JP5901993B2 - ゴム用配合剤及びゴム組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
ゴムゲルの合成はブタジエンラテックスを合成した後に有機過酸化物を添加し橋架けを行うことにより行った。詳細には、反応容器に、蒸留水252gと、ロジン酸カリウム(荒川化学工業株式会社製「ロンジスK25」)6.6gと、ナフタリンスルホン酸ホルマリン縮合物Na塩(花王株式会社製「デモールN」)0.14gと、塩化カリウム0.70gと、テトラエチレンペンタミン0.14gと、ドデカンチオール0.34gを入れ、窒素バブリングした後、反応容器を0℃に保ち、液化ブタジエン100.8gを気化法にて反応容器へ移送、乳化させた。その後、クメンヒドロキシペルオキシド0.28gを添加して重合を開始し、24時間反応を行うこあとで、ブタジエンラテックスを得た。
上記で得られたゴムゲルを用い、該ゴムゲル15gをテトラエトキシシラン90gで膨潤させた。その後、28質量%アンモニア水108gを加えて攪拌した。得られた混合物を攪拌しながら50℃に加熱して2日間反応させた。反応終了後、濾過を行い、エタノールで洗浄し、乾燥することによりゴムゲル−シリカ複合体(以下、複合体1という。)を得た。テトラエトキシシランのゾルゲル反応の進行は、得られた複合体1について熱重量測定(TGA、N2雰囲気下:50℃から700℃に10℃/分で昇温、N2雰囲気下:700℃(一定)で5分、空気雰囲気下:700℃(一定)で11分)を行うことにより確認し、反応率はほぼ100%であった。得られた複合体1は、シリカ60質量%、ゴムゲル35質量%、水分5質量%であり、ゴムゲル100質量部に対してシリカを171質量部含有するものであった。
ゴムゲル15gをテトラエトキシシラン52gで膨潤させ、その他は複合体1と同様にゾルゲル反応させることにより、ゴムゲル−シリカ複合体(以下、複合体2という。)を得た。得られた複合体2は、シリカ49質量%、ゴムゲル48質量%、水分3質量%であり、ゴムゲル100質量部に対してシリカを100質量部含有するものであった。
ゴムゲル15gをテトラエトキシシラン26gで膨潤させ、その他は複合体1と同様にゾルゲル反応させることにより、ゴムゲル−シリカ複合体(以下、複合体3という。)を得た。得られた複合体3は、シリカ32質量%、ゴムゲル66質量%、水分2質量%であり、ゴムゲル100質量部に対してシリカを50質量部含有するものであった。
ゴムゲル15gをテトラメトキシシラン72gで膨潤させた。その後、28質量%アンモニア水108gを加えて攪拌した。得られた混合物を攪拌しながら50℃に加熱して2日間反応させた。反応終了後、濾過を行い、エタノールで洗浄し、乾燥することによりゴムゲル−シリカ複合体(以下、複合体4という。)を得た。テトラメトキシシランのゾルゲル反応の進行は、複合体1と同様に熱重量測定(TGA)により確認し、反応率はほぼ100%であった。得られた複合体4は、シリカ62質量%、ゴムゲル37質量%、水分1質量%であり、ゴムゲル100質量部に対してシリカを170質量部含有するものであった。
バンバリーミキサーを使用し、下記表1に示す配合(質量部)に従って、ゴム組成物を調製した。詳細には、第一混合段階で、硫黄と加硫促進剤を除く成分を添加混合し、次いで、得られた混合物に、最終混合段階で硫黄と加硫促進剤を添加混合して、ゴム組成物を調製した。表中の各成分については以下の通りである。なお、表中の複合体1〜4は、上記で得られた各ゴムゲル−シリカ複合体であり、また、表中のゴムゲルは、これら複合体の合成に使用した原料のゴムゲルである。
・シリカ:デグサ社製「Ultrasil VN3」、BET比表面積=168m2/g
・カーボンブラック:東海カーボン株式会社製「シースト3」
・シランカップリング剤:デグサ社製「Si75」
・ステアリン酸:花王株式会社製「ルナックS−20」
・亜鉛華:三井金属鉱業株式会社製「亜鉛華3号」
・硫黄:鶴見化学工業株式会社製「粉末硫黄」
・加硫促進剤CZ:住友化学株式会社製「ソクシノールCZ」
・加硫促進剤D:大内新興化学工業株式会社製「ノクセラーD」
バンバリーミキサーを使用し、下記表2に示す配合(質量部)に従って、第1実施例と同様にしてゴム組成物を調製した。表中の各成分については以下の通りであり、その他は第1実施例と同じである。
・BR:ポリブタジエンゴム、JSR株式会社製「BR01」
Claims (6)
- 架橋されたジエン系ゴム粒子からなるゴムゲルと、アルコキシシランを混合して、アルコキシシランでゴムゲルを膨潤させた後に、水及び触媒を加えてゾルゲル反応させることで、ゴムゲル−シリカ複合体からなるゴム用配合剤を得ることを特徴とするゴム用配合剤の製造方法。
- 前記ゴムゲルは、平均粒子径が5〜2000nmであり、かつガラス転移温度が−100〜−10℃であることを特徴とする請求項1記載のゴム用配合剤の製造方法。
- 前記ゴムゲル−シリカ複合体は、前記アルコキシシランのゾルゲル反応により生成したシリカを、前記ゴムゲル100質量部に対して50〜200質量部含有することを特徴とする請求項1又は2に記載のゴム用配合剤の製造方法。
- 前記アルコキシシランが、テトラアルコキシシラン及び/又はトリアルコキシシランであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のゴム用配合剤の製造方法。
- 請求項1記載の製造方法により得られたゴム用配合剤1〜100質量部と、マトリックスゴム成分としてのジエン系ゴム100質量部と、を混合する、ゴム組成物の製造方法。
- 更に補強性充填剤を前記ジエン系ゴム100質量部に対して30〜150質量部混合することを特徴とする請求項5記載のゴム組成物の製造方法。
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