JP5892662B2 - L10型FeNi合金粒子及びその製造方法、磁性組成物並びに磁石 - Google Patents
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Description
非特許文献2: M. Funaki, M. Koshita, H. Nagai, Antact. Meteorite Res. 16, 220 (2003).
非特許文献3:M. -Z. Dang, D. G. Rancourt, Phys. Rev. B, 53, 2291-2303 (1996).
非特許文献4:M. Kosugi, C. Mitsumata, H. Maruyama, T. Wakita, T. Taniguchi, K. Ono, M. Suzuki, N. Kawamura, N. Ishimaru, M. Oshima, Y. Watanabe, M. Taniguchi, Appl. Phys. Express, 3, 013001 (2010).
非特許文献5:C. -Y. Yang, D. B. williams, J. I. Goldstein, Geochim. Cosmochim. Acta, 61. 2943 (1997).
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非特許文献8:T. Shima, M. Okamura, S. Mitani, K. Takanashi, J. Magn. Magn. Mater., 310, 2213-2214 (2007).
非特許文献9:M. Mizuguchi, S. Sekiya, K. Takanashi, J. Appl. Phys., 107, 09A716 (2010).
非特許文献10:M. Yamauchi, T. Tsukuda, Dalton Trans., 2010, DOI: 10.1039/C0DT01632B.
[1]
L10型鉄ニッケル合金粒子の製造方法であって、
鉄含有化合物、ニッケル含有化合物及び保護ポリマーを溶媒に分散及び/又は溶解した液体を調製する工程(1)、
得られた液体に、前記鉄含有化合物に含まれる鉄イオン及び前記ニッケル含有化合物に含まれるニッケルイオンに対する還元剤を添加して、鉄及びニッケルを含有する前駆体粒子を調製する工程(2)、及び
前記前駆体粒子を水素雰囲気下で加熱して、前記前駆体粒子を還元し、かつ合金粒子の構造をL10型に規則化する工程(3)を含む、前記製造方法。
[2]
前記鉄及びニッケルを含有する前駆体粒子は、鉄酸化物及びニッケル酸化物を含有する粒子であるか、または鉄ニッケル合金、鉄酸化物及びニッケル酸化物を含有する粒子である[1]に記載の製造方法。
[3]
合金粒子の構造をL10型に規則化する工程(3)は、XRDパターンの解析により求めた合金粒子の格子定数が、a=2.520〜2.546Å, c=3.564〜3.600Åの範囲になるまで行う[1]に記載の製造方法。
[4]
前記工程(3)における加熱は、300℃〜1000℃の範囲である[1]〜[3]のいずれか1項に記載の製造方法。
[5]
前記工程(3)における水素雰囲気は、水素圧力が0.01Pa〜100MPaの範囲である[1]〜[4]のいずれか1項に記載の製造方法。
[6]
前記工程(1)における溶媒は、鉄含有化合物、ニッケル含有化合物及び保護ポリマーに対する親和性を有する溶媒である、[1]〜[5]のいずれか1項に記載の製造方法。
[7]
前記保護ポリマーは極性官能基部分を有する化合物である[1]〜[6]のいずれか1項に記載の製造方法。
[8]
前記保護ポリマーは、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリエチレングリコール(PEG)、ポリビニルエーテル、ポリアクリレート、ポリ(メルカプトメチレンスリレン-N-ビニル-2-ピロリドン)、及びポリアクリロニトリルから成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物である、[1]〜[6]のいずれか1項に記載の製造方法。
[9]
前記鉄及びニッケルを含有する前駆体粒子におけるFe:Niモル比は、0.3:0.7〜0.7:0.3の範囲である[1]〜[8]のいずれか1項に記載の製造方法。
[10]
工程(2)における還元は、0〜200℃の範囲で行う[1]〜[9]のいずれか1項に記載の製造方法。
[11]
L10型鉄・ニッケル合金粒子は、粒子径が1〜200000nmの範囲である[1]〜[10]のいずれか1項に記載の製造方法。
[12]
L10型鉄ニッケル合金粒子は、室温(25℃)で強磁性体である[1]〜[11]のいずれか1項に記載の製造方法。
[13]
平均粒子径が1〜200000nmの範囲であり、かつXRDパターンの解析により求めた合金粒子の格子定数が、a=2.520〜2.546Å, c=3.564〜3.600Åの範囲であるL10型鉄ニッケル合金粒子。
[14]
平均粒子径が1〜200000nmの範囲であり、かつXRDパターンの解析により求めた合金粒子の格子定数が、a=2.520〜2.546Å, c=3.564〜3.600Åの範囲であるL10型鉄ニッケル合金粒子並びに保護ポリマー及び保護ポリマーに由来する変質物の少なくとも1種を含む磁性組成物。
[15]
請求項13に記載のL10型鉄ニッケル合金粒子または請求項14に記載の磁性組成物から製造された磁石。
本発明は、L10型鉄ニッケル合金粒子の製造方法に関する。この製造方法は、以下の工程を含む。
工程(1):鉄含有化合物、ニッケル含有化合物及び保護ポリマーを溶媒に分散及び/又は溶解した液体を調製する工程
工程(2):得られた液体に、前記鉄含有化合物に含まれる鉄イオン及び前記ニッケル含有化合物に含まれるニッケルイオンに対する還元剤を添加して、鉄及びニッケルを含有する前駆体粒子を調製する工程
工程(3):前記前駆体粒子を水素雰囲気下で加熱して、前記前駆体粒子を還元し、かつ合金粒子の構造をL10型に規則化する工程
工程(1)では、鉄含有化合物、ニッケル含有化合物及び保護ポリマーを溶媒に分散及び/又は溶解した液体を調製する。
鉄含有化合物は、鉄を含有する化合物であれば、特に制限はない。工程(1)に用いる溶媒に対する溶解性に優れたものであることが適当である。そのような化合物としては、例えば、塩化鉄、硫酸鉄、塩化鉄、硝酸鉄、およびそれらの水和物などの無機鉄含有化合物、さらには、鉄を含む錯体を挙げることができる。鉄を含む錯体としては、例えば、酢酸鉄、鉄アセチルアセトナト、テトラクロロ鉄(II)酸テトラエチルアンモニウム、テトラクロロ鉄(III)酸テトラエチルアンモニウム、ビス(スルフィド)テトラニトロシルに鉄(2-)ナトリウム八水和物、トリス(スルフィド)ヘプタニトロシル四鉄酸(1-)アンモニウム一水和物、ヘキサアンミン鉄(II)臭化物、テトラキス(チオフェノラト)鉄(II)酸テトラフェニルホスホニウム、テトラキス(2,3,5,6-テトラメチルフェノラト)鉄(III)酸テトラエチルアンモニウム、ヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム、ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム、ペンタシアノアンミン鉄(II)酸ナトリウム三水和物、ペンタシアノアンミン鉄(III)酸ナトリウム三水和物、ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物、ペンタシアノニトロ鉄(II)酸カリウム一水和物、テトラシアノ(エチレンジアミン)鉄(II)酸ナトリウム三水和物等を挙げることかできる。但し、これらの化合物は例示であって、これらの限定される意図ではない。
工程(2)では、工程(1)で得られた前記前記鉄含有化合物、ニッケル含有化合物及び保護ポリマーを含有する液体に、前記鉄含有化合物に含まれる鉄イオン及び前記ニッケル含有化合物に含まれるニッケルイオンに対する還元剤を添加して、鉄及びニッケルを含有する前駆体粒子を調製する。
工程(3)は、前記前駆体粒子を水素雰囲気下で加熱して、前記前駆体粒子を還元し、かつ合金粒子の構造をL10型に規則化する工程である。
(1−(m−M)/M)×100% (A)
m:鉄ニッケル合金ナノ粒子の格子定数
M:鉄原子とニッケル原子が規則的に配列したバルクの格子定数
(1−(m−M)/M)×100% (A)
m:鉄ニッケル合金ナノ粒子の格子定数
M:鉄原子とニッケル原子が規則的に配列したバルクの格子定数
本発明は、平均粒子径が1〜200000nmの範囲であり、かつXRDパターンの解析により求めた合金粒子の格子定数が、a=2.520〜2.546Å, c=3.564〜3.600Åの範囲であるL10型鉄ニッケル合金粒子を包含する。本発明のL10型鉄ニッケル合金粒子は、上記本発明の製造方法によって製造すくことができる。本発明のL10型鉄ニッケル合金粒子は、平均粒子径が、1〜200000nmの範囲であり、微粒子という観点からは、望ましくは1〜5000nmであり、好ましくは1〜1000nmであり、より好ましくは1〜200nmであり、さらに好ましくは1〜100nmであり、さらに一層好ましくは1〜50nmであり、より一層好ましくは1〜20nmであり、さらにより一層好ましくは1〜10nmであり、最も好ましくは、平均粒子径は1〜4nmの範囲である。但し、磁性特性の観点からは、粒子径が、例えば、10nm〜100nm、好ましくは10〜50nmの範囲の粒子の含有量が多いことが望ましい。
尚、L10型鉄ニッケル合金は、流星由来の物が知られているが、これらの流星由来の合金は塊であり、塊を粉砕して上記平均粒子径にしようとすると、粉砕の過程で結晶構造が壊れたり、酸化されたりして、粉砕後もL10型鉄ニッケル合金を維持することはできない。さらに、流星由来の物は、微量の不純物を含んでいる。従って、本発明のL10型鉄ニッケル合金粒子は新規物質である。
本発明は、平均粒子径が1〜200000nmの範囲であり、かつXRDパターンの解析により求めた合金粒子の格子定数が、a=2.520〜2.546Å, c=3.564〜3.600Åの範囲であるL10型鉄ニッケル合金粒子並びに保護ポリマー及び保護ポリマーに由来する変質物の少なくとも1種を含む磁性組成物を包含する。L10型鉄ニッケル合金粒子は、上記本発明のL10型鉄ニッケル合金粒子である。保護ポリマーに由来する変質物は、保護ポリマーが水素雰囲気暴露処理により変質して生成した物質である。保護ポリマーの種類及び水素雰囲気暴露処理の条件により、変質物の生成の有無及び程度は変化する。保護ポリマー及び保護ポリマーに由来する変質物の両方が含まれる場合、保護ポリマーのみが含まれる場合及び保護ポリマーに由来する変質物のみが含まれる場合のいずれも、本発明では包含する。
本発明は、上記本発明のL10型鉄ニッケル合金粒子または上記本発明の磁性組成物から製造された磁石を包含する。磁石の組成は、L10型鉄ニッケル合金のみからなっていてもよいが、L10型鉄ニッケル合金以外の磁性材料との混合物であってもよい。磁石の製造方法は公知の方法を採用できる。磁石を製造する際に加熱が必要な場合は、L10型鉄ニッケル合金が、L10型を維持しやすいという観点から、水素含有雰囲気、好ましくは水素雰囲気で実施することが適当である。より具体的には、上記本発明のL10型鉄ニッケル合金粒子または磁性組成物を所定形状に成形し、次いで、加熱処理することで磁石を製造することができる。加熱処理は、上記のように水素含有雰囲気、好ましくは水素雰囲気で実施することが適当であり、さらに、磁場中で、一定方向に結晶を配向させながら加熱処理することが適当である。
実施例1
(1)前駆体の作製
200mlのエチレングリコールに、金属原料である0.2mmolの鉄(III)アセチルアセトナトと0.2mmol酢酸ニッケル(II)、および保護被覆剤である1.6 mmolポリ[n-ビニル-2-ピロリドン](K30)を溶解した。この溶液をメカニカルスターラーを用い、Ar下で15分攪拌して溶液中の酸素を取り除いた。マイクロウェーブ装置を用いて160℃まで加熱し、10mMのNaBH4水溶液を滴下した。更に、マイクロウェーブ装置により160℃にて30分ほど加熱を行った。
得られた前駆体のTEM像を図1に示す。低倍率(4万倍)のTEM像では、直径35±8 nm程度の集合体がみられるが、高倍率(20万倍)で観測してみると、これは、直径2.5±0.6 nmの粒子の集合体であることがわかった。
中性子などの粒子線照射により、FeNi合金のL10構造への規則化が促進されることが報告されている[非特許文献7]。しかし、中性子の利用は許可された特定の施設でのみ利用が可能であり、材料製造に放射線を利用するのはコストの面からも賢明ではない。本研究では、中性子線のかわりに最も軽い元素である水素を試料に作用させて、FeNi合金の規則化を試みる。これまでの我々の研究により、水素ガスを印加することにより、CuPdナノ合金のB2構造への規則化が促進されることを明らかにしている[非特許文献10、特許文献1]。本研究では、前駆体の還元とFeNiナノ合金のL10構造への規則化の促進のために、水素印加処理を導入する。
図9にL10型ナノ粒子の300Kにおける磁化率を示す。測定には、In situ粉末XRD測定した硝子のキャピラリーに入った試料を用いた。硝子の反磁性磁化率をナノ合金の測定データから差し引く補正を行った。誤差は硝子の重量の見積もりに由来している。前駆体の磁化曲線にはヒステリシスが観測されなかった。したがって、前駆体は室温(300K)で常磁性体であることがわかった。一方、L10型FeNiの磁化率は前駆体に比べて非常に増大し、磁化曲線には明確なヒステリシスが観測された。この結果から、作製したL10型FeNiナノ合金が室温で強磁性体であることが明らかとなった。また、400℃においても大きな磁化率を保持していることから、実験値(840K)と理論計算値(1020K)と同様な高いキュリー温度を示す可能性がある[非特許文献3]。表1に本発明で作製されたL10型FeNiナノ合金と他のFe系合金の磁化率を示す。L10型FeNiナノ合金は、大きな飽和磁化を示す他の鉄系合金と比較しても同等の飽和磁化を示していることに加え、さらに、大きな保磁力を持つことがわかる。本発明で作製されたL10型FeNiナノ合金を磁場中で配列することで、現在実用的に使われている材料を代替する磁性材料となることが期待される。
(1)硝酸鉄、硝酸ニッケルを使用、NaEt 3 BHを120℃で添加、450℃で水素焼成
オレイルアミン 2.8428 g、オレイン酸(60%) 5.0070 g、硝酸鉄(II) 0.4579 g、硝酸ニッケル(II) 0.3113 gを50 mlナスフラスコに加えた。薬さじでよくかき混ぜた後、マントルヒーターを用いて140℃に加熱して金属原料を溶解させた。その後120℃で、N2ガスを導入し30分以上保持した後、1 M NaEt3BHトルエン溶液を4 ml加えて1時間保持した。得られた溶液に対してエタノールを50 ml加えて遠心分離により沈殿物を得た。沈殿物にヘキサンを5 ml加えて溶かし、エタノールを45 ml加えて沈殿させた。この操作を4回繰り返し、得られた沈殿物を真空デシケータで保管した。
オレイルアミン 2.8666 g、オレイン酸(60%) 5.0085 g、酢酸鉄(II) 0.1966 g、酢酸ニッケル(II) 0.2650 gを100 mlナスフラスコに加えた。薬さじでよくかき混ぜた後、マイクロウェーブを用いて120℃で3分加熱して金属原料を溶解させた。N2ガスを導入し、30分以上保持して室温まで冷却した。その後1 M Na Et3BHトルエン溶液を4 ml加えて1時間保持した。得られた溶液に対してエタノールを80 ml加えて遠心分離により沈殿物を得た。沈殿物にヘキサンを10 ml加えて溶かし、エタノールを50 ml加えて沈殿させた。この操作を2回繰り返し、得られた沈殿物を真空デシケータで保管した。
オレイルアミン 2.8395 g、オレイン酸(60%) 5.0093 g、酢酸鉄(II) 0.1974 g、酢酸ニッケル(II) 0.2645 gを50 mlナスフラスコに加えた。薬さじでよくかき混ぜた後、マントルヒーターを用いて140℃に加熱して金属原料を溶解させた。その後120℃で、N2ガスを導入し30分以上保持した後、1 M Na Et3BHトルエン溶液を4 ml加えて1時間保持した。得られた溶液に対してエタノールを50 ml加えて遠心分離により沈殿物を得た。沈殿物にヘキサンを5 ml加えて溶かし、エタノールを45 ml加えて沈殿させた。この操作を4回繰り返し、得られた沈殿物を真空デシケータで保管した。
硝酸鉄、硝酸ニッケルを試料、NaBH 4 を160℃で添加、450℃で水素焼成
硝酸鉄(II) 0.0841 g、硝酸ニッケル(II) 0.0651 g、ポリビニルピロリドン1.8205 g、エチレングリコール300mlを300ml 三方ナスフラスコに加えた。薬さじでよくかき混ぜた後、超音波処理を40分間行い、金属原料を溶解させた。N2ガスを導入し30分以上保持した後、マイクロウェーブを用いて120℃に昇温した。NaBH4 0.1512 gを水5mlに溶かして加え、160℃に昇温して30分保持した。得られた溶液に試料溶液 : アセトン : ジエチルエーテル = 12.5 : 22.5 : 15となるよう加えて遠心分離により沈殿物を得た。沈殿物に水を5 ml加えて溶かし、アセトンを45 ml加えて沈殿させた。この操作を2回繰り返し、得られた沈殿物を真空デシケータで保管した。
Claims (13)
- L10型鉄ニッケル合金粒子の製造方法であって、
鉄含有化合物、ニッケル含有化合物及び保護ポリマーを溶媒に分散及び/又は溶解した液体を調製する工程(1)、
得られた液体に、前記鉄含有化合物に含まれる鉄イオン及び前記ニッケル含有化合物に含まれるニッケルイオンに対する還元剤を添加して、鉄及びニッケルを含有する前駆体粒子を調製する工程(2)、但し、前記鉄及びニッケルを含有する前駆体粒子は、鉄酸化物及びニッケル酸化物を含有する粒子であるか、または鉄ニッケル合金、鉄酸化物及びニッケル酸化物を含有する粒子である、及び
上記工程(2)で得られた前駆体粒子を含む混合物から溶媒を除去した後、前記前駆体粒子を水素雰囲気下で加熱して、前記前駆体粒子を還元し、かつ合金粒子の構造をL10型に規則化する工程(3)を含む、但し、前記工程(3)における加熱は、300℃〜1000℃の範囲であり、かつ前記工程(3)における水素雰囲気は、水素圧力が0.01MPa〜100MPaの範囲である、前記製造方法。 - 合金粒子の構造をL10型に規則化する工程(3)は、XRDパターンの解析により求めた合金粒子の格子定数が、a=2.520〜2.546Å,c=3.564〜3.600Åの範囲になるまで行う請求項1に記載の製造方法。
- 前記工程(3)における水素雰囲気は、水素圧力が0.01MPa〜5MPaの範囲である請求項1、3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記工程(1)における溶媒は、鉄含有化合物、ニッケル含有化合物及び保護ポリマーに対する親和性を有する溶媒である、請求項1、3、5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記保護ポリマーは極性官能基部分を有する化合物である請求項1、3、5〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記保護ポリマーは、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリエチレングリコール(PEG)、ポリビニルエーテル、ポリアクリレート、ポリ(メルカプトメチレンスリレン−N−ビニル−2−ピロリドン)、及びポリアクリロニトリルから成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物である、請求項1、3、5〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記鉄及びニッケルを含有する前駆体粒子におけるFe:Niモル比は、0.3:0.7〜0.7:0.3の範囲である請求項1、3、5〜8のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程(2)における還元は、0〜200℃の範囲で行う請求項1、3、5〜9のいずれか1項に記載の製造方法。
- L10型鉄・ニッケル合金粒子は、平均粒子径が1〜200000nmの範囲である請求項1、3、5〜10のいずれか1項に記載の製造方法。
- L10型鉄ニッケル合金粒子は、室温(25℃)で強磁性体である請求項1、3、5〜11のいずれか1項に記載の製造方法。
- 平均粒子径が1〜200nmの範囲であり、かつXRDパターンの解析により求めた合金粒子の格子定数が、a=2.520〜2.546Å,c=3.564〜3.600Åの範囲であるL10型鉄ニッケル合金粒子。
- 平均粒子径が1〜200nmの範囲であり、かつXRDパターンの解析により求めた合金粒子の格子定数が、a=2.520〜2.546Å,c=3.564〜3.600Åの範囲であるL10型鉄ニッケル合金粒子並びに保護ポリマー及び保護ポリマーに由来する変質物の少なくとも1種を含む磁性組成物。
- 請求項13に記載のL10型鉄ニッケル合金粒子または請求項14に記載の磁性組成物から製造された磁石。
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