JP5977867B2 - 新規シリコーン系重合体及び該重合体の製造方法 - Google Patents
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下記一般式(1)で表されるものであることを特徴とする重量平均分子量が3000から500000のシリコーン系重合体を提供する。
シリコーン系重合体の製造方法であって、下記一般式(4)、下記一般式(5)、下記一般式(6)及び下記一般式(7)で表される化合物から選択される化合物を用いて金属触媒存在下、付加重合することを特徴とするシリコーン系重合体の製造方法を提供する。
<シリコーン系重合体>
下記一般式(1)で表されるものであることを特徴とする重量平均分子量が3000から500000のシリコーン系重合体。
上記式(1)のシリコーン系重合体を主成分とする本発明の熱硬化性組成物は、その熱硬化のために、前記シリコーン系重合体100質量部に対して、1分子中に平均して2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物あるいは、1分子中に平均して2個以上のフェノール基を有するフェノール化合物のいずれか1種以上を0.1〜50質量部架橋剤として含有する。
また、この組成物には、酸無水物のような、硬化触媒を10質量部以下含有させることが可能である。
本発明のシリコーン系重合体は、下記一般式(4)、下記一般式(5)、下記一般式(6)及び下記一般式(7)で表される化合物から選択される化合物を用いて金属触媒存在下、付加重合することにより製造することができる。
尚、上記式(1)において、B=0のときは、下記式(4)で表わされる化合物を用いることなく製造される。
実施例において、各重合体の重量平均分子量は、GPCカラム TSKgel Super HZM−H(東ソー社製)を用い、流量0.6ミリリットル/分、溶出溶媒テトラヒドロフラン、カラム温度40℃の分析条件で、単分散ポリスチレンを標準とするゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した。
撹拌機、温度計、窒素置換装置及び還流冷却器を具備した3Lフラスコ内に、上記式(S−1)で示される化合物210g(0.35モル)および上記式(S−2)で示される化合物27.9g(0.15モル)、を加えた後、トルエン2000gを加え、70℃に加温した。その後、塩化白金酸トルエン溶液(白金濃度0.5wt%)1.0gを投入し、上記式(S−3)で示される化合物77.8g(0.4モル)および上記式(S−4)で示される化合物(x=40)309.4g(0.1モル)を1時間かけて滴下した(ヒドロシリル基の合計モル数/アルケニル基の合計モル数=1/1)。滴下終了後、100℃まで加温し6時間熟成した後、反応溶液からトルエンを減圧留去して得られた生成物のGPCにより測定したポリスチレン換算の重量平均分子量は36,000であった。得られた樹脂は下記式に示したもので、これを樹脂(1)とし、実施例に供した。
撹拌機、温度計、窒素置換装置及び還流冷却器を具備した3Lフラスコ内に、上記式(S−1)で示される化合物300g(0.5モル)を加えた後、トルエン2100gを加え、70℃に加温した。その後、塩化白金酸トルエン溶液(白金濃度0.5wt%)1.0gを投入し、上記式(S−3)で示される化合物77.8g(0.4モル)および上記式(S−4)で示される化合物(x=100)753.4g(0.1モル)を2時間かけて滴下した(ヒドロシリル基の合計モル数/アルケニル基の合計モル数=1/1)。滴下終了後、100℃まで加温し6時間熟成した後、反応溶液からトルエンを減圧留去して得られた生成物のGPCにより測定したポリスチレン換算の重量平均分子量は52,000であった。得られた樹脂は下記式に示したもので、これを樹脂(2)とし、実施例に供した。
撹拌機、温度計、窒素置換装置及び還流冷却器を具備した3Lフラスコ内に、上記式(S−1)で示される化合物150g(0.25モル)および上記式(S−2)で示される化合物46.5g(0.25モル)、を加えた後、トルエン1000gを加え、70℃に加温した。その後、塩化白金酸トルエン溶液(白金濃度0.5wt%)0.5gを投入し、上記式(S−3)で示される化合物48.6g(0.25モル)および上記式(S−4)で示される化合物(x=8)181.5g(0.25モル)を1時間かけて滴下した(ヒドロシリル基の合計モル数/アルケニル基の合計モル数=1/1)。滴下終了後、100℃まで加温し6時間熟成した後、反応溶液からトルエンを減圧留去して得られた生成物のGPCにより測定したポリスチレン換算の重量平均分子量は27000であった。得られた樹脂は下記式に示したもので、これを樹脂(3)とし、実施例に供した。
硬化性(接着剤)組成物の調製
各例において、シリコーン系樹脂、架橋剤、触媒及び溶剤を下記表1に示す種別及び割合で混合し、熱硬化性組成物を調製した。なお、数値は質量部を表す。
上記で得られた硬化皮膜を常温でプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)15分間浸漬した後、皮膜の表面を観察した。その結果を表2に示す。
Claims (3)
- 下記一般式(1)で表されるものであることを特徴とする重量平均分子量が3000から500000のシリコーン系重合体。
- 前記一般式(1)において、Bが正数であることを特徴とする請求項1に記載のシリコーン系重合体。
- 請求項1又は2に記載のシリコーン系重合体の製造方法であって、下記一般式(5)及び下記一般式(6)で表される化合物を用いて、又は、下記一般式(5)及び下記一般式(6)で表される化合物と、下記一般式(4)及び下記一般式(7)で表される化合物から選択される化合物とを用いて金属触媒存在下、付加重合することを特徴とするシリコーン系重合体の製造方法。
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