JP5871187B2 - 非水電解質二次電池用活物質、その活物質の製造方法、非水電解質二次電池用電極及び非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
[化1] LixCoyNizM1-y-zOb-aXa
(式中、Mは、ホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、リン(P)、硫黄(S)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、バリウム(Ba)、タングステン(W)、インジウム(In)、ストロンチウム(Sr)、スズ(Sn)、鉛(Pb)およびアンチモン(Sb)から選ばれる1種以上の元素である。Xは、ハロゲン元素である。x、y、z、aおよびbはそれぞれ0.8<x≦1.2、0<y≦0.5、0.5≦z≦1.0、1.8≦b≦2.2、0≦a≦1.0の範囲内の値である。)」(請求項1)の発明が記載されているが、この発明は、「高容量化とガス発生の抑制とを同時に資する正極活物質、非水電解質電池用正極、および非水電解質電池を提供することを目的とする」(段落[0013])ものであり、高率放電特性の向上を目的とするものではなく、また、リチウム複合酸化物粒子にMnを含有させることは具体的に記載されていない。
(1)α−NaFeO2型結晶構造を有し、平均組成が組成式Li1+αMe1−αO2(MeはCo、Ni及びMnを含む遷移金属、α>0)で表されるリチウム遷移金属複合酸化物を含有する非水電解質二次電池用活物質であって、前記リチウム遷移金属複合酸化物は、コアと被覆部を有する粒子であり、前記被覆部のコバルト濃度が前記コアのコバルト濃度よりも高く、前記被覆部のマンガン濃度が前記コアのマンガン濃度よりも低く、前記被覆部に存在するコバルトの比率が前記コアに存在する前記遷移金属の量に対してモル比で3〜10%であることを特徴とする非水電解質二次電池用活物質。
(2)前記(1)の非水電解質二次電池用活物質の製造方法であって、コバルト、ニッケル及びマンガンを含み、且つ、マンガンをコバルトよりもモル比で多く含む遷移金属化合物を水溶液中で共沈させて共沈前駆体コア粒子を作製する工程、前記共沈前駆体コア粒子にコバルトを含む化合物、コバルト及びニッケルを含む化合物、又は、コバルト、ニッケル及びマンガンを含み、且つ、コバルトをマンガンよりもモル比で多く含む化合物を、アンモニアを含有する水溶液の存在下で被覆する工程、前記共沈前駆体コア粒子に前記化合物が被覆された共沈前駆体粒子をリチウム化合物と混合して、焼成する工程を経て、前記リチウム遷移金属複合酸化物を製造することを特徴とする非水電解質二次電池用活物質の製造方法。
(3)前記(1)の非水電解質二次電池用活物質を含有する非水電解質二次電池用電極。
(4)前記(3)の非水電解質二次電池用電極を備えた非水電解質二次電池。
被覆部のCo濃度をコアのCo濃度よりも高くするために、Coを含む化合物が被覆された遷移金属化合物の前駆体粒子、Co及びNiを含む化合物が被覆された遷移金属化合物の前駆体粒子、又は、Co、Ni及びMnを含み、且つ、CoをMnよりもモル比で多く含む化合物が被覆された遷移金属化合物の前駆体粒子を用いることが好ましい。
また、被覆部に存在するMnの比率は、コアに存在する遷移金属の量に対してモル比で0〜10%とすることが好ましい。
本発明の非水電解質二次電池用活物質の製造方法は、リチウム遷移金属複合酸化物を製造する場合に、Co、Ni及びMnを含み、且つ、MnをCoよりもモル比で多く含む遷移金属化合物を水溶液中で共沈させて共沈前駆体コア粒子を作製する工程、前記共沈前駆体コア粒子にCoを含む化合物を被覆する工程、前記Coを含む化合物が被覆された遷移金属化合物の共沈前駆体粒子をLi化合物と混合して焼成する工程を経るものである。
この製造方法により遷移金属化合物の共沈前駆体粒子を製造する工程を図1に示す。
また、放電容量を向上させるためには、滴下速度は10ml/min以下が好ましく、5ml/min以下がより好ましい。
焼成温度が高すぎると、得られた活物質が酸素放出反応を伴って崩壊すると共に、主相の六方晶に加えて単斜晶のLi[Li1/3Mn2/3]O2型に規定される相が、固溶相としてではなく、分相して観察される傾向がある。このような分相が多く含まれすぎると、活物質の可逆容量の減少を導くので好ましくない。このような材料では、X線回折図上35°付近及び45°付近に不純物ピークが観察される。従って、焼成温度は、活物質の酸素放出反応の影響する温度未満とすることが好ましい。活物質の酸素放出温度は、本発明に係る組成範囲においては、概ね1000℃以上であるが、活物質の組成によって酸素放出温度に若干の差があるので、あらかじめ活物質の酸素放出温度を確認しておくことが好ましい。特に試料に含まれるCo量が多いほど前駆体の酸素放出温度は低温側にシフトすることが確認されているので注意が必要である。活物質の酸素放出温度を確認する方法としては、焼成反応過程をシミュレートするために、共沈前駆体とリチウム化合物を混合したものを熱重量分析(DTA−TG測定)に供してもよいが、この方法では測定機器の試料室に用いている白金が揮発したLi成分により腐食されて機器を痛めるおそれがあるので、あらかじめ500℃程度の焼成温度を採用してある程度結晶化を進行させた組成物を熱重量分析に供するのが良い。
また、本発明において、焼成温度が高すぎると、コアシェルの区別がなくなり、全体が均一組成になることがある。
また、発明者らは、本発明活物質の回折ピークの半値幅を詳細に解析することで750℃までの温度で合成した試料においては格子内にひずみが残存しており、それ以上の温度で合成することでほとんどひずみを除去することができることを確認した。また、結晶子のサイズは合成温度が上昇するに比例して大きくなるものであった。よって、本発明活物質の組成においても、系内に格子のひずみがほとんどなく、かつ結晶子サイズが十分成長した粒子を志向することで良好な放電容量を得られるものであった。具体的には、格子定数に及ぼすひずみ量が2%以下、かつ結晶子サイズが50nm以上に成長しているような合成温度(焼成温度)を採用することが好ましいことがわかった。これらを電極として成型して充放電をおこなうことで膨張収縮による変化も見られるが、充放電過程においても結晶子サイズは30nm以上を保っていることが得られる効果として好ましい。即ち、焼成温度を上記した活物質の酸素放出温度にできるだけ近付けるように選択することにより、はじめて、可逆容量が顕著に大きい活物質を得ることができる。
本願明細書に記載した合成条件及び合成手順を採用することにより、上記のような高性能の正極活物質を得ることができる。とりわけ、充電上限電位を4.5Vより低く設定した場合、例えば4.4Vや4.3Vといった充電上限電位を設定した場合でも高い放電容量を得ることができる非水電解質二次電池用正極活物質とすることができる。
[前駆体コア粒子作製工程]
硫酸コバルト7水和物、硫酸ニッケル6水和物及び硫酸マンガン5水和物を200mlのイオン交換水に溶解させ、Co:Ni:Mnのモル比が12.5:19.94:67.56となる2.00mol/lの硫酸塩水溶液を作製した。
2Lの反応槽に750mlのイオン交換水を注ぎ、前記前駆体コア粒子10gを投入し、攪拌モーターを備えたパドル翼を用いて反応槽内を700rpmの回転速度で攪拌を開始した。前記反応槽にArガスを30minバブリングさせることにより、イオン交換水中の溶存酸素を除去した。反応槽の温度を50℃(±2℃)に設定し、攪拌を続けながら、硫酸コバルト7水和物1.391gを溶解させた100ml水溶液を3ml/minの速度で滴下した。ここで、滴下の開始から終了までの間、0.1mol/lの水酸化ナトリウム水溶液及び0.05mol/lのアンモニアを含有する水溶液を適宜滴下することにより、反応槽中のpHが常に9.0(±0.05)を保つように制御した。滴下終了後、反応槽内の攪拌をさらに1h継続した。攪拌の停止後、12h以上静置した。
前記被覆前駆体粒子2.261gに、炭酸リチウム0.960gを加え、瑪瑙製自動乳鉢を用いてよく混合し、Li:(Co,Ni,Mn)のモル比が128.6:100である混合粉体を調製した。ペレット成型機を用いて、6MPaの圧力で成型し、直径25mmのペレットとした。ペレット成型に供した混合粉体の量は、想定する最終生成物の質量が2gとなるように換算して決定した。前記ペレット1個を全長約100mmのアルミナ製ボートに載置し、箱型電気炉(型番:AMF20)に設置し、空気雰囲気中、常圧下、常温から800℃まで約10時間かけて昇温し(昇温速度は80℃/h)、800℃で4h焼成した。前記箱型電気炉の内部寸法は、縦10cm、幅20cm、奥行き30cmであり、幅方向20cm間隔に電熱線が入っている。焼成後、ヒーターのスイッチを切り、アルミナ製ボートを炉内に置いたまま自然放冷した。この結果、炉の温度は5時間後には約200℃程度にまで低下するが、その後の降温速度はやや緩やかである。一昼夜経過後、炉の温度が100℃以下となっていることを確認してから、ペレットを取り出し、粒径を揃えるために、瑪瑙製自動乳鉢で数分間粉砕した。このようにして、実施例1に係るリチウム遷移金属複合酸化物を作製した。
焼成工程において、常温から850℃まで約10時間かけて昇温し(昇温速度は85℃/h)、850℃で4h焼成したことを除いては、実施例1と同様にして、実施例2に係るリチウム遷移金属複合酸化物を作製した。
被覆前駆体粒子作製工程において、硫酸コバルト7水和物質量を0.835gとしたこと、及び、焼成工程において、Li:(Co,Ni,Mn)のモル比が129.1:100である混合粉体を調製したことを除いては、実施例1と同様にして、実施例3に係るリチウム遷移金属複合酸化物を作製した。
被覆前駆体粒子作製工程において、硫酸コバルト7水和物の質量を2.782gとしたこと、及び、焼成工程において、Li:(Co,Ni,Mn)のモル比が127:100である混合粉体を調製したことを除いては、実施例1と同様にして、実施例4に係るリチウム遷移金属複合酸化物を作製した。
被覆前駆体コア粒子作製工程において、Co:Ni:Mnのモル比が12.5:18.0:69.5となる2.00mol/lの硫酸塩水溶液を作製したこと、及び、焼成工程において、Li:(Co,Ni,Mn)のモル比が123.7:100である混合粉体を調製したことを除いては、実施例1と同様にして、実施例5に係るリチウム遷移金属複合酸化物を作製した。
被覆前駆体粒子作製工程において、「硫酸コバルト7水和物1.391gを溶解させた100ml水溶液」に代えて、「硫酸コバルト7水和物0.6956g及び硫酸ニッケル6水和物0.6504gを溶解させた100ml水溶液」を用いたこと、及び、焼成工程において、Li:(Co,Ni,Mn)のモル比が128.6:100である混合粉体を調製したことを除いては、実施例1と同様にして、実施例6に係るリチウム遷移金属複合酸化物を作製した。
被覆前駆体粒子作製工程において、「硫酸コバルト7水和物1.391gを溶解させた100ml水溶液」に代えて、「硫酸コバルト7水和物0.9274g、硫酸ニッケル6水和物0.2168g及び硫酸マンガン5水和物0.1988gを溶解させた100ml水溶液」を用いたこと、及び、焼成工程において、前記共沈炭酸塩前駆体2.286gと炭酸リチウム0.9602gとを混合し、Li:(Co,Ni,Mn)のモル比が128.4:100である混合粉体を調製したことを除いては、実施例1と同様にして、実施例7に係るリチウム遷移金属複合酸化物を作製した。
被覆前駆体粒子作製工程を設けず、焼成工程において、実施例1で得られた前駆体コア粒子2.268gと炭酸リチウム0.970gとを混合し、Li:(Co,Ni,Mn)のモル比が130:100である混合粉体を調製したことを除いては、実施例1と同様にして、比較例1に係るリチウム遷移金属複合酸化物を作製した。
被覆前駆体粒子作製工程において、硫酸コバルト7水和物の質量を4.173gとしたこと、及び、焼成工程において、Li:(Co,Ni,Mn)のモル比が125.5:100である混合粉体を調製したことを除いては、実施例1と同様にして、比較例2に係るリチウム遷移金属複合酸化物を作製した。
被覆前駆体粒子作製工程において、硫酸コバルト7水和物の質量を5.565gとしたこと、及び、焼成工程において、Li:(Co,Ni,Mn)のモル比が124.5:100である混合粉体を調製したことを除いては、実施例1と同様にして、比較例3に係るリチウム遷移金属複合酸化物を作製した。
被覆前駆体粒子作製工程において、硫酸コバルト7水和物の代わりに硫酸マンガン5水和物を1.193gとしたこと、及び、焼成工程において、Li:(Co,Ni,Mn)のモル比が128.6:100である混合粉体を調製したことを除いては、実施例1と同様にして、比較例4に係るリチウム遷移金属複合酸化物を作製した。
被覆前駆体粒子作製工程において、反応槽中のpHを制御するにあたって、アンモニアを含有する水溶液を使用せず、0.1mol/lの水酸化ナトリウム水溶液のみを使用したこと、及び、焼成工程において、Li:(Co,Ni,Mn)のモル比が128.6:100である混合粉体を調製したことを除いては、実施例1と同様にして、比較例5に係るリチウム遷移金属複合酸化物を作製した。
実施例1〜7及び比較例1〜5のリチウム遷移金属複合酸化物について、Rigaku「MiniFlexII」を用いてX線回折測定をおこなった。線源はCuKα、加速電圧及び電流はそれぞれ30kV及び15mAとした。得られたX線回折データについて、前記測定装置の付属ソフトである「PDXA」を用いて、44〜45°付近に存在する回折ピークについて半値幅を決定した。
実施例1〜7、比較例1〜5のそれぞれのリチウム遷移金属複合酸化物を非水電解質二次電池用正極活物質として用いて、以下の手順で非水電解質二次電池を作製し、電池特性を評価した。
次に、次の手順にて高率放電試験を行った。まず、電流0.1CmA、電圧4.3Vの定電流定電圧充電を行った。30分の休止後、電流1CmA、終止電圧2.0Vの定電流放電を行い、このときの放電容量を「初期高率放電容量(mAh/g)」として記録した。
また、「放電容量(0.1C)(mAh/g)」に対する「初期高率放電容量(mAh/g)」の比率を「高率放電特性(%)」として記録した。
遷移金属炭酸塩の前駆体コア粒子にコバルト水酸化物が被覆された被覆前駆体粒子、コバルト及びニッケルの水酸化物が被覆された被覆前駆体粒子、コバルト、ニッケル及びマンガンを含み、且つ、コバルトをマンガンよりもモル比で多く含む水酸化物が被覆された被覆前駆体粒子を炭酸リチウムと混合して、800℃又は850℃で焼成して得た、被覆部Co/コアMeのモル比が3〜10%のリチウム遷移金属複合酸化物(活物質)を用いた非水電解質二次電池は、コバルト水酸化物等が被覆されていない前駆体粒子を炭酸リチウムと混合して同様に焼成して得た活物質を用いた非水電解質二次電池(比較例1)と比較して、高率放電特性が向上する(実施例1〜7)。
被覆部Co/コアMeのモル比が10%を超えて、15%、20%であるリチウム遷移金属複合酸化物(活物質)を用いた場合には、高率放電特性の向上は十分ではない(比較例2及び3)。
遷移金属炭酸塩の前駆体コア粒子にマンガン水酸化物が被覆された被覆前駆体粒子を用いた場合には、放電容量も小さくなり、高率放電特性は悪くなる(比較例4)。
遷移金属炭酸塩の前駆体コア粒子にコバルト水酸化物を被覆する際に、アンモニアを含有する水溶液を使用しない場合には、前駆体コア粒子にCoが被覆されないで、「リチウム過剰型」の粒子とLiCoO2粒子に分かれて生成し、高率放電特性は向上しない(比較例5)。
Claims (4)
- α−NaFeO2型結晶構造を有し、平均組成が組成式Li1+αMe1−αO2(MeはCo、Ni及びMnを含む遷移金属、α>0)で表されるリチウム遷移金属複合酸化物を含有する非水電解質二次電池用活物質であって、前記リチウム遷移金属複合酸化物は、コアと被覆部を有する粒子であり、前記被覆部のコバルト濃度が前記コアのコバルト濃度よりも高く、前記被覆部のマンガン濃度が前記コアのマンガン濃度よりも低く、前記被覆部に存在するコバルトの比率が前記コアに存在する前記遷移金属の量に対してモル比で3〜10%であることを特徴とする非水電解質二次電池用活物質。
- 請求項1に記載の非水電解質二次電池用活物質の製造方法であって、コバルト、ニッケル及びマンガンを含み、且つ、マンガンをコバルトよりもモル比で多く含む遷移金属化合物を水溶液中で共沈させて共沈前駆体コア粒子を作製する工程、前記共沈前駆体コア粒子にコバルトを含む化合物、コバルト及びニッケルを含む化合物、又は、コバルト、ニッケル及びマンガンを含み、且つ、コバルトをマンガンよりもモル比で多く含む化合物を、アンモニアを含有する水溶液の存在下で被覆する工程、前記共沈前駆体コア粒子に前記化合物が被覆された共沈前駆体粒子をリチウム化合物と混合して、焼成する工程を経て、前記リチウム遷移金属複合酸化物を製造することを特徴とする非水電解質二次電池用活物質の製造方法。
- 請求項1に記載の非水電解質二次電池用活物質を含有する非水電解質二次電池用電極。
- 請求項3に記載の非水電解質二次電池用電極を備えた非水電解質二次電池。
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