JP5952387B2 - 電極に用いるカーボンシート製造方法 - Google Patents
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Description
活性化カーボン粉末(30g)が3gのカーボンブラックとボールミル内で組み合わされ、1時間混合された。そして、PTFE(60%固体)の水溶性分散液の4gは、カーボンに加えられ、混合はバインダーが均等に分散するまで(約4時間)前記ボールミル内で続けられた。そして、該混合物は、ブレンダーに移動させられ、22,000rpmで10分間処理された。該結果物はフィブリル化の形跡を示し、ハンドロールにより0.8mmシートに直接丸めることができた。
装置
混合は、ボールミルと高速分散器の両方で行われた。該ボールミル(US、Stoneware,Model 755 RMV)は、1ガロン容器と0.25インチ直径のセラミック製のボールを使用した。該高速分散器(Ross,Model HSM−100LH2)は、3.5インチ直径のブレードを装備していた。
活性化カーボン,カーボンブラック,PTFE分散液は、前記ボールミルまたはRossミキサーのいずれかの中で組み合わされた。該ボールミルが使用されたときは、該活性化カーボンとカーボンブラックが組み合わされ、30分間混合された。そして、該PTFE分散液は、穏やかにかき混ぜ、容器が前記ミキサーに戻されている間、ゆっくりと該容器に加えられた。そして、該ミキサーは十分な混合を得るために一晩混合すべく放置した。前記Rossミキサーが使用されたときは、活性化カーボンとカーボンブラックが5ガロン混合バケツ内で組み合わされた。該バケツは、ローターが該バケツの直径のおおよそ半分ほど中心から外すように置かれ、カバーが該バケツを覆うように置かれた。そして、前記活性化されたカーボン/カーボンブラックは、10,000rpmで10分間回転する前記ローターと混合された。
活性化カーボン粉末は、スクリュー容積測定供給機に加えられ、該供給機は1分間に307gの割合で資料を供給するようにセットされた。カーボンブラックは、1分間に30gの割合で供給するようにセットされた第2供給機に加えられた。該2つの供給機は、それぞれの資料を連続的なミキサー/押し出し機(Readco Kurimoto2インチ連続式プロセッサー)に供給するように配置された。PTFE(60%固体)の水溶性分散液は、1分間に30mlの割合のポンプを備えた前記ミキサーに供給された。該ミキサー上の退出路は、第3スクリュー供給機の上方に配置され、該第3スクリュー供給機は、該混合とフィブリル化が連続的な方法で起こるように、カーボン/PTFE混合物を8インチ直径のジェットミルに順番に供給する。そして、前記供給機,ポンプ,ミキサーおよびジェットミルは、20分間中断することなく作動させた。該フィブリル化した混合物は、ドラム内に回収された。
電極のためのカーボンシートは、プラネタリーミキサー内で製粉した活性化カーボン(質量で84.7パーツ)をカーボンブラック(質量で8.5パーツ)とPTFE樹脂(60%固体、質量で6.8パーツ)の水溶性分散液と組み合わせることによって、作成された。活性化カーボンの質量の280%の量で混合している間、水が加えられた。そして、出来上がった混合物は回転機上のシートに双軸的にカレンダー加工された。そして、該シートは、最終的な厚さにカレンダー加工されつや出しのために切断される前に、残留液体を除去するために熱対流炉内で乾燥させた。該双軸カレンダー加工方法は、十分な強度と電気化学的特性を備えた厚くて高密度なシートを製造したが、該シートを形成するための前記回転機に通じる複数のパスを必要とし、前記混合物が回収され、半分に折りたたまれ、前記ロールに通じる各パスに対して90度回転する必要があった。
測定
前記形成されたシートの強度の定量機械測定は、適切な測定器具の不足により可能ではなかった。形成されたシートが十分な強度を有するかどうかということは、1)亀裂なしに約3インチ半径丸められることに耐える能力、2)発明者の広範囲にわたるカーボンシートを扱う経験、によって決定した。
前記資料の適切な混合は、前記ジェットミルチャンバー内への正確な供給および均一なフィブリル化を確かなものとするために必要である。ある資料が不十分に混合された場合、PTFEバインダーはフィブリル化するときに塊となる。過剰な混合または非常に乱暴に混合をすることで該バインダーがフィブリル化し始め、これにより該資料が供給機の中で一体となって圧縮することを引き起こす。前記ボールミルは、十分によく作動したが、ゆっくりであった。Rossミキサーはずっと速いが、前記バインダーの追加の後にあまりに多くのせん断を発生させないように注意を払わなければならなかった。高せん断は資料の迅速な分布および黒鉛の塊を壊すのに有用だが、一旦バインダーが加えられたら避けなければならない。混合中に発生する熱によってさらにバインダーがフィブリル化しやすくなる。このため、前記Rossミキサーは、PTFEバインダーを加えた後によりゆっくりとしたスピード(10,000rpmと対照的に3000〜5000rpm)で作動した。プラネタリー型のミキサーもまた受容可能な結果を伴って使用された。
本願発明において、ジェットミルは研削に使用されるのではなく、PTFEバインダーをフィブリル化させる高せん断力を発生させるために使用されている。ジェットミルで発生したせん断の量は、チャンバー内の空気の速度に比例し、該空気の速度はミル上の供給圧と研削圧のセッティングによって制御される。該供給率は、チャンバー内にどれくらいの資料が存在するかを調整する。供給圧は、例えば80psi(約552kPa)と100psi(約690kPa)の間といった40psi(約276kPa)と100psi(約690kPa)の間で調節され、研削圧は20psi(約138kPa)と95psi(約655kPa)の間で調節された。供給資料内に存在する水の約半分は、ジェットミルを施す間に蒸発した。テストに用いられたサンプルでは質量比で2.1%の水を含んでいることが測定された。
ロールミルを通した適切な供給および結果物のシートのより均一な密度を有するために、ロールミルに供給されるフィブリル化した混合物の粒子が同一の大きさであることが望ましい。ごく小さな粒子が均一な密度を作成するのに理想的であるが、ロールの間のギャップを通して直接落ちるため、より厚い(すなわち、1mm超え)シートを形成するのに実際的ではない。粒子のサイズにおける大きな変動幅は、シート内の穴や特に端における亀裂が伝播して該シートを破壊しうる結果になる供給問題を作り出した。ジェットミル回収ドラムからロールニップへのフィブリル化した資料の規則的な移動は、該資料がより大きな粒子の塊になることを防ぐ。
Claims (14)
- 電極のための単一カーボンシートの製造方法であって、
活性化カーボンを混合する工程と、
PTFEバインダーおよび水を有する分散液を前記活性化カーボンに付加して混合物を形成する工程と、
前記混合物をジェットミルに加え、前記PTFEバインダーをフィブリル化する工程と、
フィブリル化したPTFEを含む前記混合物をロールミルに移転させ単一パス内に単一カーボンシートを形成する工程とを含み、
前記単一カーボンシートの厚さは1mm以上であることを特徴とする電極のための単一カーボンシートの製造方法。 - 前記活性化カーボンに導電性カーボンを混合することを特徴とする請求項1に記載の電極のための単一カーボンシートの製造方法。
- 前記導電性カーボンは少なくとも黒鉛またはカーボンブラックの1つを有することを特徴とする請求項2に記載の電極のための単一カーボンシートの製造方法。
- 前記混合物に界面活性剤を加えることを特徴とする請求項1に記載の電極のための単一カーボンシートの製造方法。
- ジェットミルを施す前の前記混合物は、60〜99重量パーセントの活性化カーボンおよび1〜20重量パーセントのPTFEを有することを特徴とする請求項1に記載の電極のための単一カーボンシートの製造方法。
- ジェットミルを施す前の前記混合物は、1〜40重量パーセントの導電性カーボンを有することを特徴とする請求項2に記載の電極のための単一カーボンシートの製造方法。
- 前記分散液は、60重量パーセントのPTFEバインダーおよび40重量パーセントの水を有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の電極のための単一カーボンシートの製造方法。
- 前記単一カーボンシートの厚さが1から4mmであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の電極のための単一カーボンシートの製造方法。
- 前記単一カーボンシートを乾燥させる工程をさらに含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の電極のための単一カーボンシートの製造方法。
- 前記単一カーボンシートをカレンダー加工する工程をさらに含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の電極のための単一カーボンシートの製造方法。
- 前記ジェットミルに対する前記混合物のフィード圧が40psiから100psiであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の電極のための単一カーボンシートの製造方法。
- ジェットミルを施している間、前記混合物に含まれる水は約2重量パーセントになるまで脱水されることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の電極のための単一カーボンシートの製造方法。
- 有機溶剤を用いないことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の電極のための単一カーボンシートの製造方法。
- 前記ロールミルへの移転はバキュームによって行われることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の電極のための単一カーボンシートの製造方法。
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