JP5863318B2 - カーボンナノチューブ形成用cvd装置 - Google Patents
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Description
炉本体内の一端側に基板を構成する薄板材が巻き付けられた巻出しロールを配置するとともに、他端側にこの基板を巻き取る巻取りロールを配置し、
これら両ロール同士の間に、上記基板を挿通し得る開口部を有する区画壁により所定寸法の平面視矩形状の加熱室を形成するとともに、この加熱室内の基板の上方位置に加熱装置を配置し、
上記加熱室の下部に原料ガスを供給し得るガス供給口を設け、
このガス供給口に胴部が円柱状で且つ上端部が半球状にされた多孔質材料より成るガス分散部材を配置し、
上記加熱室内を所定の真空度に減圧し得る排気装置を具備し、
且つ上記加熱室の底壁面から基板までの高さが下記式にて示される水力直径D以上となるようにしたものである。
D=4a×b/(2a+2b)
但し、aは加熱室の水平断面における長辺の長さ、bは加熱室の水平断面における短辺の長さを示す。
本実施例においては、カーボンナノチューブ形成用CVD装置として、熱CVD装置を用いたものについて説明する。
この熱CVD装置には、図1に示すように、炉本体2内にカーボンナノチューブを形成するための細長い処理用空間部が設けられて成る加熱炉1が具備されており、上記炉本体2内に設けられた処理用空間部は、所定間隔おきに配置された区画壁3により、複数の、例えば5つの部屋に区画されて(仕切られて)いる。
また、後処理室14では、基板Kの冷却と、基板Kの下面に形成されたカーボンナノチューブの検査とが行われる。
すなわち、この加熱室13の底壁部2aの中心位置には、炭素(カーボン)を含む原料ガス(例えば、アセチレン、メタン、ブタンなどが用いられる)Gを供給するガス供給口5が形成されるとともに、加熱室13の上方部には、ガスを排出するガス排出口6が設けられている。なお、このガス供給口5およびガス排出口6にはノズルが設けられており、図面における部材番号はノズル部分を示しており、これらガス供給口5およびガス排出口6であるノズル部分には、図2に示すように、それぞれガス供給管7およびガス排出管8が接続されている。
ここで、加熱室13の寸法について説明しておく。
但し、aは加熱室の水平断面における長辺の長さ、bは同水平断面における短辺の長さを示す。
ところで、基板Kとして、厚さが20〜300μm以下に圧延加工されてコイル状に巻き取られた薄いステンレス鋼板(ステンレス箔でもある)が用いられており、このような基板Kには、コイルの巻き方向に引張りの残留応力が存在するため、触媒の微粒化および熱CVD時に、残留応力の開放により、基板Kに反りが発生する。このような反りの発生を防止するために、コイル巻き方向で張力を付加する機構、具体的には、巻出しロールと巻取りロールとの間で張力を発生させて(例えば、両ロールの回転速度を異ならせることにより張力を発生させる。具体的には、一方のモータで引っ張り、他方のモータにブレーキ機能を発揮させればよい。)基板Kを引っ張るようにしてもよい。また、巻取りロール側に錘を設けて引っ張るようにしてもよい。
この加熱装置41は、シート状の基板Kの上面側に配置されるもので、上述したように、円柱形状の発熱体42が複数本基板Kの幅方向(短手方向)と平行(並行)に且つ長手方向にて所定間隔おきで配置されている。なお、これら発熱体42を含む平面は、当然ながら、基板Kと平行となるようにされている。
なお、二次元断面だけの放射を考えた場合、発熱体42は点光源から放射線状に熱が放出され、この放射熱は距離の4乗に反比例する。すなわち、距離に大きく依存することになる。
この真空度(減圧値)としては、数Pa〜5000Paの範囲に維持される。例えば、数十Pa〜数千Paに維持される。なお、減圧範囲の下限である数Paは、カーボンナノチューブの形成レート(成膜レートである)を保つための限界値であり、上限である5000Paは煤、タールの抑制という面での限界値である。また、形成用容器1内の構成部材としては、煤、タールなどの生成が促進しないように、非金属の材料が用いられている。
まず、巻出しロール16から基板Kを引き出し、前処理室12、加熱室13および後処理室14における各区画壁3の連通用開口部3aを挿通させ、その先端を巻取りロール17に巻き取らせる。このとき、基板Kには張力が付与されて真っ直ぐな水平面となるようにされている。
基板Kが予熱されると、基板Kは所定長さ分だけ、つまりカーボンナノチューブが形成される長さ分だけ、巻取りロール17により巻き取られる。したがって、前処理室12で予熱された部分が、順次、加熱室13内に移動される。
そして、加熱装置41、すなわち発熱体42により、基板Kの温度を所定温度に、例えば600〜900℃に加熱するとともに、加熱室13の外壁温度が80℃またはそれ以下(好ましくは、50℃以下)となるようにする。
この後処理が済むと、基板Kは製品回収室15内に移動されて、その上面に保護フィルムが貼り付けられるとともに、巻取りロール17に巻き取られる。すなわち、カーボンナノチューブが形成された基板Kが製品として回収されることになる。なお、カーボンナノチューブが形成された基板Kが全て巻取りロール17に巻き取られると、外部に取り出されることになる。
(ガス案内体の上面(基板側)開放部の水力直径)/(ガス案内体の下面(ガス供給側)開放部の水力直径)・・・(2)
このように(2)式の値を掛けるのは、逆四角錐台形状のものでは、分散効果が直方体形状のものよりも少し低下するので、これを補うためである。
また、このとき、真空度が高い場合には、ガス案内体61の中間高さ位置に、邪魔板(仮想線にて示す)62を配置して、ガスの速度が低下しやすい周辺部にガスを強制的に導くようにしてもよく、さらには、基板Kの下面寄り位置に原料ガスGの整流を行う整流板(仮想線にて示す)63を配置することにより、原料ガスGを基板Kの下面に、より均一に導くようにしてもよい。つまり、真空度に応じて、邪魔板62および整流板63のいずれか、または両方設けるようにしてもよい。
1 加熱炉
2 炉本体
2a 底壁部
3 区画壁
3a 連通用開口部
5 ガス供給口
6 ガス排出口
11 基板供給室
12 前処理室
13 加熱室
14 後処理室
15 基板回収室
16 巻出しロール
17 巻取りロール
21 ガス分散部材
22 不具合検出装置
24 排気装置
31 室内側圧力計
32 供給側圧力計
33 圧力差演算部
34 不具合判断部
35 状態出力部
41 加熱装置
42 発熱体
61 ガス案内体
62 邪魔板
63 整流板
Claims (4)
- 炉本体内に設けられた加熱室内に炭素を含む原料ガスを導くとともに原料ガスを加熱して当該加熱室に移動される基板の表面にカーボンナノチューブを形成し得る加熱炉を具備する熱CVD装置であって、
炉本体内の一端側に基板を構成する薄板材が巻き付けられた巻出しロールを配置するとともに、他端側にこの基板を巻き取る巻取りロールを配置し、
これら両ロール同士の間に、上記基板を挿通し得る開口部を有する区画壁により所定寸法の平面視矩形状の加熱室を形成するとともに、この加熱室内の基板の上方位置に加熱装置を配置し、
上記加熱室の下部に原料ガスを供給し得るガス供給口を設け、
このガス供給口に胴部が円柱状で且つ上端部が半球状にされた多孔質材料より成るガス分散部材を配置し、
上記加熱室内を所定の真空度に減圧し得る排気装置を具備し、
且つ上記加熱室の底壁面から基板までの高さが下記式にて示される水力直径D以上となるようにしたことを特徴とするカーボンナノチューブ形成用CVD装置。
D=4a×b/(2a+2b)
但し、aは加熱室の水平断面における長辺の長さ、bは加熱室の水平断面における短辺の長さを示す。 - 加熱室内の基板の下方に、ガス供給口に配置されたガス分散部材から供給された原料ガスを基板の下面に案内する上下面が開放された逆四角錐台形状のガス案内体を配置したことを特徴とする請求項1に記載のカーボンナノチューブ形成用CVD装置。
- 加熱室内のガス圧力を計測する室内側圧力計と、ガス供給口に供給されるガス圧力を計測するガス供給側圧力計と、これら両圧力計からの計測圧力を入力してガス分散部材の不具合を検出する不具合検出装置を具備したことを特徴とする請求項1または2に記載のカーボンナノチューブ形成用CVD装置。
- 多孔質材料としてシリカを用いたことを特徴とする請求項1に記載のカーボンナノチューブ形成用CVD装置。
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