JP5917150B2 - ポジ型感放射線性組成物、硬化膜及びその形成方法 - Google Patents
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Description
[A]シロキサンポリマー、
[B]キノンジアジド化合物、及び
[C][B]キノンジアジド化合物の極大吸収波長より短い極大吸収波長を有する感放射線性酸発生剤(以下、[C]酸発生剤と称することがある)
を含有するポジ型感放射線性組成物である。
なお、[B]キノンジアジド化合物及び[C]酸発生剤が、複数の吸収極大を有する場合は、その吸収極大の中で最も吸光度の大きい吸収極大に対応する波長を極大吸収波長という。複数の吸収極大が同一の吸光度を示す場合は、[B]キノンジアジド化合物の極大吸収波長より短く、かつ最も長波長側にある吸収極大に対応する波長を極大吸収波長という。
R1は、水酸基、炭素数1〜12の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基、炭素数6〜12のアリール基又は炭素数1〜12のアルコキシ基である。但し、上記アルキル基、アリール基及びアルコキシ基が有する水素原子の一部又は全部は、置換されていてもよい。
R2は、水素原子、炭素数1〜7の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基又は炭素数6〜12のアリール基である。但し、上記アルキル基、アリール基及びアルコキシ基が有する水素原子の一部又は全部は、置換されていてもよい。
aは、0〜7の整数である。bは、0〜10の整数である。cは、0〜3の整数である。但し、R1及びR2がそれぞれ複数ある場合、複数のR1及びR2は、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。また、R2が複数ある場合、複数のR2のうち、2つのR2が相互に結合して環状構造を形成してもよい。
Xは、SbF6、(CnF2n+1)YPF6−Y又はCnF2n+1SO3である。Yは、0〜6の整数である。nは、1〜6の整数である。
式(2)中、
R3、R4及びR5は、それぞれ独立して水酸基、炭素数1〜12の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基又は炭素数6〜15のアリール基である。但し、上記アルキル基及びアリール基が有する水素原子の一部又は全部は、置換されていてもよい。
d、e及びfは、それぞれ独立して0〜5の整数である。
但し、R3、R4及びR5がそれぞれ複数ある場合、複数のR3、R4及びR5は、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
X1は、SbF6、(CnF2n+1)YPF6−Y又はCnF2n+1SO3である。Yは、0〜6の整数である。nは、1〜6の整数である。
式(3)中、
R6及びR7は、それぞれ独立して炭素数1〜12のアルキル基、炭素数4〜20の脂環式アルキル基又は炭素数6〜20のアリール基である。但し、上記アリール基が有する水素原子の一部又は全部は、炭素数1〜12のアルコキシ基で置換されていてもよい。)
R8及びR9は、それぞれ独立して水素原子、水酸基、炭素数1〜12の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基又は炭素数1〜12のアルコキシ基である。
Xは、上記式(1)と同義である。
式(2−1)中、
R10は、フェニル基、ナフチル基、アントラニル基又はフェニルチオ基である。
X1は、上記式(2)と同義である。)
(1)当該ポジ型感放射線性組成物の塗膜を基板上に形成する工程、
(2)工程(1)で形成された塗膜の少なくとも一部に放射線を照射する工程、
(3)工程(2)で放射線が照射された塗膜を現像する工程、
(4)工程(3)で現像された塗膜に放射線を照射する工程、及び
(5)工程(4)で放射線が照射された塗膜を加熱する工程
を含む。
[A]シロキサンポリマーは、シロキサン結合を有する化合物のポリマーである限り、特に限定されない。この[A]シロキサンポリマーは、加水分解縮合することで硬化物を形成する。また、当該ポジ型感放射線性組成物は、[C]酸発生剤を含むので、放射線を照射することによって酸が発生し、これが触媒となって[A]シロキサンポリマーの自己縮合がさらに促進される。
[B]キノンジアジド化合物は、放射線の照射によってカルボン酸を発生するキノンジアジド化合物である。このようなキノンジアジド化合物を含有するポジ型感放射線性組成物は、パターン形成のための放射線照射工程での露光部分が、その後の現像工程で除去されるポジ型の感放射線特性を有する。[B]キノンジアジド化合物としては、フェノール性水酸基を有する化合物及びナフトキノンジアジドスルホン酸ハライドをエステル化反応させることによって得られる化合物が好ましい。フェノール性水酸基を有する化合物としては、例えばフェノール性水酸基のオルト位及びパラ位が、それぞれ独立して水素又は下記式(5)で表される置換基のいずれかである化合物が挙げられる。
当該ポジ型感放射線性組成物に含まれる[C]酸発生剤は、[B]キノンジアジド化合物の極大吸収波長より短い極大吸収波長を有しており、その吸収波長の放射線の照射によって酸、好ましくはパーフルオロスルホン酸等の強酸を発生する化合物である。このような[C]酸発生剤を含有するポジ型感放射線性組成物は、現像後の露光工程(ポスト露光工程)において、感放射線性酸発生剤から発生した酸によってシロキサンポリマー同士の縮合反応が促進される。また、この感放射線性酸発生剤は、パターン形成時の放射線とは異なる放射線吸収領域を有しているので、パターン形成時の放射線によって酸を発生することがないか、発生してもごく少量であり、ポジ型とネガ型の感放射線特性が混在して所望でない反応が生じてしまうことを防止することができる。
当該ポジ型感放射線性組成物は、[D]熱架橋性化合物をさらに含有することが好ましい。[D]熱架橋性化合物は、加熱工程における熱硬化時に[A]シロキサンポリマーを架橋する化合物であり、このような[D]熱架橋性化合物を含むことにより硬化膜の架橋度が高くなる。その結果、硬化膜の耐薬品性が向上し、かつ加熱工程におけるメルトフローが抑制される。
本発明のポジ型感放射線性組成物は、必須成分として上記の[A]〜[C]成分、及び好適成分の[D]熱架橋性化合物に加え、所期の効果を損なわない範囲で、必要に応じて[E]界面活性剤、[F]脱水剤等のその他の任意成分を含有することができる。
[E]界面活性剤は、当該ポジ型感放射線性組成物の塗布性の改善、塗布ムラの低減、放射線照射部の現像性を改良するために添加することができる。好ましい界面活性剤の例としては、ノニオン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤及びシリコーン系界面活性剤が挙げられる。
[F]脱水剤は、水を化学反応により水以外の物質に変換することができるか、又は水を物理吸着若しくは包接によりトラップすることができる物質として定義される。当該ポジ型感放射線性組成物に、任意に[F]脱水剤を含有させることにより、環境から浸入する水分、又はポジ型感放射線性組成物の現像後の加熱工程における[A]シロキサンポリマー同士による縮合若しくは[A]シロキサンポリマーと[D]熱架橋性化合物との縮合の結果発生する水分を低減することができる。従って、[F]脱水剤を用いることによって、組成物中の水分を低減することが可能であり、その結果、組成物の保存安定性を向上させることができる。さらに、[A]シロキサンポリマー同士及び[A]シロキサンポリマーと[D]熱架橋性化合物との縮合の反応性を高め、ポジ型感放射線性組成物の耐メルトフロー性を向上させることができると考えられる。このような[F]脱水剤としては、カルボン酸エステル、アセタール類(ケタール類を含む)、及びカルボン酸無水物からなる群から選択される少なくとも1種の化合物が好ましく使用できる。
本発明のポジ型感放射線性組成物は、上記の[A]シロキサンポリマー、[B]キノンジアジド化合物及び[C]酸発生剤、並びに任意成分([D]熱架橋性化合物、[E]界面活性剤、[F]成分の脱水剤等)を混合することによって調製される。通常、ポジ型感放射線性組成物は、好ましくは適当な溶媒に溶解又は分散させた状態に調製され使用される。例えば溶媒中で、[A]、[B]及び[C]酸発生剤、並びに任意成分を所定の割合で混合することによって、ポジ型感放射線性組成物を調製することができる。
本発明の硬化膜を形成する方法は、
(1)当該ポジ型感放射線性組成物の塗膜を基板上に形成する工程、
(2)工程(1)で形成された塗膜の少なくとも一部に放射線を照射する工程、
(3)工程(2)で放射線が照射された塗膜を現像する工程、
(4)工程(3)で現像された塗膜に放射線を照射する工程、及び
(5)工程(4)で放射線が照射された塗膜を加熱する工程
を含む。
本工程では、基板上に本発明のポジ型感放射線性組成物の溶液又は分散液を塗布した後、好ましくは塗布面を加熱(プレベーク)することにより溶媒を除去して、塗膜を形成する。使用できる基板としては、例えばガラス、石英、シリコン、樹脂等が挙げられる。樹脂としては、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、ポリイミド、環状オレフィンの開環重合体及びその水素添加物等が挙げられる。
本工程では、形成された塗膜の少なくとも一部に露光する。この場合、塗膜の一部に露光する際には、通常、所定のパターンを有するフォトマスクを介して露光する。露光に使用される放射線としては、例えば可視光線、紫外線、遠紫外線、電子線、X線等を使用できる。これらの放射線の中でも、波長が190〜450nmの範囲にある放射線が好ましく、[B]キノンジアジド化合物の極大吸収波長より短い波長であることが好ましい。
本工程では、露光後の塗膜を現像することにより、不要な部分(放射線の照射部分)を除去して、所定のパターンを形成する。現像工程に使用される現像液としては、アルカリ(塩基性化合物)の水溶液が好ましい。アルカリの例としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム、アンモニア等の無機アルカリ;テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド等の4級アンモニウム塩等が挙げられる。
本工程では、現像された塗膜に放射線を照射することにより、[C]酸発生剤から酸を発生させ、発生した酸によるシロキサンポリマーの縮合・架橋反応を促進させる。露光に使用される放射線としては、例えば可視光線、紫外線、遠紫外線、電子線、X線、レーザー発信光、発光ダイオード光等を使用できる。これらの放射線の波長としては、[B]キノンジアジド化合物の極大吸収波長より短い極大吸収波長であれば特に限定されないが、上記工程(2)で露光されなかった[B]キノンジアジド化合物への放射線照射も考慮すると、150〜400nmの範囲にある放射線が好ましく、特に300nm及び365nmの紫外線を含む放射線が好ましい。
本工程では、ホットプレート、オーブン等の加熱装置を用い、パターニングされた薄膜を比較的高温で加熱することによって、上記[A]シロキサンポリマー単独、又は[A]シロキサンポリマー及び[D]熱架橋性化合物の縮合反応を促進し、確実に硬化物を得ることができる。当該工程における加熱温度は、例えば120℃〜250℃である。加熱時間は、加熱機器の種類により異なるが、例えば、ホットプレート上で加熱工程を行う場合には5分〜30分間、オーブン中で加熱工程を行う場合には30分〜90分間とすることができる。2回以上の加熱工程を行うステップベーク法等を用いることもできる。このようにして、目的とする硬化膜に対応するパターン状薄膜を基板の表面上に形成することができる。
このように形成された硬化膜の膜厚は、好ましくは0.1〜8μm、より好ましくは0.1〜6μm、特に好ましくは0.1〜4μmである。
装置:GPC−101(昭和電工製)
カラム:GPC−KF−801、GPC−KF−802、GPC−KF−803及びGPC−KF−804(以上、昭和電工製)を結合したもの
移動相:テトラヒドロフラン
[合成例1]
撹拌機付の容器内にプロピレングリコールモノメチルエーテル25質量部を仕込み、続いて、メチルトリメトキシシラン30質量部、フェニルトリメトキシシラン23質量部、及びトリ−i−プロポキシアルミニウム0.1質量部を仕込み、溶液温度が60℃になるまで加熱した。溶液温度が60℃に到達後、イオン交換水18質量部を仕込み、75℃になるまで加熱し、3時間保持した。次いで脱水剤としてオルト蟻酸メチル28質量部を加え、1時間攪拌した。さらに溶液温度を40℃にし、温度を保ちながらエバポレーションすることで、イオン交換水及び加水分解縮合で発生したメタノールを除去した。以上の手順により、加水分解縮合物(A−1)を得た。加水分解縮合物(A−1)の固形分濃度は40.5質量%であり、得られた加水分解縮合物の数平均分子量(Mn)は1,500であり、分子量分布(Mw/Mn)は2であった。
撹拌機付の容器内に、プロピレングリコールモノメチルエーテル25質量部を仕込み、続いて、メチルトリメトキシシラン18質量部、テトラエトキシシラン15質量部、フェニルトリメトキシシラン20質量部、及びシュウ酸0.5質量部を仕込み、合成例1と同様の方法により、加水分解縮合物(A−2)を得た。加水分解縮合物(A−2)の固形分濃度は40.8質量%であり、得られた加水分解縮合物の数平均分子量(Mn)は1,200であり、分子量分布(Mw/Mn)は2であった。
撹拌機付の容器内に、プロピレングリコールモノメチルエーテル25質量部を仕込み、続いて、メチルトリメトキシシラン22質量部、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン12質量部、フェニルトリメトキシシラン20質量部、及びトリ−i−プロポキシアルミニウム0.1質量部を仕込み、合成例1と同様の方法により、加水分解縮合物(A−3)を得た。加水分解縮合物(A−3)の固形分濃度は39.8質量%であり、得られた加水分解縮合物の数平均分子量(Mn)は1,600であり、分子量分布(Mw/Mn)は2であった。
撹拌機付の容器内に、プロピレングリコールモノメチルエーテル25質量部を仕込み、続いて、メチルトリメトキシシラン22質量部、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン12質量部、フェニルトリメトキシシラン20質量部、及びシュウ酸0.5質量部を仕込み、合成例1と同様の方法により、加水分解縮合物(A−4)を得た。加水分解縮合物(A−4)の固形分濃度は39.8質量%であり、得られた加水分解縮合物の数平均分子量(Mn)は1,200であり、分子量分布(Mw/Mn)は2であった。
撹拌機付の容器内に、ジアセトンアルコール139質量部を仕込み、続いて、フェニルトリメトキシシラン128質量部及びメチルトリメトキシシラン48質量部を仕込み、室温で攪拌した。次いで、イオン交換水54質量部にリン酸0.18質量部を溶解させたリン酸水溶液を滴下し、溶液温度が75℃になるまで加熱した。溶液温度が75℃に到達した後、3時間保持した。次いで脱水剤としてオルト蟻酸メチルを159質量部加え、1時間攪拌した。さらに溶液温度を40℃にし、この温度を保ちながらエバポレーションすることで、水及び加水分解縮合で発生したメタノールを除去した。以上により、加水分解縮合物(A−5)を得た。加水分解縮合物(A−5)の固形分濃度は40.5質量%であり、得られた加水分解縮合物の数平均分子量(Mn)は1,700であり、分子量分布(Mw/Mn)は2であった。
撹拌機付の容器内に、プロピレングリコールモノメチルエーテル25質量部を仕込み、続いて、メチルトリメトキシシラン17質量部、テトラエトキシシラン15質量部、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン12質量部、フェニルトリメトキシシラン15質量部、及びシュウ酸0.5質量部を仕込み、合成例1と同様の方法により、加水分解縮合物(A−6)を得た。加水分解縮合物(A−6)の固形分濃度は40.8質量%であり、得られた加水分解縮合物の数平均分子量(Mn)は1,600であり、分子量分布(Mw/Mn)は2であった。
[実施例1]
[A]シロキサンポリマーとして(A−1)を含む溶液((A−1)100質量部(固形分)に相当する量)に、[B]キノンジアジド化合物として後述する(B−1)1.0モルと1,2−ナフトキノンジアジド−5−スルホン酸クロリド3.0モルとの縮合物10質量部、[C]酸発生剤として後述する(C−1)2質量部、[E]界面活性剤として後述する(E−1)0.1質量部を加え、ポジ型感放射線性組成物を調製した。
各成分の種類及び量を表1に記載の通りとした以外は、実施例1と同様に操作してポジ型感放射線性組成物を調製した。
B−2:1,1,1−トリ(p−ヒドロキシフェニル)エタン(1.0モル)と1,2−ナフトキノンジアジド−5−スルホン酸クロリド(3.0モル)との縮合物
C−1:1−(4,7−ジブトキシ−1−ナフタレニル)テトラヒドロチオフェニウムトリフルオロメタンスルホナート
C−2:1−(4,7−ジヒドロキシ−1−ナフタレニル)テトラヒドロチオフェニウムトリフルオロメタンスルホナート
C−3:ジフェニル(4−(フェニルチオ)フェニル)スルホニウムトリフルオロトリスペンタフルオロエチルホスフェート
C−4:ジフェニル(4−(フェニル)フェニル)スルホニウムトリフルオロトリスペンタフルオロエチルホスフェート
C−5:ビス(シクロヘキシルスルホニル)ジアゾメタン
C−6:ビス(p−トルエンスルホニル)ジアゾメタン
c−1:365nmより長い極大吸収波長を有する化合物として、N−(トリフルオロメチルスルホニルオキシ)ナフチルジカルボキシルイミド(みどり化学製、NAI−105)
D−1:N,N’,N’’,N’’’−テトラ(メトキシメチル)グリコールウリル(三和ケミカル製、ニカラックMX−270)
D−2:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
D−3:トリス(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート(信越化学工業製、X−12−965)
E−1:シリコーン系界面活性剤(東レ・ダウコーニング製、SH 8400 FLUID)
調製したポジ型感放射線性組成物を使用し、以下のように当該ポジ型感放射線性組成物、硬化膜としての各種の特性を評価した。結果をあわせて表1に示す。
シリコン基板上に、実施例1〜3及び5〜13並びに比較例1〜6については、スピンナーを用いて各組成物を塗布した後、100℃にて2分間ホットプレート上でプレベークすることにより膜厚4.0μmの塗膜を形成した。実施例4については、スリットダイコーターを用いて組成物を塗布した後、室温で15秒かけて0.5Torrまで減圧し、溶媒を除去した後、100℃にて2分間ホットプレート上でプレベークすることにより膜厚4.0μmの塗膜を形成した。得られた塗膜に対し、キヤノン製PLA−501F露光機(365nmの超高圧水銀ランプ)を用い、6.0μmのライン・アンド・スペース(1対1)のパターンを有するマスクを介して露光時間を変化させて露光を行った後、2.38質量%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液にて25℃、80秒間、液盛り法で現像した。次いで、超純水で1分間流水洗浄を行い、乾燥させてシリコン基板上にパターンを形成した。このとき、スペース線幅(底部)が6.0μmとなるのに必要な最小露光量を放射線感度とした。最小露光量が600(J/m2)以下の時、感度は良好と判断した。
上記「放射線感度の評価」と同様に、スペース線幅(底部)が6.0μmとなるパターンを形成した。得られたパターンに、それぞれキヤノン製PLA−501F露光機(365nmの超高圧水銀ランプ)を用いて、積算照射量が3,000J/m2となるように露光を行った後、クリーンオーブン内にて220℃で1時間加熱することによりポストベークを行った。さらに、230℃で10分間加熱して、パターンをメルトフローさせ、SEM(走査型電子顕微鏡)によりパターン底部の寸法を測定した。この時、パターン底部の寸法が6.30μm未満であるとき、耐メルトフロー性を良好と判断した。一方、パターン底部の寸法が6.30μm以上の場合、耐メルトフロー性を不良であると判断した。
上記「放射線感度の評価」で露光しなかった以外は、同様にシリコン基板上に塗膜を形成した。その後、得られた塗膜に、それぞれキヤノン製PLA−501F露光機(超高圧水銀ランプ)を用いて、積算照射量が3,000J/m2となるように露光を行った後、クリーンオーブン内にて220℃で1時間加熱することにより硬化膜を得た。得られた硬化膜の膜厚(T1)を測定した。そして、この硬化膜が形成されたシリコン基板を70℃に温度制御されたジメチルスルホキシド中に20分間浸漬した後、当該硬化膜の膜厚(t1)を測定し、浸漬による膜厚変化率を下記式から算出した。
(|t1−T1|/T1)×100(%)
膜厚変化率が4%以下の時、耐溶媒性は良好と判断した。なお、耐溶媒性の評価においては、形成する膜のパターニングは不要のため、現像工程を省略し、塗膜形成工程、放射線照射工程及び加熱工程のみ行い評価に供した。
上記「耐溶媒性の評価」と同様にしてシリコン基板上に硬化膜を形成し、得られた硬化膜の膜厚(T2)を測定した。次いで、この硬化膜が形成されたシリコン基板を、クリーンオーブン内にて240℃で1時間追加ベークした後、当該硬化膜の膜厚(t2)を測定し、追加ベークによる膜厚変化率を下記式から算出した。
(|t2−T2|/T2)×100(%)
膜厚変化率が3%未満の時、耐熱性を良好と判断した。
上記「耐溶媒性の評価」において、シリコン基板の代わりにガラス基板「コーニング7059」(コーニング製)を用いたこと以外は同様にして、ガラス基板上に硬化膜を形成した。この硬化膜が形成されたガラス基板の光線透過率を、分光光度計(150−20型ダブルビーム、日立製作所)を用いて、400〜800nmの範囲の波長で測定した。最低光線透過率が95%以上の時、光線透過率を良好と判断した。
研磨したSUS304製基板上に、実施例1〜3及び5〜13並びに比較例1〜6については、スピンナーを用いて各組成物を塗布した後、100℃にて2分間ホットプレート上でプレベークすることにより膜厚3.0μmの塗膜を形成した。実施例4については、スリットダイコーターを用いて組成物を塗布した後、室温で15秒かけて0.5Torrまで減圧し、溶媒を除去した後、100℃にて2分間ホットプレート上でプレベークすることにより膜厚3.0μmの塗膜を形成した。得られた塗膜に対し、キヤノン製PLA−501F露光機(超高圧水銀ランプ)を用い、積算照射量が3,000J/m2となるように露光を行った後、クリーンオーブン内にて220℃で1時間加熱することにより、基板上に硬化膜を形成した。この硬化膜上に、蒸着法によりPt/Pd電極パターンを形成し、比誘電率測定用サンプルを作成した。得られたサンプルにつき、横河・ヒューレットパッカード製HP16451B電極及びHP4284AプレシジョンLCRメーターを用い、CV法により周波数10kHzの周波数における比誘電率を測定した。なお、比誘電率の評価においては、形成する膜のパターニングは不要のため、現像工程を省略し、塗膜形成工程、放射線照射工程及び加熱工程のみ行い評価に供した。
表面にナトリウムイオンの溶出を防止するSiO2膜が形成され、さらにITO(インジウム−酸化錫合金)電極を所定形状に蒸着したソーダガラス基板上に、スピンナーを用いて表1に記載の各組成物を塗布し、100℃のホットプレート上で2分間プレベークを行って、膜厚2.0μmの塗膜を形成した。2.38質量%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液にて、25℃、80秒間、ディップ法による現像を行った。次いで、高圧水銀ランプを用い、フォトマスクを介さずに、塗膜に365nm、405nm及び436nmの各波長を含む放射線を3,000J/m2の積算照射量で露光した。さらに220℃で1時間ポストベークを行い、硬化膜を形成した。次いで、この硬化膜を有する基板上に5.5μm径のビーズスペーサーを散布後、これと表面にITO電極を所定形状に蒸着しただけのソーダガラス基板とを対向させた状態で、液晶注入口を残して4辺を0.8mmのガラスビーズを混合したシール剤を用いて貼り合わせ、メルク社製の液晶MLC6608(商品名)を注入した後に液晶注入口を封止することにより、液晶セルを作製した。この液晶セルを60℃の恒温層に入れて、液晶電圧保持率測定システム(VHR−1A型、東陽テクニカ製)により、印加電圧を5.5Vの方形波とし、測定周波数を60Hzとして液晶セルの電圧保持率を測定した。なお、ここで電圧保持率とは、下記式で求められる値である。
電圧保持率(%)=(基準時から16.7ミリ秒後の液晶セル電位差)/(0ミリ秒〔基準時〕で印加した電圧)×100
液晶セルの電圧保持率の値が低いほど、液晶パネル形成時に「焼き付き」と呼ばれる不具合を起こす可能性が高くなる。一方、電圧保持率の値が高くなるほど、「焼き付き」発生の可能性が低くなり、液晶パネルの信頼性が高くなる。
Claims (7)
- [A]シロキサンポリマー、
[B]キノンジアジド化合物、及び
[C][B]キノンジアジド化合物の極大吸収波長より短い極大吸収波長を有する感放射線性酸発生剤
を含有し、
[C]酸発生剤が、下記式(1)、式(2−1)及び式(3)でそれぞれ表される化合物からなる群より選択される少なくとも1種の化合物であるポジ型感放射線性組成物。
R1は、水酸基、炭素数1〜12の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基、炭素数6〜12のアリール基又は炭素数1〜12のアルコキシ基である。但し、上記アルキル基、アリール基及びアルコキシ基が有する水素原子の一部又は全部は、置換されていてもよい。
R2は、水素原子、炭素数1〜7の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基又は炭素数6〜12のアリール基である。但し、上記アルキル基、アリール基及びアルコキシ基が有する水素原子の一部又は全部は、置換されていてもよい。
aは、0〜7の整数である。bは、0〜10の整数である。cは、0〜3の整数である。但し、R1及びR2がそれぞれ複数ある場合、複数のR1及びR2は、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。また、R2が複数ある場合、複数のR2のうち、2つのR2が相互に結合して環状構造を形成してもよい。
Xは、SbF6、(CnF2n+1)YPF6−Y又はCnF2n+1SO3である。Yは、0〜6の整数である。nは、1〜6の整数である。
式(2−1)中、
R10は、フェニル基、ナフチル基、アントラニル基又はフェニルチオ基である。
X1は、C nF2n+1SO3である。nは、1〜6の整数である。
式(3)中、
R6及びR7は、それぞれ独立して炭素数1〜12のアルキル基、炭素数4〜20の脂環式アルキル基又は炭素数6〜20のアリール基である。但し、上記アリール基が有する水素原子の一部又は全部は、炭素数1〜12のアルコキシ基で置換されていてもよい。) - [D]熱架橋性化合物をさらに含有する請求項1、請求項2又は請求項3に記載のポジ型感放射線性組成物。
- 硬化膜を形成するために用いられる請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のポジ型感放射線性組成物。
- (1)請求項5に記載のポジ型感放射線性組成物の塗膜を基板上に形成する工程、
(2)工程(1)で形成された塗膜の少なくとも一部に放射線を照射する工程、
(3)工程(2)で放射線が照射された塗膜を現像する工程、
(4)工程(3)で現像された塗膜に放射線を照射する工程、及び
(5)工程(4)で放射線が照射された塗膜を加熱する工程
を含む硬化膜の形成方法。 - 請求項5に記載のポジ型感放射線性組成物から形成される硬化膜。
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