JP5582978B2 - 反応室のガス排出装置 - Google Patents

Description

本発明は、反応室のガス排出装置に関するものである。

ＣＶＤ装置、ごみ焼却炉、内燃機関などの高温ガスの化学反応を利用する装置において排ガスが放出されるが、その排気過程で、タール、ダイオキシン、窒素酸化物などの有害物質を含む化学合成物質が発生する。

例えば、排ガス中の有害物質を除去する方法としては、触媒により有害物質を分解する方法、フィルターにより有害物質を除去する方法、また排ガスに水噴霧などを行い急冷することにより有害物質が生成する温度領域を短時間で通過させる方法などがある。

温度領域を短時間で通過させる方法として、具体的には、カーボンナノチューブなどのカーボンナノ構造物を製造する際に、タール状物質の生成温度領域（３００〜６００℃）の範囲に入らないように、３００℃以下に予熱した原料ガス（アセチレン）を一気に６００℃以上の反応室に送り込むようにした技術が開示されている（例えば、特許文献１参照）。

特許第３９６２７７３号

ところで、触媒を用いる場合には、触媒は貴金属で高価であるとともに資源に限りがあるという問題があり、フィルターを用いる場合には、フィルターに付着した有害物質を再処理する必要があるとともにその清掃や交換作業が必要になるという問題がある。

さらに、上述した特許文献１においては、反応室内でのタール状物質の生成を抑制する方法が開示されているが、排気部でのタール状物質の生成を抑制することの言及はない。
したがって、排気部において、タール状物質の生成を抑制しようとすると、排気部で温度制御を行う必要があり、装置のコストが高くつくという問題がある。

そこで、本発明は、タール状物質などの有害物質を含む化学合成物質の生成を排気部にて安価に抑制し得るガス排出装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明に係る反応室のガス排出装置は、反応室内のガスを真空ポンプにて排出するための装置であって、
反応室と真空ポンプとの間の排ガス経路に、当該反応室の圧力よりも低い圧力にされた減圧部を配置し、且つ上記反応室をカーボンナノチューブの形成設備における熱化学気相蒸着用の加熱室としたものであり、
上記ガス排出装置において、反応室のガス排出部にオリフィスを設けることにより減圧部の圧力を低くするようにしたものであり、
または上記ガス排出装置において、減圧部に減圧室を設けるとともに当該減圧室の容積を反応室の容積の２倍以上にしたものである。

上記構成によると、反応室と真空ポンプとの間の排ガス経路に、当該反応室の圧力よりも低い圧力にされた減圧部を配置したので、排出されたガスは反応室からより稀薄な減圧部内に入るため、ガス中に浮遊している分子同士の衝突が減少して高分子化が抑制される。例えば、ガス中に炭化水素ガスが含まれている場合には、炭素分子の高分子化が抑制され、したがってタール状物質の生成が抑制されることになる。すなわち、安価な構成で、排気部でのタール状物質などの有害物質を含む化学合成物質の生成を抑制することができる。

本発明の実施例１に係る熱ＣＶＤ装置の概略構成を示す模式的斜視図である。 同実施例１に係る熱ＣＶＤ装置の要部を示す模式的斜視図である。 本発明の実施例２に係る熱ＣＶＤ装置の要部を示す模式的斜視図である。

以下、本発明の実施の形態に係る反応室のガス排出装置について説明する。
このガス排出装置を概略的に説明すると、反応室内のガスを真空ポンプにて排出するための装置であって、反応室と真空ポンプとの間の排ガス経路に、当該反応室の圧力よりも低い圧力にされた減圧部を配置したもので、上記反応室のガス排出部にオリフィスを設けることにより減圧部の圧力を低くするようにしたものであり、または減圧部に減圧室を設けるとともに当該減圧室の容積を反応室の容積の２倍以上にしたものである。さらに、上記反応室がカーボンナノチューブの形成設備における熱ＣＶＤ法を行う加熱室（カーボン反応室とも言える）とするものである。

以下、このガス排出装置の実施例１および実施例２を図面に基づき説明する。

この実施例１に係る反応室のガス排出装置は、カーボンナノチューブの形成設備、すなわちカーボンナノチューブ形成用の熱ＣＶＤ装置に設けられるものである。
ここでは、カーボンナノチューブを形成する基板として、ステンレス製の薄鋼板、すなわちステンレス鋼板（薄板材の一例であり、例えば箔材の場合は２０〜３００μｍ程度の厚さのものが用いられ、ステンレス箔ということもできる。また、板材である場合には、３００μｍ〜数ｍｍ程度の厚さのものが用いられる。）を用いた場合で、しかも、このステンレス鋼板としては、所定幅で長いもの、つまり帯状のものを用いた場合について説明する。したがって、このステンレス鋼板はロールに巻き付けられており、カーボンナノチューブの形成に際しては、このロールから引き出されて連続的にカーボンナノチューブが形成されるとともに、このカーボンナノチューブが形成されたステンレス鋼板は、やはり、ロールに巻き取るようにされている。すなわち、一方の巻出しロールからステンレス鋼板を引き出し、この引き出されたステンレス鋼板の表面にカーボンナノチューブを形成した後、このカーボンナノチューブが形成されたステンレス鋼板を他方の巻取りロールに巻き取るようにされている。

以下、上述した帯状のステンレス鋼板（以下、主として、基板と称す）の表面に、カーボンナノチューブを形成するための熱ＣＶＤ装置について説明する。
この熱ＣＶＤ装置には、図１に示すように、炉本体２内にカーボンナノチューブを形成するための細長い処理用空間部が設けられて成る加熱炉１が具備されており、この炉本体２内に設けられた処理用空間部は、所定間隔おきに配置された区画壁３により、複数の、例えば５つの部屋に区画されて（仕切られて）いる。

すなわち、この炉本体２内には、ステンレス鋼板つまり基板Ｋが巻き取られた巻出しロール１６が配置される基板供給室１１と、この巻出しロール１６から引き出された基板Ｋを導きその表面に前処理を施すための前処理室１２と、この前処理室１２で前処理が施された基板Ｋを導きその表面にカーボンナノチューブを形成するための加熱室（反応用容器における反応室に相当する）１３と、この加熱室１３でカーボンナノチューブが形成された基板Ｋを導き後処理を施すための後処理室１４と、この後処理室１４で後処理が施された基板Ｋを巻き取るための巻取りロール１７が配置された基板回収室（製品回収室ということもできる）１５とが具備されている。なお、上記各ロール１６，１７の回転軸心は水平方向にされており、したがって加熱室１３内に引き込まれる（案内される）基板Ｋは水平面内を移動するとともに、基板Ｋの表面にカーボンナノチューブを形成するようにされている。

上記前処理室１２では、基板Ｋの表面、特にカーボンナノチューブを形成する表面（カーボンナノチューブの生成面であり、後述するが、ここでは下面である）の洗浄、不動態膜の塗布、カーボンナノチューブ生成用の触媒微粒子、具体的には、鉄の微粒子（金属微粒子）の塗布が行われる。洗浄については、アルカリ洗浄、ＵＶオゾン洗浄が用いられる。また、不動態膜の塗布方法としては、ロールコータ、ＬＰＤが用いられる。触媒微粒子の塗布方法としては、スパッタ、真空蒸着、ロールコータなどが用いられる。

また、後処理室１４では、基板Ｋの冷却と、基板Ｋの表面、すなわち下面に形成されたカーボンナノチューブの検査とが行われる。
そして、基板回収室１５では、基板Ｋの上面（裏面）に保護フィルムが貼り付けられ、この保護フィルムが貼り付けられたステンレス鋼板である基板Ｋが巻取りロール１７に巻き取られる。なお、基板Ｋの上面に保護フィルムを貼り付けるようにしているのは、基板Ｋを巻き取った際に、その外側に巻き取られる基板Ｋに形成されたカーボンナノチューブを保護するためである。

上述したように、炉本体２内には、区画壁３により５つの部屋が形成されており、当然ながら、各区画壁３には、基板Ｋを通過させ得る連通用開口部（スリットともいう）３ａがそれぞれ形成されている。

ところで、上記加熱室１３においては、熱ＣＶＤ法（熱化学気相蒸着法）により、カーボンナノチューブが形成（生成）されるが、当然ながら、内部はガス排出装置（後述する）により所定の真空度（負圧状態）に維持されるとともに、カーボンナノチューブの生成用ガスつまり原料ガス（例えば、アセチレン、メタン、ブタンなどの低級炭化水素ガスが用いられる）Ｇが供給されており、またこの原料ガスＧが隣接する部屋に漏れないように考慮されている。例えば、加熱室１３においては、ヘリウムガスなどの不活性ガスＮと一緒に原料ガスＧが下方から供給されるとともに上方から排出される（引き抜かれる）。この加熱室１３以外の部屋、すなわち基板供給室１１、前処理室１２、後処理室１４および製品回収室１５についても、ヘリウムガスなどの不活性ガスＮが下方から供給されるとともに上方から排出されて、不要なガスが入り込まないようにされている。なお、加熱室１３の前後壁には、加熱室１３と前処理室１２、加熱室１３と後処理室１４とを密封遮断するために、基板であるステンレス鋼板を上下から挟むようにした上下一対のナイフ型板体からなるゲートバルブ１８，１９がそれぞれ設けられている。

ここで、加熱室１３の構成について、加熱装置およびガス排出装置とともに詳しく説明する。
図１および図２に示すように、この加熱室１３の底壁部２ａの中心位置には、カーボンを含む原料ガスＧを供給するガス供給口５が形成されるとともに、上記加熱室１３内の中間部分の上方位置（基板の上方位置）には当該加熱室１３内を加熱するための複数本の円柱形状（または棒状）の発熱体２２よりなる加熱装置２１が設けられ、さらに上壁部２ｂには、加熱室１３内を所定の真空度にするためのガス排出装置２３が接続されている。

また、加熱室１３の底壁部２ａと基板Ｋとの間には、原料ガスＧを基板Ｋに導くための側面視がホッパー形状（逆台形状）のガス案内用ダクト体２４が設けられている。なお、図示しないが、上記ガス案内用ダクト体２４内に原料ガスを拡散させるための邪魔板を配置してもよく、またこのガス案内用ダクト体２４の上端開口部に原料ガスの整流を行うパンチングメタルなどの整流板を配置してもよい。

上記発熱体２２としては非金属の抵抗発熱体が用いられ、具体的には、炭化ケイ素、ケイ化モリブデン、ランタンクロマイト、ジルコニア、黒鉛などが用いられる。
上記ガス排出装置２３は、上壁部２ｂに上下方向で挿通されるとともに下端壁３１ａにオリフィス３２が形成されるとともに減圧室を有する筒状体（減圧部の一例で、減圧用容器ともいえる）３１と、この筒状体３１の上端壁３１ｂに連通管３３を介して接続されて当該筒状体３１から導出されたガス、つまり排ガスを冷却する冷却室を有する冷却器（例えば、冷却室内に熱交換用のラジエータが配置されたもの）３４と、この冷却器３４にて冷却された排ガスを排出管３５を介して排出（吸引）する真空ポンプ３６と、上記筒状体３１をバイパスして加熱室１３内のガスを直接排出管３５に導くためのバイパス経路であるバイパス管３７と、上記排出管３５途中に設けられてバイパス管３７側に切り替えるための切替弁（例えば、三方切替弁が用いられる）３８とから構成されている。なお、このバイパス管３７は加熱室１３内を短時間で真空引きする際に用いられるため、その口径はオリフィス３２の穴径よりも太くされている。

そして、上記オリフィス３２の穴径は、排ガスの流量Ｑと、加熱室１３内の圧力Ｐ_１と、筒状体３１内の圧力Ｐ_２、すなわち減圧室の圧力により、下記（１）式に基づき決定される。

Ｑ＝Ｃ（Ｐ_１ーＰ_２） ・・・（１）
但し、（１）式中、Ｃはオリフィスのコンダクタンスで、形状に関するパラメータつまり穴径を含んでおり、したがって（１）より、オリフィスの穴径を求めることができる。なお、オリフィスを円形として説明したが、所定の圧力差が得られるものであれば何でもよい。例えば、細長い矩形状の穴、隙間、多孔性材料で構成されたフィルターなどであってもよい。

また、上記筒状体３１の加熱室１３の外側部分は断熱材３９に覆われて保温が行われており、当然ながら、加熱室１３を形成する炉本体２の内壁面には所定厚さの断熱材４が貼り付けられている。

ここで、前処理室１２での工程について説明する。
この前処理室１２内では、基板Ｋが洗浄された後、シリカ、アルミナなどの不動態膜が塗布され、さらにこの不動態膜の上面に、金属例えば鉄（Ｆｅ）の触媒微粒子が塗布される。勿論、図示しないが、この前処理室１２内には、基板Ｋの洗浄手段、不動態膜の塗布手段、および金属例えば鉄（Ｆｅ）の触媒微粒子の塗布手段が設けられている。

ところで、上述したように、基板Ｋとして、厚さが２０〜３００μｍ以下に圧延加工されてコイル状に巻き取られた薄いステンレス鋼板（ステンレス箔でもある）が用いられており、このような基板Ｋには、コイルの巻き方向に引張りの残留応力が存在するため、触媒の微粒化および熱ＣＶＤ時に、残留応力の開放により、基板Ｋに反りが発生する。このような反りの発生を防止するために、コイル巻き方向で張力を付加する機構、具体的には、巻出しロールと巻取りロールとの間で張力を発生させて（例えば、両ロールの回転トルクを異ならせることにより張力を発生させる。具体的には、一方のモータで引っ張り、他方のモータにブレーキ機能を発揮させればよい。）基板Ｋを引っ張るようにしてもよい。また、巻取りロール側に錘を設けて引っ張るようにしてもよい。

そして、上記加熱炉１にて熱ＣＶＤ法が行われる際には、加熱室１３内が所定圧力にされる。
この圧力値としては、数千Ｐａ〜大気圧の範囲に維持される。例えば、５０００Ｐａ〜２００００Ｐａに維持される。この装置では、減圧して排気を行うため、排気部でのタールの発生が抑制され、したがって加熱室１３（炉本体）内では、高圧でもってＣＶＤを行うことができる。また、加熱炉１における加熱室１３の内部は高温に保たれており、煤以外のＣＶＤに悪影響を与える物質が付着することはない。なお、煤は定期的に焼いて洗浄される。

また、加熱室１３以外の他の処理室、すなわち基板供給室１１、前処理室１２、後処理室１４および製品回収室１５については詳しくは説明しなかったが、これら各室１１，１２，１４，１５についても圧力を制御した状態にされるとともに、加熱室１３に空気などのカーボンナノチューブの形成に悪影響を及ぼすガスが流入するのを防止するために、図１に示すように、それぞれの底壁部２ａにはヘリウムガスなどの不活性ガスを供給するためのガス供給口５′が設けられるとともに、上壁部２ｂにはガス排出口６が設けられて不活性ガスを排出するようにしている。また、これら他の処理室内の圧力は、圧力の制御は真空ポンプとの間に配置された自動圧力調節弁（図示せず）により加熱室１３と同じ圧力となるように制御される。なお、加熱室１３におけるガス排出口としては、筒状体３１に設けられたオリフィス３２が相当することになる。すなわち、このオリフィス３２は排ガス経路の始端側に配置されていることになる。また、オリフィス３２の位置はタールの生成温度より高温部であればよい。

また、上記連通管３３および排出管３５はガスを排出するためのもので、所謂、排ガス経路を構成する。
なお、図１は熱ＣＶＤ装置の概略構成を示し、その内部が分かるように、手前側の側壁部および断熱材４については省略している。

次に、上記熱ＣＶＤ装置によるカーボンナノチューブの形成方法について説明する。
まず、巻出しロール１６から基板Ｋを引き出し、前処理室１２、加熱室１３および後処理室１４における各区画壁３の連通用開口部３ａを挿通させ、その先端を巻取りロール１７に巻き取らせる。このとき、基板Ｋには張力が付与されて真っ直ぐな水平面となるようにされている。

そして、前処理室１２内では基板Ｋの洗浄が行われた後、不動態膜が上下面全体に亘って塗布され、この不動態膜の表面に鉄の触媒微粒子が塗布（付着）される。なお、この触媒微粒子は、カーボンナノチューブの形成面（生成面）に塗布される。

この前処理が済むと、基板Ｋは所定長さ分だけ、つまりカーボンナノチューブが形成される長さ分だけ、巻取りロール１７により巻き取られる。したがって、前処理室１２で前処理が行われた部分が、順次、加熱室１３内のガス案内用ダクト体２４の上方に移動される。

そして、加熱装置２１、すなわち発熱体２２により、基板Ｋの温度を所定温度例えば７００〜８００℃に加熱するとともに、断熱材により加熱室１３の外壁温度が８０℃またはそれ以下（好ましくは、５０℃以下）となるようにする。

上記温度になると、ガス供給口５より原料ガスとしてアセチレンガス（Ｃ_２Ｈ_２）を供給して所定の反応を行わせることにより、基板Ｋ下面に、カーボンナノチューブを生成（成長）させる。

そして、所定時間が経過して所定高さのカーボンナノチューブが得られると、同じく、所定長さだけ移動されて、このカーボンナノチューブが形成された基板Ｋが後処理室１４内に移動される。

この後処理室１４内では、基板Ｋの冷却と検査とが行われる。
この後処理が済むと、基板Ｋは製品回収室１５内に移動されて、その上面に保護フィルムが貼り付けられるとともに、巻取りロール１７に巻き取られる。すなわち、カーボンナノチューブが形成された基板Ｋが製品として回収されることになる。なお、カーボンナノチューブが形成された基板Ｋが全て巻取りロール１７に巻き取られると、外部に取り出されることになる。

ここで、ガス排出装置２３の作用について詳しく説明する。
加熱室１３内のガスは、真空ポンプ３６の作動により、筒状体３１および冷却器３４を介して外部に排出されて、加熱室１３内が所定の真空度に維持される。

ところで、筒状体３１の下端壁３１ａにはオリフィス３２が設けられており、排出されるガス（排ガス）はこのオリフィス３２を介して筒状体３１内に引き込まれるが、このときの排気側の真空度は、加熱室１３内の真空度よりも低くされている（例えば、１０００Ｐａ以下にされている）。すなわち、筒状体３１内は、加熱室１３内よりも稀薄状態にされているとともに、オリフィス３２を通過して稀薄状態の空間内に入るため、ガス中に浮遊している異物すなわち炭化水素分子同士の衝突が減少して炭化水素分子の高分子化または重合反応が抑制され、したがってタールの生成が抑制される。そして、この後、ガスは冷却器３４に入り、ここで冷却されて外部に排出される。なお、冷却器３４内も減圧状態であるため、冷却過程でタールが生成する温度領域を通過するが、筒状体３１の内部と同様、反応する分子同士の衝突回数が僅少であるため、タールは形成されず、比較的低分子の状態で排気される。許容できるタールの量によっては、減圧室と冷却室を分離せず、減圧されたガスを配管に当てて自然冷却してもよい。

このように、加熱室１３内のガスを真空ポンプ３６により排出する際に、オリフィス３２を介して、より稀薄な状態の筒状体３１内に導くようにしたので、炭素分子の高分子化が抑制され、すなわち安価な構成で、排気部でのタール状物質の生成を抑制することができる。

言い換えれば、熱ＣＶＤ反応を高圧力で実施した場合、すなわち多くの原料ガスを供給した場合でも、タールの生成が抑制され、したがって多くの原料ガスの供給（高生産性）とタール生成の抑制とを両立させることができる。

さらに、タールの生成が抑制されるため、真空ポンプの寿命およびメンテナンス期間を延ばし得るとともに、フィルターなどの省略も可能となる。
なお、減圧室である筒状体３１は、加熱室１３の上壁部２ｂを貫通して、つまり高温部と低温部とを貫通して配置されており、しかも、高温部側では熱の伝わりやすい構造にされるとともに、低温部側は断熱材３９で覆われて筒状体３１内部の排ガスが暖められる構造にされている。すなわち、排ガスが減圧される境界部においても、タールが生成する温度よりも高温に保たれる構造にされている。

また、減圧境界部において、排ガスがタールの生成温度まで下がる場合には、減圧室である筒状体３１のオリフィス３２をヒータにより十分加熱し得る構造とすることにより、タールを熱分解するようにしてもよい。

さらに、加熱室１３内におけるタール生成の問題も無く大きなガス流量を必要とするが、オリフィス３２により効率よく作業ができない場合には、切替弁３８によりバイパス管３７側に切り替えて、ガスを大流量にて流すことにより、加熱室１３の真空引きを短時間に行うことができる。

簡単に言うと、オリフィスによりタールなどが生成せずに、高圧のＣＶＤが可能となり、生成物の質や生産性が向上する。
ところで、この実施例１においては、減圧室の下流側に冷却室を配置したが、配管自体で減圧状態でガスが冷却されれば、タールを抑制することができる。すなわち、配管そのものを冷却室として利用することができる。

次に、本発明の実施例２に係る反応室のガス排出装置を図３に基づき説明する。
上述した実施例１におけるガス排出装置における減圧室として、筒状体（減圧部）を加熱室の上壁部に挿通して設けたが、この実施例２においては、加熱室に接続された排出管の途中に設けるようにしたものである。言い換えれば、加熱室とは別個に減圧室としての減圧用容器（減圧部）が具備されたものである。また減圧部に減圧室を設けるとともに当該減圧室の容積を加熱室（反応室）の容積の２倍以上にしたものである。

なお、本実施例２においては、ガス排出装置以外の部分については、実施例１と同じ構成であるため、実施例１と同一の構成部材には、同一の部材番号を付してその説明を省略する。

すなわち、図３に示すように、本実施例２に係るガス排出装置４１は、加熱室１３の上壁部２ｂに連通管４３を介して接続されるとともに減圧室を有する減圧用容器４２と、一端側がこの減圧用容器４２に接続されるとともに他端側に真空ポンプ４４が設けられた排出管４５と、この排出管４５の途中に且つ減圧用容器４２側から順番に配置された冷却室を有する冷却器（例えば、冷却室内に熱交換用のラジエータが配置されたもの）４６および圧力自動調節弁４７とから構成されている。また、減圧用容器４２の減圧室の容積が加熱室１３の容積の２倍以上にされている。なお、上記連通管４３には、途中に水素透過膜を有する水素導出部材４９が設けられたバイパス管４８が接続されている。また、上記連通管４３およびバイパス管４８には、加熱室１３から排出されるガスを選択的に導くための第１排気弁（開閉弁）５１および第２排気弁（開閉弁）５２がそれぞれ設けられている。なお、第１排気弁５１および水素導出部材４９については、断熱材５０により覆われている。また、実施例１と同様に、上記連通管４３および排出管４５はガスを排出するためのもので、所謂、排ガス経路を構成する。

したがって、上記構成において、加熱室１３内のガスを排出する場合、真空ポンプ４４の駆動状態において、第１排気弁５１を開けばよい。
すると、加熱室１３内のガスは連通管４３を介して減圧用容器４２内に入り、ここでガスつまり排ガスが稀薄化されて減圧状態となりタールの生成が抑制される。そして、この減圧用容器４２に入った排ガスは冷却器４６で冷却された後、排出管４５より外部に排出される。

その他の作用については、実施例１で説明したものと同様であるが、熱ＣＶＤプロセスについて簡単に説明しておく。
なお、ガス供給口５には、第１供給弁（開閉弁）６６が設けられて炭化水素などの原料ガスを供給する原料ガス供給管６１、第２供給弁（開閉弁）６７が設けられて水素ガス（Ｈ２）を供給する水素ガス供給管６２および第３供給弁（開閉弁）６８が設けられてヘリウム（Ｈｅ）などの不活性ガスを供給する不活性ガス供給管６３が接続されている。

すなわち、熱ＣＶＤを行う場合、第１排気弁５１を開くとともに、第２供給弁６７および第３供給弁６８を開いて水素ガスおよびヘリウムガスを一定時間供給して基板Ｋの表面に付着された鉄の微粒子化を行う。

次に、第２供給弁６７および第３供給弁６８を閉じて水素ガスおよびヘリウムガスの供給を停止する。なお、第１排気弁５１は開いたままにしておき、加熱室１３内のガスを排気して高真空にする。勿論、加熱室１３の前後はゲートバルブ１８，１９が閉じられて真空度が維持されている。

次に、第１排気弁５１を閉じるとともに、第１供給弁６６を開いて原料ガスとして炭化水素ガス、具体的にはアセチレンガスを必要量供給する。
次に、第１供給弁６６を閉じて原料ガスの供給を停止し、原料ガス量によって決まる圧力で一定時間熱化学気相蒸着を行う。このとき、第２排気弁５２を開いて排ガスを水素導出部材４９に導き、蒸着により発生した水素ガスだけを排出する。これにより、水素の増加によるアセチレンガスの分解効率の低下が防止される。

そして、最後に、第２排気弁５２を閉じた後、第１排気弁５１を開いて、加熱室１３内の残留しているガスを排出する。この第１排気弁５１を開いたとき、減圧用容器４２が接続されているため、第１排気弁５１より出口に近い側は減圧用容器４２すなわち減圧室の容積と真空ポンプ４４の排気量および第１排気弁５１による圧損によって決まる低い圧力に保持される。この低い圧力の保持により、つまりガスが減圧されてタールの生成が抑制される。勿論、減圧用容器（減圧室）４２の容積は、排気側の圧力が分解した原料ガスが再合成してタールが生成する圧力よりも低くなるように設計されている。

なお、減圧された排ガスは必要に応じて冷却器４６で冷却されて圧力自動調節弁４７を経由して真空ポンプ４４により排出される。
なお、第１排気弁５１および水素導出部材４９を断熱材５０で覆うようにしているのは、保温することにより、これらの機器の炉本体側にタールなどが付着するのを防止するためである。

上述したように、安価な構成で、その排気部においてタール状物質の生成を抑制し得るという効果は、実施例１と同様である。
また、減圧用容器４２を配置しているため、真空ポンプ４４については、比較的、低排気容量のものを用いることができる。すなわち、減圧用容器（減圧室）４２の容積が加熱室１３の容積の２倍にされていることにより、定常状態では、排気側圧力はＣＶＤ圧力の１／３以下となる。

１ 加熱炉
２ 炉本体
１３ 加熱室
２１ 加熱装置
２３ ガス排出装置
３１ 筒状体
３２ オリフィス
３３ 連通管
３４ 冷却器
３５ 排出管
３６ 真空ポンプ
３７ バイパス管
４１ ガス排出装置
４２ 減圧用容器
４３ 連通管
４４ 真空ポンプ
４５ 排出管
４６ 冷却器
４８ バイパス管

Claims (3)

1. 反応室内のガスを真空ポンプにて排出するための装置であって、
   反応室と真空ポンプとの間の排ガス経路に、当該反応室の圧力よりも低い圧力にされた減圧部を配置し、
   且つ上記反応室がカーボンナノチューブの形成設備における熱化学気相蒸着用の加熱室であることを特徴とする反応室のガス排出装置。
2. 反応室のガス排出部にオリフィスを設けることにより減圧部の圧力を低くするようにしたことを特徴とする請求項１に記載の反応室のガス排出装置。
3. 減圧部に減圧室を設けるとともに当該減圧室の容積を反応室の容積の２倍以上にしたことを特徴とする請求項１に記載の反応室のガス排出装置。

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