の溶液を除去した。
その後湿った不織布を平坦に広げた状態で反応室に入れ、室内に設置したエバポレーターからピロールの蒸気を室内に充満させ、10分間放置してピロールの気相重合を行った。反応終了後H140不織布を反応室から取出し、10Lの蒸留水で3回洗浄し、マングルにて水切りした後、105℃で1時間乾燥した。処理前および処理後の重量差から、ポリピロールのピックアップ率は1.4%と計算された。
実施例2a
基材を三菱製紙株式会社製ワイパーWO−ME150H(坪量150g/m2、厚み0.5mmのポリエステル極細繊維100%不織布)を用い、過硫酸アンモニウムを12%、パラトルエンスルホン酸の代わりにナフタレンスルホン酸を用いて、その配合量を14%に変更したことを除き、実施例1aの操作を繰り返した。得られた導電性ポリエステル極細繊維不織布のポリピロールのピックアップは1.6%と計算された。その平均表面抵抗率は7.3×101Ω/□であった。
実施例2aの不織布を用いて、過硫酸アンモニウムを18%、パラトルエンスルホン酸10%及びナフタレンスルホン酸7%の水溶液に変更したことを除き、実施例1aの操作を繰り返した。得られた導電性ポリエステル極細繊維不織布のポリピロールのピックアップは1.8%と計算された。その平均表面抵抗率は2.9×101Ω/□であった。
実施例2aの不織布を用いて、過硫酸アンモニウムを12%、パラトルエンスルホン酸6%及びナフタレンスルホン酸6%の水溶液に変更したことを除き、実施例1aの操作を繰り返した。得られた導電性ポリエステル極細繊維不織布のポリピロールのピックアップは1.5%と計算された。その平均表面抵抗率は2.2×102Ω/□であった。
基材を坪量120g/m2、厚み0.3mmのポリエステル:ナイロン=80:20の割合で構成された編み物に変更したことを除き、実施例1aの操作を繰り返した。得られた導電性ポリエステル−ナイロン編み物のポリピロールのピックアップは1.5%と計算された。その平均表面抵抗率は3.3×102Ω/□であった。
ドーパントを含む酸化剤含浸溶液は、テイカ株式会社製テイカトロン40Eを用い、ピロールの代わりに3,4−エチレンジオキシチオフェンに変更したことを除き、実施例1aの操作を繰り返した。得られた導電性不織布のポリエチレンジオキシチオフェンのピックアップ率は、1.4%と計算された。その平均表面抵抗率は3.3×102Ω/□であった。
実施例2aの不織布を用いて、10%アンモニア水溶液でpH4に調整された、過硫酸アンモニウムを18%、パラトルエンスルホン酸18%を含む水溶液に変更したことを除き、実施例1aの操作を繰り返した。得られた導電性ポリエステル極細繊維不織布のポリピロールのピックアップは1.8%と計算された。その平均表面抵抗率は2.2×102Ω/□であった。
基材を坪量120g/m2 、厚み0.2mmのポリエステル100%極細繊維織物を用い、過硫酸アンモニウムを2%、パラトルエンスルホン酸1%及びナフタレンスルホン酸1%の水溶液に変更したことを除き、実施例1aの操作を繰り返した。
得られた導電性織物のポリピロールのピックアップ率は、1.3%と計算された。その平均表面抵抗率は2×107Ω/□であった。
過硫酸アンモニウムを2%、パラトルエンスルホン酸1%及びナフタレンスルホン酸1%の水溶液に変更したことを除き、実施例1aの操作を繰り返した。
得られた導電性不織布のポリピロールのピックアップ率は、1.3%と計算された。その平均表面抵抗率は1.8×105Ω/□であった。
表3より、導電性高分子を被覆することにより得られる導電性繊維シートの表面抵抗率を1×100Ω/□≦R≦1×103Ω/□の範囲に調整することにより、従来にない高い電磁シールド性能を付与することができる。
Claims (13)
- 繊維シート基材を導電性高分子で被覆した導電性繊維シートを2以上積層することにより成形されており、そして10GHz〜110GHzの周波数帯域における電磁波吸収性能の平均値が10dB以上であり、且つ35GHz〜110GHzの全ての周波数帯域において10dB以上の電磁波吸収性能を有することを特徴とする電磁波吸収体。
- 前記導電性繊維シートは、非導電性の接着シートを介して積層されていることを特徴とする請求項1に記載の電磁波吸収体。
- 前記導電性高分子は、ポリピロール、ポリチオフェン又はそれらの誘導体であることを特徴とする請求項1又は2に記載の電磁波吸収体。
- 65GHz〜110GHzの全ての周波数帯域において、15dB以上の電磁波吸収性能を有することを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の電磁波吸収体。
- 75GHz〜110GHzの全ての周波数帯域において、20dB以上の電磁波吸収性能を有することを特徴とする請求項4に記載の電磁波吸収体。
- 1枚当たりの前記導電性繊維シートの表面抵抗率は、1×100Ω/□≦R≦1×104Ω/□の範囲に調整されていることを特徴とする請求項1ないし5のいずれかに記載の電磁波吸収体。
- 1枚当たりの前記導電性繊維シートの表面抵抗率は、1×100Ω/□≦R≦1×103Ω/□の範囲に調整されていることを特徴とする請求項6に記載の電磁波吸収体。
- 前記電磁波吸収体は、異なる表面抵抗率を有する導電性繊維シートを含んでいることを特徴とする請求項6又は7に記載の電磁波吸収体。
- 前記繊維シート基材は、合成繊維の不織布または布帛の単体若しくはそれらの複合体であることを特徴とする請求項1ないし8のいずれかに記載の電磁波吸収体。
- 前記導電性繊維シートは、導電性金属を含んでいないことを特徴とする請求項1ないし9のいずれかに記載の電磁波吸収体。
- 前記電磁波吸収体は、少なくともその片側表面に金属箔が接着されていることを特徴とする1ないし9のいずれかに記載の電磁波吸収体。
- 前記電磁波吸収体の厚みは、0.2mm〜100mmであることを特徴とする1ないし11のいずれかに記載の電磁波吸収体。
- 前記電磁波吸収体は、導電性高分子で被覆されていない1以上の繊維シートをさらに含んでいることを特徴とする1ないし12のいずれかに記載の電磁波吸収体。
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