JP5574857B2

JP5574857B2 - 熱ｃｖｄ装置

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Publication number: JP5574857B2
Application number: JP2010153513A
Authority: JP
Inventors: 和志平岡; 巖生杉本; 浩二 ▲高▼鍋; 俊夫滝谷; 浩司吉良; 眞樹原田
Original assignee: Hitachi Zosen Corp
Current assignee: Hitachi Zosen Corp
Priority date: 2010-07-06
Filing date: 2010-07-06
Publication date: 2014-08-20
Anticipated expiration: 2030-07-06
Also published as: JP2012017477A

Description

本発明は、熱ＣＶＤ装置に関するものである。

蒸着装置の１つである熱化学気相成長装置（以下、熱ＣＶＤ装置という）は、不活性ガスを充填または真空（減圧状態）にした反応容器内に基板を配置し、この反応容器内で基板を加熱するとともに、当該反応容器に原料ガスを送り込んで、加熱された基板の表面に触媒を介して膜を成長させるものである。

一般に熱ＣＶＤ装置では、原料ガスの方が基板よりも低温であるから、膜の成長時に基板が原料ガスにより冷却される。したがって、従来の熱ＣＶＤ装置では安定して蒸着を行うことができないため、新たな熱ＣＶＤ装置として、蒸着を行う反応管の外部に、ガスを加熱するための加熱手段を設け、加熱されたガスを反応管に導入して、ヒータで加熱した基板に蒸着させる構成が提案されている（例えば、特許文献１参照）。

特開２００５−３２２８３７号公報

しかし、上記特許文献記載の熱ＣＶＤ装置では、ガスを加熱する加熱手段を反応管の外部に設けているため、ガス加熱用の加熱手段と、基板加熱用のヒータとで、少なくとも２つの加熱手段が必要であった。

また、基板は外縁部から自然冷却していくので、外縁部と内部で温度差が生じ、ガスを加熱するだけでは、安定した蒸着を行うことができなかった。
そこで、本発明は、別途加熱手段を設けることなく、真空容器内に送り込む原料ガスを加熱するとともに、基板を適切に加熱することで、安定して基板上に膜を形成することができる熱ＣＶＤ装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明の請求項１に係る熱ＣＶＤ装置は、基板を内部に配置するとともに所定の真空度を維持し得る真空容器を有して、熱化学気相成長法により当該基板に原料ガスを供給して蒸着膜を成長させる熱ＣＶＤ装置であって、
基板の上方で且つ真空容器内に配置されて当該基板を加熱する加熱手段と、この加熱手段の上方に配置されて当該加熱手段により加熱される曲線状の被加熱部を有するとともに基板の下方から原料ガスを供給するガス供給管とを具備し、
ガス供給管の被加熱部が、原料ガスの供給方向にそって中心から外周に広がる渦巻状であり、
上記渦巻状の中心が、基板の平面視における中心位置の上方に配置されているものである。

また、本発明の請求項２に係る熱ＣＶＤ装置は、基板を内部に配置するとともに所定の真空度を維持し得る真空容器を有して、熱化学気相成長法により当該基板に原料ガスを供給して蒸着膜を成長させる熱ＣＶＤ装置であって、
基板の上方で且つ真空容器内に配置されて当該基板を加熱する加熱手段と、この加熱手段の上方に配置されて当該加熱手段により加熱される曲線状の被加熱部を有するとともに基板の下方から原料ガスを供給するガス供給管とを具備し、
ガス供給管の被加熱部が複数の配管から構成され、これら配管が原料ガスの供給方向にそって放射状に配置されるとともに、各配管がそれぞれ蛇行状であり、
上記放射状の中心が、基板の平面視における中心位置の上方に配置されていることを特徴とする。

また、本発明の請求項３に係る熱ＣＶＤ装置は、請求項１または２に記載の熱ＣＶＤ装置において、加熱手段およびガス供給管の被加熱部が、いずれも基板に対して略平行に配置されたことを特徴とする。

原料ガスを基板に供給するガス供給管を、基板を加熱する加熱手段の上方に配置することで、ガス供給管を加熱するための加熱手段を別途設けずに原料ガスを加熱でき、さらに、ガス供給管を加熱手段の上方で曲線状にすることで、全体で均一な温度になるように基板を加熱できるので、したがって、安定して基板に蒸着膜を成長させることができる。

本発明の実施例１に係る熱ＣＶＤ装置の概略構成を示す断面図である。同熱ＣＶＤ装置における加熱室の概略斜視図である。本発明の実施例２に係る熱ＣＶＤ装置における加熱室の概略斜視図である。本発明の実施例３に係る熱ＣＶＤ装置における加熱室の概略斜視図である。

以下、本発明の実施の形態に係る熱ＣＶＤ装置について、具体的に示した実施例に基づき説明する。
本実施例１においては、一例としてカーボンナノチューブ形成用の熱ＣＶＤ装置について説明する。

カーボンナノチューブを形成する基板としては、ステンレス製の薄鋼板、すなわちステンレス鋼板（薄板材の一例であり、例えば箔材の場合は２０〜３００μｍ程度の厚さのものが用いられ、ステンレス箔ということもできる。また、板材である場合には、３００μｍ〜数ｍｍ程度の厚さのものが用いられる。）を用いるようにしたもので、しかも、このステンレス鋼板としては、所定幅で長いもの、つまり帯状のものが用いられる。したがって、このステンレス鋼板（以下、主として、基板と称す）はロールに巻き付けられており、カーボンナノチューブの形成に際しては、このロールから引き出されて連続的にカーボンナノチューブが形成されるとともに、このカーボンナノチューブが形成された基板は、やはり、ロールに巻き取るようにされている。すなわち、一方の巻出しロールから基板を引き出し、この引き出された基板の表面にカーボンナノチューブを形成（生成）した後、このカーボンナノチューブが形成された基板を他方の巻取りロールに巻き取るようにされている。

上述した基板の表面に、カーボンナノチューブを形成するための熱ＣＶＤ装置には、図１に示すように、炉本体２内にカーボンナノチューブを形成するための細長い処理用空間部が設けられて成る加熱炉１が具備されており、この炉本体２内に設けられた処理用空間部は、所定間隔おきに配置された区画壁３により、複数の、例えば５つの部屋に区画されて（仕切られて）いる。

すなわち、この炉本体２内には、ステンレス鋼板つまり基板Ｋが巻き取られた巻出しロール１６が配置される基板供給室１１と、この巻出しロール１６から引き出された基板Ｋを導きその表面に前処理を施すための前処理室１２と、この前処理室１２で前処理が施された基板Ｋを導きその表面にカーボンナノチューブを形成するための加熱室（真空容器ともいえる）１３と、この加熱室１３でカーボンナノチューブが形成された基板Ｋを導き後処理を施すための後処理室１４と、この後処理室１４で後処理が施された基板Ｋを巻き取るための巻取りロール１７が配置された基板回収室（製品回収室ということもできる）１５とが具備されている。なお、上記各ロール１６，１７の回転軸心は水平方向にされており、したがって加熱室１３内に引き込まれる（案内される）基板Ｋは水平面内を移動するとともに、基板Ｋの下面にカーボンナノチューブを形成するようにされている。以下では、上記ロール１６，１７の間の方向、すなわち基板Ｋが移動する方向を前後方向といい、この前後方向に水平面上で直交する方向を左右方向という。

上記前処理室１２では、基板Ｋの表面、特にカーボンナノチューブを形成する下面の洗浄、不動態膜の塗布、カーボンナノチューブ生成用の触媒微粒子、具体的には、鉄の微粒子（金属微粒子）の塗布が行われる。洗浄については、アルカリ洗浄、ＵＶオゾン洗浄が用いられる。また、不動態膜の塗布方法としては、ロールコータ、ＬＰＤが用いられる。触媒微粒子の塗布方法としては、スパッタ、真空蒸着、ロールコータなどが用いられる。

また、後処理室１４では、基板Ｋの冷却と、基板Ｋの下面に形成されたカーボンナノチューブの検査とが行われる。
そして、基板回収室１５では、基板Ｋの上面に保護フィルムが貼り付けられ、この保護フィルムが貼り付けられたステンレス鋼板である基板Ｋが巻取りロール１７に巻き取られる。なお、基板Ｋの上面に保護フィルムを貼り付けるようにしているのは、基板Ｋを巻き取った際に、その外側に巻き取られる基板Ｋに形成されたカーボンナノチューブを保護するためである。

上述したように、炉本体２内には、区画壁３により５つの部屋が形成されており、当然ながら、各区画壁３には、基板Ｋを通過させ得る連通用開口部（スリットともいう）３ａがそれぞれ形成されている。

ところで、上記加熱室１３においては、熱ＣＶＤ法により、カーボンナノチューブが形成（生成）されるが、当然に、内部は所定の真空度（負圧状態）に維持されるとともに、カーボンナノチューブの生成用ガスつまり原料ガスＧ（例えば、アセチレン、メタン、ブタンなどの低級炭化水素ガスである）が供給されており、またこの原料ガスＧが隣接する部屋に漏れないように考慮されている。例えば、加熱室１３においては、ヘリウムガスなどの不活性ガスＮと一緒に原料ガスＧが供給されるとともに上方から排出されて（引き抜かれて）いる。なお、この加熱室１３以外の部屋、すなわち基板供給室１１、前処理室１２、後処理室１４および製品回収室１５についても、ヘリウムガスなどの不活性ガスＮが供給されるとともに上方から排出されて（引き抜かれて）、大気が入り込まないようにされている。

ここで、加熱室１３について図２に基づき詳しく説明する。
加熱室１３の上壁部２ｂには、ガスを排出するガス排出口（例えば、排出管である）７が形成されている。なお、この加熱室１３を形成する内壁面には所定厚さの断熱材４が貼り付けられている。また、図示しないが、加熱室１３には、当該加熱室１３内の空気を排気して所定の減圧下にするための排気装置（真空装置でもある）が接続されている。

そして、加熱室１３内の中間部分の上方位置（カーボンチューブ形成室内での基板Ｋの上方位置）には当該加熱室１３内を加熱するための複数本の円柱形状（または棒状）の発熱体２２よりなる加熱装置（加熱手段の一例である）２１が設けられている。この加熱装置２１は、基板Ｋの上面側に水平に配置されるもので、円柱形状の発熱体２２が左右方向と平行（並行）に且つ前後方向にて所定間隔おきに配置されている。また、これら発熱体２２を含む平面は、当然ながら、基板Ｋと平行となるようにされている。なお、発熱体２２としては非金属の抵抗発熱体が用いられ、具体的には、炭化ケイ素、ケイ化モリブデン、ランタンクロマイト、ジルコニア、黒鉛などが用いられる。特に、炭化ケイ素およびケイ化モリブデンは、ヘリウムガス、水素ガス雰囲気下で用いられ、ランタンクロマイトは大気下でのみ用いられ、黒鉛は不活性ガス雰囲気（還元雰囲気）下で用いられる。また、加熱された基板Ｋの温度が均一となるような加熱装置２１の位置は、予めシミュレーション等により求められる。

さらに、加熱室１３には、原料ガスＧを基板Ｋに供給するためのガス供給管３１が設けられており、このガス供給管３１は、加熱室１３の外部から内部に導入されて、加熱装置２１の上方で渦巻状に形成されるとともに、側壁部および底壁部２ａに貼り付けられた断熱材４に沿って基板Ｋの下方まで伸び、この基板Ｋの下方位置から原料ガスＧを放出するものである。詳しく説明すると、ガス供給管３１は、図示しない原料ガス供給装置から原料ガスＧの供給を受ける上流側の室内導入部３２と、この室内導入部３２に接続された中流側の被加熱部３３と、一端側がこの被加熱部３３に接続されるとともに他端側から原料ガスＧを放出して基板Ｋに供給する下流側のガス供給部３４とから構成されている。この室内導入部３２は、加熱室１３の外部に設けられた原料ガス供給装置に接続されるとともに、この原料ガス供給装置から加熱室１３の外側上方まで伸び、ガス排出口７に挿通されることで加熱室１３内に導入され、基板Ｋの平面視における中心位置の真上方（加熱装置２１の上方）まで伸びている。また、被加熱部３３は、室内導入部３２との接続箇所を中心に外周へ広がる渦巻状の配管であり（渦巻状とした理由については後述する）、この渦巻状の平面が基板Ｋおよび加熱装置２１と平行、すなわち水平となるように配置されている。さらに、ガス供給部３４は、被加熱部３３との接続箇所から側壁部方向へ水平に伸びるとともに、側壁部に貼り付けられた断熱材４に沿って底壁部２ａ方向へ鉛直下方に伸び、底壁部２ａに貼り付けられた断熱材４に沿って基板Ｋの平面視における中心位置の真下方まで水平に伸びている。

ここで、ガス供給管３１の被加熱部３３について、渦巻状とした理由も含めてさらに詳細に説明する。
ガス供給管３１から原料ガスＧの供給を受けて下面にカーボンナノチューブを形成する基板Ｋは、加熱装置２１で加熱されても、自然冷却により外縁部から温度が低下するので、若干ではあるが外縁部と中央部で温度差が生じ、中央部では温度が高く、外縁部に近づくほど温度が低くなる。このため、加熱装置２１において、基板Ｋの中央部（高温部）を加熱する箇所では熱が吸収されて加熱量を少なくするとともに、外縁部（低温部）を加熱する箇所では熱が吸収されず加熱量を多くすることで、加熱された基板Ｋの温度勾配を修正し、基板Ｋを全体で均一な温度にする必要がある。

そこで、被加熱部３３では、低温の原料ガスＧが通過して最も低温となる室内導入部３２との接続箇所を、基板Ｋの平面視における中心位置（中央部のさらに中心）の上方に配置することで、加熱装置２１における基板Ｋの中央部を加熱する箇所から熱を多く奪う（多く吸収する）。また、室内導入部３２との接続箇所を中心として外周へ広がる渦巻状の配管にすることで、渦巻状の配管内を通過する原料ガスＧが徐々に加熱されて温度が上昇するので、加熱装置２１における基板Ｋの外縁部を加熱する箇所からは熱を奪う量が少ない（吸収が少ない）。したがって、基板Ｋは加熱装置２１により全体で温度が均一になるように加熱される。

以下、さらに詳しく説明する。
加熱装置２１は円柱形状の発熱体２２が複数本並置されたものであり、また、これら発熱体２２は、全て同じ消費電力にされてその輻射熱により基板Ｋが均一に加熱されるように考慮されている。しかし、加熱室１３内には薄いガスが存在し、このガスの熱伝導により、基板Ｋの周辺部の温度が僅かに下がってしまう。

ここで、ガス供給管３１の渦巻状の被加熱部３３が発熱体２２の上方に配置されるとともにその渦巻の中心部に低い温度の原料ガスＧが流されると、当然ながら発熱体２２の熱は、ガス供給管３１内に移動する。

このため、渦巻の中心部に近い発熱体２２での温度が低下してその部分の輻射熱量が減り、したがって基板Ｋの中心に近い部分では、温度が僅かに下がることになる。
一方、渦巻の周辺部ではガス供給管３１内での原料ガスＧの温度が高くなるため、基板周辺部での温度低下が殆どなくなる。

すなわち、原料ガスＧを渦巻状のガス供給管３１に流すことにより、基板全体の温度の均一化を図ることができる。
なお、被加熱部３３の渦巻のピッチ、渦径および配管径などについては、基板周辺部での不均一な熱伝導がなくなるように決定される。具体的には、シミュレーションなどにより求められる。

ところで、この基板Ｋの平面視における中心位置の真下方に位置するガス供給部３４の端部、すなわち加熱室１３におけるガス供給管３１の端部であって原料ガスＧを放出する箇所には、ガス供給管３１により供給された原料ガスＧを基板Ｋに導くガス案内用ダクト２３が設けられる。このガス案内用ダクト２３は、ガス供給管３１から加熱された原料ガスＧを基板Ｋへ均一に導くため、側面視がホッパー形状（逆台形状）である。

また、基板Ｋの直ぐ下面でガス案内用ダクト体２３の上面には、圧力制御が可能な小さい穴が多数形成された整流板２６が配置されており、この整流板２６としては、例えば直径が５〜２０ｍｍ程度の穴が多数形成された石英ガラス、セラミックスが用いられている。

さらに、有機ガスの影響を無くすために、加熱室１３における基板Ｋ以外の構成材料、例えば断熱材４などは、二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）などの無機材料で構成されている。

ここで、前処理室１２での工程について説明する。
この前処理室１２内では、基板Ｋが洗浄された後、シリカ、アルミナなどの不動態膜が塗布され、さらにこの不動態膜の表面に、金属例えば鉄（Ｆｅ）の触媒微粒子が塗布される。勿論、図示しないが、この前処理室１２内には、基板Ｋの洗浄手段、不動態膜の塗布手段、および金属例えば鉄（Ｆｅ）の触媒微粒子の塗布手段が設けられており、これら塗布手段はマスク等を有しない簡易な構造であるから、不動態膜および触媒微粒子は基板Ｋの全面に塗布される。

ところで、基板Ｋとして、厚さが２０〜３００μｍ以下に圧延加工されてコイル状に巻き取られた薄いステンレス鋼板（ステンレス箔でもある）が用いられており、このような基板Ｋには、コイルの巻き方向に引張りの残留応力が存在するため、触媒の微粒化および熱ＣＶＤ時に、残留応力の開放により、基板Ｋに反りが発生する。このような反りの発生を防止するために、コイル巻き方向で張力を付加する機構、具体的には、巻出しロール１６と巻取りロール１７との間で張力を発生させて（例えば、両ロールの回転速度を異ならせることにより張力を発生させる。具体的には、一方のモータで引っ張り、他方のモータにブレーキ機能を発揮させればよい。）基板Ｋを引っ張るようにしてもよい。また、巻取りロール１７側に錘を設けて引っ張るようにしてもよい。

ところで、上記加熱炉１にて熱ＣＶＤ法が行われる際には、加熱室１３内が所定圧力に減圧される。
この減圧値としては、数Ｐａ〜数千Ｐａの範囲に維持される。例えば、数十Ｐａ〜数百Ｐａに維持される。なお、減圧範囲の下限である数Ｐａは、カーボンナノチューブの形成レート（成膜レートである）を保つための限界値であり、上限である数千Ｐａは煤、タールの抑制という面での限界値である。また、炉本体２内の構成部材としては、煤、タールなどの生成が促進しないように、非金属の材料が用いられている。

一方、加熱室１３以外の他の処理室、すなわち基板供給室１１、前処理室１２、後処理室１４および製品回収室１５については詳しくは説明しなかったが、これら各室１１，１２，１４，１５についても減圧状態にされるとともに、加熱室１３に空気などのカーボンナノチューブの形成に悪影響を及ぼすガスが流入するのを防止するために、図１に示すように、それぞれの底壁部２ａにはヘリウムガスなどの不活性ガスＮを供給するためのガス供給口５が設けられるとともに、上壁部２ｂには、ガス放出口（ガス排出口でもある）６が設けられている。

なお、図１は熱ＣＶＤ装置の概略構成を示し、その内部が分かるように、ガス供給管３１並びに手前側の側壁部および断熱材４については省略している。
次に、上記熱ＣＶＤ装置によるカーボンナノチューブの形成方法について説明する。

まず、巻出しロール１６から基板Ｋを引き出し、前処理室１２、加熱室１３および後処理室１４における各区画壁３の連通用開口部３ａを挿通させ、その先端を巻取りロール１７に巻き取らせる。このとき、基板Ｋには張力が付与されて真っ直ぐな水平面となるようにされている。

そして、前処理室１２内では基板Ｋの洗浄が行われた後、不動態膜が上下面全体に亘って塗布され、この下面に塗布された不動態膜の表面に鉄の微粒子が塗布（付着）される。なお、この触媒微粒子の塗布範囲については、少なくとも、カーボンナノチューブの形成面（生成面）であれば足りるが、塗布手段が簡易な構造であるから、触媒微粒子の塗布範囲も下面全体となる。

この前処理が済むと、基板Ｋは所定長さ分だけ、つまりカーボンナノチューブが形成される長さ分だけ、巻取りロール１７により巻き取られる。したがって、前処理室１２で前処理が行われた部分が、順次、加熱室１３内の整流板２６上に移動される。

この加熱室１３では、排気装置（図示せず）により、所定の減圧下に、例えば数Ｐａ〜数千Ｐａの範囲に、具体的には、上述したように数十Ｐａ〜数百Ｐａに維持される。
そして、加熱装置２１、すなわち発熱体２２により、基板Ｋの温度を所定温度例えば７００〜８００℃に加熱するとともに、加熱室１３の外壁温度が８０℃またはそれ以下（好ましくは、５０℃以下）となるようにする。この場合、加熱室１３には断熱材４が設けられているため若干ではあるが、基板Ｋは外縁部から自然冷却し、基板Ｋの外縁部と中央部で温度差が生ずる。

上記温度になると、原料ガスＧとしてアセチレンガス（Ｃ_２Ｈ_２）を原料ガス供給装置からガス供給管３１に送る。この原料ガスＧは、原料ガス供給装置から室内導入部３２内を通過して被加熱部３３内に導かれ、渦巻状の配管内で中心から外周へ向けての移動により徐々に加熱されていき、ガス供給部３４を通過して、基板Ｋへ供給される。なお、室内導入部３２は、ガス排出口７に挿通されることで加熱室１３内に導入されているので、原料ガスＧは、室内導入部３２内においてガス排出口７からの排出ガスおよび加熱室１３の熱でも加熱されるが、主としては被加熱部３３内で加熱される。

また、被加熱部３３において、原料ガスＧが低温のまま通過する室内導入部３２との接続箇所では加熱装置２１から熱を多く奪い、原料ガスＧの温度が上昇している外周では加熱装置２１から熱を奪う量が少ない。このため、加熱装置２１における基板Ｋの中央部を加熱する箇所では、熱が多く奪われて加熱量が少なくなり、基板Ｋの外縁部を加熱する箇所では、熱があまり奪われず加熱量が多いままである。したがって、基板Ｋは、高温側の中央部よりも、低温側の外縁部の方が若干強く加熱されて、全体で均一な温度となる。

一方、加熱された原料ガスＧは、ガス供給部３４を通過するとともに、ガス案内用ダクト２３から基板Ｋへ供給される。基板Ｋの温度は外縁部と中央部で均一であり、また供給される原料ガスＧも加熱されているので、安定して所定の反応が行われてカーボンナノチューブが生成（成長）する。

そして、所定時間が経過して所定高さのカーボンナノチューブが得られると、同じく、所定長さだけ移動されて、このカーボンナノチューブが形成された基板Ｋが後処理室１４内に移動される。

この後処理室１４内では、基板Ｋの冷却と検査とが行われる。
この後処理が済むと、基板Ｋは製品回収室１５内に移動されて、その上面に保護フィルムが貼り付けられるとともに、巻取りロール１７に巻き取られる。すなわち、カーボンナノチューブが形成された基板Ｋが製品として回収されることになる。なお、カーボンナノチューブが形成された基板Ｋが全て巻取りロール１７に巻き取られると、外部に取り出されることになる。

上記熱ＣＶＤ装置の構成によると、基板の温度が高い中央部では加熱装置からの加熱量が少なく、基板の温度が低い外縁部では加熱装置からの加熱量が多いので、加熱された基板の温度の均一化が図られ、一方で、原料ガスが加熱されるため、安定して基板上にカーボンナノチューブを形成することができる。また、原料ガスの加熱は、基板を加熱するための加熱装置により行われるので、別途加熱装置を設ける必要がなく、簡略な構造にすることができる。

次に、本発明の実施例２に係る熱ＣＶＤ装置について図３に基づき説明する。
なお、本実施例２においても、カーボンナノチューブ形成用の熱ＣＶＤ装置について説明するが、実施例１と同一部分については説明を省略する。

上記実施例２におけるカーボンナノチューブ形成用の熱ＣＶＤ装置は、実施例１と比べて、ガス供給管のみが異なる。すなわち、ガス供給管における室内導入部は、図示しないが加熱室の外部で２つの配管に分岐し、各配管内のガス流量を等しくするため各配管に流量制御装置（図示しない）が設けられている。また、図３に示すように、室内導入部４２の各配管４２ａ，４２ｂを加熱室１３の外部から内部における加熱装置２１の上方まで導入する。被加熱部４３は、上記各配管４２ａ，４２ｂにそれぞれ接続された２つの配管４３ａ，４３ｂから構成されており、これら配管４３ａ，４３ｂは、原料ガスＧの供給方向にそって左右方向へ広がるように配置されるとともに、各配管４３ａ，４３ｂは蛇行状で前後方向へ伸びている。そして、これら配管４３ａ，４３ｂは、それぞれが側壁部および底壁部２ａに貼り付けられた断熱材４に沿って基板Ｋの下方まで伸び、この基板Ｋの下方から原料ガスＧを放出するものである。詳しく説明すると、被加熱部４３は、実施例１のような渦巻状の１つの配管ではなく、２つの配管４３ａ，４３ｂから構成されて、これら配管４３ａ，４３ｂが室内導入部４２との接続箇所で左右方向へ広がるように配置されるとともに、蛇行状で且つ前後方向へ水平に伸びる形状としたものである。また、被加熱部４３が２つの配管４３ａ，４３ｂから構成されているので、ガス供給部４４も同様に２つの配管４４ａ，４４ｂで構成され、これら両配管４４ａ，４４ｂは、基板Ｋの平面視における中心位置の真下方で結合されている。なお、この結合箇所には、必要に応じて鉛直方向の放出ノズルを配置しておけばよい。これら以外については、実施例１と同様である。

実施例２では、実施例１とは異なり、被加熱部４３を通過する原料ガスＧの温度が基板Ｋの前後端に近づくほど上昇するので、基板Ｋの前後方向における中央部では加熱装置２１による加熱量が少なく、基板Ｋの前後端では加熱装置２１による加熱量が多い。このため、基板Ｋの左右端よりも前後端からより強く自然冷却する場合、例えば加熱室１３が左右方向に比べて前後方向に長く、断熱材４がない箇所である連通用開口部３ａからの温度影響を基板Ｋが強く受ける場合に有効である。このような場合でも加熱された基板Ｋの温度を全体で均一化でき、実施例１で説明した効果と同様の効果が得られる。

次に、本発明の実施例３に係る熱ＣＶＤ装置について図４に基づき説明する。
なお、本実施例３においても、カーボンナノチューブ形成用の熱ＣＶＤ装置について説明するが、実施例１と同一部分については説明を省略する。

上記実施例３におけるカーボンナノチューブ形成用の熱ＣＶＤ装置は、実施例１と比べて、ガス供給管のみが異なる。すなわち、ガス供給管における室内導入部は、図示しないが加熱室の外部で４つの配管に分岐し、各配管内のガス流量を等しくするため各配管に流量制御装置（図示しない）が設けられている。また、図４に示すように、室内導入部５２の各配管５２ａ，５２ｂ，５２ｃ，５２ｄを加熱室１３の外部から内部における加熱装置２１の上方まで導入する。被加熱部５３は、上記各配管５２ａ，５２ｂ，５２ｃ，５２ｄにそれぞれ接続された４つの配管５３ａ，５３ｂ，５３ｃ，５３ｄから構成されており、これら配管５３ａ，５３ｂ，５３ｃ，５３ｄは、原料ガスＧの供給方向にそって前後左右方向へ広がるように配置されるとともに、各配管５３ａ，５３ｂ，５３ｃ，５３ｄは蛇行状で前後左右方向へ伸びている。そして、これら配管５３ａ，５３ｂ，５３ｃ，５３ｄは、それぞれが側壁部および底壁部２ａに貼り付けられた断熱材４に沿って基板Ｋの下方まで伸び、この基板Ｋの下方から原料ガスＧを放出するものである。詳しく説明すると、被加熱部５３は、実施例１のような渦巻状の１つの配管ではなく、４つの配管５３ａ，５３ｂ，５３ｃ，５３ｄから構成されて、これら配管５３ａ，５３ｂ，５３ｃ，５３ｄが室内導入部５２との接続箇所で前後左右方向へ広がるように配置されるとともに、蛇行状で且つ前後左右方向へ水平に伸びる形状としたものである。これらの配管は、基板Ｋの平面視における中心位置に近いほど、蛇行状の蛇行幅が小さく、外縁部に近いほど蛇行幅を大きくしている。また、被加熱部５３が４つの配管５３ａ，５３ｂ，５３ｃ，５３ｄから構成されているので、ガス供給部５４は、実施例１および２と異なり４つの配管５４ａ，５４ｂ，５４ｃ，５４ｄで構成されるとともに、これら４つの配管５４ａ，５４ｂ，５４ｃ，５４ｄは、基板Ｋの平面視における中心位置の真下方で結合されている。なお、この結合箇所には、実施例２と同様に、必要に応じて鉛直方向の放出ノズルを配置しておけばよい。これら以外については、実施例１と同様である。

実施例３では、実施例１と同様に、基板Ｋの中央部の加熱量が少なく、基板Ｋの前後左右端（すなわち外縁部）では加熱装置２１による加熱量が多い。しかし、被加熱部５３は、実施例１での渦巻状の配管とは異なり、基板Ｋが左右方向に比べて前後方向に長い場合であっても、基板Ｋの前後端上方まで配管が配置される。したがって、基板Ｋが左右方向に比べて前後方向に長い場合に有効であり、このような場合でも加熱された基板Ｋの温度を全体で均一化でき、実施例１で説明した効果と同様の効果が得られる。

ところで、上記実施例１においては、被加熱部３３の配管を円形の渦巻状として図２で図示したが、方形や楕円形の渦巻状など、他の曲線状であってもよい。
また、実施例２および３で示した被加熱部は、２つまたは４つの配管から構成されるものとして説明したが、この数に限られず、原料ガスの供給方向にそって放射状に配置されるのであれば、３つまたは５つ以上の配管から構成されるものでもよい。

さらに、上記実施例１〜３においては、カーボンナノチューブ形成用の熱ＣＶＤ装置について説明したが、これは熱ＣＶＤ装置の一例に過ぎず、他の蒸着膜を生成（成長）させる熱ＣＶＤ装置であってもよい。

Ｇ原料ガス
Ｋ基板
Ｎ不活性ガス
３区画壁
４断熱材
７ガス排出口
１３加熱室
２１加熱装置
２２発熱体
２３ガス案内用ダクト
２６整流板
３１ガス供給管
３２室内導入部
３３被加熱部
３４ガス供給部

Claims

基板を内部に配置するとともに所定の真空度を維持し得る真空容器を有して、熱化学気相成長法により当該基板に原料ガスを供給して蒸着膜を成長させる熱ＣＶＤ装置であって、
基板の上方で且つ真空容器内に配置されて当該基板を加熱する加熱手段と、この加熱手段の上方に配置されて当該加熱手段により加熱される曲線状の被加熱部を有するとともに基板の下方から原料ガスを供給するガス供給管とを具備し、
ガス供給管の被加熱部が、原料ガスの供給方向にそって中心から外周に広がる渦巻状であり、
上記渦巻状の中心が、基板の平面視における中心位置の上方に配置されていることを特徴とする熱ＣＶＤ装置。
基板を内部に配置するとともに所定の真空度を維持し得る真空容器を有して、熱化学気相成長法により当該基板に原料ガスを供給して蒸着膜を成長させる熱ＣＶＤ装置であって、
基板の上方で且つ真空容器内に配置されて当該基板を加熱する加熱手段と、この加熱手段の上方に配置されて当該加熱手段により加熱される曲線状の被加熱部を有するとともに基板の下方から原料ガスを供給するガス供給管とを具備し、
ガス供給管の被加熱部が複数の配管から構成され、これら配管が原料ガスの供給方向にそって放射状に配置されるとともに、各配管がそれぞれ蛇行状であり、
上記放射状の中心が、基板の平面視における中心位置の上方に配置されていることを特徴とする熱ＣＶＤ装置。
加熱手段およびガス供給管の被加熱部が、いずれも基板に対して略平行に配置されたことを特徴とする請求項１または２に記載の熱ＣＶＤ装置。