JP5886189B2 - 架橋可能な誘電体、並びにその製造方法及び使用方法 - Google Patents
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Description
各R1は、独立してH、アリール基、Cl、Br、I、または架橋性基を含む有機基であり;
各R2は、独立してH、アリール基またはR4であり;
各R3は、独立してHまたはメチルであり;
各R5は、独立してアルキル基、ハロゲン、またはR4であり;
各R4は、少なくとも一個のCN基を含み、CN基当り分子量が約30〜約200である有機基であり;
nが0〜3であり;
ただし、ポリマー中の少なくとも一個の繰り返し単位はR4を含む]の繰り返し単位を含むものが開示されている。
(i)少なくとも一個のアクリレート基、
(ii)オリゴマーまたはポリマーの主鎖中に、少なくとも一個のオレフィン性二重結合及び/又は少なくとも一個の三重結合、及び/又は
(iii)少なくとも一つの側鎖中に、少なくとも一個のオレフィン性二重結合及び/又は少なくとも一個の三重結合ことを特徴とする電子装置により達成される。
本発明の電子機器中の少なくとも一つの誘電体層は、少なくとも一種のラジカル架橋可能な化合物を基とする特定の架橋有機化合物を含んでいる。このラジカル架橋可能な化合物は、したがって架橋有機化合物の形成の前駆体である。この前駆体、即ちラジカル架橋性有機化合物は、一個以上の二重結合を、その有機化合物の主鎖中に、主鎖の側鎖として、あるいは末端基として有している。具体的には、このラジカル架橋性有機化合物(前駆体)が、少なくとも一個の以下の基を含む。
(i)少なくとも一個のアクリレート基、
(ii)オリゴマーまたはポリマーの主鎖中に、少なくとも一個のオレフィン性二重結合及び/又は少なくとも一個の三重結合、及び/又は
(iii)少なくとも一つの側鎖中に、少なくとも一個のオレフィン性二重結合及び/又は少なくとも一個の三重結合。
好ましい少なくとも一個のアクリレート基を含むラジカル架橋性有機化合物は、nアクリレート(式中、nは3、4または5)、特にトリアクリレートであり、なお、好ましいトリアクリレートは、以下の式を有する:
好ましいトリアクリレート:
R1は、Hまたはアルキル、好ましくはC1−C6−アルキルであり、例えば、メチル、エチル、プロピル(例えば、n−プロピルやiso−プロピル)、ブチル(例えば、n−ブチルやiso−ブチル、sec−ブチル、tert−ブチル)、ペンチル(例えば、n−ペンチルや分岐ペンチル)またはヘキシル(例えば、n−ヘキシルや分岐ヘキシル)であり;
R2とR3とR4は、独立してHまたはアルキルであり、好ましくはC1−C6−アルキル、より好ましくはC1−C3−アルキル、例えばメチル、エチル、プロピル(例えば、n−プロピルやiso−プロピル)であり;
X1とX2とX3は、独立してC1−C3−アルキレンであり、例えば(−CR5R6−)p、(式中、R5とR6は、独立してHまたはC1−C6−アルキルであり、好ましくはC1−C3−アルキル、例えばメチル、エチル、プロピル(例えば、n−プロピルやiso−プロピル)であり、pは1、2または3)であり;好ましくは、X1とX2とX3は、メチレン、エチレンまたはプロピレン、より好ましくはメチレンであり;または、X1とX2とX3は、−CR5R6−O−CR5R6CR5R6−、(式中、R5とR6は上述のとおりであり、好ましくは−CH2−O−CH2CH2−である)であり;
mとnとoは、独立して0、1、2または3であり、好ましくは0または1であり;
vは、0、1、2または3である]。
R10=CnH2n+1;式中、nは1〜6であり、好ましくは1、2、3または4である。
[式中
R7は、独立してH、OR8−、アルキル、アルケニル、アルキニル、−C(O)−OR8、−C(O)−R8、−OH、−OHや−C(O)−OR8−、−C(O)−R8−で置換されたアルキル、アルキル鎖が一個以上の、好ましくは一個または二個の酸素原子で分断されたアルキル、アリール、ヘテロアリール、シクロアルキル、ヘテロシクロアルキルである;
Xは、CR8 2、O、NR8、SiOまたはSiR8 2である;
R8は、H、アルキル、アリール、ヘテロアリール、シクロアルキルまたはヘテロシクロアルキル、ビニル、アルケニル、アルキニル、シクロアルケニル、シクロアルキニルである、
nは1〜20であり、好ましくは1〜10、より好ましくは1〜3であり、
o+mは1〜500であり、好ましくは10〜300、より好ましくは100〜200である]。
R9は、独立して、以下の:
R10とR11は、
独立してHまたはC1−C6−アルキルであり、好ましくはC1−C3−アルキル、例えばメチル、エチル、プロピル(例えば、n−プロピルやiso−プロピル)、より好ましくはHであり;qは0、1、2または3であり;
R12とR13は、
独立してHまたはアルキル、好ましくはC1−C6−アルキルであり、より好ましくはC1−C3−アルキル、例えばメチル、エチル、プロピル(例えば、n−プロピルやiso−プロピル)、より好ましくはHである)基である]開始剤である。
好適なオリゴマーまたはポリマーの主鎖中に少なくとも一個のオレフィン性二重結合及び/又は少なくとも一個の三重結合を有するラジカル架橋性有機化合物は、当業界の熟練者には公知である。好ましくは、このオリゴマーまたはポリマーの主鎖中に少なくとも一個のオレフィン性二重結合及び/又は少なくとも一個の三重結合を有するラジカル架橋性有機化合物が、ブタジエン−スチレンコポリマーである。このブタジエン−スチレンコポリマーは、ブロックコポリマーであっても、ランダムコポリマーであってもよい。このブロックコポリマーは、例えばジ−またはトリ−ブロックコポリマーであってもよいが、好ましくは−[スチレン−ブタジエン−スチレン]−または−[ブタジエン−スチレン−ブタジエン]−の配列(式中、「ブタジエン」は、ブタジエン由来の単位であり、「スチレン」はスチレン由来の単位である)を持つトリブロックコポリマーである。本発明の他の実施様態においては、このコポリマーがランダムコポリマーである。上記ブタジエン−スチレンコポリマー中のブタジエン由来の単位の量は、好ましくは10〜40重量%であり、より好ましくは15〜35重量%である。上記ブタジエン−スチレンコポリマー中のスチレン由来の単位の量は、好ましくは60〜90重量%であり、より好ましくは65〜85重量%である。なお、上記コポリマー中のブタジエン由来単位とスチレン由来単位の総量が100重量%である。ある好ましい実施様態においては、このコポリマーが20〜30重量%のブタジエン由来単位と70〜80重量%のスチレン由来単位とを含む。ただし、ブタジエン単位とスチレン由来単位の総量が100重量%である。このブタジエン由来単位は、このコポリマー中に、1,2−ブタジエン単位及び/又は1,4−ブタジエン単位の形で存在している。このスチレン−ブタジエンコポリマーは、場合によっては部分的に水素化されていてもよい。しかしながら、この部分水素化コポリマー中には、架橋のために充分な量の二重結合が存在している必要がある。このブタジエン−スチレンコポリマーの重量平均分子量(ポリスチレン標準でSECで求めたもの)は、通常10,000〜500,000であり、好ましくは30,000〜400,000、より好ましくは50,000〜300,000である。
rとsとtとvとwとxは、
独立して0〜1000であり、好ましくは0または10〜900、より好ましくは0または100〜800であり、
uとyは、
独立して1〜1000であり、好ましくは1〜900、より好ましくは1〜800であり、
R14とR15は、
独立してC1−C6−アルキル、好ましくはC1−C3−アルキルであり、例えばメチル、エチル、プロピル(例えば、n−プロピルやiso−プロピル)、アルコキシ(OR16)、カルボキシ(OC(O)R17であり、
R16とR17は、
独立してC1−C6−アルキル、好ましくはC1−C3−アルキルであり、例えばメチル、エチル、プロピル(例えば、n−プロピルやiso−プロピル)であり;
lとzは、
独立して0、1、2、3、4または5であり、好ましくは0、1または2である]のブタジエン−スチレンコポリマーである。
R9は、独立して以下の:
R10とR11は、
独立してHまたはC1−C6−アルキル、好ましくはC1−C3−アルキルであり、例えばメチル、エチル、プロピル(例えば、n−プロピルやiso−プロピル)、より好ましくはHであり;qは0、1、2または3であり;
R12とR13は、
独立してHまたはアルキル、好ましくはHまたはC1−C6−アルキル、より好ましくはHまたはC1−C3−アルキルであり、例えばHまたはメチル、エチル、プロピル(例えば、n−プロピルやiso−プロピル)である)基である]開始剤である。
好ましい少なくとも一個の側鎖中に少なくとも一個のオレフィン性二重結合及び/又は少なくとも一個の三重結合を含むラジカル架橋性有機化合物は、ポリエステルであり、特にアルキド樹脂である。
aとcは、
独立して1〜20であり、好ましくは1〜10、より好ましくは1、2、3、4、5、6、7または8である;
bは、0または1であり;
dは1〜1000であり、好ましくは10〜900、より好ましくは100〜800である]。
sは、1〜1000であり、好ましくは10〜900、より好ましくは100〜800である]。
R9は、独立して以下の:
R10とR11は、
独立してHまたはC1−C6−アルキルであり、好ましくは、C1−C3−アルキル、例えばメチル、エチル、プロピル(例えば、n−プロピルやiso−プロピル)、より好ましくはHであり;qは0、1、2または3であり;
R12とR13は、
独立してHまたはアルキルであり、好ましくはHまたはC1−C6−アルキル、より好ましくはHまたはC1−C3−アルキル、例えばHまたはメチル、エチル、プロピル(例えば、n−プロピルやiso−プロピル)である)基である]開始剤である。
本発明の電子装置の誘電体層中で用いられる少なくとも一種のラジカル架橋可能な化合物は、当業界の熟練者には既知のいずれかの方法で架橋可能である。このラジカル架橋性有機化合物が、通常開始剤の存在下で、照射及び/又は熱エネルギーを用いて架橋可能であることが好ましい。
R”とR’”は、アルキルまたはシクロアルキルであり、好ましくはジ−sec−ブチルペルオキシジカーボネート、ジイソプロピルペルオキシジカーボネート、ジ(4−tert−ブチルシクロ−ヘキシル)ペルオキシジカーボネート、ジ(2−エチルヘキシル)ペルオキシジカーボネート、tert−ブチルペルオキシドデカノエート、ジセチルペルオキシジカーボネート、ジミリスチルペルオキシジカーボネート、1,1,3,3−テトラメチルブチルペルオキシピバレート、tert−ブチルペルオキシヘプタノエート、tert−アミルペルオキシピバレート、tert−ブチルペルオキシピバレート、ジ(3,5,5−トリメチルヘキサノイル)ペルオキシド、ジラウロイルペルオキシド、ジデカノイルペルオキシド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(2−エチルヘキサノイルペルオキシ)ヘキサン、1,1,3,3−テトラメチルブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート、tert−アミルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート、ジベンゾイルペルオキシド、tert−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート、tert−ブチルペルオキシジエチルアセテート、tert−ブチルペルオキシイソブチレート、tert−アミルペルオキシ−2−エチルヘキシルカーボネート、tertアミルペルオキシアセテート、tert−ブチルペルオキシ−3,5,5−トリメチルヘキサノエート、tert−ブチルペルオキシイソプロピルカーボネート、tert−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキシルカーボネート、tert−アミルペルオキシベンゾエート、tert−ブチルペルオキシアセテート、tert−ブチルペルオキシベンゾエートである。
R9は、独立して次の:
R10とR11は、
独立してHまたはC1−C6−アルキルであり、好ましくはC1−C3−アルキル、例えばメチル、エチル、プロピル(例えば、n−プロピルやiso−プロピル)、より好ましくはHであり;qは0、1、2または3であり;
R12とR13は、
独立してHまたはアルキルであり、好ましくはHまたはC1−C6−アルキル、より好ましくはHまたはC1−C3−アルキル、例えばHまたはメチル、エチル、プロピル(例えば、n−プロピルやiso−プロピル)である)基である]。
通常、本発明のラジカル架橋性有機化合物は、基材上にラジカル架橋性有機化合物の製剤の形で塗布される。
上記ラジカル架橋可能な有機化合物系の少なくとも一種のラジカル架橋化合物を含む誘電体層をもつ本発明の電子装置は、好ましくは薄膜トランジスタとランジスタアレイ、キャパシター、エレクトロルミネセンスランプ、集積回路からなる群から選ばれる。したがって、本発明の電子装置はさらに半導体層を含むことが好ましい。
ドープしたポリチオフェンから選ばれるが、これらに限定されるわけではない。
他の実施様態においては、本発明は、上記の少なくとも一種のラジカル架橋可能な化合物をラジカル的に架橋する工程を含む本発明の電子装置の製造方法に関する。
I.1 キャパシターの作製(トリアクリレート)
2gのトリアクリレート[(a)トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)、(b)トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA)]と、200mgのポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)と80mgの開始剤[(i)チバ(R)社のイルガキュアTM500とii)チバ(R)社のイルガキュアTM819]を10mLの酢酸ブチルに溶解して、誘電体製剤を製造した。これらの製剤を、清澄なITO基材上に30秒間3000rpm(加速20)でスピンコートし、厚みが約500nmの範囲のフィルムを得た。使用前にITOガラススライドを有機溶媒中で超音波処理して洗浄した。スピンコート工程の後、得られた誘電体フィルムに紫外線を照射した。イルガキュアTM500を開始剤として使用する場合(例えば、I.1.a.i) and l.1.b.i))、UV波長は256nmであった。イルガキュアTM819を開始剤として使用する場合(例えば、I.1.a.ii) and l.1.b.ii))は、UV波長は365nmであった。硬化線量は2000mJ/cm2であった。強度と線量は線量計を用いて測定した。
図1中の黒色菱形の曲線は、実施例I.1.a.iの誘電体フィルム(TMPTMA、500nm、256nmで硬化)の漏れ電流密度を示す。
図1の灰色菱形の曲線は、実施例I.1.a.ii)の誘電体フィルム(TMPTMA、500nm、365nmで硬化)の漏れ電流密度を示す。
図1中の黒色プラスの曲線は、実施例I.1.b.iの誘電体フィルム(TMPTA、500nm、256nmで硬化)の漏れ電流密度を示す。
図1中の灰色プラスの曲線は、実施例I.1.b.ii)の誘電体フィルム(TMPTA、500nm、365nmで硬化)の漏れ電流密度を示す。
a)3gのビアルキド(R)AM342製剤(開始剤を含む)(サイテックインダストリーズ)を10mLの酢酸ブチルに溶解して誘電体製剤を調整した。この製剤を、清澄なITO基材上に30秒間3000rpm(加速20)でスピンコートし、厚みのが約500nmの範囲のフィルムを得た。使用前にITOガラススライドを有機溶媒中で超音波処理して洗浄した。スピンコート工程の後、得られた誘電体フィルムを紫外線照射(220〜380nm)(実施例I.2.a.i))または真空炉中での熱処理(120℃、1h)(実施例I.2.a.ii))を用いて硬化させた。硬化線量は、2000mJ/cm2であった。強度と線量は線量計を用いて測定した。
図2中の灰色菱形の曲線は、実施例I.2.a.i)の誘電体フィルム(ビニルアルキド(R)AM342、520nm、2000mJ/cm2)の漏れ電流密度を示す。
図2中の黒色菱形の曲線は、実施例I.2.a.ii)の誘電体フィルム(ビニルアルキド(R)AM342、475nm、1h、120℃)の漏れ電流密度を示す。
図2中のプラスの曲線は、実施例I.2.b.i)の誘電体フィルム(ウララック(R)AM、500nm、2000mJ/cm2)の漏れ電流密度を示す。
図2中の太字プラスの曲線は、実施例I.2.b.ii)の誘電体フィルム(ウララック(R)AM、500nm、1h、120℃)の漏れ電流密度を示す。
a)1gのスチレン−ブタジエンランダムコポリマー(約26%ブタジエン、74%スチレン、Mw:約175.000、PDI:約2)と80mgのチバ(R)社製開始剤イルガキュアTM819を10mLの酢酸ブチルに溶解して誘電体製剤を調整した。これらの製剤を、清澄なITO基材上に30秒間6000rpm(加速20)でスピンコートし、厚みのが約500nmの範囲のフィルムを得た。使用前にITOガラススライドを有機溶媒中で超音波処理して洗浄した。スピンコート工程の後、得られた誘電体フィルムを紫外線で照射した。UV波長は365nmであった。硬化線量は、2000mJ/cm2(実施例I.3.a))であった。強度と線量は線量計を用いて測定した。
図3中のプラス(+)の曲線は、実施例I.3.a)の誘電体フィルム(統計量S/Bコポリマー、500nm、2000mJ/cm2)の漏れ電流密度を示す。
図4には、実施例I.3.b)の誘電体フィルムの漏れ電流密度(電場E[MV/cm]での電流密度J[A/cm2])を示す。
図4中のプラス(+)の曲線は、実施例I.3.b)の誘電体フィルム(S/B/S統計ブロックコポリマー、500nm、4000mJ/cm2)の漏れ電流密度を示す。
チバ(R)社製のイルガキュアTM500に代えて開始剤A(4重量%)を用いて、実施例I.1.b.i)(TMPTA、酢酸ブチル中10%のPMMAt、500nm、2000mJ/cm2)のようにして、トリアクリレートを誘電体とするキャパシターの作製を行った。
図5の黒色菱形の曲線は、実施例1.4の誘電体フィルム(TMPTA、500nm、256nmで硬化)の漏れ電流を示す。
装置の製造
典型的な組立では、上記の得られた誘電体フィルムを用いて、導電体−絶縁体−導電体キャパシター構造を作製した。ポリマー絶縁体の上にシャドウマスクを経由して、<1×10-6Torrで上部Au電極(面積:0.785mm2)を真空蒸着させて、完全なキャパシター構造とした。
I/V曲線は、+100〜−100Vの範囲で、アジレント4155Cパラメーター分析装置で測定した。静電容量は、1Vの交流電圧で周波数範囲が20Hz〜100kHzで、LCRメーターアジレント4284Aを用いて測定した。両装置間を切り替えるのに、スイッチマトリックス・アジレントE5250Aを用いた。用いたプローバーステーションは、プローバーとコントローラ部と加熱部を含むズーズ社のブルーレイシステムである。プローバーのコントロールは、制御用PCで行った。プローバーを含む装置内すべてのコントロールは、メトリックス社のI/CVソフトウェアパックを備えた第二のPCで行った。
各測定点での測定は以下の順序で行った。
1)1Vでの抵抗:1VでのI/Vデータより
2)静電容量、損失係数:静電容量と誘電損率tanδは、20Hz、100Hz、1kHz、10kHz、100kHzの周波数で測定した。これらのデータから、誘電体パラメーターのε’とε”が計算できる(式1と式2)。
3)I/V曲線:正電圧でのI/V曲線は、電極の一つに2V間隔で0〜+100Vの電圧を印加して測定した。負電圧でのI/V曲線は、他の一つの電極に−2V間隔で0〜−100Vの電圧を印加して測定した。ソース電極は、ITO電極とゲート電極に接続され、上の金接点との間に電位がかかっている。
ρ=RA/d
Ed=Ud/d
1 キャパシターの作製(トリアクリレート)
トリアクリレートを誘電体とするキャパシターの作製を、実施例I.1.b.i)のように行った。
2gのキャパ−ジペンタヘキサアクリレート(CDPHA)と、200mgのPMMA(Mw=996.000)と、80mgのチバ(R)社製開始剤イルガキュアTM500を11.5mLのシクロヘキサノンに溶解して誘電体製剤を調整した。この製剤を、清澄なITO基材上に30秒間6000rpm(加速20)でスピンコートし、厚みが約500nmの範囲のフィルムを得た。使用前にITOガラススライドを有機溶媒中で超音波処理して洗浄した。スピンコート工程の後、得られた誘電体フィルムに紫外線を照射した。そのUV波長は256nmであり、硬化線量は2000mJ/cm2であった。強度と線量は線量計を用いて測定した。これらのフィルムを真空炉中で100℃で10分間乾燥して、完全に残留する溶媒を除いた。
図6中の黒色菱形の曲線は、実施例III.2の誘電体フィルム(CDPHA、500nm、256nmで硬化)の漏れ電流密度を示す。
図2中のプラスの曲線は、実施例III.1の誘電体フィルム(TMPTA、500nm、256nmで硬化)の漏れ電流密度を示す。
これらの誘電体フィルムにシャドウマスク越しにUV架橋を行ってパターンを形成した。構造性TMPTAと同一条件下で硬化させたキャパ−ジペンタヘキサアクリレートとを比較すると、本特許のCMPTA製剤は、CDPHAよりエッジが極めて明確であり非常に均一な構造であることがわかる。
電界効果トランジスタを製造するために、シャドウマスク越しにゲート電極としてのガラススライド上に金を蒸着させた。TMPTA製剤(2gのトリアクリレート、200mgのPMMAと80mgのチバ(R)社製の開始剤イルガキュアTM500の10mLの酢酸ブチル溶液)を、上述のようにスピンコートし、UVで硬化させた。金のソース/ドレイン電極(厚み:約40nm)をシャドウマスク越しに架橋誘電体層の上に蒸着させた。半導体フィルム(ポリ(チエノ[2,3−b)]チオフェン−co−4,4−ジアルキル2,2−ビチオフェン(Heeney、McCulloch、J. Am. Chem. Soc、2005、127, 1078−1079参照)を、クロロベンゼン中5mg/mlの熱溶液として、スピンコート(2000rpm、255acc、60s)で塗布した。このフィルムは、トランジスタ特性を測定する前にアニーリングを行わなかった。すべての操作を、保護的雰囲気を用いずに行った。FET特性は、ケースレー4200半導体パラメーター分析装置を用いて、周囲条件で行った。
黒色菱形:USD=−30Vでの送達曲線
Ug[V] ゲート電圧
ISD[A] ソールドレイン電流
灰色菱形 UG=0Vでの出力曲線
黒色の正方形 UG=−5Vでの出力曲線
灰色正方形 UG=−10Vでの出力曲線
黒色ドット UG=−15Vでの出力曲線
灰色ドット UG=−20Vでの出力曲線
V.1 電界効果トランジスタ中での特性評価:ビアルキドAM342
電界効果トランジスタを製造するために、非構造化ゲート電極をもつITOガラスを基材として用いた。2mm巾の短冊状ITO基材を、スコッチテープで覆い、誘電体製剤を上にスピンコートした。ビアルキド(R)AM342製剤の混合物(1.8gの製剤と80mgのチバ(R)社製開始剤イルガキュアTM500の10mLの酢酸ブチル溶液(1μmのPTFEフィルターでろ過、1.2a参照)の混合物を、上述のように上記ITOガラスにスピンコートし、UV硬化させた。10mg/mLのトルエン溶液(0.45μmのPTFEフィルターでろ過)をスピンコート(1500rpm、10,000rpm/s、30秒)して、半導体フィルム(BASF(R)社のセピオリドP1000)を塗布した。ホットプレート上でこのフィルムを90℃で30秒間乾燥した。スコッチテープを除いた後、金のソース/ドレイン電極(厚み:約40nm)をシャドウマスク越しに半導体層の上に蒸着させて、ボトムゲートトップコンタクトトランジスタを形成させた。すべての操作は、周囲環境条件下でクリーンルーム内で行った。FET特性は、ケースレー4200半導体パラメーター分析装置を用いて周囲環境下で測定した。
電界効果トランジスタを製造するために、非構造化ゲート電極をもつITOガラスを基材として用いた。2mm巾の短冊状ITO基材を、スコッチテープで覆い、誘電体製剤を上にスピンコートした。300mgのポリ[ビニル(メタクリリックベンゼン)](PVMB)(ポリ(4−ビニルフェノール)由来、アルドリッチ:典型的なMw:20000g/mol、CAS:24979−70−2、高分子類似反応による)と12mgのチバ(R)社製イルガキュアTM500の2mL酢酸ブチル溶液(5μmのPTFEフィルターを濾過したもの)の混合物を、ITOガラス上にスピンコートし、波長が256nmのUVで硬化した(通常:3500rpm、10000rpm/s、30秒;2000mJ/cm2)。10mg/mLのトルエン溶液(0.45μmのPTFEフィルターでろ過)をスピンコート(1500rpm、10,000rpm/s、30秒)して、半導体フィルム(BASF(R)社のセピオリドP1000)を塗布した。ホットプレート上でこのフィルムを90℃で30秒間乾燥した。スコッチテープを除いた後、金のソース/ドレイン電極(厚み:約40nm)をシャドウマスク越しに半導体層の上に蒸着させて、ボトムゲートトップコンタクトトランジスタを形成させた。すべての操作は、周囲環境条件下でクリーンルーム内で行った。FET特性は、ケースレー4200半導体パラメーター分析装置を用いて周囲環境下で測定した。
電界効果トランジスタを製造するために、非構造化ゲート電極をもつITOガラスを基材として用いた。2mm巾の短冊状ITO基材を、スコッチテープで覆い、誘電体製剤を上にスピンコートした。300mgのランダムなポリ[ビニル(メタクリリックベンゼン)−co−アセトキシスチレン](PVMB−co−AS、典型的な比率:17/83VMB/AS)(ポリ(4−ビニルフェノール)由来、アルドリッチ:典型的なMw:20000g/mol、CAS:24979−70−2、高分子類似反応による)と12mgとチバ(R)社製イルガキュアTM500の2mLの酢酸ブチル溶液(1μmのPTFEフィルターでろ過)の混合物を、ITOガラス上にスピンコートし、256nmの波長でUV硬化させた(通常:3500rpm、10000rpm/s、30秒;2000mJ/cm2)。10mg/mLのトルエン溶液(0.45μmのPTFEフィルターでろ過)をスピンコート(1500rpm、10,000rpm/s、30秒)して、半導体フィルム(BASF(R)社のセピオリドP1000)を塗布した。ホットプレー上でこのフィルムを90℃で30秒間乾燥した。スコッチテープを除いた後、金のソース/ドレイン電極(厚み:約40nm)をシャドウマスク越しに半導体層の上に蒸着させて、ボトムゲートトップコンタクトトランジスタを形成させた。すべての操作は、周囲環境条件下でクリーンルーム内で行った。FET特性は、ケースレー4200半導体パラメーター分析装置を用いて周囲環境下で測定した。
電界効果トランジスタを製造するために、非構造化ゲート電極をもつITOガラスを基材として用いた。2mm巾の短冊状ITO基材を、スコッチテープで覆い、誘電体製剤を上にスピンコートした。300mgランダムなポリ[ビニル(メタクリリックベンゼン)−co−アセトキシスチレン](PVMB−co−AS、典型的な比率:17/83VMB/AS)(ポリ(4−ビニルフェノール由来)、アルドリッチ:典型的なMw:20000g/mol、CAS:24979−70−2、高分子類似反応による)と、300mgのPMMA(典型的なMw:996000g/mol)と12mgのチバ(R)のイルガキュアTM500の2mLの酢酸ブチル溶液(1μのPTFEフィルターでろ過)の混合物を、ITOガラス上にスピンコートし、256nmの波長でUV硬化させた(通常:3500rpm、10000rpm/s、30秒;2000mJ/cm2)。10mg/mLのトルエン溶液(0.45μmのPTFEフィルターでろ過)をスピンコート(1500rpm、10,000rpm/s、30秒)して、半導体フィルム(BASF(R)社のセピオリドP1000)を塗布した。ホットプレー上でこのフィルムを90℃で30秒間乾燥した。スコッチテープを除いた後、金のソース/ドレイン電極(厚み:約40nm)をシャドウマスク越しに半導体層の上に蒸着させて、ボトムゲートトップコンタクトトランジスタを形成させた。すべての操作は、周囲環境条件下でクリーンルーム内で行った。FET特性は、ケースレー4200半導体パラメーター分析装置を用いて周囲環境下で測定した。
電界効果トランジスタを製造するために、非構造化ゲート電極をもつITOガラスを基材として用いた。2mm巾の短冊状ITO基材を、スコッチテープで覆い、誘電体製剤を上にスピンコートした。300mgのポリ[4−ビニル(メタクリリックベンゼン)−co−メチルメタクリレート)](PVMB−co−MMA、典型的な比率:44/56VMB/MMA)(ポリ(4−ビニルフェノール由来)、アルドリッチ:典型的なMw:20000g/mol、CAS:24979−71−3、高分子類似反応による)と、12mgのチバ(R)社製イルガキュアTM500の2mLの酢酸ブチル溶液(1μmのPTFEフィルターでろ過)との混合物を、ITOガラスにスピンコートし、256nmの波長でUV硬化させた(通常:4000rpm、10000rpm/s、30秒;2000mJ/cm2)。10mg/mLのトルエン溶液(0.45μmのPTFEフィルターでろ過)をスピンコート(1500rpm、10,000rpm/s、30秒)して、半導体フィルム(BASF(R)社のセピオリドP1000)を塗布した。ホットプレー上でこのフィルムを90℃で30秒間乾燥した。スコッチテープを除いた後、金のソース/ドレイン電極(厚み:約40nm)をシャドウマスク越しに半導体層の上に蒸着させて、ボトムゲートトップコンタクトトランジスタを形成させた。すべての操作は、周囲環境条件下でクリーンルーム内で行った。FET特性は、ケースレー4200半導体パラメーター分析装置を用いて周囲環境下で測定した。
電界効果トランジスタを製造するために、非構造化ゲート電極をもつITOガラスを基材として用いた。2mm巾の短冊状ITO基材を、スコッチテープで覆い、誘電体製剤を上にスピンコートした。300mgのポリ[4−ビニル(メタクリリックベンゼン)−co−メチルメタクリレート)](PVMB−co−MMA、典型的な比率:44/56VMB/MMA)(ポリ(4−ビニルフェノール)由来、アルドリッチ:典型的なMw:20000g/mol、CAS:24979−71−3、高分子類似反応による)と、300mgのPMMA(典型的なMw:996000g/mol)と12mgのチバ(R)社製イルガキュアTM500の2mLの酢酸ブチル溶液(1μmのPTFEフィルターでろ過)の混合物を、ITOガラスにスピンコートし、256nmの波長でUV硬化させた(通常:4000rpm、10000rpm/s、30秒;2000mJ/cm2)。10mg/mLのトルエン溶液(0.45μmのPTFEフィルターでろ過)をスピンコート(1500rpm、10,000rpm/s、30秒)して、半導体フィルム(BASF(R)社のセピオリドP1000)を塗布した。ホットプレー上でこのフィルムを90℃で30秒間乾燥した。スコッチテープを除いた後、金のソース/ドレイン電極(厚み:約40nm)をシャドウマスク越しに半導体層の上に蒸着させて、ボトムゲートトップコンタクトトランジスタを形成させた。すべての操作は、周囲環境条件下でクリーンルーム内で行った。FET特性は、ケースレー4200半導体パラメーター分析装置を用いて周囲環境下で測定した。
電界効果トランジスタを製造するために、非構造化ゲート電極をもつITOガラスを基材として用いた。2mm巾の短冊状ITO基材を、スコッチテープで覆い、誘電体製剤を上にスピンコートした。スチレン−ブタジエンランダムコポリマー(約26%ブタジエン、74%スチレン、Mw:約175.000、PDI:約2)(1gのポリマーと80mgのチバ(R)社製イルガキュアTM819の10mLの酢酸ブチル溶液(1μmのPTFEフィルターでろ過、1.3a参照)の混合物を、上述のようにITOガラス上にスピンコートし、UV硬化させた。10mg/mLのトルエン溶液(0.45μmのPTFEフィルターでろ過)をスピンコート(1500rpm、10,000rpm/s、30秒)して、半導体フィルム(BASF(R)社のセピオリドP1000)を塗布した。ホットプレー上でこのフィルムを90℃で30秒間乾燥した。スコッチテープを除いた後、金のソース/ドレイン電極(厚み:約40nm)をシャドウマスク越しに半導体層の上に蒸着させて、ボトムゲートトップコンタクトトランジスタを形成させた。すべての操作は、周囲環境条件下でクリーンルーム内で行った。FET特性は、ケースレー4200半導体パラメーター分析装置を用いて周囲環境下で測定した。
電界効果トランジスタを製造するために、非構造化ゲート電極をもつITOガラスを基材として用いた。2mm巾の短冊状ITO基材を、スコッチテープで覆い、誘電体製剤を上にスピンコートした。ウララック(R)AM352製剤の混合物(1.7gの製剤と80mgのチバ(R)社製開始剤イルガキュアTM500の10mLの酢酸ブチル溶液、1μmのPTFEフィルターでろ過、1.2b参照)を、上述のようにITOガラスにスピンコートしUV硬化させた。10mg/mLのトルエン溶液(0.451μmのPTFEフィルターでろ過)をスピンコート(1500rpm、10,000rpm/s、30秒)して、半導体フィルム(BASF(R)社のセピオリドP1000)を塗布した。ホットプレー上でこのフィルムを90℃で30秒間乾燥した。スコッチテープを除いた後、金のソース/ドレイン電極(厚み:約40nm)をシャドウマスク越しに半導体層の上に蒸着させて、ボトムゲートトップコンタクトトランジスタを形成させた。すべての操作は、周囲環境条件下でクリーンルーム内で行った。FET特性は、ケースレー4200半導体パラメーター分析装置を用いて周囲環境下で測定した。
電界効果トランジスタを製造するために、光リソグラフィーでエッチングしたITOをもつソーダガラスを、ゲート電極をもつ基材として用いた。TMPTA製剤(2gのトリアクリレートと200mgのPMMAと80mgのチバ(R)社製イルガキュアTM500を30mLの酢酸ブチルと乳酸エチルの2:1混合物に溶解、1μmのPTFEフィルターでろ過)を、上記のように、上にスピンコートし、UV硬化させた。一連の115nm厚の24種のフィルムが得られ、FET中ですべてよく似た特徴を示した。金のソース/ドレイン電極(厚み:約40nm)を、架橋された誘電体層の上に形成した。5mg/mlのキシレン溶液(0.45μmのPTFEフィルターでろ過)をスピンコート(500rpm、10,000rpm/s、2分)して、半導体フィルム(BASF(R)社のセピオリドP1000)を塗布して、ボトムゲートボトムコンタクトランジスタを得た。すべての操作は、周囲環境条件下でクリーンルーム内で行った。FET特性は、ケースレー4200半導体パラメーター分析装置を用いて周囲環境下で測定した。
VI.1 キャパシターの作製
製造の概要:誘電体フィルム
誘電体製剤を、1〜5gの相当する材料または材料製剤を、5〜20mLの適当な溶媒(例えば酢酸ブチル、シクロヘキサノン、酢酸エチル)に溶解させて得た。開始剤(2〜12重量%、ポリマー/樹脂含量とよぶ)の添加後、この製剤を清澄なITO基材上にスピンコートした。厚みが約500nmの範囲のフィルムが得られるように、回転速度と加速度を選択した(通常は、2000〜5000rpm、約10,000rpm/sの加速)。
Claims (12)
- 少なくとも一層の誘電体層を有する電子装置であって、該誘電体層が少なくとも一種のラジカル架橋可能な化合物に基づく架橋有機化合物を含み、該化合物が少なくとも一個の以下の官能基:
(i)少なくとも一個のアクリレート基であり、当該少なくとも一個のアクリレート基を含む少なくとも一種の化合物が、コポリマー状のアクリレートから選ばれ、該コポリマーが、ランダムコポリマーであってもブロックコポリマーであってもよく、以下の式:
R10=CnH2n+1(なお、nは1〜6である)、
[式中、o+mは、1〜500である]
の内の一種を有するもの;及び/又は
(iii)少なくとも一個の側鎖中の少なくとも一個のオレフィン性二重結合及び/又は少なくとも一個の三重結合であり、少なくとも一個の側鎖中に少なくとも一個のオレフィン性二重結合及び/又は少なくとも一個の三重結合を有する少なくとも一つの化合物が少なくとも一種のアルキド樹脂であるもの;
を有することを特徴とする電子装置。 - 上記少なくとも一種のラジカル架橋可能な化合物が、照射及び/又は熱エネルギーを用いて架橋可能である請求項1又は2に記載の電子装置。
- 上記少なくとも一種のラジカル架橋可能な化合物が、過酸化物、ヒドロペルオキシド、過酸エステル、アゾ化合物、立体障害エタン誘導体、アシロインおよびその誘導体、ジケトン、フェノン、有機スルフイド、S−アシルチオカルバメート、ビニル基またはアクリレート基を含む開始剤からなる群から選ばれる少なくとも一種の開始剤の存在下で架橋可能である請求項1〜3のいずれか一項に記載の電子装置。
- 上記少なくとも一種のラジカル架橋可能な化合物が、少なくとも一種の反応性希釈剤及び/又は少なくとも一種の非架橋性ポリマーとの混合物中で用いられる請求項1〜4のいずれか一項に記載の電子装置。
- 上記少なくとも一種のラジカル架橋可能な化合物が、増量剤と希釈剤、レオロジー的増粘剤、着色剤、界面活性剤、フィルム成形剤、安定剤からなる群から選ばれる少なくとも一種の添加物との混合物中で用いられる請求項1〜5のいずれか一項に記載の電子装置。
- 上記誘電体層の誘電率が、2.3以上である請求項1〜6のいずれか一項に記載の電子装置。
- 上記電子装置が、薄膜トランジスタとトランジスタアレイ、キャパシター、エレクトロルミネセンスランプ、集積回路からなる群から選ばれる請求項1〜7のいずれか一項に記載の電子装置。
- 上記電子装置がさらに半導体層を含む請求項1〜8のいずれか一項に記載の電子装置。
- 上記装置がトップゲート構造を有する薄膜トランジスタである請求項8または9に記載の電子装置。
- 上記装置がボトムゲート構造を有する薄膜トランジスタである請求項8または9に記載の電子装置。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の電子装置を製造する方法であって、上記少なくとも一種のラジカル的に架橋可能な化合物をラジカル的に架橋させる工程を含むことを特徴とする製造方法。
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