JP5941365B2 - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、アモルファスシリコンで構成された電子写真感光体の製造方法に関する。

電子写真感光体は、一般的にアルミニウムまたはその合金からなる導電性の円筒状基体の外周面に、有機物系材料またはアモルファスシリコン（以下「ａ−Ｓｉ」ともいう）などの無機材料からなる膜が形成されて製造される。これらの中でも、ａ−Ｓｉ（例えば水素原子やハロゲン原子で補償されたａ−Ｓｉ）堆積膜が形成された電子写真感光体（以下「ａ−Ｓｉ感光体」ともいう）は、高性能かつ高耐久性であり、広く実用化されている。ここで、ハロゲン原子とは、例えばフッ素原子や塩素原子などである。

円筒状基体の外周面にａ−Ｓｉ堆積膜を形成する方法としては、プラズマＣＶＤ法、すなわち、原料ガスを直流や高周波、マイクロ波グロー放電等によって分解し堆積膜を形成する気相成長法が、電子写真感光体の製造方法として実用化されている。

このａ−Ｓｉ感光体の高品質化のために、堆積膜の特性の均一化や、微小な画像欠陥の発生を抑制することが行われている。
例えば、円筒状基体の両端に円筒状基体と同一の外径を有する補助基体を配置して、補助基体の温度を制御することで堆積膜の特性の均一化を図る技術が開示されている（特許文献１参照）。

さらに、補助基体の外周面の表面粗さを所定の範囲にし、膜剥がれの低減および温度分布の改善を行うことで、堆積膜の特性の均一化および画像欠陥の低減を図る技術が開示されている（特許文献２参照）。

特開２０００−０７３１７３号公報 特開２０１０−１３４０５６号公報

上記のような方策により、堆積膜の特性の均一性向上や画像欠陥の低減が達成され、実用的なａ−Ｓｉ感光体を得ることが可能になった。

しかしながら、電子写真感光体を用いた製品に対する市場の要求レベルは日々高まっており、この要求に応えるべく、より高品質の堆積膜が求められるようになっている。

すなわち、近年、急激に需要が広がっているカラー複写機においては、これまで以上に画像欠陥を低減することが要求される。ところが、ａ−Ｓｉ感光体のように大面積で比較的厚い堆積膜が要求される製品においては、製造工程が長時間に渡るために製造工程中にダストが発生しやすく、且つ、大面積であるため、自ずとダストが付着する確率も高まる傾向がある。このダストに起因する堆積膜の異常成長は画像欠陥に直結するため、極力無くすことが必要となってきた。

ａ−Ｓｉ感光体の製造工程で発生する堆積膜の異常成長とは次のようなものである。
ａ−Ｓｉ感光体における堆積膜は円筒状基体の外周面に数μｍオーダーのダストが付着した場合、堆積膜形成時にそのダストを核として異常成長、いわゆる「球状突起」が成長してしまうという性質を持っている。球状突起はダストを起点とした円錐形を逆転させた形をしており、正常堆積部分と球状突起部分の界面では局在準位が非常に多いために低抵抗化し、帯電電荷が界面を通って円筒状基体側に抜けてしまう。このため、球状突起のある部分は、画像上ではべた黒画像で白い点となって現れる（反転現像の場合はべた白画像に黒い点となって現れる）。このいわゆる「ポチ」と呼ばれる画像欠陥は年々規格が厳しくなっており、大きさによってはＡ３用紙に数個存在していても不良として扱われることがある。さらには、カラー複写機に搭載される場合にはさらに規格は厳しくなり、Ａ３用紙に１個存在していても不良となる場合がある。

この球状突起は、ダストを起点としているため、そのダストの発生を抑制するために、種々の検討がなされてきている。

例えば、堆積膜形成前に、円筒状基体にダストが付着するのを防止するために、使用する円筒状基体は精密に洗浄され、堆積室内に設置する工程は全てクリーンルームあるいは真空下で作業が行われることにより、効果を上げてきた。

しかし、球状突起の発生原因は堆積膜形成前に付着したダストのみではない。ａ−Ｓｉ感光体を製造する場合、要求される膜厚が数十μｍと非常に厚いため、堆積膜形成時間は数時間から数十時間に及び、この間に、堆積膜は円筒状基体以外の補助基体や堆積室の壁、構造物にも堆積する。これらは、円筒状基体のように堆積膜形成時の温度が管理されておらず、円筒状基体の外周面の堆積膜のように膜質が一定ではないため、場所によっては膜剥がれを起こしやすく、膜剥がれがダストとなって堆積膜形成時の円筒状基体に付着する場合があった。特に補助基体からの膜剥がれは、円筒状基体に近いため、円筒状基体にダストが付着する確率が高く、画像欠陥への影響が大きい。

本発明の目的は、上記した課題に鑑みてなされたものであり、画像欠陥を低減した高品質な電子写真感光体の製造方法を提供することにある。

上述した目的を達成するため、本発明に係る電子写真感光体の製造方法は、円筒状基体ならびに該円筒状基体の上部および／または下部に設けられた補助基体を減圧可能な堆積室内に設置し、前記円筒状基体を内周側から加熱しながら、気相成長法により前記円筒状基体の外周面にアモルファスシリコンで構成された堆積膜を形成する堆積膜形成工程を有する電子写真感光体の製造方法において、
前記堆積膜形成工程における前記円筒状基体の端部と前記補助基体の外周面との温度差をΔＴとし、前記円筒状基体および前記補助基体の外周面の表面粗さをＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１で規定される算術平均粗さＲａでそれぞれＲ１およびＲ２としたとき、
０．１×ΔＴ−５≦Ｒ２／Ｒ１≦０．３５×ΔＴ＋２
（ただし、Ｒ２/Ｒ１は１以上であり、ΔＴは８０℃以下である。）
の関係が成り立ち、
前記補助基体の外周面を軸方向に表面粗さが異なる複数の領域に分割したとき、前記堆積膜形成工程における前記補助基体の外周面の軸方向の温度が前記補助基体内で相対的に高い領域は、その表面粗さが相対的に小さく、相対的に低い領域は、その表面粗さが相対的に大きいことを特徴とする。

本発明によれば、補助基体の外周面の軸方向の表面粗さを、堆積膜形成時の補助基体の外周面の軸方向の温度分布に合わせて適正化することで、補助基体からの堆積膜の膜剥がれを抑制することが可能になる。これにより、画像欠陥を低減した高品質な電子写真感光体の製造が可能になる。

本発明の電子写真感光体の製造方法において使用可能な堆積膜形成装置の模式的な断面図である。 本発明の電子写真感光体の製造方法において使用可能な堆積膜形成装置における、円筒状基体および補助基体の外周面の軸方向の温度分布を示す模式的な図である。 補助基体の外周面の表面粗さと膜の密着性の関係を示す図である。 本発明の電子写真感光体の製造方法によって製造可能な電子写真感光体の層構成を模式的に示した断面図である。 本発明の電子写真感光体の製造方法に対する比較例の、円筒状基体と補助基体の外周面の温度差と、補助基体の外周面の表面粗さの関係を示す図である。 本発明の電子写真感光体の製造方法における、円筒状基体と補助基体の外周面の温度差と、補助基体の外周面の表面粗さの関係を示す図である。 本発明の電子写真感光体の製造方法における、円筒状基体と補助基体の外周面の温度差と、補助基体の外周面の表面粗さの関係を示す図である。 本発明の電子写真感光体の製造方法における、円筒状基体と補助基体の外周面の温度差と、補助基体の外周面の表面粗さの関係を示す図である。

アモルファスシリコン（ａ−Ｓｉ）感光体は、前述のようにプラズマＣＶＤ法のような気相成長法により製造されるが、堆積膜形成時のプラズマ状態（放電状態）は、感光体の諸特性を大きく左右する。

例えば高周波プラズマＣＶＤ法の場合、高周波電極である円筒状カソード電極と対向電極としての円筒状基体が同心円状に配置され、その間でプラズマを発生させて堆積膜形成を行う。このとき、例えば補助基体なしで円筒状基体のみを設置すると、円筒状基体の端部においては対向電極が消失するため、放電状態の乱れが生じてしまう。このため、円筒状基体の軸方向全体に渡って均一な膜を形成する目的で、通常、円筒状基体の上部および／または下部に補助基体を設けて放電均一化を図ることが一般的に行われる。

図１は、ＲＦ（Ｒａｄｉｏ Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ）ＰＣＶＤ（Ｐｌａｓｍａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法によって、ａ−Ｓｉ感光体を製造するための堆積膜形成装置の一例を模式的に示した断面図である。堆積膜形成装置１００は、プラズマ処理によって円筒状基体１０１の外周面に堆積膜を形成する装置である。堆積室１０６は、ゲート弁１０７、上碍子１０８、円筒状カソード電極１０９、下碍子１１０、底壁１１１により堆積室内を減圧可能に構成されている。

予め外周面を鏡面加工した円筒状基体１０１は、上部補助基体１０２、下部補助基体１０３とともに、基体ホルダ１０４に装着される。基体ホルダ１０４の上部は、堆積室１０６内へ搬入、搬出するための搬送機（不図示）が保持する保持部１０５が設けられている。そして、基体ホルダ１０４は、搬送機により堆積室１０６内部の受台１１２に、基体ホルダ１０４の下部を嵌め込むように載置される。なお、受台１１２には、不図示の回転装置が取り付けられ回転可能となっている。

堆積室１０６の内部には、基体ホルダ１０４を内部から加熱するヒータ１１３が設置され、円筒状基体１０１を内周側から加熱する。また、堆積膜形成時にヒータ１１３に堆積膜が付かないようにするため、基体ホルダ１０４は上部が閉じた円筒状になっている。

上述の理由により、ヒータ１１３の全長は、円筒状基体１０１と上部補助基体１０２、下部補助基体１０３を合わせた長さよりも短く、上部補助基体１０２の上部や下部補助基体１０３の下部にはヒータ１１３が対向していない構成となっている。さらに、基体ホルダ１０４の上端面からの放熱、基体ホルダ１０４下部から受台１１２へ熱伝導による熱の逃げがある。したがって、円筒状基体１０１と上部補助基体１０２、下部補助基体１０３の外周面の温度は、軸方向に均一にはなっていない。

図２は堆積膜形成時の円筒状基体１０１と上部補助基体１０２、下部補助基体１０３の外周面の軸方向の温度分布を示した図である。補助基体の円筒状基体１０１に近い側、つまり上部補助基体１０２の下部や下部補助基体１０３の上部は円筒状基体１０１に近い温度になっている。しかし、補助基体の円筒状基体１０１から遠い側、つまり上部補助基体１０２の上部や下部補助基体１０３の下部は上述の理由により、補助基体の円筒状基体１０１に近い側より温度が低くなっている。

電子写真感光体に用いられるようなａ−Ｓｉ堆積膜は、膜厚が数十μｍもの厚さとなり、膜剥がれなく堆積させることは非常に難しい。このため、堆積膜の残留応力を調整することが常識となっている。一般的に、堆積膜の残留応力が一様に適度な圧縮応力を持つようにすると密着性がよいとされ、圧縮側に大きすぎたり、引張側になったり、一様でなく応力分布が生じたりすると膜剥がれが生じやすくなる。

堆積膜の残留応力には、主に堆積膜形成時に生じる膜応力、基体と堆積膜の熱膨張率の差による熱応力がある。例えば円筒状基体にアルミニウムを用いて、プラズマＣＶＤ法によりａ−Ｓｉ感光体を形成する場合は、アルミニウムとａ−Ｓｉ膜の熱膨張率差が大きいため、堆積膜の残留応力は熱応力が支配的になる。したがって、堆積膜の残留応力を好適に調整するには、堆積膜形成時の円筒状基体の外周面の温度を適切に設定する必要がある。

図２に示す上部補助基体１０２の下部や下部補助基体１０３の上部は、円筒状基体１０１の温度に近いため、堆積膜の残留応力は円筒状基体１０１に近く適度なものとなっている。しかし、上部補助基体１０２の上部や下部補助基体１０３の下部は、円筒状基体１０１から離れており、それらの温度は、円筒状基体１０１の温度から大きく低下する。これにより、補助基体内で軸方向に堆積膜の残留応力に分布が生じ、かつ適度な残留応力にならずに、補助基体の低温領域側で堆積膜の膜剥がれが生じる場合があった。上述の装置構成上の理由から、補助基体の外周面に温度分布が生じるのは避けられないため、温度分布に応じて生じる応力分布を緩和して膜剥がれを抑制する方策が課題となる。

上述のように、堆積膜形成時の応力分布を緩和して補助基体からの膜剥がれを抑制することが本発明の課題であるが、堆積膜形成後に堆積室１０６から取出した補助基体に膜剥がれが無ければ、堆積膜形成時には補助基体からの膜剥がれは起きていないと考える。その考えのもと、堆積膜形成後に補助基体の膜剥がれを無くすことを目指し、補助基体の外周面の表面粗さについて鋭意検討を行ったところ、図３の結果を得た。図３（ａ）は補助基体の外周面の表面粗さを変化させた時の、堆積膜形成時の補助基体の外周面の温度と堆積膜の密着性を示した図である。この中で、補助基体外周面の温度ＡおよびＢは、図２の上部補助基体１０２の外周面で、円筒状基体に近い部分および円筒状基体から遠い部分の温度を示す。また、図３（ｂ）および図３（ｃ）は補助基体外周面の表面粗さと堆積膜の密着性を示した図で、図３（ｂ）は補助基体の外周面の温度がＡの場合、図３（ｃ）は補助基体の外周面の温度がＢの場合を示す。

一般的に、堆積膜の密着性を上げるためには、堆積膜が形成される部材の表面粗さを大きくすることが行われる。図３（ａ）でも補助基体の外周面の温度が十分低い場合はその傾向にあり、表面粗さを大きくする方がよい。しかし、ａ−Ｓｉ感光体を製造するような補助基体の外周面の温度がある程度高い場合にはその傾向が異なった。

図３（ｂ）に示す補助基体の外周面の温度がＡの場合には、以下の傾向となった。
（１）密着性は極小値を持つ。
（２）極小値を境にして表面粗さを大きくしても、小さくしても密着性は向上する。
（３）表面粗さを増大させると密着性は向上していくが、徐々に効果は飽和していく。
（４）表面粗さを大きくする方向よりも、小さくする方向の方が密着性を高くできる。

以上の結果から、補助基体の外周面の温度が円筒状基体に近い場合は、補助基体の外周面の表面粗さを可能な限り小さくする、つまり、円筒状基体１０１の外周面と同じ鏡面加工をすることが、堆積膜の密着性向上の観点から最も効果的であることがわかった。

それに対し、図３（ｃ）に示す補助基体の外周面の温度がＢの場合には、上述の円筒状基体に近い温度の場合に対して、補助基体の外周面の表面粗さが鏡面加工よりもやや大きいところに密着性の最大値があることがわかった。つまり、補助基体の外周面の温度が低くなる部分は、補助基体の外周面を適度な表面粗さに制御することが、堆積膜の密着性向上の観点から最も効果的であることがわかった。

以上の結果から、補助基体外周面の軸方向の温度分布に応じて、補助基体の外周面の表面粗さを調整すれば、温度分布に応じて生じる応力分布を緩和して膜剥がれを抑制することが可能となる。

一般的に、ａ−Ｓｉ堆積膜の密着性は、円筒状基体に対して最適化されている。したがって、補助基体の堆積膜の密着性を議論する場合、円筒状基体を基準として、補助基体の外周面の温度が何度下がった時に、円筒状基体の表面粗さに対して何倍にすればよいかを考えれば、いかなる製造条件であっても本発明の製造方法が適用できる。

以下、本発明をさらに詳細に説明する。

（補助基体）
上述の検討結果から、補助基体は、堆積膜形成時の軸方向の温度分布に応じて、外周面の表面粗さを調整するが、軸方向の温度分布は、円筒状基体から離れる方向で徐々に低下するため、温度低下に対応して、表面粗さを徐々に大きくするのが最も効果的である。表面粗さを徐々に大きくするには、例えば旋盤で切削加工する場合は、切削バイトの刃先の形状や切削条件を調整すると共に、切削バイトの送りスピードを変化させることで可能である。また、研磨加工を行う場合は、研磨部材の当接圧力、研磨処理時間を適宜変化させることで表面粗さを調整することが可能となる。また、補助基体の外周面の表面粗さの制御性や繰り返し再現性の向上の観点から、補助基体の外周面を、軸方向に複数の領域に分け、その領域の温度に応じて表面粗さを調整してもよい。

本発明では、補助基体を軸方向に表面粗さが異なる複数の領域に分割し、堆積膜形成時の補助基体外周面の軸方向温度が、補助基体内で相対的に高い領域の表面粗さを相対的に小さく、相対的に低い領域の表面粗さを相対的に大きく加工する。補助基体の外周面の表面粗さを複数に分割する方法は、一つの補助基体に複数の表面粗さ加工を施してもよく、補助基体を複数に分割してそれぞれの表面粗さを調整する加工を行った後に組み合わせてもよい。

本発明における補助基体は、円筒状基体の上部および／または下部に設けるため、着脱可能な形式となっていることが好ましい。また、円筒状基体の外周面と補助基体の外周面は略同一平面となっていることが好ましく、補助基体の外径寸法を円筒状基体の外径寸法と略同じとすることが好ましい。

補助基体の軸方向の長さは、長すぎると装置自体が大きくなってしまうためにコスト高となり好ましくない。逆に短すぎると、放電強度が不均一な部分の影響を円筒状基体自身が受けてしまうため均一な膜質、膜厚の堆積膜を形成することができなくなる。以上のようなことを考慮すると補助基体の軸方向の長さは、円筒状基体との軸方向長さの０．０２〜２倍の範囲にあることが好ましい。

補助基体の材質は、例えば、アルミニウム、銅、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタンやこれらの合金を用いることができる。補助基体の材質は、円筒状基体と同じ材質のものが一般的に用いられるが、必ずしも同じ材質である必要はない。例えば、銅は熱伝導率が高く、補助基体に用いた時に、円筒状基体から遠い側の端部の外周面温度の低下が抑制されるため、表面粗さを調整する範囲が小さくて済む分、加工が容易になり好ましい。本発明では、減圧下で堆積膜形成を行うため、銅の中でも無酸素銅を用いることが好ましい。

（円筒状基体）
円筒状基体の材質は、例えば、アルミニウム、銅、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタンやこれらの合金を用いることができる。中でも、アルミニウムまたはその合金は、ａ−Ｓｉ堆積膜の密着性が高く、加工性や製造コストに優れるなどの理由で、好ましい材料として挙げることが出来る。
さらに高精度な円筒状基体が要求される場合は、端部形状や外径寸法、外周面の形状を所定の値にするため、旋盤による切削加工が施される。本発明に用いる円筒状基体は、ａ−Ｓｉ堆積膜の密着性が高く、感光体特性に優れるなどの理由により、外周面を旋盤で鏡面に切削加工したものが好適である。

（算術平均粗さＲａの測定方法）
補助基体および円筒状基体の表面粗さは、算術平均粗さＲａ（ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１に規定）で評価した。Ｒａは、次のようにして求められる。
本発明において算術平均粗さＲａの測定は、ＪＩＳ Ｂ０６５１：２００１に準拠したフォームトレーサー ＳＶ−Ｃ４０００Ｓ４(株式会社ミツトヨ)を用いて測定した。用いた触針の形状はＪＩＳ Ｂ０６５１：２００１に従った。すなわち、先端形状は球状の先端をもつ円錐とし、先端半径２μｍ、円錐のテーパー角度６０゜、測定力は０．７５ｍＮとした。

また、基準長さ、評価長さ、λs輪郭曲線フィルタ、λc輪郭曲線フィルタの設定はＪＩＳ Ｂ０６３３：２００１、及びＪＩＳ Ｂ０６５１：２００１に従った。なお、λs輪郭曲線フィルタは粗さ成分とそれより短い波長成分との境界を定義し、λc輪郭曲線フィルタは粗さ成分とうねり成分との境界を定義するフィルタを示す。具体的には、測定されるＲａの値より表１のように決定した。

なお、スキャン速度は０．１ｍｍ／ｓｅｃ、測定環境は気温２５℃、湿度６５％とした。その他、特に記載していない条件に関しては、全てＪIＳ Ｂ０６０１：２００１、ＪＩＳ Ｂ０６３３：２００１、及びＪＩＳ Ｂ０６５１：２００１に基づいて行った。また、具体的なフォームトレーサー ＳＶ−Ｃ４０００Ｓ４による測定手順は、全て装置付属の取扱説明書に従って行った。

（ａ−Ｓｉ堆積膜の形成）
円筒状基体１０１の外周面に、図４に示すａ−Ｓｉ堆積膜４０１を形成することにより、ａ−Ｓｉ感光体を製造することができる。図４は、ａ−Ｓｉ感光体の層構成の一例を示す模式図である。図４において、堆積膜４０１は、円筒状基体１０１側から順に、電荷注入阻止層４０２、光導電層（感光層）４０３、表面層４０４で構成されている。

このａ−Ｓｉ堆積膜４０１の形成を、前述の図１に示す堆積膜形成装置１００を用いて行う。
円筒状基体１０１は、上部補助基体１０２、下部補助基体１０３とともに、基体ホルダ１０４に装着され、堆積室１０６の内部の受台１１２の上に載置（設置）される。原料ガス導入管１１４は、円筒状基体１０１を取り囲むように複数本配設されており、その側面には、長手方向に沿って多数の細孔が設けられている。さらに、原料ガス導入管１１４には、原料ガス供給管１１７を介して不図示の原料ガス供給装置が接続されている。また、円筒状カソード電極１０９は、マッチングボックス１１５を介して高周波電源１１６に接続されている。

次に、堆積膜形成装置１００を用いて、ａ−Ｓｉ堆積膜を形成する一例を以下に示す。
まず、堆積室１０６のゲート弁１０７を開け、円筒状基体１０１および、上部補助基体１０２、下部補助基体１０３が装着された基体ホルダ１０４を不図示の搬送機を用いて、受台１１２の上に載置してゲート弁１０７を閉める。

次に、排気バルブ１１９を開いて堆積室１０６の内部を排気する。そして、真空計１２０の読みが１Ｐａ以下になった時点で、加熱用の不活性ガス（例えばＡｒガス）を原料ガス導入管１１４より堆積室１０６の内部に導入する。堆積室１０６の内部が所定の圧力になるように加熱用の不活性ガスのガス流量および不図示の排気装置の排気速度を調整する。その後、不図示の温度コントローラーを作動させて円筒状基体１０１をヒータ１１３により加熱し、円筒状基体１０１の外周面を所定の温度（例えば１５０℃〜３５０℃）に制御する。所定の温度に加熱されたところで、不活性ガスを徐々に止めると同時に、堆積膜形成用の原料ガスを原料ガス供給装置から不図示のミキシングパネルにより混合した後に堆積室１０６の内部に徐々に導入する。原料ガスとしては、例えば、ＳｉＨ_４、Ｓｉ_２Ｈ_６、ＣＨ_４、Ｃ_２Ｈ_６、ＮＯなどの材料ガスや、Ｂ_２Ｈ_６、ＰＨ_３などのドーピングガス、Ｈ_２、Ｈｅ、Ａｒなどの希釈ガスが挙げられる。次に、不図示のマスフローコントローラーによって、原料ガスが所定の流量になるように調整する。その際、堆積室１０６の内部が例えば０．１Ｐａ〜数１００Ｐａの圧力を維持するよう真空計１２０を見ながら不図示の排気装置の排気速度を調整する。

以上の手順によって堆積膜形成のための準備を完了した後、円筒状基体１０１の外周面に堆積膜の形成を行う。堆積室１０６の内部の圧力が安定したのを確認後、高周波電源１１６を所定の電力に設定して高周波電力を円筒状カソード電極１０９に供給し、高周波グロー放電を生起させる。このとき、反射電力が最小となるようにマッチングボックス１１５を調整し、高周波の入射電力から反射電力を差し引いた値を所定の値に調整する。この放電エネルギーによって堆積室１０６の内部に導入された原料ガスが分解され、円筒状基体１０１の外周面に堆積膜が形成される。なお、堆積膜の形成を行っている間は、不図示のモータを運転し、円筒状基体１０１を所定の速度（例えば１ｒｐｍ）で回転させる。

所定の膜厚の堆積膜が形成された後、高周波電力の供給を止め、堆積室１０６の内部への原料ガスの流入を止め、堆積室１０６の内部を一旦高真空に排気して堆積膜の形成を終える。上記のような操作を繰り返し行うことによって、所定の層構成のａ−Ｓｉ堆積膜を形成することができる。円筒状基体１０１の外周面にａ−Ｓｉ堆積膜を形成した後、ヒータ１１３による加熱を停止し、堆積室１０６の内部を、例えばＡｒやＮ_２の如き不活性なガスを用いてパージ処理する。パージ処理完了後、堆積室１０６のゲート弁１０７を開け、ａ−Ｓｉ堆積膜が形成された円筒状基体１０１および、上部補助基体１０２、下部補助基体１０３が装着された基体ホルダ１０４を不図示の搬送機を用いて堆積室１０６から取り出す。以上により、ａ−Ｓｉ感光体が完成する。

以下実施例により、本発明の効果を具体的に説明するが、本発明は、これにより何ら限定されるものではない。

以下の実施例および比較例では、円筒状基体１０１には、外径寸法８４ｍｍ、長さ３８１ｍｍ、肉厚３ｍｍからなるアルミニウム合金製のものを用いた。また、上部補助基体１０２および下部補助基体１０３には、円筒状基体１０１と同じ材質で、外径寸法８４ｍｍ、長さ１２０ｍｍ、肉厚３ｍｍのものを用いた。円筒状基体１０１の外周面には、旋盤で、切削バイトに（株）東京ダイヤモンド工具製作所社製ミラクルダイヤモンドバイトを用いて鏡面加工（外周面の表面粗さＲａ＝０．０５μｍ）を施した。

そして、図１に示す堆積膜形成装置１００を用い、円筒状基体１０１の外周面に、表２に示す堆積膜形成条件で、図４に示す層構成のａ−Ｓｉ堆積膜を形成して、ａ−Ｓｉ感光体を作製した。

表２の堆積膜形成条件の場合、上部補助基体１０２の上端と下部補助基体１０３の下端の外周面の温度は、どちらも円筒状基体１０１の端部より８０℃低下した。また、上部補助基体１０２の上端から５０ｍｍと下部補助基体１０３の下端から５０ｍｍの外周面の温度は、どちらも円筒状基体１０１の端部より４０℃低下した。

〔実施例１〕
上部補助基体１０２の外周面を、円筒状基体１０１から遠い側（上部補助基体の上側）の５０ｍｍ、円筒状基体１０１側（上部補助基体の下側）の７０ｍｍの２つの領域に分ける。そして上側の外周面の表面粗さＲａを円筒状基体１０１の３倍に、下側の外周面の表面粗さＲａを円筒状基体１０１と同じにした。

同様の加工を下部補助基体１０３にも実施した。同様の加工とは、下部補助基体１０３の外周面を、円筒状基体１０１から遠い側（下部補助基体の下側）の５０ｍｍ、円筒状基体１０１側（下部補助基体の上側）の７０ｍｍの２つの領域に分ける。そして下側の外周面の表面粗さＲａを円筒状基体１０１の３倍に、上側の外周面の表面粗さＲａを円筒状基体１０１と同じにした。
上述の加工は旋盤で行い、円筒状基体１０１の加工と同じ切削バイトを用い、刃先を当てる角度を調整して粗さの調整を行った。

これらの上部補助基体および下部補助基体を用いてａ−Ｓｉ感光体を１０本作製し、堆積膜形成後の上部補助基体および下部補助基体の膜剥がれの確認とａ−Ｓｉ感光体の画像欠陥の評価を行った。評価はいずれも１０本の平均値とした。

（補助基体の膜剥がれの確認）
堆積膜形成後の上部補助基体１０２および下部補助基体１０３の外観を、堆積室から取出し直後に目視で確認し、膜剥がれの有無を調べた。さらに堆積膜の密着性のラチチュードを確認するために、室温の純水に２４時間浸けた後の膜剥がれの有無をチェックする過酷試験も行った。膜剥がれが有る場合は、剥がれ面積の大小を問わず、膜剥がれが見られる軸方向領域を調べた。結果を表３に示す。なお、上部補助基体１０２と下部補助基体１０３の結果はほぼ同じであったため、下部補助基体１０３の結果は省略する。

（画像欠陥の評価）
ａ−Ｓｉ感光体をキヤノン（株）製複写機ｉＲＣ６８８０Ｎに設置し、画像露光量を最小にして出力したＡ３サイズの画像を観察し、感光体１周分当たりの、直径０．１０ｍｍ以上の白ポチ（画像欠陥の部分）の個数を数えた。
画像欠陥の評価は比較例１で得られた結果を１００としたときの、相対評価で行い、評価結果を以下のようにランク付けした。この評価結果は、数字が小さいほど画像欠陥が少なく、良好であることを示す。
Ａ ・・・ ７０未満。
Ｂ ・・・ ７０以上９０未満。
Ｃ ・・・ ９０以上１１０未満（変化無し）。
Ｄ ・・・ １１０以上（悪化）。
得られた結果を表３に示す。

〔実施例２〕
実施例１に対し、上部補助基体１０２の上側および下部補助基体１０３の下側の領域の外周面の表面粗さＲａを円筒状基体１０１の１０倍にした。
この加工は、補助基体の外周面全面に旋盤で鏡面加工を施した後、表面粗さを大きくする領域を＃１５００のサンドペーパーで研磨して粗さを調整した。
それ以外は実施例１と同様に、ａ−Ｓｉ感光体を１０本作製して、実施例１と同様に評価した。得られた結果を表３に示す。

〔実施例３〕
実施例１に対し、上部補助基体１０２の上側および下部補助基体１０３の下側の領域の外周面の表面粗さＲａを円筒状基体１０１の１５倍にした。
この加工は、補助基体の外周面全面に旋盤で鏡面加工を施した後、表面粗さを大きくする領域を＃１０００のサンドペーパーで研磨して粗さを調整した。
それ以外は実施例１と同様に、ａ−Ｓｉ感光体を１０本作製して、実施例１と同様に評価した。得られた結果を表３に示す。

〔実施例４〕
実施例１の上部補助基体１０２の円筒状基体１０１から遠い側（上部補助基体の上側）の５０ｍｍの領域を、さらに２０ｍｍ（上側）と３０ｍｍとに分ける。そして２０ｍｍの領域の外周面の表面粗さＲａを円筒状基体１０１の１０倍にした。この加工は、実施例３と同様に＃１５００のサンドペーパーで研磨して粗さを調整した。
同様の加工を下部補助基体１０３にも実施した。同様の加工とは、円筒状基体１０１から遠い側（下部補助基体の下側）の５０ｍｍの領域を、さらに３０ｍｍと２０ｍｍ（下側）との２つの領域に分ける。そして２０ｍｍの領域の外周面の表面粗さＲａを円筒状基体１０１の１０倍にした。
それ以外は実施例１と同様に、ａ−Ｓｉ感光体を１０本作製して、実施例１と同様に評価した。得られた結果を表３に示す。

〔実施例５〕
上部補助基体１０２を、長さが５０ｍｍと７０ｍｍとの２つに分割した。そして、長さが５０ｍｍのものの外周面に、＃１５００のサンドペーパーで研磨をして表面粗さＲａを円筒状基体の１０倍にした。また、長さ７０ｍｍのものの外周面は旋盤で鏡面加工した。これらの加工を施した後、５０ｍｍを上に、７０ｍｍを下（円筒状基体１０１側）に組み合わせて、上部補助基体１０２とした。
同様の加工を、長さが５０ｍｍと７０ｍｍとの２つに分割した下部補助基体１０３にも施し、７０ｍｍを上（円筒状基体１０１側）に、５０ｍｍを下に組み合わせて、下部補助基体１０３とした。
そして、実施例１と同様にａ−Ｓｉ感光体を１０本作製して、実施例１と同様に評価した。得られた結果を表３に示す。

〔実施例６〕
上部補助基体１０２の外周面を、下端（円筒状基体１０１側、表面粗さＲａが円筒状基体１０１と同じ）から上端（表面粗さＲａが円筒状基体１０１の１０倍）へ表面粗さを連続的に変化させた。
同様の加工を下部補助基体１０３にも実施した。同様の加工とは、下部補助基体１０３の上端（円筒状基体１０１側、表面粗さＲａが円筒状基体１０１と同じ）から下端（表面粗さＲａが円筒状基体１０１の１０倍）へ表面粗さを連続的に変化させた。
上述の加工は、補助基体の外周面全面に旋盤で鏡面加工を施した後、＃１５００のサンドペーパーで研磨して粗さを調整する際の、当接圧力を補助基体の軸方向で変化させて粗さを調整した。
これらの補助基体を用いてａ−Ｓｉ感光体を１０本作製し、実施例１と同様に評価した。得られた結果を表３に示す。

〔比較例１〕
上部補助基体１０２および下部補助基体１０３の外周面には、旋盤で円筒状基体１０１と同じ鏡面加工を行った。したがって、外周面の表面粗さＲａは円筒状基体１０１と同じである。
これらの補助基体を用いてａ−Ｓｉ感光体を１０本作製し、実施例１と同様に評価した。得られた結果を表４に示す。

〔比較例２〕
比較例１に対し、上部補助基体１０２および下部補助基体１０３の外周面の表面粗さＲａを円筒状基体１０１の２倍にした。この加工は旋盤で行い、円筒状基体１０１の加工と同じ切削バイトを用い、刃先を当てる角度を調整して粗さの調整を行った。
これらの補助基体を用いてａ−Ｓｉ感光体を１０本作製し、実施例１と同様に評価した。得られた結果を表４に示す。

〔比較例３〕
比較例１に対し、上部補助基体１０２および下部補助基体１０３の外周面の表面粗さＲａを円筒状基体１０１の３倍にした。この加工は旋盤で行い、円筒状基体１０１の加工と同じ切削バイトを用い、刃先を当てる角度を調整して粗さの調整を行った。
これらの補助基体を用いてａ−Ｓｉ感光体を１０本作製し、実施例１と同様に評価した。得られた結果を表４に示す。

〔比較例４〕
比較例１に対し、上部補助基体１０２および下部補助基体１０３の外周面の表面粗さＲａを円筒状基体１０１の１０倍にした。この加工は、＃１５００のサンドペーパーで研磨し、粗さを調整した。
これらの補助基体を用いてａ−Ｓｉ感光体を１０本作製し、実施例１と同様に評価した。得られた結果を表４に示す。

〔比較例５〕
比較例１に対し、上部補助基体１０２および下部補助基体１０３の外周面の表面粗さＲａを円筒状基体１０１の１５倍にした。この加工は、＃１０００のサンドペーパーで研磨し、粗さを調整した。
これらの補助基体を用いてａ−Ｓｉ感光体を１０本作製し、実施例１と同様に評価した。得られた結果を表４に示す。

〔比較例６〕
比較例１に対し、上部補助基体１０２および下部補助基体１０３の外周面の表面粗さＲａを円筒状基体１０１の２０倍にした。この加工は、＃８００のサンドペーパーで研磨し、粗さを調整した。
これらの補助基体を用いてａ−Ｓｉ感光体を１０本作製し、実施例１と同様に評価した。得られた結果を表４に示す。

〔比較例７〕
比較例１に対し、上部補助基体１０２および下部補助基体１０３の外周面の表面粗さＲａを円筒状基体１０１の３０倍にした。この加工は、＃６００のサンドペーパーで研磨し、粗さを調整した。
これらの補助基体を用いてａ−Ｓｉ感光体を１０本作製し、実施例１と同様に評価した。得られた結果を表４に示す。

表３および表４から、各実施例は各比較例に対して画像欠陥が大きく良化した。つまり、従来の補助基体の外周面の表面粗さが均一なものに比べ、軸方向に複数の領域に分け、温度分布に応じて表面粗さを変化させることで、画像欠陥を大幅に低減できることがわかった。

各比較例を比べると、比較例１、２に対し、比較例３〜７の画像欠陥が悪化していることから、補助基体の円筒状基体に近い側の膜剥がれは、画像欠陥への影響が大きく、堆積膜形成時に円筒状基体に付着する確率が高いと言える。

これら表４に示す各比較例の結果から、堆積室から取出し直後に、補助基体に膜剥がれが見られない範囲の、補助基体の外周面の温度と表面粗さの関係が導き出せた。堆積膜形成時の円筒状基体の端部と補助基体の外周面の温度差をΔT、円筒状基体と補助基体の外周面の表面粗さをＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１で規定される算術平均粗さＲａでそれぞれＲ１、Ｒ２とすると、図５の関係となった。図５は各比較例のΔＴとＲ２／Ｒ１の関係を示した図で、図中の×は、堆積室から取出し直後に、各比較例の補助基体の剥がれ発生部と剥がれが見られない部分の境界部を示す。また、図中の○は、堆積室から取出し直後に、各比較例で膜剥がれが見られない部分を示す。

補助基体外周面の表面粗さが大きすぎると、補助基体の円筒状基体に近い側から膜剥がれが発生する。上部補助基体の円筒状基体側つまりΔＴ＝０℃付近では、比較例２、３の結果から、Ｒ２／Ｒ１は２以下が良い。また、上部補助基体の円筒状基体から遠い側つまりΔＴ＝８０℃では、比較例７の結果から、Ｒ２／Ｒ１は３０以下が良い。比較例４〜６を含め、堆積室から取出し直後に、膜剥がれが見られない補助基体の外周面の表面粗さの上限は次の関係になる。
Ｒ２／Ｒ１≦（３０−２）／８０×ΔＴ＋２＝０．３５×ΔＴ＋２

また、補助基体外周面の表面粗さが小さすぎると、補助基体の円筒状基体から遠い側から膜剥がれが発生する。比較例１から、Ｒ２／Ｒ１が１のとき、ΔＴ＝６３℃から膜剥がれが発生するが、ΔＴ＝６０℃の部分は発生しない。また、比較例２、３の結果から、ΔＴ＝８０℃では、Ｒ２／Ｒ１は３以上が良い。比較例４〜６を含め、堆積室から取出し直後に、膜剥がれが見られない補助基体の外周面の表面粗さの下限は次の関係になる。
（３−１）／（８０−６０）×（ΔＴ−６０）＋１＝０．１×ΔＴ−５≦Ｒ２／Ｒ１

したがって、堆積室から取出し直後に、補助基体の膜剥がれが見られない補助基体の外周面の温度と表面粗さの関係は以下となる。
０．１×ΔＴ−５≦Ｒ２／Ｒ１≦０．３５×ΔＴ＋２
但し、Ｒ２/Ｒ１は１以上、ΔＴは８０℃以下 式（１）

従来の補助基体の外周面の表面粗さが均一なものでは、式（１）を成り立たせることが困難で、各比較例では補助基体に膜剥がれが発生した。しかし、本発明の、補助基体の外周面の軸方向の温度分布に応じて、補助基体の外周面の表面粗さを調整することで、式（１）の関係を成り立たせることができる。各実施例のΔＴとＲ２／Ｒ１の関係を図に示すと、実施例１、２、３、５は図６、実施例４は図７、実施例６は図８となる。

各実施例を比べると、画像欠陥は良好で、堆積室から取出し直後は補助基体の膜剥がれは見られなかった。過酷試験として行った水浸け２４時間後には、実施例１〜５ではわずかに膜剥がれが発生したが、実施例６は膜剥がれが発生しなかった。このことから、実施例６、つまり補助基体の外周面の温度分布に応じて表面粗さを連続的に変化させるのが最も効果的であり、堆積膜形成条件の変更や堆積膜を更に厚くする場合においても膜剥がれが起きにくく、ラチチュードが最も広くなることがわかった。

以上の結果から、補助基体の外周面の軸方向の温度分布に応じて、補助基体の外周面の表面粗さを調整することで、感光体の画像欠陥が低減されるという本発明の効果が確認された。

１０１‥‥円筒状基体
１０２‥‥上部補助基体
１０３‥‥下部補助基体
１０４‥‥基体ホルダ
１１２‥‥受台
１１３‥‥ヒータ

Claims (4)

1. 円筒状基体ならびに該円筒状基体の上部および／または下部に設けられた補助基体を減圧可能な堆積室内に設置し、前記円筒状基体を内周側から加熱しながら、気相成長法により前記円筒状基体の外周面にアモルファスシリコンで構成された堆積膜を形成する堆積膜形成工程を有する電子写真感光体の製造方法において、
   前記堆積膜形成工程における前記円筒状基体の端部と前記補助基体の外周面との温度差をΔＴとし、前記円筒状基体および前記補助基体の外周面の表面粗さをＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１で規定される算術平均粗さＲａでそれぞれＲ１およびＲ２としたとき、
   ０．１×ΔＴ−５≦Ｒ２／Ｒ１≦０．３５×ΔＴ＋２
   （ただし、Ｒ２／Ｒ１は１以上であり、ΔＴは８０℃以下である。）
   の関係が成り立ち、
   前記補助基体の外周面を軸方向に表面粗さが異なる複数の領域に分割したとき、前記堆積膜形成工程における前記補助基体の外周面の軸方向の温度が前記補助基体内で相対的に高い領域は、その表面粗さが相対的に小さく、相対的に低い領域は、その表面粗さが相対的に大きい
   ことを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
2. 前記補助基体の外周面の表面粗さが、軸方向に連続的に変化している請求項１に記載の電子写真感光体の製造方法。
3. 前記表面粗さが相対的に大きい領域が、研磨部材で研磨加工された領域である請求項１または２に記載の電子写真感光体の製造方法。
4. 前記補助基体の材質が、無酸素銅である請求項１〜３のいずれか１項に記載の電子写真感光体の製造方法。

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