JP5912482B2 - メントール含有混合物 - Google Patents
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Description
・全体として72.0〜85.0質量%なる範囲の量の、ラセミ型d,l-メントールおよび随意の付随的なl-メントール;
・7.5〜20.0質量%なる範囲の量のd,l-イソメントール;
・全体として7.0〜11.0質量%なる範囲の量の、第一のアルキレンジオールおよび随意の1種のまたは複数の更なるアルキレンジオール;および
・全体として0〜2.0質量%なる範囲の量の更なる成分;
を含むか、またはこれら成分のみからなり、また以下において「常圧」とも呼ばれる101325Paなる圧力および20℃またはそれ以上の温度にて液体である。
本発明は、更にメントール-含有製品、好ましくは本発明による生成物を製造するための方法にも係る。
本発明のもう一つの局面は、第一のアルキレンジオールおよび随意の1種または複数の更なるアルキレンジオールと混合されたd,l-イソメントールの、場合により付随的なl-メントールの存在下で、該d,l-メントールの融点を、101325Paなる圧力にて、即ち常圧下で、好ましくは20℃またはそれ以下の温度まで下げるための手段としての使用に関する。
本発明の更なる局面は、以下の説明、例示的実施態様および添付した特許請求の範囲から理解することができる。
メントールは、所望の用途に応じて、主としてエナンチオマー的に純粋なl-型(l-メントール)として使用されるが、ラセミ体(d,l-型;d,l-メントール)としても使用される。(純粋な)l-メントールは、42.5℃なる融点を有する。d,l-メントールの融点は、34〜36℃なる範囲にある(Beilstein, Hdb. Org. Chem., 第4版, 第2追補, 第VI巻, スプリンガーベルリン(Springer Berlin), 1944, p.40; p.49)。
迅速な冷却により、l-メントールおよびd,l-メントール両者から、第一に、上記のものよりも低い融点を持つ、準安定な変性体を製造することが可能である。該(準安定な)変性体は、しかし保存中にあるいは熱処理によって、より高い融点を持つ、より安定性の高い変性体に変換される(F.E. Wright, J. Amer. Chem. Soc., 1917 (39), 1515; M. Kuhnert-Brandstatter, R. Ulmer, L. Langhammer, Arch. Pharm., 1974 (307), 497-503)。
メントール、特にl-メントールおよびd,l-メントールの加工においては、その用途に依存して、固体、結晶状態にあるのではなく、寧ろ液体状態にあるメントールを使用することが、しばしば必要となる。集合体のこの液体状態は、特に着香物質の製剤(例えば、香料濃縮物)の製造においてメントールを添加する際の、より単純かつより正確な計量および着香した製品を製造するために、着香すべき媒体またはペーストへのより良好な配合を可能とする。
液体形状で使用するために、現在までは、メントールはしばしば最初に溶融され、次いで高温度下で、(液体状態にて)供給されていた。しかし、この操作は、特別な装置の使用を必要とし、また著しくエネルギー消費量の高いものである。
その結果、該着香材料の加工工業においては、20℃程度の周囲温度にて、既に液体状態で処理し得る、メントールまたはメントール混合物を提供する必要がある。
例えば、所定の加工温度においてメントールを液体状態で使用することを可能とする溶液を得るために、メントールを適当な溶媒に溶解することは周知である。しかし、この方法の欠点の一つは、比較的多量の溶媒を必要とする点にある。一方において、得られるメントールの希薄液は、その所望の効果を減じてしまう。他方において、着香物質の製剤(例えば、香料濃縮物)の製造において、または着香した製品(例えば、練歯磨粉およびチューインガム)を製造するために、着香すべき媒体またはペーストに対して配合する際に、この多量の溶媒使用の必要性は、多くの問題をもたらす。従って、この極めて多量の溶媒の使用は、例えばしばしば幾つかの製品の流動性または粘度における望ましからぬ変動をもたらす。
従って、該着香物質の加工工業においては、特に、20℃なる温度および常圧において既に液体状態にあり、しかも該着香物質の官能効果が、純粋なメントール、特に純粋なl-メントールまたはd,l-メントールに対して減じられず、または実質的に減じられることのない、メントール-含有混合物に対する需要がある。ここでは更に、該混合物の全質量に対する該溶媒の比率は、好ましくは10質量%またはそれ以下の範囲内にある。
メントールの融点を下げるための、公知技術から知ることのできる一つの可能性は、異なるメントール異性体の混合物を使用することである。
しかし、本発明者等の独自の検討によれば、所定量の溶媒、即ち最大10質量%なる量の1,2-プロピレングリコールを、共融点における該組成物(前章を参照のこと)に添加したとしても(以下の実施例1.3、第三の混合物参照)、その融点を23℃まで下げ得るに過ぎず、所望の範囲:≦20℃まで下げることはできない。
WO 2007/115593は、+5℃以下の凝固点を持つ冷却または香味付与剤として、メンチルラクテート、ネオメントールおよびメントールの混合物を開示している。ここで、ネオメントール対メントールの質量比は、1:1.25〜1:2.5なる範囲内にある。
US 2004/018954は、メントールとメンチルラクテートとを含む組成物および該組成物の冷却または香味付与剤としての使用を開示している。該組成物は、メントールおよびメンチルラクテートを、1:4〜4:1なる範囲の質量比にて含み、またその結晶点は、25℃なる周囲温度以下である。
本発明のもう一つの目的は、新規なメントール-含有製品および新規なメントール-含有製品の製法を提供することにある。
本発明との関連で実現すべき更なる目的は、以下の説明、添付した実施例および特許請求の範囲から理解することができる。
合計量として72.0〜85.0質量%なる範囲の量の、ラセミ型d,l-メントールおよび場合により付随的にl-メントール;
7.5〜20.0質量%なる範囲の量の、d,l-イソメントール;
全体として7.0〜11.0質量%なる範囲の量の、第一のアルキレンジオールおよび場合により1または複数の更なるアルキレンジオール;および
全体として0〜2.0質量%なる範囲の量の更なる成分;
含むか、あるいはこれらのみからなり、
ここで、前記質量%で表される量は、前記混合物の全質量を基準とするものである。
従って、本発明の混合物は、d-メントールおよびl-メントール両者を含み、ここでl-メントールの量は、d-メントールの量に対して、等モル量または等モル量を越えるものである。
本発明の混合物は、20℃またはそれ以上の温度にて、即ち20℃なる温度、およびそれ以上の温度両者において液体(常圧で)である。(本件明細書に記載されるような)本発明による混合物の特に好ましい態様においては、しばしば20℃未満の融点さえも実現される。しかし、これは予想されることではなく、寧ろ以下において更に詳細に説明するように、極めて驚くべきことであった。
(本件明細書に記載されるような)本発明の混合物に関して、その融点は、有利には、追加のd,l-イソメントールを含まない、l-メントール(および場合によりd,l-メントール)およびプロピレングリコールの混合物に対して、約15℃またはそれ以上低下する。
本発明の目的にとって、特に、d,l-メントールおよび場合によりl-メントールの合計量に対するd,l-イソメントールの量は、5〜25質量%なる範囲にあることが好ましく、該d,l-イソメントールの量は、より好ましくは10〜20質量%なる範囲にある。7.5〜10質量%のアルキレンジオール、例えば1,2-プロピレングリコールとの組合せにおいて、本発明の混合物が有利に得られ、その融点は実に20℃以下である。
特に好ましくは、前記の、または前記1種の、複数のまたは全てのアルキレンジオールは、エチレングリコール、1,2-プロピレングリコール、1,3-プロピレングリコール、1,2-ブチレングリコール、1,4-ブチレングリコールおよび1,2-ヘキシレングリコールからなる群から選択される。
一般的に、本発明の混合物における該アルキレンジオールまたは該1種の、複数のまたは全てのアルキレンジオールは、エチレングリコール、プロピレングリコールおよびヘキシレングリコールからなる群から選択される。
本発明の混合物が、d,l-メントールと共に追加のl-メントールを含む場合、該d,l-メントールとl-メントールとの質量比は、1:4より大きく、好ましくは1:2より大きいことが特に好ましい。
本発明に係るもう一つの局面によれば、全体として61〜89質量%なる範囲、好ましくは71〜84質量%なる範囲の量の、(ラセミ型)d,l-メントールおよび随意の付随的な(純粋)l-メントール;4〜24質量%なる範囲、好ましくは6〜24質量%なる範囲の量のd,l-イソメントール;および全体として6〜19質量%なる範囲の量の第一のアルキレンジオール(例えば、1,2-プロピレングリコール)および場合により1種または複数種の更なるアルキレンジオール、好ましくは6〜11質量%なる範囲の量の1,2-プロピレングリコールを含むか、あるいはこれら成分のみからなる混合物が提供される。従って、このような混合物の好ましい態様に関連して、以下のことが当てはまる。
・72.0〜85.0質量%なる範囲の量のラセミ型d,l-メントール;
・7.5〜20.0質量%なる範囲の量のd,l-イソメントール;
・7.0〜11.0質量%なる範囲の量の1,2-プロピレングリコール;および
・全体で0〜2.0質量%なる範囲の量の更なる成分
のみからなり、あるいはこれら成分を含み、ここで該質量%表示された量は、該混合物の全質量を基準とするものである。該混合物は、好ましくはd,l-メントールと共に、如何なる追加の(純粋な)l-メントールをも含むことはない。
本発明のもう一つの好ましい態様は、以下のような本発明の混合物に係り、即ち該混合物は、以下に列挙する成分:
・48〜57質量%なる範囲の量のラセミ型d,l-メントール;
・21.0〜32.0質量%なる範囲の量の付随的なl-メントール;
・8.0〜14.0質量%なる範囲の量のd,l-イソメントール;
・7.0〜11.0質量%なる範囲の量の1,2-プロピレングリコール;および
・全体で0〜2.0質量%なる範囲の量の更なる成分
のみからなり、あるいはこれら成分を含み、ここで該質量%表示された量は、該混合物の全質量を基準とするものである。
有利には、本発明の混合物は、着香製剤、特に香味料濃縮物の製造において容易に処理でき、また正確に秤量でき、また更には着香すべき媒体およびペースト中に配合する際の良好な取扱い性を与える。本発明の混合物のもう一つの利点は、これらが11質量%またはそれ以下のアルキレンジオールを含むに過ぎないことにある。というのは、上記の如く、多量の溶媒の使用が、幾つかの媒体およびペーストに係る、あるいは(最終)製品の処方における問題を生じる可能性があるからである。
比較テストにおいて示されるように、本発明による混合物のもう一つの利点は、これらが、純粋なd,l-メントールに匹敵する、全体としての官能上の印象を与える点にある。
従って、本発明のもう一つの局面は、
(i) 本発明の混合物および更なる成分を含む製品、あるいは
(ii) 本発明の混合物と更なる成分とを混合するか、あるいはこれらを接触させることにより製造できる製品に係り、ここで該製品の更なる成分は、メントールおよび/またはイソメントールを含まず、また好ましくはアルキレンジオールを含まないものである。
医薬品および皮膚科学的製品および化粧用調剤において、好ましくは本発明の混合物は、浸透増強剤として機能する。浸透増強剤は、活性物質の皮膚障壁またはその部分への浸透性、または活性物質の皮膚障壁またはその部分に対する透過性を改善する物質である。ここで、該皮膚障壁またはその部分とは、特に角質層である。
従って、本発明の製品は、第一の局面によれば、好ましくは着香製剤であり、これは本発明の混合物とは別に、1種または複数の更なる成分、1種または複数の更なる着香物質を含む。
本発明のもう一つの局面によれば、上記のような本発明の製品は、好ましくは化粧用調剤、栄養摂取および/または快適さを得るために使用される調製物である。このような本発明の製品は、また(本発明による)着香製剤をも含むことができ、従って(上記の如き)本発明の混合物を含む。該製品は、好ましくは口腔衛生用製品、歯科衛生用製品またはチューインガムである。
特に好ましくは、上記の如き(本発明による)着香製剤は、ユーカリ、ペパーミント、スペアミント、シナモン、冬緑油および/または柑橘類香味特性を持つ。
本発明の混合物と有利に組合せることのできる着香物質(例えば、(上記のような)本発明による着香製剤における)を以下に述べる:
使用に適した着香物質は、基本的に天然の原料物質、例えば植物から得られる抽出物および精油、またはこれらから得られる画分およびこれらから単離された物質、並びに合成によりあるいはバイオテクノロジーにより得られる個々の着香物質である。
本発明の混合物と共に、更なる着香物質または更なる着香物質の混合物として使用し得る、好ましい個々の化合物は、好ましくはアネトール、メントン、イソメントン、メンチルアセテート、メントフラン、メンチルメチルエーテル、ミント-ラクトン、ユーカリプトール、リモネン、オイゲノール、ピネン、サビネン水和物、3-オクタノール、カルボン、γ-オクタラクトン、γ-ノナラクトン、ゲルマクレン(germacrene)-D、ビリジフロロール(viridiflorol)、1,3E,5Z-ウンデカトリエン、イソプレゴール、ピペリトン、2-ブタノン、エチルフォルメート、3-オクチルアセテート、イソアミルイソバレレート、ヘキサノール、ヘキサナール、cis-3-ヘキセノール、リナロオール、α-テルピネオール、cis-およびtrans-カルビル(carvyl)アセテート、p-シメン、チモール、4,8-ジメチル-3,7-ノナジエン-2-オン、ダマセノン、ダマスコン、ローズオキシド、ジメチルスルフィド、フェンコール、アセタルデヒド-ジエチルアセタール、cis-4-ヘプテナール、イソブチルアルデヒド、イソバレルアルデヒド、cis-ジャスモン、アニスアルデヒド、メチルサリチレート、ミルテニル(myrtenyl)アセテート、8-オシメニルアセテート、2-フェニルエチルアルコール、2-フェニルエチルイソブチレート、2-フェニルエチルイソバレレート、シンナムアルデヒド、ゲラニオール、およびネロールからなる群から選択される。キラル化合物の場合において、上記の着香物質は、ラセミ体の形状、個々のエナンチオマーとして、あるいはエナンチオマーに富む混合物として存在し得る。
当然、上記着香物質は、その混合物として使用することができる。従って、(本発明による)着香物質の製剤は、更なる成分として以下に列挙する物質を含むものであることが好ましい:
・ユーカリプトールを含むユーカリ樹香料;および/または
・メントンを含む、ペパーミント香料;および/または
・カルボンを含む、スペアミント香料;および/または
・シンナムアルデヒドを含む、シナモン香料;および/または
・メチルサリチレートを含む、ウインターグリーン香料。
本発明の製品が、(随意に)含むことのできる物質および賦形剤は、例えば以下に列挙するものである:
更に、本発明による混合物または上記製品、特に着香物質の製剤は、カプセル化された形状であり得、ここで該製剤は、好ましくは固体シェル材料でカプセル化され、該固体シェル材料は、好ましくはデンプン、分解されたまたは化学的もしくは物理的に変性されたデンプン(特にデキストリンおよびマルトデキストリン)、ゼラチン、アラビアゴム、寒天、ガッチガム、ジェランガム、変性および未変性セルロース、プルラン、カードラン、カラギーナン、アルギン酸、アルギン酸塩、ペクチン、イヌリン、ザンタンガムおよび2種またはそれ以上の複数の上記物質の混合物から選択される。
同様に、本発明による化粧料調剤は、その構造に依存して、好ましくは皮膚ケア剤、例えば皮膚保護クリーム、デイクリームまたはナイトクリーム、サンスクリーン剤、アフターサン調剤(例えば、アフターサンローション)、ケアマスク、ゲル-パッド、フェースローション、モイストケアおよび/または含浸液、化粧ワイプ、クリーニングワイプ、クレンジング石鹸、フォームまたはシャワーゲル、液体石鹸、ソープバー、シャンプー(例えば、2-イン-1シャンプー、フケ防止シャンプー、ボディーシャンプー、乾燥性頭皮用シャンプー、シャンプー濃縮物)、ヘアケア剤、ヘアコンディショナー、ヘアカラーリング剤、ヘアリンス、ヘアスタイリング剤(例えば、ヘアゲル)、デオドラント剤、発汗抑制剤(例えば、ロール-オンまたはスティック)、シェービング用調剤(例えば、アフターシェーブバルサム剤、プレ-シェーブまたはアフターシェーブローション)またはメイキャップ除去剤等として使用することができる。
本発明のもう一つの局面は、メントール-含有製品、好ましくは(上記の如き)本発明の製品の製造方法に係り、該方法は、以下の諸工程:
・(上記の如き)本発明による混合物を準備または調製する工程;
・該混合物と更なる成分とを混合しまたはこれらを相互に接触させる工程;
を含む。ここで、該更なる成分は、メントールおよび/またはイソメントールを含まず、また好ましくはアルキレンジオールを含まないものである。
(本発明による)混合物の好ましい態様については、対応的に上記事項があてはまる。更に、相応的に、本発明による製品中に含まれる更なる成分に関連する上記の見解が、該更なる成分に対して当てはまる。
上記の如き方法、即ち該混合物と該更なる成分との混合またはこれらの間の接触が、該混合物の融点よりも高いが、25℃未満であり、好ましくは23℃未満である温度にて起る上記方法が、本発明によれば好ましい。
・全体として72.0〜85.0質量%なる範囲の量の、ラセミ型d,l-メントールおよび場合により付随的なl-メントールを準備または調製する工程;
・該ラセミ型d,l-メントールおよび該随意の付随的l-メントールを、以下の成分:
・7.5〜20.0質量部なる範囲の量のd,l-イソメントール;
・全体として7.0〜11.0質量部なる範囲の量の、第一のアルキレンジオールおよび随意の1種または複数の更なるアルキレンジオール;および
・全体として0〜2.0質量部なる範囲の量の、更なる成分
と混合する工程を含み、ここにおいて該質量部で表された量が、該混合物の全質量を基準とするものであり、また得られる該混合物が、101325Paなる圧力および20℃またはそれ以上の温度にて液体となるように、前記割合が調節されることを特徴とする、上記方法が好ましい。
従って、該第一のアルキレンジオールまたは1種の、複数のまたは全ての該アルキレンジオールが、2〜6個の炭素原子を持つアルキレングリコールから選択されるような、(上記の如き)本発明の方法が、特に好ましい。
特に好ましくは、該第一のアルキレンジオールまたは該1種の、複数のまたは全てのアルキレンジオールは、エチレングリコール、1,2-プロピレングリコール、1,3-プロピレングリコール、1,2-ブチレングリコール、1,4-ブチレングリコールおよび1,2-ヘキシレングリコールから選択される。
該第一のアルキレンジオールまたは該1種の、複数のまたは全てのアルキレンジオールが、エチレングリコール、プロピレングリコールおよびヘキシレングリコールからなる群から選択される、(上記の如き)本発明の方法が一般的に好ましい。
本発明のもう一つの局面は、第一のアルキレンジオールおよび随意の1種または複数の更なるアルキレンジオールと混合されたd,l-イソメントールの、場合により付随的なl-メントールの存在下で、該d,l-メントールの融点を、好ましくは101325Paなる圧力にて20℃またはそれ以下の温度まで下げるための手段としての使用に係る。
医薬製品において、本発明による混合物は、例えば浸透増強剤として作用する。従って、本発明のもう一つの局面は、本発明による混合物の、浸透増強剤としての使用に係る。
実施例:
1. 本発明による混合物および比較混合物の調製およびこれら混合物の融点の測定
1.1 一般的な手順:
本発明による混合物または比較例混合物の調製:
所定量のd,l-メントール、l-メントールおよびd,l-イソメントール(以下の章1.2〜1.6を参照のこと)を溶融し、一緒に併合し、かつ(これらが依然として液体状態にある間に)、1,2-プロピレングリコールを添加した。
以下に記載する全ての量は、各混合物の全質量に対する質量%なる単位で表されているものと理解すべきである。
該混合物を室温まで冷却した後、該混合物に少量のd,l-メントール結晶を接種し、また場合により該混合物を、顕著な結晶化が開始するまで冷却した。次いで、該混合物を冷却装置内で5℃にて24時間に渡り保存した。
各場合において、サンプルとして、約1gを該混合物から取出し、径1.5cmを持つ丸型の10-g容量のサンプル容器中に入れた。次に、このサンプル容器を、該サンプル量が水位以下となるように、15℃に加熱された水浴に入れた。
融点の測定:
10分間なる期間に渡り、第一段階において、該水浴の温度を0.5℃だけ増大させ、次いでこの温度にて30分間維持した。次に、更なる諸段階において、該水浴の温度を、各場合において0.5℃だけ、対応する時間間隔で増大させた。該混合物または該サンプルの融点は、結晶残渣が、該サンプル内において、最早観測し得なくなった時点の温度として定義される。
以下の混合物を、(上記の如く)調製した。ここで、記載された融点は、(上記のようにして)測定された。
2.1 本発明の混合物とd,l-メントール(比較例サンプル)との直接的な比較:
以下の成分を、砂糖ペースト(フォンダン)に、0.05%なる濃度にて配合した:
(1) d,l-メントール(比較例サンプル)または
(2) 81質量%のd,l-メントール、9質量%のd,l-イソメントールおよび10質量%の1,2-プロピレングリコールを含有する本発明の混合物(実施例1.5、No. 2)。
熟練したパネルによる該砂糖ペーストの試食テストは、両サンプル間で極めて類似した評価、即ち典型的なメントール-様の清々しい味覚を与えた。その上、有利なことに、如何なる妨害的な特徴もしくは低下された清涼化効果は、本発明による混合物を含む該砂糖サンプルには見いだされなかった。
各場合において、0.5質量%の標準的な練歯磨粉用香料[オプタミント(OptamintTM) FLO10529AA、シムライズ社(Symrise AG), ホルツミンデン(Holzminden)]および以下の成分:
(1) 0.5質量%のd,l-メントール、または
(2) 81質量%のd,l-メントール、9質量%のd,l-イソメントールおよび10質量%の1,2-プロピレングリコールを含有する、0.5質量%の本発明による混合物(実施例1.5、No. 2)、
を、サッカリン含有率0.2質量%の、標準的な練歯磨粉用混合物に配合した。これら練歯磨粉を、実際上の条件下で、熟練したパネルによる味覚テストに付した。これらサンプル両者に関する該評価の結果、これらは、夫々匹敵する、混じり気のない、メントール-様の、強力かつ清々しい味覚を与えた。
3. 処方例F1-F14:
Q2:被膜
上で述べた質量基準での割合は、該チューインガムクッション(Q1)上に適用した、該被膜(Q2)の全質量を意味し;Q2の全質量は、Q1の質量に対して約35%であった。
0.1%のネオタム(neotame)粉末;0.05%のアスパルテーム;29.3%のレモンオイル;29.3%のオレンジオイル;2.97%のスクラロース;2.28%のトリアセチン;5.4%のジエチルタルタレート;12.1%のペパーミントオイルヤキマ(yakima);0.7%のエタノール;3.36%の2-ヒドロキシエチルメンチルカーボネート;3.0%の2-ヒドロキシプロピルメチルカーボネート;0.27%のバニリン;5.5%のD-リモネン;5.67%のL-メンチルアセテート。
直接消費するのに適したゼラチンカプセルは、径5mmを有し、またコア材料対シェル材料の質量比は90:10であった。該カプセルは、口腔内で10秒未満にて開放され、また50秒未満の期間内に完全に溶解した。
a) 前記ゼラチンを、水(ゼラチンの量の1.8倍量)により、70℃にて2時間膨潤させる;
b) 前記砂糖、シロップ、水、脂肪およびレシチンを、123℃にて調理する;
c) 該ゼラチン溶液および該調理バッチを、ゆっくりと混合する;
d) 該混合物に、本発明の混合物および上記随意の着色剤を入れて攪拌する;
e) 得られた塊状物の温度を、冷却テーブル上で、約70℃に調節し、次いで上記フォンダンを添加し、約3分間に渡り引張装置内で空気混和処理する;
f) 次に、得られた該咀嚼性スイーツの塊状物を裁断し、包装する。
該咀嚼性スイーツを消費するに際して、これを咀嚼している際に、強いメントールの風味が感知され、またこの咀嚼性スイーツは、快適な口当たりを有していた。
上記全ての成分を混合し、適当な装置内で加圧して、圧縮製品を製造する。
上記成分の全てを混合し、一点計量用の二軸スクリュー押出機内に供給する。この押出しの温度は、100〜120℃なる範囲にあり、比エネルギー投入量は、0.2kWh/kgである。1-mmの孔を持つ、該押出機のノズルプレートから出てくるストランドを、回転ブレードにより、該ノズルから出て来た直後に、径約1mmを持つ粒子に裁断する。得られるこれらの顆粒は、10質量%なるメントール含有率を持つ。
上記AおよびBの成分を、別々に約80℃なる温度にて加熱する。均質化しつつ、該成分A内に該成分Bを混合する。攪拌しつつ、この混合物を約40℃まで冷却する。上記成分CおよびDを添加し、また得られる混合物を短期間に渡り再度均質化する。次いで、攪拌しつつ室温まで冷却する。
上記AおよびBに従う成分を、別々に、約80℃まで加熱する。均質化しつつ、該成分Bおよび該成分Aを混合する。得られる混合物を、攪拌しつつ約40℃まで冷却する。上記成分CおよびDをこれに添加し、得られる混合物を、短期間に渡り再度均質化する。これを、攪拌しつつ室温まで冷却する。
上記成分Aを溶解する。該成分Aと上記成分Bとを混合する。該併合した成分AおよびBに、上記成分Cを配合する。該併合した成分A、BおよびCに、上記成分Dを溶解し、かつ均質化する。攪拌を、更に15分間継続する。
上記成分Aの各原料を秤量し、次いで透明となるまでこれら成分を溶解する。
上記成分Aの各原料を混合する。これに、上記成分Bを溶解し、次いでこれを該成分Aに配合し、更に均質化する。
上記成分Aの原料を混合する。均質化しつつ、成分Bを成分Aと混合する。再度均質化しつつ、得られる混合物を、成分Cで中和する。
上記成分AおよびBに従う各原料を、別々に約80℃に加熱する。均質化しつつ、成分Bと成分Aとを混合する。上記成分Cを約80℃に加熱し、これを、均質化しつつ、該併合された成分AおよびBと混合する。この全体を、攪拌しつつ約40℃まで冷却し、上記成分Dを添加し、再度均質化する。
Claims (16)
ラセミ型d,l-メントールおよび更に任意に含まれていてもよいl-メントールを、合計で72.0〜85.0質量%なる範囲の量で;
d,l-イソメントールを、7.5〜20.0質量%なる範囲の量で;
第一のアルキレンジオールおよび任意に含まれていてもよい1または複数の更なるアルキレンジオールを、合計で7.0〜11.0質量%なる範囲の量で;および
更なる成分を、0〜2.0質量%なる範囲の合計量にて含むか、あるいはこれらのみからなり、
前記質量%は、前記混合物の全質量に対するものである、前記混合物。
・72.0〜85.0質量%なる範囲の量の前記ラセミ型d,l-メントール;
・7.5〜20.0質量%なる範囲の量の前記d,l-イソメントール;
・7.0〜11.0質量%なる範囲の量の1,2-プロピレングリコール;および
・合計で0〜2.0質量%なる範囲の量の前記更なる成分
のみからなり、またはこれら成分を含み、前記質量%が、前記混合物の全質量に対するものである、請求項1〜4の何れか1項に記載の混合物。
・48〜57質量%なる範囲の量の前記ラセミ型d,l-メントール;
・21.0〜32.0質量%なる範囲の量の前記l-メントール;
・8.0〜14.0質量%なる範囲の量の前記d,l-イソメントール;
・7.0〜11.0質量%なる範囲の量の1,2-プロピレングリコール;および
・合計で0〜2.0質量%なる範囲の量の前記更なる成分
を含み、前記質量%が、前記混合物の全質量に対するものである、請求項1〜4の何れか1項に記載の混合物。
(ii) 請求項1〜6の何れか1項に記載の混合物と更なる成分とを混合または接触させることによって製造することができる生成物であって、
該生成物の更なる成分が、メントールおよび/またはイソメントールを含まない、前記生成物。
・請求項1〜6の何れか1項に記載の混合物を準備または調製する工程;
・該混合物と更なる成分とを混合しまたはこれらを接触させる工程;
を含み、該更なる成分が、メントールおよび/またはイソメントールを含まないものである、前記方法。
・合計で72.0〜85.0質量部なる範囲の量の、ラセミ型d,l-メントールおよび更に任意に含まれていてもよいl-メントールを準備または調製する工程;
・該ラセミ型d,l-メントールおよび該更に任意に含まれていてもよいl-メントールを、以下の成分:
・7.5〜20.0質量部なる範囲の量のd,l-イソメントール;
・合計で7.0〜11.0質量部なる範囲の量の、第一のアルキレンジオールおよび任意に含まれていてもよい1種または複数の更なるアルキレンジオール;および
・合計で0〜2.0質量部なる範囲の量の、更なる成分
と混合する工程を含み、得られる前記混合物が、101325Paなる圧力および20℃またはそれ以上の温度にて液体となるように、割合を調節することを特徴とする、前記方法。
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