JP5894757B2 - 熱定数測定装置 - Google Patents

Description

本発明は、レーザなど光線のパルスを試料に照射し、これによる試料の温度変化に基づて熱定数を測定する装置に関するものである。

固体の熱定数の測定方法として、レーザフラッシュ法が広く知られている。レーザフラッシュ法は、固体試料の表面にパルス状のレーザを照射して、これによる固体試料の裏面の温度変化から熱拡散率、比熱容量、熱伝導率などの熱定数を測定する方法である（特許文献１，２を参照）。

特開２００８−３０４１９１号公報 特開２００９−２６８８号公報

一般に熱定数測定装置は、様々な定常温度における試料の熱定数を測定できるように、試料を加熱するための加熱炉を備えている。従来の熱定数測定装置は、一般に抵抗炉と呼ばれる加熱炉を採用しているが、抵抗炉は主として熱伝導により間接的に試料へ熱を伝えることから、試料を定常温度に到達させるまでの時間がかかる。また、抵抗炉は、特に低温における温度制御応答性が悪く、所定の定常温度に安定するまでの時間がかかる為、低温時の測定時間がさらに長くなるという問題がある。また温度安定が悪い（ゆらぎが大きい）と測定の誤差を生じ易いという問題もある。

本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、所望の定常温度になるように試料を加熱して測定を行う場合の測定時間を短縮できる熱定数測定装置を提供することにある。

本発明に係る熱定数測定装置は、所定の温度に保たれた測定対象の試料の一方の面側から当該一方の面を含む所定領域にパルス光線を照射し、前記パルス光線の照射に応じた前記試料の他方の面の温度変化に基づいて前記試料の熱定数を測定する熱定数測定装置であって、前記試料の前記他方の面から放射される赤外線を検出する赤外線センサ部と、前記試料を保持する試料保持部と、前記試料保持部に保持された前記試料の周囲を囲むように位置し、前記試料が前記所定の温度になるように前記試料に赤外線を照射して加熱する加熱部と、前記加熱部からの赤外線を、前記試料の前記他方の面へ入射しないように遮蔽するとともに、前記赤外線センサ部の赤外線受光部へ入射しないように遮蔽する赤外線遮蔽部とを有し、前記赤外線遮蔽部は、前記加熱部から前記試料に照射される前記赤外線を遮蔽しないように、前記試料保持部の前記試料が保持される位置に対して前記赤外線センサ部側に位置し、前記試料保持部は、前記試料の前記他方の面と閉曲線で接して前記試料を保持する刃部を有し、前記試料に照射されない前記パルス光線が前記赤外線センサ部に入射しないように、且つ前記試料の前記他方の面の前記刃部の前記閉曲線の内側から放射される赤外線が前記赤外線センサ部に向けて放射されるように構成されている。

好適に、上記熱定数測定装置は、前記試料の前記他方の面と垂直な方向に延び、前記他方の面から放射される赤外線の光路をなす中空空間を備えた中空部材を有し、前記赤外線遮蔽部は、前記中空部材の内面及び／又は外面を被覆する。

好適に、前記試料保持部は、赤外線を遮蔽する材料で形成され、前記一方の面を前記パルス光線の照射元に向けた姿勢で前記試料を保持する。
好適に、前記中空部材の一方の開口端が前記試料保持部によって閉塞される。

好適に、前記試料保持部は、前記試料の前記他方の面と閉曲線で接触する刃部を有する。

好適に、前記試料保持部は複数の前記試料を保持可能であり、前記試料保持部において保持された複数の前記試料から任意に選択した１の前記試料を前記パルス光線の照射領域に位置させるように前記試料保持部を動かす駆動機構を有する。

好適に、前記駆動機構は、前記パルス光線の照射方向と平行な回転軸において前記試料保持部を回転させ、前記試料保持部は、前記駆動機構による回転の中心点の周りに複数の前記試料を配置する。

好適に、前記加熱部は、前記パルス光線の照射方向と平行に延び、前記試料の周囲を囲むように並んで配置された複数の直線状の赤外線ランプを含む、又は、前記パルス光線の照射方向と垂直な面において円形に曲がり、前記試料の周囲に筒状に並んで配置された複数の円形状の赤外線ランプを含む、又は、前記パルス光線の照射方向へ螺旋状に延び、前記試料の周囲を囲むように配置された螺旋状の赤外線ランプを含む。

本発明によれば、赤外線の照射により試料を定常温度まで加熱するため、定常温度に達するまでの時間を従来（抵抗加熱方式）より大幅に短縮できるとともに、試料加熱用の赤外線を遮蔽する構成を備えることによって、赤外線センサ部への迷赤外線（ノイズ）を押え試料温度の測定精度が低下することを防止できる。

第１の実施形態に係る熱定数測定装置の構成の一例を示す図である。 図１に示す熱定数測定装置における試料保持台５の構成の一例を示す図である。 第２の実施形態に係る熱定数測定装置の構成の一例を示す図である。 第３の実施形態に係る熱定数測定装置の構成の一例を示す図である。 第４の実施形態に係る熱定数測定装置の構成の一例を示す図である。 図５に示す熱定数測定装置における試料保持台５の一例を示す図である。 試料保持台の他の構成例を示す図である。

＜第１の実施形態＞
以下、本発明の第１の実施形態について図面を参照して説明する。
図１は、本発明の第１の実施形態に係る熱定数測定装置の構成の一例を示す図である。
図１に示す熱定数測定装置は、熱定数の測定対象の試料１０を収容する試料収容室３と、試料収容室３に収容された試料１０の表面にパルス光線を照射する光線源１と、試料１０の裏面から放射される赤外線を検出する赤外線センサ部２と、試料１０が所望の温度になるように試料を含む試料保持部近傍に赤外線を照射して加熱する加熱部４と、試料１０を保持する試料保持台５と、試料保持台５を支える試料保持台支持部６と、赤外線遮蔽部７と、制御部８とを有する。
赤外線センサ部２は、本発明における赤外線センサ部の一例である。
加熱部４は、本発明における加熱部の一例である。
試料保持台５は、本発明における試料保持部の一例である。
試料保持台支持部６は、本発明における中空部材の一例である。
赤外線遮蔽部７は、本発明における赤外線遮蔽部の一例である。

光線源１は、制御部８の制御に応じて、試料１０に極短いパルス状の熱を与えるパルス光線を照射する装置であり、例えばガラスレーザ、ルビーレーザ、ＹＡＧレーザなどのレーザ発振器を備える。

図１の例において、試料収容室３は、加熱部４から照射される赤外線を透過可能な耐熱材料（石英ガラス等）で形成された筒状の胴体部３１を有する。胴体部３１の一方の端部には、光線源１の光線を透過する石英ガラス等の窓板３２が装着され、他方の端部には、試料１０の裏面から放射する赤外線を透過する窓板３３が装着される。また、窓板３３が装着される胴体部３１の端部は、図示しない真空ポンプに接続され、これにより胴体部３１の内部を真空に排気できるように構成される。

試料収容室３の内部における円柱状の空間のほぼ中央部には、試料保持台支持部６によって支えられた試料保持台５が配置される。試料保持台支持部６は、内部に中空空間を備えた円柱状の筒体である。中空空間は、試料保持台５に保持された試料１０の裏面と垂直な方向に延びており、試料１０の裏面から放射された赤外線の光路を成している。試料１０の裏面において放射された赤外線は、この中空空間を通って窓板３３の近くまで導かれ、試料収容室３の外部に配置された赤外線センサ部２の受光部２１に入射する。

試料１０の裏面から放射された赤外線が通る試料保持台支持部６の中空空間の内面は、赤外線遮蔽部７によって被覆される。赤外線遮蔽部７は、赤外線を遮蔽する性質を有した金属等（ステンレス，銅，銀など）の材料で形成された薄い層である。例えば、赤外線遮蔽部７は、スパッタリングなどによって蒸着された薄膜や、テープ状の材料を貼り付けて形成された被覆膜などによって構成される。

なお、赤外線遮蔽部７は、試料１０からの熱の放散を抑えるため、できるだけ熱伝導を小さくすることが望ましい。従って、赤外線遮蔽部７を金属で形成する場合には、赤外線の遮蔽性能を低下させない範囲において厚さを薄くすることが望ましい。

図２は、図１に示す熱定数測定装置における試料保持台５の構成の一例を示す拡大図である。
試料保持台５は、試料１０の表面が光線源１のパルス光線に対してほぼ垂直となるように前記試料を保持する台であり、図２の例において、試料１０の裏面を支える試料載置台５２と、試料載置台５２に載置された試料１０の表面を押さえる試料カバー部５１を有する。

試料保持台５の試料載置台５２と試料カバー部５１は、赤外線遮光性を有した金属等の材料で形成される。試料保持台５を試料保持台支持部６に装着したとき、遮光性を有した試料保持台５が試料保持台支持部６の上側の開口端を閉塞した状態となるため、加熱部４の赤外線や光線源１からの光線が開口端から内部に入り込み難い構造となっている。

試料載置台５２は、試料１０の裏面と閉曲線（円）で接する刃部５４を有する。これにより、試料１０の裏面と刃部５４とが隙間なく接するため、加熱部４の赤外線が試料保持台支持部６の内側の中空空間に入り込み難くなる。また、試料１０と試料載置台５２との接触点が小さくなるため、試料１０の熱が試料載置台５２へ拡散し難くなる。
表面カバー部５も、試料載置台５２と同様に、試料１０の表面と接する刃部５３を有する。

図１に戻る。
加熱部４は、試料収容室３の胴体部３１の中央部に配置された複数の赤外線ランプ４１を有する。赤外線ランプ４１は、直線型の形状を有しており、光線源１の光線と平行な方向に延びて配置される。加熱部４は、複数の赤外線ランプ４１を、胴体部３１の外側から試料１０の周囲を囲むように並んで保持する。加熱部４において赤外線ランプ４１を保持するホルダの内面は鏡面に加工されており、各赤外線ランプ４１において発生した赤外線がこの鏡面で反射されて効率よく胴体部３１の内部の試料１０に照射される。

制御部８は、装置の全体動作を制御する回路であり、例えばコンピュータを含んで構成される。制御部８は、図示しないユーザインターフェース（タッチパネル、キーボード等）の操作に応じて、光線源１からパルス光線を照射させ、その照射時点からの赤外線センサ部２の出力データを取得し、試料１０の温度変化を記録する。制御部８は、測定した温度変化に演算処理を施して熱定数を算出する。また、制御部８は、試料１０がユーザにより設定された所望の定常温度となるように、加熱部４の赤外線ランプ４１の通電を制御する。

上述した構成を有する本実施形態に係る熱定数測定装置によれば、加熱部４の赤外線ランプ４１によって試料１０に熱線（赤外線）を照射し、試料１０を所望の定常温度まで加熱することから、従来のように抵抗炉を用いて熱伝導により間接的に加熱する場合に比べて、定常温度に到達するまでの時間を大幅に短縮できる。これにより、測定時間が短くなるため、測定効率を高めることができる。

また、本実施形態に係る熱定数測定装置によれば、試料１０の加熱に赤外線ランプを用いることにより、従来の抵抗炉を用いる場合に比べて制御応答性に優れるため温度の変動を微小に抑えることができる。これにより、所望する定常温度に安定するまでの時間を短縮することができる。

また、本実施形態に係る熱定数測定装置によれば、加熱部４からの赤外線を試料１０の裏面へ入射しないように遮蔽するとともに、赤外線センサ部２の受光部２１へ入射しないように遮蔽する赤外線遮蔽部７を設けているため、赤外線センサ部２が試料１０の裏面から照射する赤外線の他に加熱部４からの赤外線を検出して、温度測定値の誤差が生じることを効果的に抑制できる。
また、赤外線遮蔽部７を設けることによって、光線源１からの光線が赤外線センサ部２の受光部へ入射することを防止する効果も得られる。

＜第２の実施形態＞
次に、本発明の第２の実施形態について説明する。
図３は、第２の実施形態に係る熱定数測定装置の構成の一例を示す図である。図３に示す熱定数測定装置は、図１に示す熱定数測定装置における加熱部４の直線型の赤外線ランプ４１を、円環型の赤外線ランプ４２に変更したものである。赤外線ランプ４２は、光線源１のパルス光線の照射方向と垂直な面において円形に配置されている。複数の（図３の例では３つの）赤外線ランプ４２が、胴体部３１の外側から試料１０の周囲に筒状に並んで配置される。

本実施形態に係る熱定数測定装置によれば、円環型の赤外線ランプ４２を試料１０の周りに筒状に並んで配置することにより、直線状の赤外線ランプ４１を並べる場合に比べて、中心部の試料１０へより効率的に赤外線を照射することができる。

なお、制御部８は、各赤外線ランプ４２に流す電流の大きさを試料１０との相対位置に応じて異ならせてもよい。例えば、パルス光線が照射される試料１０の表面から遠い位置にある赤外線ランプ４２ほど駆動電流の大きさを小さくするようにしてもよい。これにより、試料１０の表面へ赤外線が届き難い位置にある赤外線ランプ４２において過剰な赤外線を発生して赤外線センサ部２の検出結果に影響を与えることを防ぐことができる。

＜第３の実施形態＞
次に、本発明の第３の実施形態について説明する。
図４は、第３の実施形態に係る熱定数測定装置の構成の一例を示す図である。図３に示す熱定数測定装置は、図１に示す熱定数測定装置における加熱部４の直線型の赤外線ランプ４１を、スパイラル型の赤外線ランプ４３に変更したものである。赤外線ランプ４３は、光線源１のパルス光線の照射方向へ螺旋状に延びており、胴体部３１の外側から試料１０の周囲を囲むように配置される。

本実施形態に係る熱定数測定装置によれば、スパイラル型の赤外線ランプ４２が試料１０の周りを囲むようにするで、直線状の赤外線ランプ４１を並べる場合に比べて、中心部の試料１０へより効率的に赤外線を照射することができる。

＜第４の実施形態＞
次に、本発明の第４の実施形態について説明する。
図５は、第４の実施形態に係る熱定数測定装置の構成の一例を示す図である。本実施形態に係る熱定数測定装置は、試料保持台５において複数の試料１０を保持可能であり、試料保持台５に保持した複数の試料１０から任意に選択した一つの試料１０をパルス光線の照射領域に位置させるように試料保持台５を動かす駆動機構（１２〜１８）を備える。

図６は、図５に示す熱定数測定装置における試料保持台５の一例を示す図であり、試料１０の表面の側からパルス光線の進行方向に向かって見た（図５の光線源１から下方向を見た）場合の試料保持台５の外観を示す。図６（Ａ)は試料保持台支持部６の中空空間内への不要なパルス光線照射を防ぐマスク５５が装着された状態を示し、図６（Ｂ)はマスク５５が外された状態を示す。
試料載置台５２Ａは、図６（Ｂ）に示すように、３つの試料１０を載置可能な円形のサイトを有する。各サイトは、例えば図２の例と同様な円形の刃部５４を備えており、試料１０の裏面がこの刃部５４と閉曲線（円）で接触する。
試料カバー部５１Ａは、試料載置台５２Ａの円形のサイトと対応する３つの円形の開口部を有する。各開口部は、試料１０に面する内側の縁に、図２の例と同様な円形の刃部５３を有しており、試料１０の表面がこの刃部５３と閉曲線（円）で接触する。
マスク５５は、光線源１の光線軸を中心とする円形の形状に形成された１つの孔５６を備えており、この孔５６の部分を除いて試料保持台支持部６の上端開口部を塞いでいる。マスク５５の孔５６を通った光線が、試料載置台５２Ａに載置される３つの試料１０の何れか１つに照射される。

試料載置台５２Ａの下面の中央部には、回転軸１２が連結される。回転軸１２は、パルス光線の照射方向と平行に延びており、胴体部３１の下側のブロックに配置された軸受１３，１４において回転可能に保持される。回転軸１２の先端は、歯車１５，１６を介してモータ１８の駆動軸１７に連結される。
試料保持台支持部６の中空空間を通る回転軸１２の途中には、試料１０から赤外線センサ部２へ放射される赤外線の光路を確保しつつ、試料加熱赤外線の非加熱ゾーンへの照射が減少するように配置された複数（図５の例では３枚）の遮光板１１が装着されている。

試料１０が載置される試料載置台５２Ａの３つのサイトは、この回転軸１２の中心点の周りに設けられている。制御部８の制御に応じてモータ１８を回転し、これに応じて回転軸１２が回転すると、試料載置台５２Ａに載置された３つの試料１０が回転軸１２の周りを回転する。制御部８は、所望の試料１０が光線源１のパルス光の照射領域に位置するように、モータ１８の回転を停止させる。

上述した本実施形態に係る熱定数測定装置によれば、試料保持台５に複数の試料１０を保持させた状態で、任意の１つの試料１０を選んで熱定数の測定を行うことができる。これにより、試料保持台５への試料１０の装着、真空環境の準備、定常温度への加熱といった工程を複数の試料１０について並行に行うことが可能になるため、測定の効率を大幅に向上することができる。

以上、本発明の幾つかの実施例について説明したが、本発明は上述した実施例に限定されるものではなく、種々のバリエーションを含んでいる。

図７は、試料保持台５の他の構成例を示す図である。図７（Ａ）は、試料保持台５の試料載置台５２を上方向から見た図、および、試料載置台５２のＡ−Ａ’線における切断端面を表した図であり、図７（Ｂ）は、試料載置台５２に載置された試料１０にレーザ光線が照射される様子を図解した図である。
図７の例では、試料１０の裏面と閉曲線（円）で接する刃部５４の構造がより明確に表されている。試料１０が刃部５４と閉曲線で接しているため、試料１０から試料載置台５２への熱の逃げを抑制できるとともに、試料１０の表面に照射されたレーザ光線が試料の裏側へ透過することを効果的に防止できる。

図１，図３，図４に例示する熱定数測定装置では、中空部材（試料保持台支持部６）の内側の面を赤外線遮蔽部で被覆しているが、本発明はこれに限定されない。本発明の他の実施形態では、中空部材の外側の面を赤外線遮蔽部で被覆してもよいし、中空部材自体が赤外線を遮蔽する材料で形成された赤外線遮蔽部であってもよい。

赤外線加熱部の構造や形態は任意であり、上述した実施形態以外の様々な構造・形態のものを用いてよい。赤外線遮蔽部は、種々の構造・形態の赤外線加熱部において放射される赤外線を、試料の裏面（パルス光線照射面の反対側の面）並びに赤外線センサ部の受光部から遮蔽し得る構造であればよく、その構造・形態は任意である。

１…光線源、２…赤外線センサ部、３…試料収容室、４…加熱部、５…試料保持台、６…試料保持台支持部、７…赤外線遮蔽部、８…制御部、１０…試料、１１…遮光板、１２…回転軸、１３，１４…軸受、１５，１６…歯車、１７…駆動軸、１８…モータ、２１…受光部、３１…胴体部、３２，３３…窓板、４１〜４３…赤外線ランプ、５１，５１Ａ…試料カバー部、５２，５２Ａ…試料載置台、５３，５４…刃部、５５・・・マスク。

Claims (7)

1. 所定の温度に保たれた測定対象の試料の一方の面側から当該一方の面を含む所定領域にパルス光線を照射し、前記パルス光線の照射に応じた前記試料の他方の面の温度変化に基づいて前記試料の熱定数を測定する熱定数測定装置であって、
   前記試料の前記他方の面から放射される赤外線を検出する赤外線センサ部と、
   前記試料を保持する試料保持部と、
   前記試料保持部に保持された前記試料の周囲を囲むように位置し、前記試料が前記所定の温度になるように前記試料に赤外線を照射して加熱する加熱部と、
   前記加熱部からの赤外線を、前記試料の前記他方の面へ入射しないように遮蔽するとともに、前記赤外線センサ部の赤外線受光部へ入射しないように遮蔽する赤外線遮蔽部と
   を有し、
   前記赤外線遮蔽部は、
   前記加熱部から前記試料に照射される前記赤外線を遮蔽しないように、前記試料保持部の前記試料が保持される位置に対して前記赤外線センサ部側に位置し、
   前記試料保持部は、
   前記試料の前記他方の面と閉曲線で接して前記試料を保持する刃部を有し、
   前記試料に照射されない前記パルス光線が前記赤外線センサ部に入射しないように、且つ前記試料の前記他方の面の前記刃部の前記閉曲線の内側から放射される赤外線が前記赤外線センサ部に向けて放射されるように構成されている
   熱定数測定装置。
2. 前記試料の前記他方の面と垂直な方向に延び、前記他方の面から放射される赤外線の光路をなす中空空間を備えた中空部材を有し、
   前記赤外線遮蔽部は、前記中空部材の内面及び／又は外面を被覆する、
   請求項１に記載の熱定数測定装置。
3. 前記試料保持部は、赤外線を遮蔽する材料で形成され、前記一方の面を前記パルス光線の照射元に向けた姿勢で前記試料を保持し、
   前記中空部材の一方の開口端が前記試料保持部によって閉塞される、
   請求項２に記載の熱定数測定装置。
4. 前記試料保持部は、前記試料の前記他方の面と閉曲線で接触する刃部を有する、
   請求項３に記載の熱定数測定装置。
5. 前記試料保持部は複数の前記試料を保持可能であり、
   前記試料保持部において保持された複数の前記試料から任意に選択した１の前記試料を前記パルス光線の照射領域に位置させるように前記試料保持部を動かす駆動機構を有する、
   請求項３又は４に記載の熱定数測定装置。
6. 前記駆動機構は、前記パルス光線の照射方向と平行な回転軸において前記試料保持部を回転させ、
   前記試料保持部は、前記駆動機構による回転の中心点の周りに複数の前記試料を配置する、
   請求項５に記載の熱定数測定装置。
7. 前記加熱部は、
   前記パルス光線の照射方向と平行に延び、前記試料の周囲を囲むように並んで配置された複数の直線状の赤外線ランプを含む、
   又は、
   前記パルス光線の照射方向と垂直な面において円形に曲がり、前記試料の周囲に筒状に並んで配置された複数の円形状の赤外線ランプを含む、
   又は、
   前記パルス光線の照射方向へ螺旋状に延び、前記試料の周囲を囲むように配置された螺旋状の赤外線ランプを含む、
   請求項１乃至６の何れか一項に記載の熱定数測定装置。