JP5988123B2 - 抵抗組成物 - Google Patents
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Description
本発明におけるルテニウム系導電性粒子としては、二酸化ルテニウム(RuO2)を50質量%以上含むことが好ましく、二酸化ルテニウム(RuO2)のみからなるものが更に好ましい。これにより本発明の抵抗組成物は、高温で焼成した後も、安定な導電ネットワークがより容易に形成され、ばらつきが小さく、高抵抗域においても良好な抵抗特性が得られ、その他の電気特性及びプロセス安定性の良好な厚膜抵抗体を得ることができる。
本発明においてガラスフリットとしては、ガラスフリット及び二酸化ルテニウムの混合物の焼成物が1kΩ/□〜1MΩ/□の範囲の値をとるとき、前記焼成物の抵抗温度係数(TCR)がプラスの範囲を示すようなガラスフリットを用いる。
本発明者等は、このような特性のガラスフリットを用いた場合に、ルテニウム系導電性粒子との配合比率を調整したり、後述する無機添加剤を適宜加える等によって、100kΩ/□以上の高抵抗域においてもTCRを小さくすることができることを見出した。例えば本発明の抵抗組成物によって得られる抵抗体は、100Ω/□〜10MΩ/□の広い抵抗域において、TCRを±100ppm/℃以下にコントロールすることができる。
Tg≦(焼成温度−200)〔℃〕・・・式(1)
また、ガラスフリットの平均粒径D50は5μm以下であることが好ましい。D50が5μm以下であることにより高抵抗域での抵抗値の調整が容易になるが、D50が小さすぎると抵抗体にボイドが発生しやすくなる傾向がある。特に好ましいD50の範囲は0.5〜3μmである。
本発明の抵抗組成物は、上述した無機成分の他、機能性フィラー(以下、単にフィラーと記すこともある)を含むことが好ましい。
ここで本発明において機能性フィラーとしては、前出ガラスフリットとは別に、焼成時における流動性が低いガラス粒子を準備し、そのガラス粒子の表面やその内部近傍に、前出ルテニウム系導電性粒子とは別に準備する他の導電性粒子(以下、導電粒子という)を付着・固着させて複合化させた複合粒子が好ましい。なお、本発明においては「ガラスフリット」という用語と「ガラス粒子」という用語とを区別して用いる。
また、本発明においてガラスフリットに由来するガラス成分を「第1のガラス成分」といい、ガラス粒子に由来するガラス成分を「第2のガラス成分」ということもある。
抵抗組成物の焼成温度との関係では、Tg’は(焼成温度−150)℃以上であることが好ましく、その場合、下式(2)が成り立つ。
Tg’≧(焼成温度−150)〔℃〕・・・式(2)
本発明において抵抗組成物には、本発明の効果を損なわない範囲であれば、TCR、電流雑音、ESD特性、STOL等の抵抗特性の改善や調整の目的で一般的に使用される種々の無機添加剤、例えばNb2O5、Ta2O5、TiO2、CuO、MnO2、ZnO、ZrO2、La2O3、Al2O3、V2O5、ガラス(以下「添加ガラス」という。なお、「添加ガラス」は、前記の第1のガラス成分、第2のガラス成分とは異なる別のガラス成分である。)等を単独で又は組み合わせて添加してもよい。このような添加剤を配合することにより、広い抵抗値範囲に亘ってより優れた特性の抵抗体を製造することができる。添加量は、その使用目的に応じて適宜調整されるが、例えばNb2O5等の金属酸化物系の添加剤の場合は、一般的には、抵抗組成物中の無機固形分の合計100質量部に対して合計で0.1〜10質量部程度である。また添加ガラスを添加する場合は、10質量部を超えて添加する場合もある。
本発明においてルテニウム系導電性粒子、ガラスフリットは、必要に応じて配合される機能性フィラーや添加剤と共に有機ビヒクルと混合されることにより、スクリーン印刷等の抵抗組成物を適用する方法に適したレオロジーを備えるペースト状、塗料状、又はインク状の抵抗組成物となる。
本発明における抵抗組成物は常法に従って、ルテニウム系導電性粒子、ガラスフリット及び必要に応じて配合される機能性フィラーや添加剤と共に、有機ビヒクルと混合・混練され、均一に分散させることによって製造されるが、本発明において組成物はペースト状に限られるものではなく、塗料状またはインク状でも良い。
本発明の抵抗組成物は常法に従ってアルミナ基板、ガラスセラミック基板等の絶縁性基板や積層電子部品等の被印刷物上に、印刷法等により所定の形状に印刷/塗布され、乾燥後、例えば600〜900℃程度の高温で焼成される。このようにして形成された厚膜抵抗体には、通常オーバーコートガラスを焼付けることにより保護被膜が形成され、必要に応じてレーザートリミング等により抵抗値の調整が行われる。
本発明の抵抗組成物はこれに適したものであり、本発明の抵抗組成物の2種以上をセットで提供することにより、使用者において適宜複数の抵抗組成物を配合して所望の抵抗値を有する抵抗体を作製することが可能な抵抗組成物を調製することができる、これにより、類似した組成の複数の抵抗組成物によって広い範囲の抵抗領域をカバーすることができる。
[Rs(シート抵抗)]
Agilent社製デジタルマルチメーター「3458A」を使用し測定し焼成膜厚8μmに換算した。試料20個について測定しその平均値をとった。
[TCR]
上記デジタルマルチメーターを使用して、+25〜+125℃(H−TCR)、−55〜+25℃(C−TCR)を測定した。試料20個について測定しその平均値をとった。
[Tg,Tg’,TMA]
Bruker AXS社製熱機械測定装置「TMA4000S」を使用した。試料20個について測定しその平均値をとった。
[STOL]
1/4W定格電圧の2.5倍(但し最大400V)を5秒間かけた後の抵抗値変化率を測定した。試料20個について測定しその平均値をとった。
[平均粒径D50]
HORIBA社製レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置「LA950V2」を使用した。試料20個について測定しその平均値をとった。
まず、ガラスフリット及び二酸化ルテニウムの混合物の焼成物が1kΩ/□〜1MΩ/□の範囲の値をとるとき、焼成物の抵抗温度係数がプラスの範囲を示すガラスフリットを得るための実験を行った。
表1に示すガラス組成で、平均粒径D50が2μmのガラスフリットを作製し、それぞれを試料1〜42とした。
また、表1において、Rsが1kΩ/□に満たなかったものについては、H−TCR及びC−TCRの測定を省略し、表中に“−”の符号を記した。
後述する実施例では試料13のガラスフリットを含む抵抗組成物から抵抗体を作製した実施例を示す。
次に、耐電圧特性、静電気特性、抵抗値変化等の諸特性を改善するための機能性フィラーについての予備実験を行った。
なお、表3において、抵抗値が大きく値が安定しないためにSTOLの測定が困難であったものについては測定を省略し、表中に“−”で記した。
本実施例は抵抗組成物が機能性フィラーを成分として含有する場合についての実施例である。
(実施例1−1〜実施例1−6)
二酸化ルテニウム(Ru−109)、予備実験Bで作製した導電粒子含有量が30質量%のフィラー、及び、予備実験Aで作製した試料13のガラスフリットを、表4に示す質量部で配合し、これに対して有機ビヒクルを30質量部加えた組成物を3本ロールで混練して実施例1−1〜実施例2−6のペーストを作製した。なお、有機ビヒクルとしてはエチルセルロースを15質量部、溶剤としてTPOを残部加えたものを用いた。
なお、表4において、ノイズに関してオーバーレンジのため、測定が困難なものについては測定を省略し、表中に“−”で記した。
また各ペースト毎に目標値として設定した抵抗値Rsについても、参考程度に表4に併記した。
この実施例1で使用したガラスフリットにはBaが含まれており、一方、フィラーとして使用したガラス粒子にはBaが含まれていないことから、本発明の抵抗体は、ガラスフリットのマトリクス中に、焼成時の流動性が低いガラス粒子が島状に残り、このような海島構造が形成されたものと推測される。また、図1Cに示されるようにガラス粒子の表面にはRuが高濃度で存在していることが確認できることから、本発明の抵抗組成物から得られた抵抗体中においてRuO2粒子は均一に分散しておらず、少なくとも抵抗体中の一部に、石鹸の泡状の偏りのあるネットワーク構造を備えているものと推察される。
本実施例は抵抗組成物が機能性フィラーを含有しない場合についての実施例である。
(実施例2−1〜実施例2−6)
組成が試料13に近いガラスフリットとして、新たに試料51(酸化物換算でSiO238.1モル%、B2O3 26.1モル%、BaO 27.2モル%、Al2O30.8モル%、SrO 0.5モル%、ZnO 3.6モル%、Na2O 3.2モル%、K2O 0.5モル%)を準備した。なお試料51のTgは629.4℃であった。
また、TCRを調整する目的でペーストに添加ガラスを加えた。当該添加ガラスとして、酸化物換算でSiO243.0モル%、B2O3 18.2モル%、Al2O3 13.0モル%、CaO 2.8モル%、MgO 3.2モル%、SnO2 1.3モル%、Co2O3 1.9モル%、K2O 6.6モル%、Li2O 10.0モル%)を準備した。添加ガラスのガラス転移点は494.0℃であった。
各抵抗体に対し、シート抵抗値Rs、H−TCR、C−TCR、抵抗値のバラツキCV、ノイズ、を測定した。
測定した結果を表5に併記する。
使用するルテニウム系導電性粒子を平均粒径D50=0.20μmの二酸化ルテニウム(昭栄化学工業株式会社製、製品名:Ru−108)、及び、D50=0.02μmの二酸化ルテニウム(昭栄化学工業株式会社製、製品名:Ru−105)にそれぞれ変更した他は予備実験A、予備実験B、実施例1及び実施例2と同様の実験を行ったところ、ほぼ同様の結果が得られた。
Claims (16)
- 二酸化ルテニウムを含むルテニウム系導電性粒子と、鉛成分を実質的に含まないガラスフリットと、有機ビヒクルと、機能性フィラーとを含む抵抗組成物であって、
前記ガラスフリットが、ガラスフリット及び二酸化ルテニウムの混合物の焼成物が1kΩ/□〜1MΩ/□の範囲の値をとるとき、前記焼成物の抵抗温度係数がプラスの範囲を示すガラスフリットであり、
前記機能性フィラーが、鉛成分を実質的に含まないガラス粒子と、当該ガラス粒子よりも粒径が小さく鉛成分を実質的に含まない導電粒子とからなる複合粒子である抵抗組成物。 - 前記ガラスフリットが、酸化物換算でBaO20〜45モル%、B2O3 20〜45モル%、SiO225〜55モル%を含む請求項1に記載の抵抗組成物。
- 前記ルテニウム系導電性粒子の平均粒径D50が0.01〜0.2μmである請求項1又は2に記載の抵抗組成物。
- 前記ガラス粒子のガラス転移点Tg’が、前記ガラスフリットのガラス転移点Tgに対して、Tg<Tg’を満たす請求項1乃至3のいずれかに記載の抵抗組成物。
- Tgが450〜700℃であり、Tg’が500℃以上である請求項4に記載の抵抗組成物。
- 前記機能性フィラーが前記導電粒子を20〜35質量%含む請求項1乃至5の何れかに記載の抵抗組成物。
- 前記導電粒子が二酸化ルテニウムを含むルテニウム系の導電粒子である請求項1乃至6の何れかに記載の抵抗組成物。
- 前記導電粒子の平均粒径D50が0.01〜0.2μmである請求項1乃至7の何れかに記載の抵抗組成物。
- 前記機能性フィラーの平均粒径D50が0.5〜5μmである請求項1乃至8の何れかに記載の抵抗組成物。
- 二酸化ルテニウムを含むルテニウム系導電性粒子と、鉛成分を実質的に含まないガラスフリットと、有機ビヒクルと、鉛成分を実質的に含まないガラス粒子とを含む抵抗組成物であって、
前記ガラスフリットが、ガラスフリット及び二酸化ルテニウムの混合物の焼成物が1kΩ/□〜1MΩ/□の範囲の値をとるとき、前記焼成物の抵抗温度係数がプラスの範囲を示すガラスフリットであり、
前記ガラスフリットのガラス転移点Tgが(焼成温度−200)℃以下であり、前記ガラス粒子のガラス転移点Tg’が(焼成温度−150)℃以上である抵抗組成物。 - 前記ガラスフリットが、酸化物換算でBaO20〜45モル%、B 2 O 3 20〜45モル%、SiO 2 25〜55モル%を含む請求項10に記載の抵抗組成物。
- 前記ルテニウム系導電性粒子の平均粒径D 50 が0.01〜0.2μmである請求項10又は11に記載の抵抗組成物。
- 請求項1乃至12の何れかに記載の抵抗組成物であって、前記ルテニウム系導電性粒子と前記ガラスフリットとの含有率が異なる2以上の抵抗組成物を組み合わせてなる抵抗組成物セット。
- 二酸化ルテニウムを含むルテニウム系導電性粒子と、
鉛成分を実質的に含まず、ガラス転移点Tgが(焼成温度−200)℃以下である組成の第1のガラス成分と、ガラス転移点Tg’が(焼成温度−150)℃以上である組成の第2のガラス成分と、を含む抵抗組成物。 - 前記第1のガラス成分が、ガラスフリット及び二酸化ルテニウムの混合物の焼成物が1kΩ/□〜1MΩ/□の範囲の値をとるとき、前記焼成物の抵抗温度係数がプラスの範囲を示すガラスフリットである請求項14に記載の抵抗組成物。
- 前記第1のガラス成分が、酸化物換算でBaO 20〜45モル%、B2O320〜45モル%、SiO225〜55モル%を含む請求項14又は15に記載の抵抗組成物。
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