JP5894757B2 - 熱定数測定装置 - Google Patents

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Description

本発明は、レーザなど光線のパルスを試料に照射し、これによる試料の温度変化に基づて熱定数を測定する装置に関するものである。
固体の熱定数の測定方法として、レーザフラッシュ法が広く知られている。レーザフラッシュ法は、固体試料の表面にパルス状のレーザを照射して、これによる固体試料の裏面の温度変化から熱拡散率、比熱容量、熱伝導率などの熱定数を測定する方法である(特許文献1,2を参照)。
特開2008−304191号公報 特開2009−2688号公報
一般に熱定数測定装置は、様々な定常温度における試料の熱定数を測定できるように、試料を加熱するための加熱炉を備えている。従来の熱定数測定装置は、一般に抵抗炉と呼ばれる加熱炉を採用しているが、抵抗炉は主として熱伝導により間接的に試料へ熱を伝えることから、試料を定常温度に到達させるまでの時間がかかる。また、抵抗炉は、特に低温における温度制御応答性が悪く、所定の定常温度に安定するまでの時間がかかる為、低温時の測定時間がさらに長くなるという問題がある。また温度安定が悪い(ゆらぎが大きい)と測定の誤差を生じ易いという問題もある。
本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、所望の定常温度になるように試料を加熱して測定を行う場合の測定時間を短縮できる熱定数測定装置を提供することにある。
本発明に係る熱定数測定装置は、所定の温度に保たれた測定対象の試料の一方の面側から当該一方の面を含む所定領域にパルス光線を照射し、前記パルス光線の照射に応じた前記試料の他方の面の温度変化に基づいて前記試料の熱定数を測定する熱定数測定装置であって、前記試料の前記他方の面から放射される赤外線を検出する赤外線センサ部と、前記試料を保持する試料保持部と、前記試料保持部に保持された前記試料の周囲を囲むように位置し、前記試料が前記所定の温度になるように前記試料に赤外線を照射して加熱する加熱部と、前記加熱部からの赤外線を、前記試料の前記他方の面へ入射しないように遮蔽するとともに、前記赤外線センサ部の赤外線受光部へ入射しないように遮蔽する赤外線遮蔽部とを有し、前記赤外線遮蔽部は、前記加熱部から前記試料に照射される前記赤外線を遮蔽しないように、前記試料保持部の前記試料が保持される位置に対して前記赤外線センサ部側に位置し、前記試料保持部は、前記試料の前記他方の面と閉曲線で接して前記試料を保持する刃部を有し、前記試料に照射されない前記パルス光線が前記赤外線センサ部に入射しないように、且つ前記試料の前記他方の面の前記刃部の前記閉曲線の内側から放射される赤外線が前記赤外線センサ部に向けて放射されるように構成されている。
好適に、上記熱定数測定装置は、前記試料の前記他方の面と垂直な方向に延び、前記他方の面から放射される赤外線の光路をなす中空空間を備えた中空部材を有し、前記赤外線遮蔽部は、前記中空部材の内面及び/又は外面を被覆する。
好適に、前記試料保持部は、赤外線を遮蔽する材料で形成され、前記一方の面を前記パルス光線の照射元に向けた姿勢で前記試料を保持する。
好適に、前記中空部材の一方の開口端が前記試料保持部によって閉塞される。
好適に、前記試料保持部は、前記試料の前記他方の面と閉曲線で接触する刃部を有する。
好適に、前記試料保持部は複数の前記試料を保持可能であり、前記試料保持部において保持された複数の前記試料から任意に選択した1の前記試料を前記パルス光線の照射領域に位置させるように前記試料保持部を動かす駆動機構を有する。
好適に、前記駆動機構は、前記パルス光線の照射方向と平行な回転軸において前記試料保持部を回転させ、前記試料保持部は、前記駆動機構による回転の中心点の周りに複数の前記試料を配置する。
好適に、前記加熱部は、前記パルス光線の照射方向と平行に延び、前記試料の周囲を囲むように並んで配置された複数の直線状の赤外線ランプを含む、又は、前記パルス光線の照射方向と垂直な面において円形に曲がり、前記試料の周囲に筒状に並んで配置された複数の円形状の赤外線ランプを含む、又は、前記パルス光線の照射方向へ螺旋状に延び、前記試料の周囲を囲むように配置された螺旋状の赤外線ランプを含む。
本発明によれば、赤外線の照射により試料を定常温度まで加熱するため、定常温度に達するまでの時間を従来(抵抗加熱方式)より大幅に短縮できるとともに、試料加熱用の赤外線を遮蔽する構成を備えることによって、赤外線センサ部への迷赤外線(ノイズ)を押え試料温度の測定精度が低下することを防止できる。
第1の実施形態に係る熱定数測定装置の構成の一例を示す図である。 図1に示す熱定数測定装置における試料保持台5の構成の一例を示す図である。 第2の実施形態に係る熱定数測定装置の構成の一例を示す図である。 第3の実施形態に係る熱定数測定装置の構成の一例を示す図である。 第4の実施形態に係る熱定数測定装置の構成の一例を示す図である。 図5に示す熱定数測定装置における試料保持台5の一例を示す図である。 試料保持台の他の構成例を示す図である。
<第1の実施形態>
以下、本発明の第1の実施形態について図面を参照して説明する。
図1は、本発明の第1の実施形態に係る熱定数測定装置の構成の一例を示す図である。
図1に示す熱定数測定装置は、熱定数の測定対象の試料10を収容する試料収容室3と、試料収容室3に収容された試料10の表面にパルス光線を照射する光線源1と、試料10の裏面から放射される赤外線を検出する赤外線センサ部2と、試料10が所望の温度になるように試料を含む試料保持部近傍に赤外線を照射して加熱する加熱部4と、試料10を保持する試料保持台5と、試料保持台5を支える試料保持台支持部6と、赤外線遮蔽部7と、制御部8とを有する。
赤外線センサ部2は、本発明における赤外線センサ部の一例である。
加熱部4は、本発明における加熱部の一例である。
試料保持台5は、本発明における試料保持部の一例である。
試料保持台支持部6は、本発明における中空部材の一例である。
赤外線遮蔽部7は、本発明における赤外線遮蔽部の一例である。
光線源1は、制御部8の制御に応じて、試料10に極短いパルス状の熱を与えるパルス光線を照射する装置であり、例えばガラスレーザ、ルビーレーザ、YAGレーザなどのレーザ発振器を備える。
図1の例において、試料収容室3は、加熱部4から照射される赤外線を透過可能な耐熱材料(石英ガラス等)で形成された筒状の胴体部31を有する。胴体部31の一方の端部には、光線源1の光線を透過する石英ガラス等の窓板32が装着され、他方の端部には、試料10の裏面から放射する赤外線を透過する窓板33が装着される。また、窓板33が装着される胴体部31の端部は、図示しない真空ポンプに接続され、これにより胴体部31の内部を真空に排気できるように構成される。
試料収容室3の内部における円柱状の空間のほぼ中央部には、試料保持台支持部6によって支えられた試料保持台5が配置される。試料保持台支持部6は、内部に中空空間を備えた円柱状の筒体である。中空空間は、試料保持台5に保持された試料10の裏面と垂直な方向に延びており、試料10の裏面から放射された赤外線の光路を成している。試料10の裏面において放射された赤外線は、この中空空間を通って窓板33の近くまで導かれ、試料収容室3の外部に配置された赤外線センサ部2の受光部21に入射する。
試料10の裏面から放射された赤外線が通る試料保持台支持部6の中空空間の内面は、赤外線遮蔽部7によって被覆される。赤外線遮蔽部7は、赤外線を遮蔽する性質を有した金属等(ステンレス,銅,銀など)の材料で形成された薄い層である。例えば、赤外線遮蔽部7は、スパッタリングなどによって蒸着された薄膜や、テープ状の材料を貼り付けて形成された被覆膜などによって構成される。
なお、赤外線遮蔽部7は、試料10からの熱の放散を抑えるため、できるだけ熱伝導を小さくすることが望ましい。従って、赤外線遮蔽部7を金属で形成する場合には、赤外線の遮蔽性能を低下させない範囲において厚さを薄くすることが望ましい。
図2は、図1に示す熱定数測定装置における試料保持台5の構成の一例を示す拡大図である。
試料保持台5は、試料10の表面が光線源1のパルス光線に対してほぼ垂直となるように前記試料を保持する台であり、図2の例において、試料10の裏面を支える試料載置台52と、試料載置台52に載置された試料10の表面を押さえる試料カバー部51を有する。
試料保持台5の試料載置台52と試料カバー部51は、赤外線遮光性を有した金属等の材料で形成される。試料保持台5を試料保持台支持部6に装着したとき、遮光性を有した試料保持台5が試料保持台支持部6の上側の開口端を閉塞した状態となるため、加熱部4の赤外線や光線源1からの光線が開口端から内部に入り込み難い構造となっている。
試料載置台52は、試料10の裏面と閉曲線(円)で接する刃部54を有する。これにより、試料10の裏面と刃部54とが隙間なく接するため、加熱部4の赤外線が試料保持台支持部6の内側の中空空間に入り込み難くなる。また、試料10と試料載置台52との接触点が小さくなるため、試料10の熱が試料載置台52へ拡散し難くなる。
表面カバー部5も、試料載置台52と同様に、試料10の表面と接する刃部53を有する。
図1に戻る。
加熱部4は、試料収容室3の胴体部31の中央部に配置された複数の赤外線ランプ41を有する。赤外線ランプ41は、直線型の形状を有しており、光線源1の光線と平行な方向に延びて配置される。加熱部4は、複数の赤外線ランプ41を、胴体部31の外側から試料10の周囲を囲むように並んで保持する。加熱部4において赤外線ランプ41を保持するホルダの内面は鏡面に加工されており、各赤外線ランプ41において発生した赤外線がこの鏡面で反射されて効率よく胴体部31の内部の試料10に照射される。
制御部8は、装置の全体動作を制御する回路であり、例えばコンピュータを含んで構成される。制御部8は、図示しないユーザインターフェース(タッチパネル、キーボード等)の操作に応じて、光線源1からパルス光線を照射させ、その照射時点からの赤外線センサ部2の出力データを取得し、試料10の温度変化を記録する。制御部8は、測定した温度変化に演算処理を施して熱定数を算出する。また、制御部8は、試料10がユーザにより設定された所望の定常温度となるように、加熱部4の赤外線ランプ41の通電を制御する。
上述した構成を有する本実施形態に係る熱定数測定装置によれば、加熱部4の赤外線ランプ41によって試料10に熱線(赤外線)を照射し、試料10を所望の定常温度まで加熱することから、従来のように抵抗炉を用いて熱伝導により間接的に加熱する場合に比べて、定常温度に到達するまでの時間を大幅に短縮できる。これにより、測定時間が短くなるため、測定効率を高めることができる。
また、本実施形態に係る熱定数測定装置によれば、試料10の加熱に赤外線ランプを用いることにより、従来の抵抗炉を用いる場合に比べて制御応答性に優れるため温度の変動を微小に抑えることができる。これにより、所望する定常温度に安定するまでの時間を短縮することができる。
また、本実施形態に係る熱定数測定装置によれば、加熱部4からの赤外線を試料10の裏面へ入射しないように遮蔽するとともに、赤外線センサ部2の受光部21へ入射しないように遮蔽する赤外線遮蔽部7を設けているため、赤外線センサ部2が試料10の裏面から照射する赤外線の他に加熱部4からの赤外線を検出して、温度測定値の誤差が生じることを効果的に抑制できる。
また、赤外線遮蔽部7を設けることによって、光線源1からの光線が赤外線センサ部2の受光部へ入射することを防止する効果も得られる。
<第2の実施形態>
次に、本発明の第2の実施形態について説明する。
図3は、第2の実施形態に係る熱定数測定装置の構成の一例を示す図である。図3に示す熱定数測定装置は、図1に示す熱定数測定装置における加熱部4の直線型の赤外線ランプ41を、円環型の赤外線ランプ42に変更したものである。赤外線ランプ42は、光線源1のパルス光線の照射方向と垂直な面において円形に配置されている。複数の(図3の例では3つの)赤外線ランプ42が、胴体部31の外側から試料10の周囲に筒状に並んで配置される。
本実施形態に係る熱定数測定装置によれば、円環型の赤外線ランプ42を試料10の周りに筒状に並んで配置することにより、直線状の赤外線ランプ41を並べる場合に比べて、中心部の試料10へより効率的に赤外線を照射することができる。
なお、制御部8は、各赤外線ランプ42に流す電流の大きさを試料10との相対位置に応じて異ならせてもよい。例えば、パルス光線が照射される試料10の表面から遠い位置にある赤外線ランプ42ほど駆動電流の大きさを小さくするようにしてもよい。これにより、試料10の表面へ赤外線が届き難い位置にある赤外線ランプ42において過剰な赤外線を発生して赤外線センサ部2の検出結果に影響を与えることを防ぐことができる。
<第3の実施形態>
次に、本発明の第3の実施形態について説明する。
図4は、第3の実施形態に係る熱定数測定装置の構成の一例を示す図である。図3に示す熱定数測定装置は、図1に示す熱定数測定装置における加熱部4の直線型の赤外線ランプ41を、スパイラル型の赤外線ランプ43に変更したものである。赤外線ランプ43は、光線源1のパルス光線の照射方向へ螺旋状に延びており、胴体部31の外側から試料10の周囲を囲むように配置される。
本実施形態に係る熱定数測定装置によれば、スパイラル型の赤外線ランプ42が試料10の周りを囲むようにするで、直線状の赤外線ランプ41を並べる場合に比べて、中心部の試料10へより効率的に赤外線を照射することができる。
<第4の実施形態>
次に、本発明の第4の実施形態について説明する。
図5は、第4の実施形態に係る熱定数測定装置の構成の一例を示す図である。本実施形態に係る熱定数測定装置は、試料保持台5において複数の試料10を保持可能であり、試料保持台5に保持した複数の試料10から任意に選択した一つの試料10をパルス光線の照射領域に位置させるように試料保持台5を動かす駆動機構(12〜18)を備える。
図6は、図5に示す熱定数測定装置における試料保持台5の一例を示す図であり、試料10の表面の側からパルス光線の進行方向に向かって見た(図5の光線源1から下方向を見た)場合の試料保持台5の外観を示す。図6(A)は試料保持台支持部6の中空空間内への不要なパルス光線照射を防ぐマスク55が装着された状態を示し、図6(B)はマスク55が外された状態を示す。
試料載置台52Aは、図6(B)に示すように、3つの試料10を載置可能な円形のサイトを有する。各サイトは、例えば図2の例と同様な円形の刃部54を備えており、試料10の裏面がこの刃部54と閉曲線(円)で接触する。
試料カバー部51Aは、試料載置台52Aの円形のサイトと対応する3つの円形の開口部を有する。各開口部は、試料10に面する内側の縁に、図2の例と同様な円形の刃部53を有しており、試料10の表面がこの刃部53と閉曲線(円)で接触する。
マスク55は、光線源1の光線軸を中心とする円形の形状に形成された1つの孔56を備えており、この孔56の部分を除いて試料保持台支持部6の上端開口部を塞いでいる。マスク55の孔56を通った光線が、試料載置台52Aに載置される3つの試料10の何れか1つに照射される。
試料載置台52Aの下面の中央部には、回転軸12が連結される。回転軸12は、パルス光線の照射方向と平行に延びており、胴体部31の下側のブロックに配置された軸受13,14において回転可能に保持される。回転軸12の先端は、歯車15,16を介してモータ18の駆動軸17に連結される。
試料保持台支持部6の中空空間を通る回転軸12の途中には、試料10から赤外線センサ部2へ放射される赤外線の光路を確保しつつ、試料加熱赤外線の非加熱ゾーンへの照射が減少するように配置された複数(図5の例では3枚)の遮光板11が装着されている。
試料10が載置される試料載置台52Aの3つのサイトは、この回転軸12の中心点の周りに設けられている。制御部8の制御に応じてモータ18を回転し、これに応じて回転軸12が回転すると、試料載置台52Aに載置された3つの試料10が回転軸12の周りを回転する。制御部8は、所望の試料10が光線源1のパルス光の照射領域に位置するように、モータ18の回転を停止させる。
上述した本実施形態に係る熱定数測定装置によれば、試料保持台5に複数の試料10を保持させた状態で、任意の1つの試料10を選んで熱定数の測定を行うことができる。これにより、試料保持台5への試料10の装着、真空環境の準備、定常温度への加熱といった工程を複数の試料10について並行に行うことが可能になるため、測定の効率を大幅に向上することができる。
以上、本発明の幾つかの実施例について説明したが、本発明は上述した実施例に限定されるものではなく、種々のバリエーションを含んでいる。
図7は、試料保持台5の他の構成例を示す図である。図7(A)は、試料保持台5の試料載置台52を上方向から見た図、および、試料載置台52のA−A’線における切断端面を表した図であり、図7(B)は、試料載置台52に載置された試料10にレーザ光線が照射される様子を図解した図である。
図7の例では、試料10の裏面と閉曲線(円)で接する刃部54の構造がより明確に表されている。試料10が刃部54と閉曲線で接しているため、試料10から試料載置台52への熱の逃げを抑制できるとともに、試料10の表面に照射されたレーザ光線が試料の裏側へ透過することを効果的に防止できる。
図1,図3,図4に例示する熱定数測定装置では、中空部材(試料保持台支持部6)の内側の面を赤外線遮蔽部で被覆しているが、本発明はこれに限定されない。本発明の他の実施形態では、中空部材の外側の面を赤外線遮蔽部で被覆してもよいし、中空部材自体が赤外線を遮蔽する材料で形成された赤外線遮蔽部であってもよい。
赤外線加熱部の構造や形態は任意であり、上述した実施形態以外の様々な構造・形態のものを用いてよい。赤外線遮蔽部は、種々の構造・形態の赤外線加熱部において放射される赤外線を、試料の裏面(パルス光線照射面の反対側の面)並びに赤外線センサ部の受光部から遮蔽し得る構造であればよく、その構造・形態は任意である。
1…光線源、2…赤外線センサ部、3…試料収容室、4…加熱部、5…試料保持台、6…試料保持台支持部、7…赤外線遮蔽部、8…制御部、10…試料、11…遮光板、12…回転軸、13,14…軸受、15,16…歯車、17…駆動軸、18…モータ、21…受光部、31…胴体部、32,33…窓板、41〜43…赤外線ランプ、51,51A…試料カバー部、52,52A…試料載置台、53,54…刃部、55・・・マスク。

Claims (7)

  1. 所定の温度に保たれた測定対象の試料の一方の面側から当該一方の面を含む所定領域にパルス光線を照射し、前記パルス光線の照射に応じた前記試料の他方の面の温度変化に基づいて前記試料の熱定数を測定する熱定数測定装置であって、
    前記試料の前記他方の面から放射される赤外線を検出する赤外線センサ部と、
    前記試料を保持する試料保持部と、
    前記試料保持部に保持された前記試料の周囲を囲むように位置し、前記試料が前記所定の温度になるように前記試料に赤外線を照射して加熱する加熱部と、
    前記加熱部からの赤外線を、前記試料の前記他方の面へ入射しないように遮蔽するとともに、前記赤外線センサ部の赤外線受光部へ入射しないように遮蔽する赤外線遮蔽部と
    を有し、
    前記赤外線遮蔽部は、
    前記加熱部から前記試料に照射される前記赤外線を遮蔽しないように、前記試料保持部の前記試料が保持される位置に対して前記赤外線センサ部側に位置し、
    前記試料保持部は、
    前記試料の前記他方の面と閉曲線で接して前記試料を保持する刃部を有し、
    前記試料に照射されない前記パルス光線が前記赤外線センサ部に入射しないように、且つ前記試料の前記他方の面の前記刃部の前記閉曲線の内側から放射される赤外線が前記赤外線センサ部に向けて放射されるように構成されている
    熱定数測定装置。
  2. 前記試料の前記他方の面と垂直な方向に延び、前記他方の面から放射される赤外線の光路をなす中空空間を備えた中空部材を有し、
    前記赤外線遮蔽部は、前記中空部材の内面及び/又は外面を被覆する、
    請求項1に記載の熱定数測定装置。
  3. 前記試料保持部は、赤外線を遮蔽する材料で形成され、前記一方の面を前記パルス光線の照射元に向けた姿勢で前記試料を保持し、
    前記中空部材の一方の開口端が前記試料保持部によって閉塞される、
    請求項2に記載の熱定数測定装置。
  4. 前記試料保持部は、前記試料の前記他方の面と閉曲線で接触する刃部を有する、
    請求項3に記載の熱定数測定装置。
  5. 前記試料保持部は複数の前記試料を保持可能であり、
    前記試料保持部において保持された複数の前記試料から任意に選択した1の前記試料を前記パルス光線の照射領域に位置させるように前記試料保持部を動かす駆動機構を有する、
    請求項3又は4に記載の熱定数測定装置。
  6. 前記駆動機構は、前記パルス光線の照射方向と平行な回転軸において前記試料保持部を回転させ、
    前記試料保持部は、前記駆動機構による回転の中心点の周りに複数の前記試料を配置する、
    請求項5に記載の熱定数測定装置。
  7. 前記加熱部は、
    前記パルス光線の照射方向と平行に延び、前記試料の周囲を囲むように並んで配置された複数の直線状の赤外線ランプを含む、
    又は、
    前記パルス光線の照射方向と垂直な面において円形に曲がり、前記試料の周囲に筒状に並んで配置された複数の円形状の赤外線ランプを含む、
    又は、
    前記パルス光線の照射方向へ螺旋状に延び、前記試料の周囲を囲むように配置された螺旋状の赤外線ランプを含む、
    請求項1乃至6の何れか一項に記載の熱定数測定装置。

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