JP5960610B2 - 一体型照射ユニット - Google Patents
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Description
この場合、石英ガラスの脆性や、石英と、石英が接着接合可能ないくつかの光硬化性ポリマーとの間の密着性を考慮しなければならない。密着性により、硬化後の成形体の引き離しが困難となる。他の塩の又は無機物のガラスも同様の利点と欠点を有する。透明な熱可塑性物質は、その代用品と考えられるが、多くの場合、紫外線を不完全にしか通過させず、部分的に熱くなったり、黄色くなったりし、今までに知られている照射条件下では、十分熱的に安定であるとはいえない。一方、多くの透明な熱可塑性合成物質は、金型ダクト内での使用、又は金型キャビティ内で使用するための成形要素へと簡単に加工できることが利点である。
この透明要素は、親和性(光硬化性ポリマーとの相互作用)に関して、光硬化性ポリマーに合わせることができる。その結果、本発明による装置を用いて、使用するエネルギー又は放射出力に対し極めて大きな光収率で、製造サイクルを短縮できる。
さらに、本発明による一体型照射装置により、射出成形法による、より小さな及びより大きな部品の製造が可能となり、長期間にわたって、架橋結合の開始及び進行の制御及びモニタリングができる。
この装置は、複合材部品が熱に弱い場合、又は、熱安定性の低いプラスチックからなるインサートをオーバーモールド射出成形する場合、例えば2成分射出成形にとって有利な、低い金型温度での加工法をもたらす。
本発明は、さらに、照射される光出力当たりの熱照射がより少ない新しい紫外線源と、十分な紫外線耐性及び熱的安定性を有する選択した紫外線透明成形材料とを統合することにより、光硬化性成形品を製造するための小型の一体型金型の製造及び利用を可能にする。
−700nmより大きい範囲での全放射の割合が15%未満であり、300nmより小さい範囲での割合が15%未満である、1以上の紫外線源と、
−光硬化性ポリマー組成物を受け入れるための1以上の金型キャビティと、
−生成された紫外線に対し透明で、光硬化性ポリマー組成物と接触する1以上の要素と、
−任意で、1以上の光伝導及び/又は光反射要素と、
−任意で、1以上の、光硬化性ポリマー組成物用の射出ゲートと、を有するユニットを提供する。
−700nmより大きい範囲での全放射の割合が15%未満であり、300nmより小さい範囲での割合が15%未満である、波長選択フィルタ及び/又はミラーを備えた紫外線ランプ、紫外線LED及び紫外線レーザー光源から選択される1以上の紫外線源と、
−光硬化性ポリマー組成物を受け入れるための1以上の金型キャビティと、
−生成された紫外線に対し透明で、光硬化性ポリマー組成物と接触する1以上の要素と、
−任意で、1以上の光伝導及び/又は光反射要素と、
−任意で、1以上の、光硬化性ポリマー組成物用の射出ゲートと、を有するユニットを提供する。
好ましくは、光硬化性流動性ポリマー、オリゴマー、及び/又はモノマー組成物等の光硬化性ポリマー組成物であって、例えば、以下を含むものである:
(A)1以上の光反応性基を含む1以上のポリマー、オリゴマー、及び/又はモノマー
(B)1以上の触媒、
(C)任意で、1以上の増感剤
(D)任意で、1以上の阻害剤
(E)任意で、1以上の、成分(A)に対して反応する成分
(F)任意で、1以上の充填剤。
RaR1 bSiO(4−a−b)/2 (1)
ここで、基Rは、互いに同一でも異なっていてもよく、光反応性基を含まない置換又は非置換の一価の炭化水素基であり、基R1は、互いに同一でも異なっていてもよく、光反応性基である。a及びbは0〜3の整数であり、各シロキシユニット(M、D、T又はQ)に対する添え字を構成し、つまり、
M: a+b=3
D: a+b=2
T: a+b=1
Q: a+b=0
であって、平均して、分岐ユニット(T,Q)を10モル%未満含み、好ましくは、25℃における粘度が0.01〜100,000Pa・sであり、好ましくはモル比がR1/Si=2/10000〜2/10、即ち、2・10−4〜0.2である。
RaR1 bSiO(4−a−b)/2 (1’)
ここで、a及びbは上に定義したとおりであるが、平均して、分岐ユニット(T,Q)を10モル%より多く含み、即ち、室温(25℃)において固体又は液体の樹脂である。主にM、T及びQユニットを有する光反応性ポリオルガノシロキサン(A2)であり、好ましくは、モル比M/(Q+T)=0.4〜4.0、モル比R1/Si=0.01〜0.50である。
ケイ素上のメチル、フェニル及び3,3,3−トリフルオロプロピル残基が好ましい。
R1で表される光反応性基は、1分子当たり、少なくとも2つ、好ましくは2〜約10存在しなければならない。R1で表される光反応性基が2つより少なければ、ポリオルガノシロキサンを完全に硬化させることができない。注意すべきは、R1は、1つの分子鎖の末端又は真ん中にあるケイ素原子に結合できることである。
ケイ素上の、メタクリロキシプロピル、メルカトプロピル、ビニロキシアルキル、ビニル及びγ−グリシジルオキシプロピル残基が好ましい。
好ましくは任意で使用することができる、分岐のポリオルガノシロキサン(A2)は、好ましくは反応基R1の量を増やしたシリコーン樹脂であり、従って、適量使用すると、架橋密度を高める一因となり得る。成分(A2)は、強度、引き裂き伝播抵抗及び硬さを高める。同様の効果は、成分(A1)によっても得られ、成分(A1)が、全Si原子に対し、1〜50モル%もの高濃度の反応基R1を含む場合や、成分(A1)の総量に対し、0.2〜90重量%、好ましくは1〜40重量%の量で、例えば、好ましくは0.01〜0.9モル%の反応基しか有さないさらなる成分(A1)とともに使用される場合に得られる。
−ラジカル硬化、すなわち、R1が、アルケニル、メタクリロイル、ビニル等のアルケニル、アリル、ヘキセニルシクロヘキセニルエチル、リモニルの、官能性ポリオルガノシロキサン(A)であるものに関しては、アシルホスフィン酸化物、アセトフェノン、プロピオフェノン、ベンゾフェノン、キサントール(xanthol)、フルオレン、ベンズアルデヒド、アントラキノン、トリフェニルアミン、カルバゾール、3−メチルアセトフェノン、4−メチルアセトフェノン、3−ペンチルアセトフェノン、4−メトキシアセトフェノン、3−ブロモアセトフェノン、4−アリルアセトフェノン、p−ジアセチルベンゼン、3−メトキシベンゾフェノン、4−メチルベンゾフェノン、4−クロロベンゾフェノン、4,4−ジメトキシベンゾフェノン、4−クロロ−4−ベンジルベンゾフェノン、3−クロロキサントン、3,9−ジクロロキサントン、3−クロロ−8−ノニルキサントン、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル及びベンゾインブチルエーテル等のベンゾインエーテル、ビス(4−ジメチルアミノフェノール)ケトン、ベンジルメトキシケタール、及び2−クロロチオキサントン等の光開始剤、t−ブチルパーベンゾエート等の、一般式
A−O−O−CO−C6H5−B
(ここで、Aはアルキル基又はアリール基であり、Bは水素、アルキル基、ハロゲン、ニトロ基、アミノ基又はアミドである)
のパーベンゾエートエステル等の光活性化過酸化物、及び、t−ブチル−パーオキシ−p−ニトロベンゾエート、t−ブチル−パーオキシ−p−メトキシベンゾエート、t−ブチルパーオキシ−p−メチルベンゾエート及びt−ブチルパーオキシ−p−クロロベンゾエート等の、これらのパラ置換誘導体、アゾジカルボキシルエステル、アゾジカルボン酸アミド又はアゾジイソブチロニトリル等のアゾ化合物を含む。
例えば、US4,576,999に記載されるオニウム塩:
R5 2I+MXn −
R5 3S+MXn −
R5 3Se+MXn −
R5 4P+MXn −
R5 4N+MXn −
(ここで、R5は、同一でも異なっていてもよく、芳香族炭化水素残基等の炭素数30までの有機ラジカルから選択される;オニウムアニオンは、MXn群から選択され、MXnは、BF4 −、PF6 −、AsF6 −、SbF6 −、SbCl6 −、HSO4 −、ClO4 −等のアニオンである。)EP703236又はUS5,866,261から、B(C6F5)4 −塩等の他のオニウム触媒が公知である。さらに、オニウム触媒は、例えば、4−モルフォリノ−2,5−ジメトキシ−フェニルジアゾニウムフルオロボレート等のジアゾニウム塩を含む。
(1,5−COD)ジフェニル白金、
(1,3,5,7−COT)ジフェニル白金、
(2,5−NBD)ジフェニル白金、
(3a,4,7,7a−テトラヒドロ−4,7−メタノインデン)ジフェニル白金、
(1,5−COD)−ビス(4−メチルフェニル)白金、
(1,5−COD)−ビス(2−メチルフェニル)白金、
(1,5−COD)−ビス(2−メトキシフェニル)白金、
(1,5−COD)−ビス(3−メトキシフェニル)白金、
(1,5−COD)−ビス(4−フェノキシフェニル)白金、
(1,5−COD)−ビス(4−メチルチオフェニル)白金、
(1,5−COD)−ビス(3−クロロフェニル)白金、
(1,5−COD)−ビス(4−フルオロフェニル)白金、
(1,5−COD)−ビス(4−ブロモフェニル)白金、
(1,5−COD)−ビス(4−トリフルオロメチルフェニル)白金、
(1,5−COD)−ビス(3−トリフルオロメチルフェニル)白金、
(1,5−COD)−ビス(2,4−ビス(トリフルオロメチル)フェニル)白金、
(1,5−COD)−ビス(4−ジメチルアミノフェニル)白金、
(1,5−COD)−ビス(4−アセチルフェニル)白金、
(1,5−COD)−ビス(トリメチルシリルオキシフェニル)白金、
(1,5−COD)−ビス(トリメチルシリルフェニル)白金、
(1,5−COD)−ビス(ペンタフルオロフェニル)白金、
(1,5−COD)−ビス(4−ベンジルフェニル)白金、
(1,5−COD)−ビス(1−ナフチル)白金、
(1,5−COD)−ナフチルフェニル白金、
(1,5−COD)−ビス(2H−クロメン−2−イル)白金、
(1,5−COD)−ビス(キサンテン−1−フェニル)白金、
(1,3,5−シクロヘプタトリエン)ジフェニル白金、
(1−クロロ−1,5−COD)ジフェニル白金、
(1,5−ジクロロ−1,5−COD)ジフェニル白金、
(1−フルオロ−1,3,5,7−COT)ジフェニル白金、
(1,2,4,7−テトラメチル−1,3,5,7−COT)−ビス(4−メチルフェニル)白金、
(7−クロロ−2,5−NBD)ジフェニル白金、
(1,3−シクロヘキサジエン)ジフェニル白金、
(1,4−シクロヘキサジエン)ジフェニル白金、
(2,4−ヘキサジエン)ジフェニル白金、
(2,5−ヘプタジエン)ジフェニル白金、
(1,3−ドデカジエン)ジフェニル白金、
ビス[η2−2−(2−プロペニル)フェニル]白金、
ビス[η2−2−(エテニルフェニル)白金、
ビス[η2−2−(シクロヘキセン−1−イルメチル)フェニル]白金。他の光活性触媒としては、
(1,5−COD)Pt(メチル)2
(1,5−COD)Pt(ベンジル)2
(1,5−COD)Pt(ヘキシル)2
等の、(η−ジオレフィン)(σ−アルキル)−白金錯体が挙げられる。
反応性及び硬化速度に関して、特に好ましい触媒としては、(η5−シクロペンタジエニル)トリアルキル−白金錯体化合物が挙げられ、Cp=シクロペンタジエニルとすると、
(Cp)トリメチル白金、
(Cp)エチルジメチル白金、
(Cp)トリエチル白金、
(Cp)トリアリル白金、
(Cp)トリペンチル白金、
(Cp)トリヘキシル白金、
(メチル−Cp)トリメチル白金、
(トリメチルシリル−Cp)トリメチル白金、
(フェニルジメチルシリル−Cp)トリメチル白金、
(Cp)アセチルジメチル白金、
(Cp)ジエチルメチル白金、
(Cp)トリイソプロピル白金、
(Cp)トリ(2−ブチル)白金、
(Cp)トリアリル白金、
(Cp)トリノニル白金、
(Cp)トリドデシル白金、
(Cp)トリシクロペンチル白金、
(Cp)トリシクロヘキシル白金、
(クロロ−Cp)トリメチル白金、
(フルオロ−Cp)トリメチル白金、
(Cp)ジメチルベンジル白金、
(トリエチルシリル−Cp)トリメチル白金、
(ジメチルフェニルシリル−Cp)トリメチル白金、
(メチルジフェニルシリル−Cp)トリメチル白金、
(トリフェニルシリル−Cp)トリヘキシル白金、
[1,3−ビス(トリメチルシリル)−Cp]トリメチル白金、
(ジメチルオクタデシルシリル−Cp)トリメチル白金、
1,3−ビス[(Cp)トリメチル白金]テトラメチルジシロキサン、
1,3−ビス[(Cp)トリメチル白金]ジメチルジフェニルジシロキサン、
1,3−ビス[(Cp)ジメチルフェニル白金]テトラメチルジシロキサン、
1,3,5−トリス[(Cp)トリメチル白金]ペンタメチルトリシロキサン、
1,3,5,7−テトラ[(Cp)トリメチル白金]ヘプタメチルテトラシロキサン、
(メトキシ−Cp)トリメチル白金、
(エトキシメチル−Cp)エチルジメチル白金、
(メトキシカルボニル−Cp)トリメチル白金、
(1,3−ジメチル−Cp)トリメチル白金、
(メチル−Cp)トリイソプロピル白金、
(1,3−ジアセチル−Cp)ジエチルメチル白金、
(1,2,3,4,5−ペンタクロロ−Cp)トリメチル白金、
(フェニル−Cp)トリメチル白金、
(Cp)アセチルジメチル白金、
(Cp)プロピオニルジメチル白金、
(Cp)アクリロイルジメチル白金、
(Cp)ジ(メタクリロイル)エチル白金、
(Cp)ドデカノイルジメチル白金、及び
トリメチル白金−シクロペンタジエニル末端ポリシロキサンが挙げられる。最も好ましいのは、任意にアルキル又はトリアルキルシリル置換のシクロペンタジエニル−トリス−アルキル白金化合物、シクロペンタジエニル−トリス−(トリオルガノシリル)アルキル白金化合物、特に、メチルシクロペンタジエニル−トリメチル白金等のアルキルシクロペンタジエニル−トリメチル白金である。
阻害剤成分の量は、所望の架橋時間を、特に触媒(B)及び他の成分に適応するように選択される処理条件、つまり時間及び温度の下で、適切に調整することができるように選択される。阻害剤成分の量は、好ましくは、成分(A)の量に対し、1以上の阻害剤が0.0001〜2重量%である。
HR2SiO(R2SiO)z(RHSiO)pSiR2H (2a)
HMe2SiO(Me2SiO)z(MeHSiO)pSiMe2H (2b)
Me3SiO(Me2SiO)z(MeHSiO)pSiMe3 (2c)
Me3SiO(MeHSiO)pSiMe3 (2d)
{[R2R3SiO1/2]}0-3[R3SiO3/2][R4O]n}m (2e)
{[SiO4/2][R2O1/2]n[R2R3SiO1/2]0.01-10[R3SiO3/2]0-50[RR3SiO2/2]0-1000}m (2f)
このとき、z=0〜1000
p=0〜100
z+p=1〜1000
n=0.001〜4
m=1〜1000
ここで、R2O1/2は、ケイ素上のアルコキシ残基である。
R3は、水素、又は、上で定義したRであり、好ましくは、C1-C12-アルキル、C1-C12-アルコキシ(C1-C12)-アルキル、C5-C30-シクロアルキル、又はC6-C30-アリール、C1-C12-アルキル(C6-C10)-アリールである。ここで、これらの残基は、任意に、それぞれ、1以上のF原子で置換されてもよいし、及び/又は、1以上のO基を含んでもよい。但し、1分子当たり少なくとも2つの残基R3が水素である。
充填剤(F)という用語は、疎水剤又は分散剤又は加工助剤が表面に結合された充填剤をも意味し、これが、増粘効果等の充填剤とポリマーの相互作用に影響し、好ましくは低減する。好ましくは、この疎水効果を得るための、充填剤の対応する表面処理のために、公知のケイ素化合物が用いられる。アルキル又はアルケニルシラン、又は、アルキル又はアルケニルシロキサンが好ましい。表面処理は、例えば、水を加えた状態で、ヘキサメチルジシラザン及び/又は1,3−ジビニルテトラメチルジシラザン等のシラザンを付加することにより、「イン・シチュ」で実行できる。このいわゆる「イン・シチュ」疎水化(hydrophobing)が好ましい。これは、また、他の一般的な充填処理剤、例えばビニルトリメトキシシラン等のビニルアルコキシシランや、メタクリロキシプロピル、エポキシアルキル又はメルカプトアルキルトリアルコキシシラン等の不飽和有機官能基を有する他のシランを用いて行うこともできる。架橋反応のための反応場を提供するために、不飽和有機残基又は他の有機官能性残基を担持する、鎖長2〜50のポリオルガノシロキサンジオールも公知である。各種シランで予め疎水化させた市販のケイ酸の例としては、アエロジルR972、R974、R976又はR812、又は、例えば、HDK2000又はH30が挙げられる。いわゆる疎水性沈降シリカ、英語の「ウェット・シリカ」の商品名としては、デグサ製のSipernat D10又はD15が挙げられる。事前疎水化ケイ酸は、シラザンで「イン・シチュ」疎水化したケイ酸よりは好ましくない。充填剤タイプの量、その量及び疎水化のタイプを選択することによって、シリコーンゴム混合物のゴム機械的特性及び流体力学的、即ち加工に関係する特性に影響を及ぼすことができる。他の好ましい充填剤は、テトラアルコキシシラン及びヘキサメチルジシラザン及び/又は1,3−ジビニルテトラメチルジシラザンの加水分解及び縮合によって製造される透明性の高いケイ酸である。説明のため、例としてこれらのケイ酸を明示するUS4344800をここに引用する。
a)少なくとも1つの、粘度範囲0.01から100Pa・s(25℃;せん断速度勾配Dが1s−1)のアルケニル基含有ポリオルガノシロキサン(A)を100重量部と、
b)成分(A)から(B)の量に対する金属として算出した、少なくとも1つの光活性可能なヒドロシリル化触媒(B)を0.5〜1000ppmと、
c)任意に、1以上の増感剤と、
d)任意に、1以上の阻害剤を、成分(A)〜(E)の量に対し、0.0001〜2重量%と、任意に、さらなる補助物質と、
e)少なくとも1つのポリオルガノハイドロジェンシロキサン(E)を0.1〜200重量部、ここで、(A)においてアルケニル基1モルにつきSiH基0.5〜20モル、好ましくは1〜5モルが使用され、
f)1以上の充填剤を0〜100重量部。
このような光源の例としては、Hoenle社製のLEDパワーライン及びLEDパワーペン等の紫外線LEDランプ、Dr. Groebel Ettlingen社製のLEDランプ、又は、型番FRDA202、FRDA75等の、Phoseon Technollogy社製のLEDランプが挙げられる。また、特に好適なのは、例えば、Crystal Laser Systems Berlin製の、例えば型番FDSS355−300プラスの紫外線レーザー、又は、Mikrooptik LIMO Lissotschenko Mikrooptik GmbH in Dortmund製の、紫外線波長領域において対応する出力を備えた型である。さらに、レーザー光源は、好ましくは、一体型成形及び照射ユニットにおいて透明要素の前に、範囲を狭めて集光させたレーザー光線の平面分布又は拡がりのために、微小光学系を必要とする。前述の放射源は、波長範囲300〜500nm、好ましくは250〜400nmの範囲、より好ましくは320〜385nmで、最大となる紫外線を発生させる。
金型キャビティは、セラミックス、金属、プラスチック及び/又はガラス等の従来の材料から形成されてよく、これらの表面が、それ自体、又は適切な表面処理により、硬化したポリマー組成物の付着を防ぐ。従って、金型キャビティの材料の選択は、特に、硬化されるポリマー組成物の接着性又は相互限界溶解度に依存する。例えば、光硬化されるシリコーン組成物の場合、好ましくは、ポリ(メタ)アクリレート等の透明材料、及び/又は任意で被覆した金属等の不透明材料からなる非粘着性金型キャビティ材料が使用される。逆に、アクリレートをベースとする光硬化性ポリマー組成物の場合は、透明シリコーン、及び/又は任意で被覆した金属又は透明プラスチックをベースとする金型キャビティを使用することができる。
とりわけ、通常の工業グレードのPMMAは、紫外線の吸収が強すぎて使用することができないことが分かった。むしろ、このようなPMMAタイプは紫外線透過率が高いため、特に、紫外線安定剤が実質的に生産から除外される場合に適切である。このようなPMMAタイプには、例えば、Plexiglas(登録商標)0Z18が含まれる。
a)紫外線源と紫外線透明要素の間の距離は固定又は可変であり、好ましくは固定である。
b)任意で、金型キャビティ内の大きな領域、又は放射光源の表面積より大きい表面積を照射できるように、紫外線の照射方向を変えられる。
c)紫外線源と紫外線透明要素との間の距離は、150mm未満、好ましくは100mm未満、より好ましくは50mm未満、なおより好ましくは40mm未満、さらにより好ましくは25mm未満、なおより好ましくは10mm未満、なおより好ましくは7mm未満である。
d)透明要素は、石英ガラス又は、好ましくはアクリルポリマー、特にPMMAからなる群から選択されるポリマー材料から選択される。
e)一体型照射ユニットは、紫外線源、複数の任意に置き換えられる金型キャビティセグメント、射出ゲート、バルブ、混合要素等を含む射出要素等の複数の部分的構成要素からなり、これらが組み立てられて照射ユニットを形成する。
f)一体型照射ユニットは、1以上の射出ゲートを有し、このうち少なくとも1つは、任意に、少なくとも1つの紫外線源からの放射が通り抜ける透明要素を有する。
g)金型キャビティは、紫外線源に対し透明なセクションを持たず、照射が、金型キャビティへの射出前に金型キャビティの外側で起こる。
h)金型キャビティは、透明要素から部分的又は全体的に構成される。
i)一体型照射ユニットは複数の紫外線源を有する。
j)紫外線源がLED光源である。
k)紫外線源が少なくとも0.1mW/cm2の出力を持つ。
l)一体型照射ユニットは、硬化成形ポリマー体の連続的又は不連続的製造、又は硬化ポリマー層を含む物体の製造に適する。
m)光硬化性ポリマー組成物が、光硬化性シリコーン組成物であり、好ましくは、触媒として白金錯体化合物、特にσ−アルキル−白金錯体化合物を好ましくは含むヒドロシリル化反応により硬化するシリコーン組成物である。
n)紫外線源は、波長選択可能なフィルタ及び/又はミラーを備えた紫外線ランプ、紫外線LED及び紫外線レーザー光源から選択される。
i) 任意で、照射ユニット、特に金型キャビティの構成要素を組み立てる工程、
ii) 光硬化性ポリマー組成物を、任意で、一部の成分を混合しながら提供する工程、
iii) 任意で、1以上の被覆されるべき物体を1以上の金型キャビティ内に挿入する工程、
iv) 1以上の光硬化性ポリマー組成物を、任意で1以上の射出ゲートを通して、少なくとも1つ、又は全ての設けられた金型キャビティに充填する工程、
v) 光硬化性ポリマー組成物を、射出ゲート及び/又は金型キャビティの領域にある1以上の透明なセクションを通して、照射する工程、
vi) 硬化成形ポリマー体又はポリマー被覆体を連続的又は不連続的に取り除く工程。
a)硬化プロセスの活性化に有効な波長範囲を決定する工程、
b)放射の最大が前記有効な波長範囲にある、適切な紫外線源を選択する工程。
この領域はまた、図2bの可動光導体(13)を介して紫外線源(2)により照射することもできる。これらの光導体(12)は、ガラスファイバー、ポリマー光ファイバー又は液体光導体をもとに構成することもできる。
(2)〜(12)の要素は、ハウジング(1)内のひとまとまりを成す要素である。図2に示された一体型露光及び成形ユニットの操作は、図1に関する記載のように行うことができる。
図3では、注入される光硬化性ポリマーがキャビティ(4)内に入る前に射出ゲート(6)で露光されるように、紫外線源(2)が金属射出成形ツール(15)に設置される。紫外線透明インサート(14)は、射出ゲート(6)に入れられる。LED紫外線源を使用する場合、光源と透明金型インサート(14)との距離(b)は、特に、0.2〜15mmにすることができる。紫外線硬化性ポリマーは、例えば幅1〜20mm、例えば高さ0.1〜20mm、例えば紫外線源(14)の上の長さが1〜200mmのこのゲートで、充填段階時、活性化され、キャビティ(4)に入って初めて硬化される。比較的低い材料温度での架橋結合が可能なため、この方法は、特に、シリコーンゴムとの2成分射出成形法におけるはめこみ部/インサート(16)であるポリオレフィン、スチレン、ポリカーボネート及びその他等の熱的寸法安定性の低いプラスチックをオーバーモールド射出成形するために提供される。
触媒混合物(B)
25℃での粘度1Pa・s、ビニル基含有量0.13mmol/gの直鎖状ビニル末端ポリジメチルシロキサン(A1)10,000重量部に、光の不在下で、成分(B)である、白金含有量61.1%のStrem社製トリメチル−(メチル)−シクロペンタジエニル白金1重量部を混ぜ合わせ、任意で32℃まで加熱して溶解させる。白金金属0.006重量%の触媒混合物は、光の不在下で貯蔵しなければならない。
ベース混合物の作製
25℃での粘度が10Pa・sであるジメチルビニルシロキシ末端ポリジメチルシロキサン(A1)13.5重量部、25℃での粘度が65Pa・sであるジメチルビニルシロキシ末端ポリジメチルシロキサン(A1)24.6重量部、ヘキサメチルジシラザン4.5部、1,3−ジビニルテトラメチルジシラザン0.04重量部、及び水1.5重量部を混錬機で混合し、その後、BET表面積300m2/gの焼成ケイ酸(F)17.2重量部を混ぜ、約100℃まで加熱し、約1時間撹拌して、最後に、p=20ミリバールの真空下での蒸発により150〜160℃で、水及び過度のシラザン/シラノール残基がない状態とする。その後、粘度10Pa・sのジメチルビニルシロキシ末端ポリジメチルシロキサン(A1)17.4重量部を用いて希釈する。以下の部分的混合物を製造するための出発原料を得る。
実施例1で得た、白金含有量0.006重量%の触媒(B)0.3重量部を、黄色光の下(700nm未満の光が存在しない)、上で得たベース混合物(約89.5重量部)に加える。
25℃での粘度が35mPa・s、一般式M2D20DH 10の、SiH含有量7.4mmol/gのトリメチルシロキシ末端ポリメチル水素−ジメチルシロキサン(E)から成る架橋剤20.8重量部を、上で得られたベース混合物(89.5重量部)に加え、ベース混合物に完全に混ぜる。
実施例2の混合物を、20〜30℃の温度で、図1の金型に射出ゲート(6)を介して約300秒の間注入し、ピストン輸送型ユニットにより3バールの圧力を維持する。金型キャビティ(4)は、体積3000mlである。金型キャビティの外壁(3)は、全部が、Evonik Roehm GmbH社製の、PMMA型Plexiglas(登録商標) GS 無色0Z18型から形成される(厚み10mm、高さ250mm)。透明金型インサート(3)は、金属ベース金型にネジ止めされる。金属の金型壁(1)は、要素(2)〜(7)を取り囲み、それらとともに、一体型照射成形ユニットのケーシングを形成する。
それぞれが、H1石英ジャケットとダイクロイック反射鏡並びに紫外線フィルタとを備えた、Hoenle社製UVA PRINT 500 HPL型の選択された紫外線スペクトル(700nmを越える範囲での全放射の割合が15%未満、300nm未満の範囲で15%未満)を有する紫外線ランプ(2)を用いて、透明金型キャビティ壁(3)までの距離(a)20mmで、120秒にわたって、345〜385nmの波長範囲に放射最大値を持つ光が40〜80W/cm2の強度で、2つの紫外線ランプから、それぞれPMMAからなる透明な金型キャビティ壁(3)の1つのセグメントごとに垂直に照射される。紫外線ランプは空冷式である。
ダイクロイック反射鏡のない標準UVA PRINT 500 HPL光源を用いて、2分間、実験3aを繰り返し、透明要素(3)を、90℃を越えるまで加熱し、アクリル樹脂材料の軟化温度(ガラス転移温度)に近づける。アクリル樹脂材料は、およそ100回繰り返した後、黄色くなり、紫外線透明度が約40%低下し、表面に微小クラックが現れる。
実施例2の部分的混合物2−1及び2−2を、実施例3のように、ピストン輸送付き2KM社製の定量ポンプを用いて、体積比90:110で図1の金型へと温度20〜25℃で注入し、圧力3バールにて維持する。
選択した紫外線スペクトルを有する紫外線ランプ(UVA Print 300 HPL)の代わりに、個々のLEDランプからなる、Phoseon社製のそれぞれ300cm2のLEDパネル2つを、金型キャビティの各側面に、(上述の)0Z18型のアクリル窓に垂直に取り付ける。紫外線源と透明要素との距離は50mmであった。
345〜385nmの波長範囲の紫外線(700nmより大きい範囲での全放射の割合が15%未満、300nmより小さい範囲で15%未満)として600Wを放射し、透明な金型キャビティ壁(3)に当てる。120秒後、成形体をその表面が25°ショアAの硬さとなる程度まで架橋結合させる。成形体は、気泡もなく、粘着性表面も示さない。工程中金型キャビティ壁(3)(PMMAからなる透明要素)は、わずか25℃までしか温度が上がらなかった。金型キャビティ外壁(3)(透明要素)の昇温に関するこの温度は、実施例3aの昇温温度を下回る。
ランプを、アクリル窓に垂直に5mmの距離で取り付け、実施例4aを繰り返す。
実施例2の光硬化性シリコーン部分的混合物からなる成形体を、120秒足らずの後、表面の硬さが25°ショアAとなる程度まで架橋させる。成形体は、気泡もなく、粘着性表面も示さない。このときまで、距離が減ったにもかかわらず、金型キャビティ壁(3)(PMMAからなる透明要素)は、工程中、わずか25℃までしか温度が上がらず、3分後ですら、アクリル窓の温度は、30℃未満である。この場合、金型キャビティ外壁(3)の昇温に関するこの温度は、実施例3bの昇温温度を下回る。
Claims (18)
- 光硬化性ポリマー組成物を硬化させるための一体型照射ユニットであって、
−700nmより大きい範囲での全放射の割合が15%未満であり、かつ、300nmより小さい範囲での割合が15%未満である、1以上の紫外線源と、
−前記光硬化性ポリマー組成物を受け入れるための1以上の金型キャビティと、
−生成された紫外線に対し透明で、前記光硬化性ポリマー組成物と接触する1以上の要素と、
−任意で、1以上の光伝導及び/又は光反射要素と、
−任意で、1以上の、前記光硬化性ポリマー組成物用の射出ゲートと、を有し、
前記金型キャビティと所定の前記紫外線源とが、一体的に接続されたユニットからなり、
前記透明要素が、アクリルポリマーからなる群から選択されるポリマー材料から選択されることを特徴とする一体型照射ユニット。 - 光硬化性ポリマー組成物を硬化させるための、請求項1に記載の一体型照射ユニットであって、
−前記1以上の紫外線源が、波長選択フィルタ及び/又はミラーを備えた紫外線ランプ、紫外線LED及び紫外線レーザー光源から選択される、一体型照射ユニット。 - 前記紫外線源と前記紫外線透明要素との間の距離が固定又は可変である、請求項1又は2に記載の一体型照射ユニット。
- 前記紫外線源と前記紫外線透明要素との間の距離が150mm未満である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の一体型照射ユニット。
- 前記透明要素が、紫外線安定剤が実質的に除外される、ポリメタクリレート(PMMA)からなる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の一体型照射ユニット。
- 複数の部分構成要素からなり、これらが組み立て時に照射ユニットを形成する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の一体型照射ユニット。
- 1以上の射出ゲートを含み、このうちの少なくとも1つは、少なくとも1つの紫外線源からの放射が通り抜ける透明要素を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の一体型照射ユニット。
- 前記金型キャビティが、前記紫外線源に対し透明なセクションを有さない、請求項1〜7のいずれか1項に記載の一体型照射ユニット。
- 複数の紫外線源を含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の一体型照射ユニット。
- 前記紫外線源が、少なくとも0.1mW/cm2の放射を有する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の一体型照射ユニット。
- 硬化成形ポリマー体の連続又は不連続製造、又は、硬化ポリマー層を含む物体の製造のための、請求項1〜10のいずれか1項に記載の一体型照射ユニット。
- 前記光硬化性ポリマーが光硬化性シリコーン組成物である、請求項1〜11のいずれか1項に記載の一体型照射ユニット。
- 前記紫外線源がLED光源である、請求項1〜12のいずれか1項に記載の一体型照射ユニット。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載の一体型照射ユニットを用いて、1以上の光硬化性ポリマー組成物を硬化させる、硬化成形ポリマー体又は硬化ポリマーで被覆した物体を製造する方法。
- a)任意で、前記照射ユニットの構成要素を組み立てる工程と、
b)任意で、1以上の被覆されるべき物体を1以上の金型キャビティ内に挿入する工程と、
c)1以上の光硬化性ポリマー組成物を、任意で1以上の射出ゲートを通して、少なくとも1つ、又は全ての設けられた金型キャビティに充填する工程と、
d)前記光硬化性ポリマー組成物を、前記射出ゲート及び/又は前記金型キャビティの領域にある1以上の透明なセクションを通して照射する工程と、
e)前記硬化成形ポリマー体又はポリマー被覆体を連続的又は不連続的に取り除く工程と、を含む請求項14に記載の方法。 - 請求項1〜13のいずれか1項に記載の一体型照射ユニットを用いて、1以上の光硬化性ポリマー組成物を硬化させる、硬化成形ポリマー体又は硬化ポリマーで被覆した物体を製造する方法であって、
a)前記硬化プロセスの活性化に有効な波長範囲を決定する工程と、
b)前記有効な波長範囲に放射の最大がある、紫外線源を選択する工程と、を含む方法。 - 前記有効な波長範囲が、345〜385nmの範囲である、硬化成形ポリマー体又は硬化ポリマーで被覆した物体を製造する請求項16に記載の方法。
- 成形ポリマー体又はポリマーで被覆した物体を製造するための、請求項1〜13のいずれか1項に記載の一体型照射ユニットの使用。
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