JP2007139951A - 電子写真用感光体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】画像形成工程中の感光体表面のクリーニング工程における問題発生の防止および画像濃度ムラ等の低減が可能な感光体を生産性良く供給する電子写真用感光体の製造方法の提供。
【解決手段】第一の堆積膜形成装置内に円筒状基体を設置し、円筒状基体のいずれか一方の端部を堆積膜形成装置直近の壁面に接地した状態で原料ガスを高周波電力により分解し、少なくとも珪素原子を母材とし水素原子及び／またはハロゲン原子で形成される非単結晶珪素膜を円筒状基体に堆積し、非単結晶珪素膜を堆積した円筒状基体を第一の堆積膜形成装置から取り出し、第二の堆積膜形成装置内に取り出した円筒状基体を設置し、円筒状基体の両端部それぞれを堆積膜形成装置直近の壁面に接地した状態で、少なくとも炭化水素系の原料ガスを高周波電力により分解し、少なくとも炭素原子を母材とし水素原子及び／またはハロゲン原子で形成される非単結晶炭素膜を堆積する。
【選択図】図１

Description

本発明は、電子写真装置に使用される電子写真用感光体の製造方法に関するものであり、より具体的には、非単結晶炭素表面保護層を具える電子写真用感光体の製造方法に関するものである。

複写機、ファクシミリ、プリンターなどの電子写真装置では、先ず、導電性の円筒状基体表面に光導電層を設けた感光体の外周面をコロナ帯電、ローラ帯電、ファーブラシ帯電、磁気ブラシ帯電などの帯電手段を用いて一様に帯電させる。次いで、被複写体の被複写像を、反射光あるいは変調信号に応じたレーザー光やＬＥＤ光を用いて、感光体表面の露光を行い、前記感光体の外周面上に静電潜像を形成する。さらに、該感光体上にトナーを付着させることで、この静電潜像よりトナー像を形成し、トナー像を複写用紙などに転写することで、複写（画像形成）が行なわれる。

このようにして電子写真装置で複写を行なった後には、感光体の外周面上にトナーが一部残留しているため、次回の複写工程に進む前に、この残留トナーを除去する必要がある。かかる残留トナー除去は、クリーニングブレード、ファーブラシ、マグネットブラシ等を用いたクリーニング装置によって行なうのが一般的である。

しかしながら、例えば、クリーニングブレードなどを用いたクリーニング工程において、感光体と摺擦部材の間に摩擦力が働くと、接触状態にビビリ現象が発生する。それに伴い、感光体表面に対する圧縮効果が高くなり、残留トナーが強く感光体表面に押しつけられるため、融着やフィルミングが発生する。加えて、電子写真装置の画像形成プロセススピードが速くなるにつれ、摺擦部材と感光体との相対速度もますます高くなるため、前記した発生原因の状況が起こりやすくなっている。

前記した感光体と摺擦部材との間の摩擦力に起因する、融着やフィルミング発生を抑制するための対策として、感光体の表面保護層として、水素を含有した非単結晶炭素膜（以下、ａ−Ｃ：Ｈ膜）を用いることが提案され、また、有効であることが示されている（例えば、特許文献１又は２参照）。このａ−Ｃ：Ｈ膜は、別名ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）とも呼ばれるように、非常に硬度が高いので、傷、摩耗を防ぐことができることに加えて、特異な固体潤滑性をも持っている。この二つの特質から、融着、フィルミングを防止する最適の材料と考えられる。
特開平１１−１３３６４０号公報 特開平１１−１３３６４１号公報

ところが、図２に示すような、非単結晶珪素膜（以下、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜）を母材とする堆積膜を円筒状基体に形成する際に通常用いられる電子写真用感光体の製造装置を使用して、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜からａ−Ｃ：Ｈ表面保護層までを連続して形成した場合、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜の形成においては、特に問題は発生しないものの、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層に関しては、その膜厚分布が不均一になる場合がある。

従来までは、そのようなａ−Ｃ：Ｈ表面保護層の膜厚分布の不均一性は特には問題とならなかったのであるが、近年においては、デジタル電子写真装置及びカラー電子写真装置等の普及が目覚しく、これらの電子写真装置においては、文字原稿のみに留まらず、写真、デザイン等の画像を出力する機会が増加しており、高画質化の要求が高まってきている。そうした場合においては、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層の膜厚分布の不均一性が、出力される画像の濃度不均一の原因となる場合があり、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層の膜厚分布不均一の改善が求められてきている。

前記したようなａ−Ｃ：Ｈ表面保護層の膜厚分布不均一が発生する原因は定かではないが、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜の適正成膜条件と、ａ−Ｃ：Ｈ膜の適正成膜条件とが異なることに起因しているのではないかと推察している。

電子写真用感光体で用いられるａ−Ｃ：Ｈ表面保護層に適したａ−Ｃ：Ｈ膜は、原料ガス流量一定の条件で高周波電力を上げると、成膜速度が変化する領域（パワーリミットの領域）で作製されることが望ましい。それは、高周波電力を上げ、原料ガス流量一定の条件で高周波電力を上げても成膜速度が変化しない領域（フローリミットの領域）でａ−Ｃ：Ｈ膜を作製した場合には、光学的バンドギャップ（Ｅｇｏｐｔ）が小さくなる傾向があり、電子写真装置で使用される前露光や像露光を過度に吸収してしまう場合がある。そのため、電子写真用感光体の表面保護層としては適さなくなる場合があるからである。

それに対して、電子写真用感光体に適したａ−Ｓｉ：Ｈ膜は、パワーリミット領域とフローリミット領域の境界付近、もしくはフローリミット領域で作製される場合が多い。それは、完全なパワーリミット領域で作製したａ−Ｓｉ：Ｈ膜を電子写真用感光体の主要部に使用した場合には、十分な電気特性が得られず、良好な画像を形成することができない場合が多いからである。

そして、そのようなパワーリミット領域とフローリミット領域では、形成する堆積膜の膜厚分布を均一化するために求められる装置構成が異なる場合がある。その結果、フローリミット領域で堆積膜形成を実施するために適正化された、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜を円筒状基体に形成する際に通常用いられる電子写真用感光体の製造装置を使用して、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜からａ−Ｃ：Ｈ表面保護層までを連続して形成した場合、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜の形成においては、特に問題は発生しないものの、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層に関しては、その膜厚分布が不均一になる場合があるのである。

本発明は、以上の点に着目して成されたもので、画像形成工程中の電子写真用感光体表面のクリーニング工程における問題発生の防止および画像濃度ムラ等の低減が可能な電子写真用感光体を生産性良く供給する電子写真用感光体の製造方法を提供することを目的とする。

前述した課題に対して、本発明者らは鋭意検討を行なった結果、一つの製造装置を用いてａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜からａ−Ｃ表面保護層までを連続して形成するという従来の製造方法に変えて、まず初めに、図２に示すような、円筒状基体の一方の端部のみで製造装置の直近の壁面に接地させる従来型の製造装置を用いてａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜を円筒状基体に形成し、その後一旦円筒状基体を製造装置から取り出し、次に、図１に示すような、円筒状基体の両端部それぞれを直近の壁面に接地させる製造装置を用いて、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜を形成した円筒状基体に、ａ−Ｃ表面保護層を形成するという製造方法を考案し本発明を完成させるに至った。

即ち、前記課題を解決するために、本発明の電子写真用感光体の製造方法は、少なくとも非単結晶材料で形成される電子写真用感光体の製造方法において、第一ステップとして、排気手段と原料ガス供給手段を備えた第一の堆積膜形成装置内に円筒状基体を設置し、円筒状基体のいずれか一方の端部を堆積膜形成装置の直近の壁面に接地した状態で、原料ガスを高周波電力により分解し、円筒状基体に、少なくとも珪素原子を母材とし、水素原子及び／またはハロゲン原子で形成される非単結晶珪素膜を堆積する工程と、第二ステップとして、第一ステップで作製した非単結晶膜を堆積した円筒状基体を第一の堆積膜形成装置から取り出す工程と、第三ステップとして、排気手段と原料ガス供給手段を備えた第二の堆積膜形成装置内に第二ステップで取り出した円筒状基体を設置し、円筒状基体の両端部それぞれを堆積膜形成装置の直近の壁面に接地した状態で、少なくとも炭化水素系の原料ガスを高周波電力により分解し、少なくとも炭素原子を母材とし、水素原子及び／またはハロゲン原子で形成される非単結晶炭素膜を堆積する工程とを有することを特徴としている。

さらに本発明の電子写真用感光体の製造方法は、非単結晶炭素膜を堆積する際の堆積膜形成条件が、原料ガスを一定の流量にして高周波電力を上げると、成膜速度が上昇する条件範囲であることを特徴としている。

さらに本発明の電子写真用感光体の製造方法は、非単結晶珪素膜を堆積する際の堆積膜形成条件の少なくとも一部が、原料ガスを一定の流量にして高周波電力を上げても、成膜速度に変化がない条件範囲であることを特徴としている。

さらに本発明の電子写真用感光体の製造方法は、非単結晶炭素膜を堆積する際に、円筒状基体の両端部の接地方法を対称とすることを特徴としている。

さらに本発明の電子写真用感光体の製造方法は、非単結晶炭素膜を、高周波電力値が異なる二種類の堆積膜形成条件で作製し、第一の堆積膜形成条件における高周波電力値をＸ〔Ｗ〕、第二の堆積膜形成条件における高周波電力値をＹ〔Ｗ〕とした場合、Ｘ＜Ｙが成り立つことを特徴としている。

本発明によれば、膜厚分布が均一なａ−Ｃ：Ｈ表面保護層をａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜上に形成することが可能となり、その結果、画像濃度ムラを低減することが可能となり、電子写真装置の高画質化の要求に応えることができる。

さらに、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層を形成する際に、円筒状基体の両端部の接地方法を対称とすることによって、より均一な膜厚分布を持つａ−Ｃ：Ｈ表面保護層を形成することができる。

さらに、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層を、高周波電力値が異なる二種類の堆積膜形成条件で作製し、第一の堆積膜形成条件における高周波電力値をＸ〔Ｗ〕、第二の堆積膜形成条件における高周波電力値をＹ〔Ｗ〕とした場合、Ｘ＜Ｙとすることによって、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層の膜剥がれ等を防止することができ、より本発明の効果を高めることができる。

次に、上記のような効果が得られる本発明を以下で図を用いて詳述する。

図２に示した堆積膜形成装置は、円筒状基体２０１に、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜を形成する装置であり、図１に示した堆積膜形成装置は、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜を形成した円筒状基体１０１上に、少なくとも炭化水素系の原料ガスを用いて、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層を形成するための装置である。

以下に、図１及び図２に示した堆積膜形成装置を使用した、本発明における、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜を形成した円筒状基体上に、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層を形成した電子写真用感光体の製造方法の一例を示す。

図２に示した装置において、上蓋１０２を開放し、円筒状基体２０１を基体支持部材１０３、キャップ１０４で支持し、反応容器１０５内に設置する。基体支持部材１０３は、回転軸１０６、接地手段１０７及び底板１０８を介して接地されている。これにより、円筒状基体２０１は一方の端部を堆積膜形成装置の直近の壁面で接地されることとなる。

円筒状基体２０１設置後、上蓋１０２を設置し、排気装置（図示せず）を用いて、反応容器１０５内を排気口１０９を介して真空排気する。

反応容器１０５内を十分に排気した後、ヒーター１１０を用いて円筒状基体２０１を加熱する。この際、ガス導入管１１１より、加熱用ガスを反応容器１０５に導入し、スロットル弁１１２を使用して反応容器１０５内を所定の圧力に維持した状態で加熱を行なうことが好ましい。加熱用ガスとしては、Ａｒ、Ｈｅ等を用いることが一般的である。尚、反応容器１０５内の圧力は真空計１１３を用いて測定する。

円筒状基体２０１が所定の温度に加熱された後、ガス導入管１１１より、原料ガスを反応容器１０５内に導入する。スロットル弁１１２を使用して反応容器１０５内を所定の圧力に維持する。上記手順により、堆積膜形成条件が整った後、高周波電源１１４より、整合器１１５を介して、高周波電力を反応容器１０５内に導入し、反応容器１０５内にプラズマを形成することによって、円筒状基体２０１上に、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする電荷注入阻止層及び光導電層等を形成する。堆積膜形成時には、回転機構１１６により、円筒状基体２０１を回転させた状態で堆積膜形成を行なっても良い。

ａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜形成後、Ｎ_２ガス等の不活性ガスを反応容器１０５内に導入し、反応容器１０５内を大気圧とする。その後、上蓋１０２を開放し、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜を形成した円筒状基体２０１を反応容器１０５内より取り出す。

ここで、一旦取り出されたａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜を形成した円筒状基体２０１に対して、外観検査、電位検査、画像検査を行なっても良い。さらには、突起部の研磨を目的とした表面研磨等を行なっても良い。さらには、純水や有機洗剤等による堆積膜表面の洗浄を行なっても良い。

次に、図１に示した装置において、上蓋１０２を開放し、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜を形成した円筒状基体１０１を基体支持部材１０３、キャップ１０４で支持し、反応容器１０５内に設置する。ここで、基体支持部材１０３は、回転軸１０６、接地手段１０７及び底板１０８を介して接地されている。

次に、上蓋１０２を設置し、反応容器１０５を密閉する。ここで、キャップ１０４は、接地用中心軸１１７、上部設置手段１１８及び上蓋１０２を介して接地されており、これにより、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜を形成した円筒状基体１０１は両端部を堆積膜形成装置の直近の壁面で接地されることとなる。

反応容器１０５密閉後、排気装置（図示せず）を用いて、反応容器１０５内を排気口１０９を介して真空排気する。

反応容器１０５内を十分に排気した後、Ｈ_２、ＣＦ_４等のガスをガス導入管１１１より反応容器１０５内に導入し、スロットル弁１１２を使用して反応容器１０５内を所定の圧力に維持する。尚、反応容器１０５内の圧力は真空計１１３を用いて測定する。次に、高周波電源１１４より、整合器１１５を介して、高周波電力を反応容器１０５内に導入し、反応容器１０５内にプラズマを形成することによって、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜を形成した円筒状基体１０１表面に付着した汚れ等を除去する。

次に、ヒーター１１０を用いてａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜を形成した円筒状基体１０１を加熱する。この際、ガス導入管１１１より、加熱用ガスを反応容器１０５内に導入し、スロットル弁１１２を使用して反応容器１０５内を所定の圧力に維持した状態で加熱を行なうことが好ましい。加熱用ガスとしては、Ａｒ、Ｈｅ等を用いることが一般的である。又、形成するａ−Ｃ：Ｈ膜によっては、ヒーター加熱を実施しない場合もある。

ａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜を形成した円筒状基体１０１が所定の温度となった後、ガス導入管１１１より、炭化水素系の原料ガスを反応容器１０５内に導入する。スロットル弁１１２を使用して反応容器１０５内を所定の圧力に維持する。上記手順により、堆積膜形成条件が整った後、高周波電源１１４より、整合器１１５を介して、高周波電力を反応容器１０５内に導入し、反応容器１０５内にプラズマを形成することによって、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜を形成した円筒状基体１０１上に、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層を作製する。

ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層作製時においては、回転機構１１６により、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜を形成した円筒状基体を回転させた状態で堆積膜形成を行なっても良い。

［実験例１］
図１に示した電子写真用感光体の製造装置において、発振周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電源１１４を用い、前記した方法により、反応容器１０５内に設置された直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状基体１０１上軸方向一列に並べられたコーニング製＃７０５９ガラス基板上に、パワーリミット領域である表１に示す条件でａ−Ｃ：Ｈ膜のみを形成した。

尚、本実施例においては、円筒状基体１０１の両端部はそれぞれ、接地手段１０７、１１８によって、直近の壁面に上下対称な構成で接地している。

又、本実施例においては、ａ−Ｃ：Ｈ膜形成前に基体加熱は実施しておらず、堆積膜形成中の基板温度は成り行きである。

［実験例２］
実験例１と同様の方法で、図３に示した堆積膜形成処理装置において、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状基体１０１上軸方向一列に並べられたコーニング製＃７０５９ガラス基板上に、パワーリミット領域である表１に示す条件でａ−Ｃ：Ｈ膜のみを形成した。

尚、本実施例においては、円筒状基体１０１の下端部は接地手段１０７によって、直近の壁面に接地しており、円筒状基体１０１の上端部は、直接上蓋１０２と接触させることによって接地し、即ち、上下非対称な構成で接地している。

又、本実施例においては、ａ−Ｃ：Ｈ膜形成前に基体加熱は実施しておらず、堆積膜形成中の基板温度は成り行きである。

［実験例３］
実験例１と同様の方法で、図２に示した堆積膜形成処理装置において、発振周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電源１１４を用い、前記した方法により、反応容器１０５内に設置された直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状基体２０１上軸方向に並べられたコーニング製＃７０５９ガラス基板上に、パワーリミット領域である表１に示す条件でａ−Ｃ：Ｈ膜のみを形成した。

尚、本実施例においては、円筒状基体の下端部は、接地手段１０７によって、直近の壁面に接地しているが、上端部は接地していない。

又、本実施例においては、ａ−Ｃ：Ｈ膜形成前に基体加熱は実施しておらず、堆積膜形成中の基板温度は成り行きである。

［実験例４］
実験例１と同様の方法で、図４に示した堆積膜形成処理装置において、発振周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電源１１４を用い、前記した方法により、反応容器１０５内に設置された直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状基体１０１上軸方向一列に並べられたコーニング製＃７０５９ガラス基板上に、パワーリミット領域である表１に示す条件でａ−Ｃ：Ｈ膜のみを形成した。

尚、本実施例においては、円筒状基体の上端部は直近の壁面に接地しているが、下端部については、基体支持部材１０３と回転軸１０６の間に絶縁材（図示せず）を設置することによって絶縁している。

又、本実施例においては、ａ−Ｃ：Ｈ膜形成前に基体加熱は実施しておらず、堆積膜形成中の基板温度は成り行きである。

［実験例１〜４の評価］
実験例１〜４でコーニング製＃７０５９ガラス基板上に形成したａ−Ｃ：Ｈ膜の膜厚を、Ａｌｐｈａ−Ｓｔｅｐ５００（ケーエルエーテンコール社製）によって測定し、円筒状基体軸方向の膜厚分布を評価した。

その結果を、図５に示す。尚、実験例１の結果をグラフ１、実験例２をグラフ２、実験例３をグラフ３、実験例４をグラフ４に示す。

グラフ１〜４からわかるように、表１のようなパワーリミット領域で、ａ−Ｃ：Ｈ膜を形成する場合においては、円筒状基体の両端部それぞれを堆積膜形成装置の直近の壁面に接地した状態とすること、より好ましくは、両端部それぞれの接地方法を対称とすることで、形成するａ−Ｃ：Ｈ膜の膜厚分布を均一にすることができる。

以下、実施例により本発明の効果を具体的に説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

［実施例１］
図１及び図２に示した電子写真用感光体の製造装置において、発振周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電源１１４を用い、前記した方法により、まず初めに、図２に示した製造装置を使用し、表２に示した条件によって、ａ−Ｓｉ：Ｈを母材とする堆積膜を円筒状基体１０１に形成する。次に、作製したａ−Ｓｉ：Ｈを母材とする堆積膜を形成した円筒状基体１０１を図１に示した製造装置に設置し直した後、表１に示した条件によって、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層を積層し、電子写真用感光体を作製した。但し、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層の膜厚は２０００Å狙いとした。

尚、本実施例においては、図２の装置を使用する場合においては、円筒状基体１０１の下端部は、接地手段１０７によって、直近の壁面に接地している。又、図１の装置を使用する場合においては、ａ−Ｓｉ：Ｈを母材とする堆積膜を形成した円筒状基体１０１の両端部はそれぞれ、接地手段１０７、１１８によって、直近の壁面に上下対称な構成で接地している。

又、本実施例においては、ａ−Ｃ：Ｈ膜形成前には、表３の条件により、Ｈ_２プラズマによる表面処理を実施している。

又、本実施例においては、ａ−Ｃ：Ｈ膜形成前に基体加熱は実施しておらず、ａ−Ｃ：Ｈ膜形成中の基板温度は成り行きである。

［比較例］
本実施例では、図２に示した電子写真用感光体の製造装置において、発振周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電源１１４を用い、実施例１と同様の方法により、表２に示した条件によって、ａ−Ｓｉ：Ｈを母材とする堆積膜を円筒状基体２０１に形成する。次に、表１に示した条件によって、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層を積層し、電子写真用感光体を作製した。但し、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層の膜厚は２０００Å狙いとした。

尚、本実施例においては、円筒状基体２０１の下端部は、接地手段１０７によって、直近の壁面に接地している。

又、本実施例においては、ａ−Ｃ：Ｈ膜形成前には、表３の条件により、Ｈ_２プラズマによる表面処理を実施している。

又、本実施例においては、ａ−Ｃ：Ｈ膜形成前に基体加熱は実施しておらず、ａ−Ｃ：Ｈ膜形成中の基板温度は成り行きである。

［実施例１及び比較例の評価］
実施例１及び比較例で作製した電子写真用感光体の電子写真特性を以下に記載した方法で評価し、比較を行なった。

『ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層膜厚軸方向ムラ』
作製した各々の電子写真用感光体のａ−Ｃ：Ｈ表面保護層膜厚を、瞬間マルチ測光システムＭＣＰＤ−２０００（大塚電子製）より得られた干渉波形のピーク波長より算出する（但し、本実施例で作成した電子写真用感光体を上記の方法で評価した場合、得られる膜厚はａ−ＳｉＣ中間層の膜厚を含んだ値であるため、あらかじめａ−ＳｉＣ中間層の膜厚は測定しておき、本実施例で得られた値から差し引くことで、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層の膜厚を算出する。又、円筒状基体周方向２点の測定値の平均とする）。電子写真用感光体の軸方向２０ｍｍおきにａ−Ｃ表面層の膜厚を測定し、平均値に対する最大値と最小値の差を膜厚ムラとして評価した。従って数値が小さいほど良好である。

実施例１、比較例において作製した電子写真用感光体の『ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層膜厚軸方向ムラ』を測定し、比較例と比較し、比較例の値を１００％として以下のランクに区分した。

Ａ：比較例と比較して３０％未満に良化
Ｂ：比較例と比較して３０％以上７０％未満に良化
Ｃ：比較例と比較して７０％以上同等以下に良化
Ｄ：比較例と比較して悪化

『感度軸方向ムラ』
作成した各々の電子写真用感光体を本テスト用に改造されたキヤノン製の複写機ｉＲ−５０００に設置し、現像器位置における暗部電位が所定の値となるように、主帯電器の電流値を調整した後、像露光を照射する。ついで像露光光源の光量を調整して、現像器位置における表面電位（明電位）が所定の値となるようにし、そのときの露光量を『感度』とする（ただし、周方向一周の平均値とする）。電子写真用感光体の軸方向２０ｍｍおきに『感度』を測定し、平均値に対する最大値と最小値の差を感度ムラとして評価した。従って数値が小さいほど良好である。実施例１、比較例において作製した電子写真用感光体の『感度軸方向ムラ』を測定し、比較例と比較し、比較例の値を１００％として以下のランクに区分した。

Ａ：比較例と比較して３０％未満に良化
Ｂ：比較例と比較して３０％以上７０％未満に良化
Ｃ：比較例と比較して７０％以上同等以下に良化
Ｄ：比較例と比較して悪化

その結果を表４に示す。

表４より明らかな様に、本件の電子写真用感光体の製造方法を用いることにより、良好な電子写真特性を持つ感光体を作製することができることがわかる。

［実施例２］
図１及び図２に示した電子写真用感光体の製造装置において、発振周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電源１１４を用い、前記した方法により、まず初めに、図２に示した製造装置を使用し、表２に示した条件によって、ａ−Ｓｉ：Ｈを母材とする堆積膜を円筒状基体１０１に形成する。次に、作製したａ−Ｓｉ：Ｈを母材とする堆積膜を形成した円筒状基体を図１に示した製造装置に設置し直した後、表５に示した条件によって、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層を積層し、電子写真用感光体を計５本作製した。

尚、本実施例においては、図２の装置を使用する場合においては、円筒状基体２０１の下端部は、接地手段１０７によって、直近の壁面に接地している。又、図１の装置を使用する場合においては、ａ−Ｓｉ：Ｈを母材とする堆積膜を形成した円筒状基体１０１の両端部はそれぞれ、接地手段１０７、１１８によって、直近の壁面に上下対称な構成で接地している。

又、本実施例においては、ａ−Ｃ：Ｈ膜形成前には、Ｈ_２プラズマによる表面処理を実施していない。

又、本実施例においては、ａ−Ｃ：Ｈ膜形成前に基体加熱は実施しておらず、ａ−Ｃ：Ｈ膜形成中の基板温度は成り行きである。

又、本実施例においては、電子写真用感光体を１本作製する毎に、図１及び図２に示した電子写真用感光体の製造装置内のクリーニングを実施した。

作製した５本の電子写真用感光体について、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層の膜剥がれの状況を目視で確認したところ、５本とも膜剥がれは観測されなかった。

又、実施例１と同様の方法で、作製した５本の電子写真用感光体の、『ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層膜厚軸方向ムラ』、『感度軸方向ムラ』の評価を行ったところ、実施例１と同等のレベルであった。

［実施例３］
図１及び図２に示した電子写真用感光体の製造装置において、発振周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電源１１４を用い、前記した方法により、まず初めに、図２に示した製造装置を使用し、表２に示した条件によって、ａ−Ｓｉ：Ｈを母材とする堆積膜を円筒状基体１０１に形成する。次に、作製したａ−Ｓｉ：Ｈを母材とする堆積膜を形成した円筒状基体１０１を図１に示した製造装置に設置し直した後、表１に示した条件によって、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層を積層し、電子写真用感光体を計５本作製した。但し、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層の膜厚は２０００Å狙いとした。

尚、本実施例においては、図２の装置を使用する場合においては、円筒状基体１０１の下端部は、接地手段１０７によって、直近の壁面に接地している。又、図１の装置を使用する場合においては、ａ−Ｓｉ：Ｈを母材とする堆積膜を形成した円筒状基体１０１の両端部はそれぞれ、接地手段１０７、１１８によって、直近の壁面に上下対称な構成で接地している。

又、本実施例においては、ａ−Ｃ：Ｈ膜形成前には、Ｈ_２プラズマによる表面処理を実施していない。

又、本実施例においては、ａ−Ｃ：Ｈ膜形成前に基体加熱は実施しておらず、ａ−Ｃ：Ｈ膜形成中の基板温度は成り行きである。

又、本実施例においては、電子写真用感光体を１本作製する毎に、図１及び図２に示した電子写真用感光体の製造装置内のクリーニングを実施した。

作製した５本の電子写真用感光体について、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層の膜剥がれの状況を目視で確認したところ、２本の電子写真用感光体で、実用上はまったく問題の無い程度ではあるが、端部に僅かな膜剥がれが観測された。

又、実施例１と同様の方法で、作製した５本の電子写真用感光体の、『ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層膜厚軸方向ムラ』、『感度軸方向ムラ』の評価を行ったところ、実施例１と同等のレベルであった。

［実施例４］
図１及び図２に示した電子写真用感光体の製造装置において、発振周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電源１１４を用い、前記した方法により、まず初めに、図２に示した製造装置を使用し、表２に示した条件によって、ａ−Ｓｉ：Ｈを母材とする堆積膜を円筒状基体１０１に形成する。次に、作製したａ−Ｓｉ：Ｈを母材とする堆積膜を形成した円筒状基体１０１を図１に示した製造装置に設置し直した後、表６に示した条件によって、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層を積層し、電子写真用感光体を計５本作製した。

尚、本実施例においては、図２の装置を使用する場合においては、円筒状基体１０１の下端部は、接地手段１０７によって、直近の壁面に接地している。又、図１の装置を使用する場合においては、ａ−Ｓｉ：Ｈを母材とする堆積膜を形成した円筒状基体１０１の両端部はそれぞれ、接地手段１０７、１１８によって、直近の壁面に上下対称な構成で接地している。

又、本実施例においては、ａ−Ｃ：Ｈ膜形成前には、Ｈ_２プラズマによる表面処理を実施していない。

又、本実施例においては、ａ−Ｃ：Ｈ膜形成前に基体加熱は実施しておらず、ａ−Ｃ：Ｈ膜形成中の基板温度は成り行きである。

又、本実施例においては、電子写真用感光体を１本作製する毎に、図１及び図２に示した電子写真用感光体の製造装置内のクリーニングを実施した。

作製した５本の電子写真用感光体について、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層の膜剥がれの状況を目視で確認したところ、実用上はまったく問題の無い程度ではあるが、全ての電子写真用感光体で、端部に僅かな膜剥がれが観測された。

又、実施例１と同様の方法で、作製した５本の電子写真用感光体の、『ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層膜厚軸方向ムラ』、『感度軸方向ムラ』の評価を行ったところ、実施例１と同等のレベルであった。

実施例２〜４の結果から明らかなように、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層を高周波電力値が異なる二種類の堆積膜形成条件で作製し、第一の堆積膜形成条件における高周波電力値をＸ〔Ｗ〕、第二の堆積膜形成条件における高周波電力値をＹ〔Ｗ〕とした場合、Ｘ＜Ｙが成り立つ条件とすることで、ａ−Ｃ：Ｈ表面保護層の膜剥がれを防止することができ、本件の効果を十分に得ることができる。

本発明で使用したプラズマ処理装置の一例で、プラズマＣＶＤ法によるａ−Ｃ表面保護層の製造装置を横から見た概略断面図である。 本発明で使用したプラズマ処理装置の一例で、プラズマＣＶＤ法によるａ−Ｓｉ：Ｈ膜を母材とする堆積膜の製造装置を横から見た概略断面図である。 本発明で使用したプラズマ処理装置の一例で、プラズマＣＶＤ法によるａ−Ｃ表面保護層の製造装置を横から見た概略断面図である。 従来型のプラズマ処理装置の一例で、プラズマＣＶＤ法による電子写真用感光体の製造装置を横から見た概略断面図である。 本発明の実験例の結果を表すグラフである。

符号の説明

１０１ 円筒状基体
１０２ 上蓋
１０３ 基体支持部材
１０４ キャップ
１０５ 反応容器
１０６ 回転軸
１０７ 接地手段
１０８ 底板
１０９ 排気口
１１０ ヒーター
１１１ ガス導入管
１１２ スロットル弁
１１３ 真空計
１１４ 高周波電源
１１５ 整合器
１１６ 回転機構
１１７ 接地用中心軸
１１８ 上部接地手段

Claims (5)

1. 少なくとも非単結晶材料で形成される電子写真用感光体の製造方法において、第一ステップとして、排気手段と原料ガス供給手段を備えた第一の堆積膜形成装置内に円筒状基体を設置し、前記円筒状基体のいずれか一方の端部を前記堆積膜形成装置の直近の壁面に接地した状態で、原料ガスを高周波電力により分解し、前記円筒状基体に、少なくとも珪素原子を母材とし、水素原子及び／またはハロゲン原子で形成される非単結晶珪素膜を堆積する工程と、第二ステップとして、第一ステップで作製した非単結晶珪素膜を堆積した前記円筒状基体を第一の堆積膜形成装置から取り出す工程と、第三ステップとして、排気手段と原料ガス供給手段を備えた第二の堆積膜形成装置内に第二ステップで取り出した前記円筒状基体を設置し、前記円筒状基体の両端部それぞれを前記堆積膜形成装置の直近の壁面に接地した状態で、少なくとも炭化水素系の原料ガスを高周波電力により分解し、少なくとも炭素原子を母材とし、水素原子及び／またはハロゲン原子で形成される非単結晶炭素膜を堆積する工程とを有することを特徴とした電子写真用感光体の製造方法。
2. 前記非単結晶炭素膜を堆積する際の堆積膜形成条件が、原料ガスを一定の流量にして高周波電力を上げると、成膜速度が上昇する条件範囲であることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用感光体の製造方法。
3. 前記非単結晶珪素膜を堆積する際の堆積膜形成条件の少なくとも一部が、原料ガスを一定の流量にして高周波電力を上げても、成膜速度に変化がない条件範囲であることを特徴とする請求項１または２に記載の電子写真用感光体の製造方法。
4. 前記非単結晶炭素膜を堆積する際に、前記円筒状基体の両端部の接地方法を対称とすることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の電子写真用感光体の製造方法。
5. 前記非単結晶炭素膜を、高周波電力値が異なる二種類の堆積膜形成条件で作製し、第一の堆積膜形成条件における高周波電力値をＸ〔Ｗ〕、第二の堆積膜形成条件における高周波電力値をＹ〔Ｗ〕とした場合、Ｘ＜Ｙが成り立つことを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の電子写真用感光体の製造方法。

Images