JP5948784B2 - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
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Description
[A]ビスフェノールE型エポキシ樹脂
[B]ゴム微粒子
[C]硬化剤
を含み、
エポキシ樹脂組成物100質量部に対して、[A]を15〜85質量部、[B]を2〜15質量部含んでなるエポキシ樹脂組成物である。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、[A]ビスフェノールE型エポキシ樹脂と、[B]ゴム微粒子と、[C]硬化剤とを含有する。
<[A]ビスフェノールE型エポキシ樹脂>
本発明の必須成分である[A]ビスフェノールE型エポキシ樹脂はビスフェノールAD型エポキシ樹脂とも言われ、最も一般的なエポキシ樹脂であるビスフェノールA型エポキシ樹脂やビスフェノールF型エポキシ樹脂と比べ、低い粘度と高い耐熱性をあわせ持つため、エポキシ樹脂組成物に配合することにより、エポキシ樹脂組成物の粘度を低下させや耐熱性を高める事が出来る。
本発明に用いることができるゴム微粒子は、ゴムの種類は制限されず、例えばブタジエンゴム、アクリルゴム、シリコンゴム、ブチルゴム、NBR,SBR,IR,EPRなどのゴムが用いられる。中でもアクリルゴム微粒子、シリコンゴム微粒子は、耐衝撃性の改良効果が大きく、少ない配合量で効果を得やすいため好適である。なお、靭性を向上させるための材質としては、熱可塑性樹脂やゴムなどが考えられるが、ビスフェノールE型エポキシ樹脂とゴムの組合せは著しく高い靭性を示すため、ゴムを用いる必要がある。一方でCFRPの成型では樹脂とCFの収縮量の差に起因する硬化歪が問題となる場合があり、硬化歪を低減するにはゴム弾性を示す材料を配合する事が有効である点も重要な理由として挙げられる。
本発明のエポキシ樹脂組成物に用いることができる硬化剤として、アミン型、酸無水物、フェノール、メルカプタン型、ルイス酸アミン錯体、オニウム塩、イミダゾールなどが用いられるが、エポキシ樹脂を硬化させうるものであればどのような構造のものでも良い。この中でも好ましく使われるのはアミン型の硬化剤である。
本発明においては、必要に応じて脱泡剤や湿潤剤などの添加剤を加えてもよい。これらの添加剤を加えることにより、エポキシ樹脂組成物中の空気が抜けやすくなり、プリフォームとの濡れ性が改善されやすくなる等の効果を得る事が出来る。添加剤の配合量は、エポキシ樹脂100重量部に対して5重量部以下が好ましい。そのほか、エポキシ樹脂組成物の物性を改善や、製造効率の向上やコスト低下などの目的で、熱可塑性樹脂の微粒子、無機微粒子やミルドファイバーなどの各種フィラーなど、あらゆる添加剤を加える事が出来る。
本発明の繊維強化複合材料は上述したエポキシ樹脂組成物と強化繊維材(プリフォーム)と組み合わせることで、繊維強化複合材料に加工する事が出来る。
本発明のエポキシ樹脂組成物と共に用いられる強化繊維材には特に制限はなく、炭素繊維、ガラス繊維、有機繊維、ボロン繊維、スチール繊維などが挙げられる。これら強化繊維材は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよいが、好ましくは炭素繊維を使用する。強化繊維材の形態としては、トウの形態、製織した織物の形態、チョップドファイバーの形態、マット形態などが挙げられる。中でも織物の形態が取り扱い性の点から好ましい。
はない。
ここで、実施例に用いた各成分を以下に示す。
(ビスフェノールA型エポキシ樹脂)
・jER828(三菱化学株式会社製、製品名:jER828)
・DER332(ダウ・ケミカル日本株式会社製、製品名:D.E.R.332)
(マスターバッチ型の架橋ゴム微粒子分散エポキシ樹脂)
ビスフェノールA型エポキシ樹脂100質量部に対して、粒子径0.3μmの架橋アクリルゴム微粒子20質量部を分散配合させたマスターバッチ型樹脂。
・BPA328(株式会社日本触媒製、製品名:エポセットBPA328)
・BPF307(株式会社日本触媒製、製品名:エポセットBPF307)
(マスターバッチ型のコアシェルゴム微粒子分散エポキシ樹脂)
粒子径0.1μmのシリコンゴム微粒子25質量%を分散配合させた樹脂。
・MX-960(株式会社カネカ製、製品名:カネエース MX960)
(ビスフェノールE型エポキシ樹脂)
・R710(株式会社プリンテック製、製品名:EPOX−MK R710)
(その他エポキシ樹脂)
・HP4032(株式会社DIC製、製品名:エピクロンHP4200)
(硬化剤)
・4,4’-DDS:4,4’-ジアミノジフェニルスルフォン(和歌山精化工業株式会社製、製品名:セイカキュアS)をジェットミルにて98%粒径が10μm以下の粒径になるまで粉砕したものを使用した。なお、粒径はレーザー回折式粒度分布計(日機装株式会社製、製品名:AEROTRAC SPR MODEL7340)により計測した。
・3,3’−DAS:3,3’−ジアミノジフェニルスルフォン(日本合成化工製、アミン型硬化剤)をジェットミルにより98%粒径が10μm以下の粒径になるまで粉砕したものを使用した。なお、粒径はレーザー回折式粒度分布計(日機装株式会社製、製品名:AEROTRAC SPR MODEL7340)により計測した。
(粘度の測定)
レオメーター(ティー・エイ・インスツルメント社製、製品名:AR−G2)を用い、エポキシ樹脂組成物の粘度を以下のようにして測定した。
直径35mmのパラレルプレートを用い、パラレルプレート間にエポキシ樹脂組成物を厚みが0.5mmになるように挟持し、角速度10ラジアン/秒の条件で粘度測定を行った。測定温度は110℃、測定時間は2時間とし、2時間経過後の粘度及び、2時間測定中に示す最低粘度と最高粘度の比(最高粘度/最低粘度)を増粘率とした。
まず、厚さ2mmのポリテトラフルオロエチレンのスペーサーを挟んだ2枚のガラス(2mm厚)の間にエポキシ樹脂組成物を注入し、150℃で2時間保持した後180℃で3時間保持し、加熱硬化樹脂板を得た。昇温速度は1.7℃/分とした。
得られた加熱硬化樹脂板から試験片(長さ55mm×幅12mm×厚み2mm)を切り出し、レオメーター(ティー・エイ・インスツルメント社製、製品名:ARES−RDA)を用い、測定周波数1Hz、昇温速度5℃/分、の条件で、貯蔵弾性率G’を測定した。G’を温度に対して対数プロットし、logG’の平坦領域の近似直線と、G’が転移する領域の近似直線との交点から求まるガラス転移温度をG’Tgとして記録した。
試験片の作製、及び試験はASTM D5045に準拠したSENB(single edge noched bend)試験法に基づき実施した。
耐熱性の測定と同様の方法にて製造された加熱硬化樹脂板を、長さ27mm×幅3mm×厚み6mmの試験片に加工した。次いで、湿式ダイヤモンドカッターにてノッチを入れ、MEKにて脱脂した剃刀をノッチの先端に押しつけながらスライドさせて、プリクラックを加えることで試験片を作製した。加工した試験片は万能試験機(インストロン社製)にて破壊靱性試験を行った。
表1及び表2に示した配合量(質量部)の各成分を計量し、ミキサー(株式会社キーエンス製、製品名:HM−500)を使用して均一に混合し、3本ロール混錬機により、硬化剤を分散させた後、セパラブルフラスコに投入し、40℃のウォーターバスにて、加熱しながら攪拌した。この際、真空ポンプでセパラブルフラスコ内を真空下に減圧しながら攪拌翼でセパラブルフラスコ内の樹脂を攪拌し、脱泡を行った。泡立ちが見られなくなったところでエポキシ樹脂組成物を得た。得られたエポキシ樹脂組成物の各評価および測定を行った。結果を表1及び表2に示す。
Claims (3)
- [A]ビスフェノールE型エポキシ樹脂
[B]ゴム微粒子
[C]硬化剤
を必須成分として含むエポキシ樹脂組成物であって、
エポキシ樹脂組成物100質量部に対して、[A]を15〜85質量部、[B]を2〜15質量部含んでなるエポキシ樹脂組成物。 - 前記ゴム微粒子がアクリルゴム微粒子及び/またはシリコンゴム微粒子である請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記硬化剤がジアミノジフェニルスルフォンである請求項1または2に記載のエポキシ樹脂組成物。
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