JP5859011B2 - ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する抽出方法及びシステム - Google Patents

ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する抽出方法及びシステム Download PDF

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Description

本開示は概して、燃料中の化学化合物の存在を監視する方法及びシステムに関するものであり、特にジェット燃料中の有機リン酸化合物の存在を監視する方法及びシステムに関するものである。
航空機ジェットエンジンは、コバルト含有金属及び合金材料を用いて製造することができる。このような金属及び合金材料によって、航空機ジェットエンジンは、高温に耐え、そして耐酸化性及び耐腐食性を持つことにより更に高い効率で動作させることができる。しかしながら、このようなコバルト含有金属は、これらの金属が、リン酸エステルのような有機リン酸化合物と反応すると腐食を受け易くなってしまう。
航空機の油圧系に使用される公知の航空油圧作動油では、リン酸エステルは、最も広く使用される基油であり、この基油のうち、リン酸トリブチル、イソプロピル化リン酸トリフェニル、n−ブチルリン酸ジフェニル、及びジ−n−ブチルリン酸フェニルが広く使用される成分である。リン酸エステルは通常、これらのリン酸エステルが難燃性であるので使用されている。例えば、公知の難燃性の航空油圧作動油に、St. Louis Missouri(米ミズーリ州セントルイス)に在るSolutia Inc.(ソルーシア社)製のSKYDROL(スカイドロール)がある(SKYDROLは、米ミズーリ州セントルイスに在るSolutia Inc.(ソルーシア社)の登録商標である)。しかしながら、このような航空油圧作動油に含まれるリン酸エステルは極性を有するので大気中の水分を容易に吸収し、そして水の濃度を高める、例えば水を0.3%〜1%以上の濃度にしてしまう。これによって、アルコール類及び酸類が形成され、この形成は、油圧作動油の動力伝達性に悪影響を及ぼしてしまう、または腐食を起こしてしまう。
このような有機リン酸系航空油圧作動油は、コバルト含有金属を用いて製造されるジェットエンジンを持つジェット航空機のジェット燃料タンクのポンプに使用することができる。ポンプをジェット燃料タンク内に完全に沈めるので、有機リン酸系航空油圧作動油中のリン酸エステルによるジェット燃料汚染が起こってしまい、そして続いて、ジェットエンジンの腐食が生じてしまう。ジェット燃料の汚染を防止し、そしてジェットエンジンの完全性を保護するために、ジェット燃料を定期的にチェックして、有機リン酸系航空油圧作動油中のすべてのリン酸エステルの存在を監視する必要がある。コバルト含有金属を用いて製造されないジェットエンジンは通常、試験対象のジェット燃料内の有機リン酸系航空油圧作動油中のこのようなリン酸エステルの濃度が、100万重量部当たり1000重量部(ppm)未満であることを必要とするのに対し、コバルト含有金属を用いて製造されるジェットエンジンは、試験対象のジェット燃料内の有機リン酸系航空油圧作動油中のこのようなリン酸エステルの濃度が、1ppm未満であることを必要とする。
ジェット燃料を試験して、有機リン酸系航空油圧作動油中のリン酸エステルのような有機リン酸化合物を検出する種々の方法が公知である。このような公知の方法は、誘導結合プラズマ分光法、及び公知のガスクロマトグラフィ/質量分析法を含む。しかしながら、このような公知の方法は、ジェット燃料内の有機リン酸系航空油圧作動油中のリン酸エステルのような有機リン酸化合物を、せいぜい10ppmの濃度でしか検出することができない。このような濃度は、コバルト含有金属を用いて製造されるジェットエンジンに必要とされる1ppm未満の検出限界値に関しては十分ではない。
従って、この技術分野では、ジェット燃料中のリン酸エステルのような有機リン酸化合物に要求される極く僅かな濃度を検出し、かつ公知の方法及びシステムよりも優れた利点をもたらす方法及びシステムが必要となる。
これにより、ジェット燃料中のリン酸エステルのような有機リン化合物に要求される極く僅かな濃度を検出する方法及びシステムが必要になる。以下の詳細な記載に説明されるように、前記方法及びシステムの実施形態は、既存の方法及びシステムよりも遥かに優れた利点を提供することができる。
本開示の1つの実施形態では、ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する方法が提供される。前記方法は、ジェット燃料タンクから、ジェット燃料試験サンプルを採取する工程を含む。前記方法は更に、前記ジェット燃料試験サンプルを極性溶媒及び非極性溶媒と混ぜ合わせて混合物を生成する工程を含む。前記方法は更に、前記混合物を撹拌する工程を含む。前記方法は更に、前記極性溶媒を前記混合物から抽出する工程を含む。前記方法は更に、前記極性溶媒の複合ガスクロマトグラフィ質量分析を行なって、すべてのリン酸エステルの前記存在を監視し、そしてすべてのリン酸エステルの実際の濃度を取得する工程を含む。前記方法は更に、すべてのリン酸エステルの前記実際の濃度を、クリーンジェット燃料中のリン酸エステルの校正標準濃度と比較する工程を含む。
本開示の別の実施形態では、航空機のジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視するインラインシステムが提供される。前記システムは、極性溶媒及び非極性溶媒を収容する内蔵サンプル容器を備える。前記システムは更に、ジェット燃料試験サンプルを備える。前記システムは更に、前記ジェット燃料試験サンプルを前記内蔵サンプル容器に移送する移送部材を備える。前記システムは更に、前記ジェット燃料試験サンプルを前記極性溶媒及び前記非極性溶媒と前記内蔵サンプル容器中で混合して混合物を生成する撹拌装置を備える。前記システムは更に、前記極性溶媒を前記混合物から分離する分離装置を備える。前記システムは更に、前記分離装置に接続される携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置を備える。前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置は、前記極性溶媒が前記分離装置から流入する収容部材を有することにより、前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置で前記極性溶媒を分析して、すべてのリン酸エステルの前記存在を監視し、そしてすべてのリン酸エステルの実際の濃度を取得することができるようになる。前記システムは更に、すべてのリン酸エステルの前記実際の濃度と比較するためにクリーンジェット燃料中に含まれるリン酸エステルの濃度校正標準液を備える。
本開示の別の実施形態では、地上設置型空港燃料供給システム内のジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する携行型フィールドキットが提供される。前記フィールドキットは、極性溶媒及び非極性溶媒を収容する内蔵サンプル容器を備える。前記フィールドキットは更に、ジェット燃料試験サンプルを備える。前記フィールドキットは更に、前記ジェット燃料試験サンプルを前記内蔵サンプル容器に移送する移送部材を備える。前記フィールドキットは更に、前記ジェット燃料試験サンプルを前記極性溶媒及び前記非極性溶媒と前記内蔵サンプル容器中で混合して混合物を生成する撹拌装置を備える。前記フィールドキットは更に、前記極性溶媒を前記混合物から分離する分離装置を備える。前記フィールドキットは更に、前記分離装置に接続される携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置を備える。前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置は、前記極性溶媒が前記分離装置から流入する収容部材を有することにより、前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置で前記極性溶媒を分析して、すべてのリン酸エステルの前記存在を監視し、そしてすべてのリン酸エステルの実際の濃度を取得することができるようになる。前記フィールドキットは更に、すべてのリン酸エステルの前記実際の濃度と比較するためにクリーンジェット燃料中に含まれるリン酸エステルの濃度校正標準液を備える。
説明してきた特徴、機能、及び利点は、本開示の種々の実施形態において個別に実現することができる、または更に他の実施形態において組み合わせることができ、これらの実施形態についての更なる詳細は、次の説明及び以下の図面を参照することにより理解することができる。
本開示は、以下の詳細な説明を、好適かつ例示的な実施形態を示し、かつ必ずしも寸法通りには描かれていない添付の図面と併せて参照することにより、一層深く理解することができる。
図1は、ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する本開示のインラインシステムの例示的な実施形態を有する航空機を斜めから見た図である。 図2は、ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する本開示のフィールドキットの1つの実施形態の模式図を示している。 図3は、本開示のシステム及び方法の1つ以上の実施形態に使用される例示的な混合物の種々の段階を示す模式フロー図を示している。 図4は、ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する本開示のインラインシステムの1つの実施形態の模式図を示している。 図5は、校正標準液及びサンプルを研究室における調製及び分析手順で調製した結果を示す表の図である。 図6は、ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する本開示の例示的な方法を示すフロー図である。
次に、開示の実施形態について、開示の実施形態の全てではないが、幾つかの実施形態を示している添付の図面を参照しながら以下に更に完全に説明することとする。実際、幾つかの異なる実施形態を提供することができ、そしてここに示されるこれらの実施形態に限定されると解釈してはならない。そうではなく、これらの実施形態は、本開示が十分であり、かつ完全であり、そして本開示の範囲をこの技術分野の当業者に完全に伝えるように提供される。
次に、これらの図を参照するに、図1は、胴体12、機首部分14、尾翼部分16、及び翼18を有する航空機10を斜めに見た図である。航空機10は、以下に詳細に説明するように、ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視するインラインシステム20の例示的な実施形態を備えるものとして図示されている。
本開示の1つの実施形態では、ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する定量分析方法200が提供される。図6は、本開示の例示的な方法200を示すフロー図である。方法200は、ジェット燃料タンク38(図2参照)または86(図4参照)からジェット燃料試験サンプル42(図2,4参照)を採取する工程202を含む。ジェット燃料試験サンプル42は、リン酸エステル(図2,4参照)を含んでいることが疑われる。方法200は更に、ジェット燃料試験サンプル42を極性溶媒24(図2,4参照)及び非極性溶媒26(図2,4参照)と混ぜ合わせて混合物52(図2,4参照)を生成する工程204を含む。ジェット燃料試験サンプル42を、移送部材44を経由して極性溶媒24及び非極性溶媒26を収容する内蔵サンプル容器22に移送する。好適には、移送部材44は、ジェット燃料試験サンプル42を移送かつ輸送する燃料ライン、燃料パイプ、または別の適切な移送部材を備える。性溶媒24は、アセトニトリル(ACN)30または別の適切な極性溶媒を含むことが好ましい。ACNの極性指数は5.8である。本出願を進めるために、「極性指数」は、溶媒が種々の極性の試験溶質と反応する度合いの相対指標として定義される。非極性溶媒26は、石油エーテル(PET)28または別の適切な非極性溶媒を含むことが好ましい。PETの極性指数は0.1である。
方法200は更に、混合物52を撹拌する工程206を含む。好適には、撹拌工程206は、ミキシングステーション46に接続される自動渦ミキサー50を備える撹拌装置48により行なわれる。しかしながら、撹拌装置48は更に、揺動テーブル、または別の適切な撹拌装置または混合装置を備えることができる。別の構成として、撹拌工程206は、混合物52を内蔵サンプル容器22内で、手動で揺動する、または撹拌することにより行なうことができる。好適には、ジェット燃料試験サンプル42をアセトニトリル(ACN)30及び石油エーテル(PET)と、約1分〜約12分の範囲の時間を掛けて、更に好適には約10分の時間を掛けて混合する。方法200は更に、極性溶媒24の一部60(図2,4参照)を混合物52から抽出する工程208を含む。抽出工程208は分離装置54により行なわれ、分離装置54を用いて、極性溶媒24の一部60を混合物52から分離する、または抽出する。好適には、分離装置54は、ロボットオートサンプラー試料採取針、回転シリンジのような抽出部材56を備える、またはアセトニトリル(ACN)30のような極性溶媒24の一部60または一定分量を、混合物52及びアセトニトリル(ACN)30が内蔵サンプル容器22から抽出する別の適切な抽出部材を備える。好適には、抽出部材56は、アセトニトリル(ACN)30のような極性溶媒24の一部60を、一旦、当該一部60が抽出部材56によって抽出されると保持する配管部分または容器部分のような注入部材58内に収容される。分離装置54を更に用いて、極性溶媒24の抽出部分または分離部分60を、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70の収容部材66に注入する。
方法200は更に、極性溶媒24の一部60の複合ガスクロマトグラフィ質量分析を行なって、すべてのリン酸エステル40の存在を監視し、そしてすべてのリン酸エステル40の実際の濃度82(図2,4参照)を取得するステップ210を含む。複合ガスクロマトグラフィ質量分析は、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70によって行なわれ、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は、ミキシングステーション46及び分離装置54に接続されることが好ましい。複合ガスクロマトグラフィ質量分析は、約5分〜約10分の範囲の時間を掛けて行なわれることが好ましい。好適には、複合ガスクロマトグラフィ質量分析を行なう工程210は、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70によって行なわれ、そして好適には、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は携行可能である。携行型の複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は、約30ポンド〜約50ポンドの範囲の重量、更に好適には約35ポンドの重量を有することができる。
複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は、極性溶媒24の抽出部分または分離部分60が分離装置54から流入する収容部材66を備える。好適には、収容部材66は注入ポート68を備える。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は更に、収容部材66に流入口72を介して接続される分離部材76を備える。分離部材76は好適には、内壁コート型開管カラムまたは支持体コート型開管カラムのようなキャピラリーカラムまたは開管カラムを備える、または別の適切な分離部材を備える。キャピラリーカラムは好適には、約0.18mm(ミリメートル)〜約0.25mmの内径を有する内壁コート型開管カラムを含む。キャピラリーカラムは、溶融シリカを含む材料で、または別の適切な材料で被覆されることが好ましい。キャピラリーカラムは、コイル状であり、かつ約20メートルの長さであることが好ましい。
複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は更に、分離部材76に接続部材77を介して接続される質量分析計78を備える。質量分析計78は、高感度を、極性溶媒24の一部60の分子組成を求める機能と組み合わせている。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70はさらに、ガスクロマトグラフィ部分74を備える。好適には、ガスクロマトグラフィ部分74はオーブンを含み、このオーブンは、加熱対象の材料によって異なるが、約130℃〜約250℃の温度に分析中に加熱することができる。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は、極性溶媒24の一部60を分析して、すべてのリン酸エステル40の存在を監視し、そしてジェット燃料試験サンプル42中に含まれるすべてのリン酸エステル40の実際の濃度82を取得する。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は、コントローラ80(図2,4参照)により制御されることが好ましい。コントローラ80は好適には、コンピュータまたは別の適切なコントローラ装置を備える。
方法200は更に、極性溶媒のACN部分60に含まれるすべてのリン酸エステル40の実際の濃度82を、クリーンジェット燃料102(図2参照)中のリン酸エステル40の校正標準濃度100と比較する工程212を含む。方法200では、ジェット燃料中のリン酸エステル40の存在を、100万重量部当たり1重量部(ppm)未満の濃度で監視する。方法200全体を実施するために要する合計時間は、約20分〜約30分の範囲の長さの時間とすることができる。
極性アセトニトリル(ACN)30の一部60を複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70で分析して、1種類以上の有機リン酸化合物、好適にはリン酸エステル、更に好適にはSKYDROL、最も好適には米ミズーリ州セントルイスに在るソルーシア社製の難燃性航空油圧作動油であるSKYDROL(スカイドロール) LD−4 Type IV, Class 1を検出する。(SKYDROLは、米ミズーリ州セントルイスに在るソルーシア社の登録商標である)。SKYDROL LD−4は、リン酸トリブチルの平均濃度が58.2重量%、リン酸ジブチルフェニルの平均濃度が20〜30重量%、リン酸ブチルジフェニルの平均濃度が5〜10重量%、2−エチルヘキシル 7−オキサビクシロ[4.1.0] ヘプタン−3−カルボン酸塩の平均濃度が10重量%未満、そして2,6−ジ−第三級−ブチル−p−クレゾールの平均濃度が1〜5重量%である低密度作動油である。SKYDROL LD−4は、25℃で1.004〜1.014の比重、38℃で、10.8〜11.6cSt(センチストローク)の粘度、160℃の引火点、及び398℃の自己発火温度を有する。
ガスクロマトグラフィ部分74を利用して、対象の化合物、この場合はリン酸エステルを分離することが好ましい。当該分離は好ましくは、キャピラリーカラムの形態の分離部材76を用いて行なって、対象の化合物を分離し、そして次に、質量分析計78で検出することができるようにする。質量分析計78は、分離部材76から当該分離部材の構成部材群に流入する対象の化合物を、または親分子の分子フラグメントを、高エネルギー電子ビーム(図示せず)のような高エネルギー源を用いて噴霧化し、そしてイオン化することにより動作する。質量分析計78は、検出器として機能し、そして信号強度データの質量スペクトルを、質量対電荷比の関数として測定する。質量スペクトルでは、信号強度データは、信号強度のクロマトグラムのピーク群の形状で、質量対電荷比の関数として表わすことができる。ピークの強度は普通、ピークの頂点に関連付けられる。一般的に、質量対電荷比は、対象の化合物の分子量に関連する。対象の化合物の成分群は、これらの成分に電子ビームを衝突させる方法のような種々の方法で、または帯電粒子(イオン)を生成する別の適切な方法でイオン化することができる。正イオンは従って、電界によって加速される。イオン群が電界を通り抜けるときのイオン群の運動の詳細に基づく粒子群の質量対電荷比(m/z)を算出し、そして質量対電荷比に応じて分類されたイオン群の検出を行なうことができる。
本開示の別の実施形態では、図2に示すように、ジェット燃料中のリン酸エステル40の存在を、空港94の地上設置型空港燃料供給システム92において監視する携行型フィールドキット90が提供される。図2は、本開示のフィールドキットシステム90の1つの実施形態の模式図を示している。方法200は、フィールドキット90により行なわれて、ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を、空港94の地上設置型空港燃料供給システム92において監視することができる(図2参照)。フィールドキット90を用いて、ジェット燃料試験サンプル42を、ジェット燃料が地上設置型空港燃料供給システム92から供給されている航空機10から採取することが好ましい。別の構成として、ジェット燃料試験サンプル42は、ジェット燃料を航空機10に供給する地上設置型空港燃料供給システム92から直接採取することができる。
図2に示すように、フィールドキット90は、極性溶媒24及び非極性溶媒26を含有する内蔵サンプル容器22を備える。好適には、極性溶媒24はアセトニトリル(ACN)30または別の適切な極性溶媒である。好適には、非極性溶媒26は石油エーテル(PET)28または別の適切な非極性溶媒である。フィールドキット90は更に、ジェット燃料試験サンプル42を含む。ジェット燃料試験サンプル42は、リン酸エステル40を含んでいる可能性があることが疑われる。好適には、ジェット燃料試験サンプル42は、ジェット燃料タンク38のジェット燃料36から採取される。好適には、ジェット燃料タンク38は、ジェット燃料36を空港94の地上設置型空港燃料供給システム92から供給されている航空機10に搭載される。
フィールドキット90は更に、ジェット燃料試験サンプル42を、内蔵サンプル容器22に移送する移送部材44を備える。好適には、移送部材44は、ジェット燃料試験サンプル42をジェット燃料タンク38から、内蔵サンプル容器22に移送し、そして給送する燃料ライン、燃料管、または別の適切な移送部材を備える。フィールドキット90は更に、ジェット燃料試験サンプル42を、内蔵サンプル容器22中の極性溶媒24及び非極性溶媒26と混合して混合物52を生成する撹拌装置48を備える。好適には、撹拌装置48は、ミキシングステーション46に接続される自動渦ミキサー50を備える。しかしながら、撹拌装置48は更に、揺動テーブル、または別の適切な撹拌装置または混合装置を備えることができる。別の構成として、内蔵サンプル容器122内の混合物52を手動で揺動する、または撹拌することができる。フィールドキット90は更に、極性溶媒24の一部60を混合物52から分離または抽出する分離装置54を備える。好適には、分離装置54は、ロボットオートサンプラー試料採取針、回転シリンジのような抽出部材56を備える、またはアセトニトリル(ACN)30のような極性溶媒24の一部60または一定分量を、混合物52及びアセトニトリル(ACN)30が予備充填されているサンプル容器22から抽出する別の適切な抽出部材を備える。好適には、抽出部材56は、アセトニトリル(ACN)30の一部60を、一旦、当該一部60が抽出部材56によって抽出されると保持する配管部分または容器部分のような注入部材58内に収容される。分離装置54を更に用いて、極性溶媒24の抽出部分または分離部分60を、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70の収容部材66に注入する。
フィールドキット90は更に、ミキシングステーション46及び分離装置54に接続されることが好ましい複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70を備える。好適には、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は携行可能である。携行型の複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は、約30ポンド〜約50ポンドの範囲の重量、更に好適には約35ポンドの重量を有することができる。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は、混合物52中の極性溶媒24の一部60が流入する収容部材66を備える。好適には、収容部材66は注入ポート68を備える。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は更に、収容部材66に流入口72を介して接続される分離部材76を備える。分離部材76は好適には、内壁コート型開管カラムまたは支持体コート型開管カラムのようなキャピラリーカラムまたは開管カラムを備える、または別の適切な分離部材を備える。キャピラリーカラムは好適には、約0.18mm〜約0.25mmの内径を有する内壁コート型開管カラムを含む。キャピラリーカラムは、溶融シリカを含む材料で、または別の適切な材料で被覆されることが好ましい。キャピラリーカラムは、コイル状であり、かつ約20メートルの長さであることが好ましい。
複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は更に、分離部材76に接続部材77を介して接続される質量分析計78を備える。質量分析計78は、高感度を、極性溶媒24の一部60の分子組成を求める機能と組み合わせている。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は更に、ガスクロマトグラフィ部分74を備える。好適には、ガスクロマトグラフィ部分74はオーブンを含み、このオーブンは、加熱対象の材料によって異なるが、約130℃〜約250℃の温度に加熱することができる。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は、極性溶媒24の一部60を分析して、すべてのリン酸エステル40の存在を監視し、そしてジェット燃料試験サンプル42中に含まれるすべてのリン酸エステル40の実際の濃度82を取得する。フィールドキット90は更に、リン酸エステル40の濃度校正標準液100をクリーンジェット燃料102中に含むことにより校正標準濃度を、ジェット燃料試験サンプル42に含まれるすべてのリン酸エステル40の実際の濃度82と比較する。フィールドキット90は更に、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70を制御するコントローラ80を備える。コントローラ80は好適には、コンピュータまたは別の適切なコントローラ装置を備える。フィールドキット90を用いて、ジェット燃料中のリン酸エステル40の存在を、100万重量部当たり1重量部(ppm)未満の濃度で監視することが好ましい。
図3は、本開示のシステム及び方法の1つ以上の実施形態に使用される例示的な混合物の種々の段階を示す模式フロー図を示している。図3は、極性溶媒24、好適にはアセトニトリル(ACN)30を収容し、かつ非極性溶媒26、好適には石油エーテル(PET)28を収容する内蔵サンプル容器22を示している。図3に示すように、段階110における内蔵サンプル容器22は、容器22の底の層状のアセトニトリル(ACN)30、及びアセトニトリル(ACN)30層の上の分離層状の石油エーテル(PET)28を示している。次に、ジェット燃料試験サンプル42を、移送部材44を介して、アセトニトリル(ACN)30及び石油エーテル(PET)28を収容する内蔵サンプル容器22に移送する、または加える。図3に示すように、段階112における内蔵サンプル容器22は、容器22の底の層状のアセトニトリル(ACN)30、アセトニトリル(ACN)30層の上の分離層状の石油エーテル(PET)28、及び石油エーテル(PET)28層の上の分離層状のジェット燃料試験サンプル42を示している。次に、内蔵サンプル容器22を、好適には自動渦ミキサー50(図2参照)の形態の撹拌装置48で、所定長さの時間を掛けて掻き混ぜて、混合物52を生成する。好適には、ジェット燃料試験サンプル42を、アセトニトリル(ACN)30及び石油エーテル(PET)28と、約1分〜約12分の範囲の時間を掛けて、更に好適には、約10分の時間を掛けて混合する。図3に示すように、段階114における内蔵サンプル容器22は、容器22の底の層状のアセトニトリル(ACN)30、及びアセトニトリル(ACN)30層の上の分離層状のジェット燃料試験サンプル42及び石油エーテル(PET)28の混合物52を示している。混合物52は、ACNの残渣分を含んでいる可能性がある。混合物52が生成された後、分離装置54を用いて、アセトニトリル(ACN)30の一部60を、混合物52及びアセトニトリル(ACN)30を収容する内蔵サンプル容器22から抽出する。好適には、分離装置54は、ロボットオートサンプラー試料採取針または回転シリンジのような抽出部材56を備えることにより、アセトニトリル(ACN)30の一部60または一定分量を、混合物52及びアセトニトリル(ACN)30を収容する内蔵サンプル容器22から抽出する。好適には、抽出部材56は、アセトニトリル(ACN)30の一部60を、一旦、当該一部60が抽出部材56によって抽出されると保持する配管部分または容器部分のような注入部材58内に収容される。図3に示すように、段階116における内蔵サンプル容器22は、分離装置54の抽出部材56が、容器22の底の層状のアセトニトリル(ACN)30の一部60を、混合物52及びアセトニトリル(ACN)30層を収容する内蔵サンプル容器22から抽出する様子を示している。抽出部材56は、アセトニトリル(ACN)30の一部60を抽出し、そして当該一部60を取り出して注入部材58に送り込む。図3に示すように、段階118は、分離装置54の注入部材58及び抽出部材56が、アセトニトリル(ACN)30の一部60を、好ましくは複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70の注入ポート68(図2参照)の形態の収容部材66に注入して分析する様子を示している。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70によるサンプル分析は、10分未満で完了させることができ、好ましくは、5分未満で完了させることができる。
本開示の別の実施形態では、図4に示すように、航空機10に積載されるジェット燃料中のリン酸エステル40の存在を監視するインラインシステム20が提供される。図4は、本開示のインラインシステム20の1つの実施形態の模式図を示している。方法200は、航空機10(図1,4参照)に搭載されるインラインシステム20により行なうことができる。インラインシステム20を用いて、ジェット燃料試験サンプル42を、航空機10(図1参照)からリアルタイムに、航空機10が飛行している状態で採取する。インラインシステム20は、インラインシステム20の構成要素群を収容するハウジング88を備える。インラインシステム20は更に、極性溶媒24及び非極性溶媒26を収容することが好ましい内蔵サンプル容器22を備える。好適には、極性溶媒24はアセトニトリル(ACN)30または別の適切な極性溶媒である。好適には、非極性溶媒26は石油エーテル(PET)28または別の適切な非極性溶媒である。インラインシステム20は更に、ジェット燃料試験サンプル42を含む。ジェット燃料試験サンプル42は、リン酸エステル40を含んでいる可能性があることが疑われる。好適には、ジェット燃料試験サンプル42はジェット燃料タンク86からのジェット燃料84から採取される。好適には、ジェット燃料試験サンプル42は、航空機10(図1参照)からリアルタイムに、航空機10が飛行している状態で採取される。
インラインシステム20は更に、ジェット燃料試験サンプル42を、内蔵サンプル容器22に移送する移送部材44を備える。好適には、移送部材44は、ジェット燃料試験サンプル42をジェット燃料タンク86から、内蔵サンプル容器22に移送し、そして給送する燃料ライン、燃料管、または別の適切な移送部材を備える。インラインシステム20は更に、ジェット燃料試験サンプル42を、内蔵サンプル容器22中の極性溶媒24及び非極性溶媒26と混合して混合物52を生成する撹拌装置48を備える。好適には、撹拌装置48は、ミキシングステーション46に接続される自動渦ミキサー50を備える。しかしながら、撹拌装置48は更に、揺動テーブル、または別の適切な撹拌装置または混合装置を備えることができる。別の構成として、内蔵サンプル容器22内の混合物52を手動で揺動する、または撹拌することができる。
インラインシステム20は更に、極性溶媒24の一部60を混合物52から分離または抽出する分離装置54を備える。好適には、分離装置54は、ロボットオートサンプラー試料採取針、回転シリンジのような抽出部材56を備える、またはアセトニトリル(ACN)30のような極性溶媒24の一部60または一定分量を、混合物52及びアセトニトリル(ACN)30を収容する内蔵サンプル容器22から抽出する別の適切な抽出部材を備える。好適には、抽出部材56は、アセトニトリル(ACN)30の一部60を、一旦、当該一部60が抽出部材56によって抽出されると保持する配管部分または容器部分のような注入部材58内に収容される。分離装置54を更に用いて、極性溶媒24の抽出部分または分離部分60を、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70の収容部材66に注入する。
インラインシステム20は更に、ミキシングステーション46及び分離装置54に接続されることが好ましい複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70を備える。好適には、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は携行型である。携行型の複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は、約30ポンド〜約50ポンドの範囲の重量、更に好適には約35ポンドの重量を有することができる。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は、混合物52中の極性溶媒24の一部60が流入する収容部材66を備える。好適には、収容部材66は注入ポート68を備える。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は更に、収容部材66に流入口72を介して直に接続される分離部材76を備える。分離部材76は好適には、内壁コート型開管カラムまたは支持体コート型開管カラムのようなキャピラリーカラムまたは開管カラムを備える、または別の適切な分離部材を備える。キャピラリーカラムは好適には、約0.18mm(ミリメートル)〜約0.25mmの内径を有する内壁コート型開管カラムを含む。キャピラリーカラムは、溶融シリカを含む材料で、または別の適切な材料で被覆されることが好ましい。キャピラリーカラムは、コイル状であり、かつ約20メートルの長さであることが好ましい。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は更に、分離部材76に接続部材77を介して接続される質量分析計78を備える。質量分析計78は、高感度を、極性溶媒24の一部60の分子組成を求める機能と組み合わせている。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は更に、ガスクロマトグラフィ部分74を備える。好適には、ガスクロマトグラフィ部分74はオーブンを含み、このオーブンは、加熱対象の材料によって異なるが、約130℃〜約250℃の温度に加熱することができる。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70は、極性溶媒24の一部60を分析して、すべてのリン酸エステル40の存在を監視し、そしてジェット燃料試験サンプル42に含まれるすべてのリン酸エステル40の実際の濃度82を取得する。インラインシステム20は更に、リン酸エステル40の濃度校正標準液100をクリーンジェット燃料102中に含むことにより校正標準濃度を、ジェット燃料試験サンプル42に含まれるすべてのリン酸エステル40の実際の濃度82と比較する。インラインシステム20は更に、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置70を制御するコントローラ80を備える。コントローラ80は好適には、コンピュータまたは別の適切なコントローラ装置を備える。インラインシステム20は、ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を、100万重量部当たり1重量部(ppm)未満の濃度で監視する。
濃度校正標準液をまず、既知のクリーンジェット燃料について、研究室において調製し、そして次に、研究室の複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置で分析して、リン酸エステルの実際の濃度を求めた。
必要な器具。校正標準液を調製するために必要な器具は、クリーンジェット燃料、石油エーテル(PET)、アセトニトリル(ACN)、50ml(ミリリットル)入りのPET用方形ボトル、標準液調製のための100ml入りのガラスボトル、実測が小数点第4位の桁まである秤、使い捨て式移送用ガラスピペット、2本の25mlメスシリンダー、3ml、15ml、及び25mlを量り取るホールピペット、2ml入りのガスクロマトグラフィ(GC)用バイアル瓶を含んでいた。全ての校正標準液を、既知のクリーンジェット燃料を用いて調製し、そして重量割合で、100ml入りのガラスボトル内で調合した。正確な濃度値は秤量後に求めた。
校正標準液及びサンプルの抽出手順。25mlのクリーンジェット燃料を、50ml入りのPET用方形ボトルに注いだ。15mlのPETを、15mlを量り取るホールピペットから、25mlのクリーンジェット燃料を収容している50ml入りのPET用方形ボトルに注入した。3mlのACNを、3mlを量り取るホールピペットから、25mlのクリーンジェット燃料を収容している50ml入りのPET用方形ボトルに注入した。50ml入りのPET用方形ボトルを蓋で密栓し、そしてPET用方形ボトルを1秒間揺動または撹拌した。50ml入りのPET用方形ボトルの圧力を除去し、そして50ml入りのPET用方形ボトルを蓋で密栓し、そして再度、1秒間揺動または撹拌した。25mlのクリーンジェット燃料、15mlのPET、及び3mlのACNを収容する50ml入りのPET用方形ボトルを、揺動テーブルに載置し、そして揺動テーブルを高速で回転させ、そして50ml入りのPET用方形ボトルを、10分間揺動または撹拌した。次に、50ml入りのPET用方形ボトルを、ACNが50ml入りのPET用方形ボトルの角隅に集まるように配置した。3mlを量り取るホールピペットを使用して、ACNの一部をピペットで取り出し、そして当該ACNを、2ml入りのガスクロマトグラフィ用バイアル瓶に移送した。次に、校正標準液を複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置で分析し、そして感度係数(リン酸エステルに対応して生成される電子信号)及び標準濃度を更新した。濃度はSKYDROL LD−4の「重み付け」量に基づいて設定されたので、標準濃度は、例えば、0.5ppmとするのではなく、0.52ppmとすることができた。
図5は、研究室における調製及び分析手順で調製された校正標準液及びサンプルの結果を示す表の図である。図5は、第1列に、校正標準液が、重量(グラム)部表示した場合に、クリーンジェット燃料中に500ppm(100万重量部当たり重量部)のSKYDROL LD−4を含む保存液であったことを示し、この場合、0(ゼロ)は、クリーンジェット燃料のことであり、0.50ppmは、検出限界値よりも50%小さかった(1ppm未満の限界値であることを伝えている)。MDL(分析法の検出限界値)を決定する方法では、予測検出限界値に近い濃度の7種類のサンプルを分析した。次に、標準偏差を算出した。片側「t」分布を、算出標準偏差に対して求め、そして算出標準偏差に乗算した。7種類のサンプルの場合(6自由度の場合)、99%信頼区間を表わすt値は3.14であり、1.0ppmは検出限界値よりも0%小さく、2.5ppmは検出限界値よりも2.5倍大きく、そして5.0ppmは検出限界値よりも5.0倍大きかった。図5は、第2列に、gm(gms)で表示したLD−4の質量を示し、この場合、LD−4は、米ミズーリ州セントルイスに在るソルーシア社から入手できるType IV, Class 1の難燃性の航空油圧作動油SKYDROL(スカイドロール)であった。SKYDROL LD−4は、リン酸トリブチルの平均濃度が58.2重量%、リン酸ジブチルフェニルの平均濃度が20〜30重量%、リン酸ブチルジフェニルの平均濃度が5〜10重量%、2−エチルヘキシル7−オキサビクシロ[4.1.0]ヘプタン−3−カルボン酸塩の平均濃度が10重量%未満、そして2,6−ジ−第三級−ブチル−p−クレゾールの平均濃度が1〜5重量%である低密度作動油である。SKYDROL LD−4は、25℃で1.004〜1.014の比重、38℃で、10.8〜11.6cSt(センチストローク)の粘度、160℃の引火点、及び398℃の自己発火温度を有する。gm(グラム)で表示した保存液の質量(ジェット燃料中にLD−4を含む保存液の質量、500ppmの保存液)は、実測が小数点第5位の桁まである天秤を用いて秤量したときに、0,0.05,0.10,0.25,及び0.50であった。図5は、第3列に、gm(グラム)で表示したジェット燃料の質量を示し、この場合、ジェット燃料はクリーンジェット燃料であった。gm(グラム)で表示したジェット燃料の質量は、実測が小数点第5位の桁まである天秤を用いて秤量したときに、50,49.95,49.9,49.75,及び49.5であった。図5は、第4列に、重量ppmで表示した実際の濃度が500ppmであったことを示している。重量ppmで表示した実際の濃度は、実測が小数点第5位の桁まである天秤を用いて秤量したときに、0,0.5,1.0,2.5,及び5.0であった。正確な濃度値は、秤量後に得られた。
校正標準液及びサンプルについての複合ガスクロマトグラフィ質量分析。次に、校正標準液及びサンプルを、カリフォルニア州サンタクララに在るアジレントテクノロジー株式会社から入手した複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置で分析した。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置に関する装置制御パラメータ群を次の通りに設定した:
(1)サンプルインレット−GC(ガスクロマトグラフィ;(2)インジェクションソース−GC ALS(ガスクロマトグラフィ用液体オートサンプラー);(3)質量分析計−作動状態;(4)Oven(オーブン)−平衡時間0.1分、オーブンプログラムを設定して、初期温度を130℃に1分間保持し、次に昇温速度10℃/分で昇温して215℃として0分間保持し、ランタイムを9.5分とする;(5)フロントインジェクタ−シリンジサイズ−10μL(マイクロリットル)、注入量−1μL、注入回数−1、溶媒A(ACN)洗浄(注入前洗浄)回数−0、溶媒A洗浄(注入後洗浄)回数−4、溶媒A量−8μL、溶媒B(ACN)洗浄(注入前洗浄)回数−0;溶媒B洗浄(注入後洗浄)回数−4、溶媒B量−8μL、サンプルによる共洗い回数−2、サンプルにより共洗いするときの洗浄容量−8μL、サンプルポンピング回数−4、注入前ドウェルタイム−0分、注入後ドウェルタイム−0分、溶媒による洗浄時の吸引速度−300μL/分、溶媒による洗浄時の吐出速度−6000μL/分、サンプルにより共洗いするときの吸引速度−300μL/分、サンプルにより共洗いするときの吐出速度−6000μL/分、注入吐出速度−6000μL/分、粘性待ち時間−2秒、サンプルデプス無効;(6)バックインジェクタ(オンしていないが、使用することができる)、フロントスプリット/スプリットレス:注入モード)注入口ヘリウム、モード−スプリット、ヒータ−On(オン)250℃、圧力オン32.125psi(ポンド/平方インチ)、合計流量−オン28.624mL/分、セプタムパージ流量−オン3mL/分、ガスセーバー−オンして2分で20mL/分、スプリット比−20:1、スプリット流量−24.404mL/分、Thermal Aux 2{MSD(質量分析検出器)トランスファーライン}、ヒータ−オン、温度プログラム−オンして1分未満で280℃、ランタイム−9.5分;(7)カラム番号1:キャピラリーカラム)−DB−5ms(カラムタイプ−5%フェニル、95%メチルポリシロキサン):764.42409、DB−5ms−325℃:20m(メートル)×180μm(マイクロメートル)×0.18μm、注入口:フロントSS注入口ヘリウム、出口:真空;(8)初期開始オーブンパラメータ群−温度−130℃、圧力−32.125psi、流量−1.2202mL/分、平均粘度−51.082cm/sec(センチメートル/秒)、ホールドアップタイム−0.65255分、流量プログラム−オフ−1分未満で1.2202mL/分、ランタイム−9.5分;(9)フロント検出器FID(水素炎イオン化検出器)(この研究室試験及び手順ではオンしない、または使用されない)、ヒータ−オフ、H流−オフ、空気流−オフ、メークアップガス流−オフ、Const Col(一定のカラム流)+メークアップガス流−オフ、水素炎−オフ、エレクトロメータ−オフ、信号、テストプロット−セーブをオフにする、フロント信号−セーブをオフにする、テストプロット−セーブをオフにする、テストプロット−セーブをオフにする;(10)MS(質量分析計)取得パラメータ群−チューニングファイル−自動チューニングファイル,取得モード−高速スキャンモードのScan/SIM;(11)質量分析情報−溶媒待ち時間−4.50分、EMV(電磁界による誘導電圧)モード−ゲインファクタ、ゲインファクタ−1.00、EMV(結果的に得られる電磁界による誘導電圧)−1600; (12)スキャンパラメータ群−低質量−50.0,高質量−450.0,閾値−150、サンプル番号−0、A/D(アナログ−デジタル)サンプル−1;(13)シミュレーションパラメータ群−GROUP 1−Group ID−TBP(第三級ブチルホスフィン)、分離能−低、プロット1イオン−98.80、グループのイオン数/ドウェルタイム−(質量、ドウェルタイム−98.80, 100)、GROUP 2−Group ID−PDBP(リン酸フェニルジブチル)、分離能−高、グループスタートタイム−7.10、プロット1イオン−175.10、グループのイオン数/ドウェルタイム−(質量、ドウェルタイム−175.10, 100);(14)データフィルタ群−質量フィルタ、時間フィルタ−標準;(15)質量分析ゾーン−質量分析イオン源−250℃を最大温度とする230℃、質量分析四重極温度−200℃を最大温度とする150℃;(16)SNのパラメータ群をチューニングする:US80828912−微量イオン検出をオンにする,エミッション電流−34.610,エネルギー−69.922,リぺラー−16.385,イオンフォーカス−90.157,エントランスLE−32.000,電磁界による誘導電圧−1623.529,電磁界による実際の誘導電圧−1600,ゲインファクタ−0.97, AMUGAIN−1629.000,AMUOFFSET−123.313, フィラメント−1.000, DC極性−1.000,エントランスレンズオフセット−18.573,質量ゲイン−−810.000,質量オフセット−−35.000。
本開示の多くの変形、及び他の実施形態は、本開示に関連し、かつこれまでの説明及び関連する図面に提示される示唆の恩恵を受けるこの技術分野の当業者であれば想到できるであろう。本明細書において記載される実施形態は、単なる例示であり、かつ本発明を限定するものではない、または本発明を網羅的に説明するものではない。特定の用語を本明細書において用いているが、これらの用語は、一般的かつ記述的な意味合いでのみ用いられ、本発明を限定するために用いられるのではない。
また、本願は以下に記載する態様を含む。
(態様1)
ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する方法であって、前記方法は:
ジェット燃料タンクから、ジェット燃料試験サンプルを採取する工程と、
前記ジェット燃料試験サンプルを極性溶媒及び非極性溶媒と混ぜ合わせて混合物を生成する工程と、
前記混合物を撹拌する工程と、
前記極性溶媒を前記混合物から抽出する工程と、
前記極性溶媒の複合ガスクロマトグラフィ質量分析を行なって、すべてのリン酸エステルの前記存在を監視し、そしてすべてのリン酸エステルの実際の濃度を取得する工程と、
すべてのリン酸エステルの前記実際の濃度を、クリーンジェット燃料中のリン酸エステルの校正標準濃度と比較する工程と
を含む、方法。
(態様2)
前記方法では、ジェット燃料中のリン酸エステルの前記存在を、100万重量部当たり1重量部(ppm)未満の濃度で監視する、態様1に記載の方法。
(態様3)
前記方法は、航空機に搭載されるインラインシステムによって行なわれる、態様1に記載の方法。
(態様4)
前記ジェット燃料試験サンプルを、航空機からリアルタイムに、前記航空機が飛行している状態で採取する、態様3に記載の方法。
(態様5)
前記方法は、地上設置型空港燃料供給システムのフィールドキットによって行なわれる、態様1に記載の方法。
(態様6)
前記ジェット燃料試験サンプルを、ジェット燃料を前記空港燃料供給システムから供給されている航空機から採取する、または前記空港燃料供給システムから直接採取する、態様5に記載の方法。
(態様7)
前記極性溶媒は、アセトニトリル(ACN)から成るグループから選択される、態様1に記載の方法。
(態様8)
前記非極性溶媒は、石油エーテル(PET)から成るグループから選択される、態様1に記載の方法。
(態様9)
前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析は、約5分〜10分の範囲の時間の長さで行なわれる、態様1に記載の方法。
(態様10)
前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析を行う前記工程は、携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置によって行なわれる、態様1に記載の方法。
(態様11)
航空機のジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視するインラインシステムであって、前記システムは:
極性溶媒及び非極性溶媒を収容する内蔵サンプル容器と、
ジェット燃料試験サンプルと、
前記ジェット燃料試験サンプルを前記内蔵サンプル容器に移送する移送部材と、
前記ジェット燃料試験サンプルを前記極性溶媒及び前記非極性溶媒と前記内蔵サンプル容器中で混合して混合物を生成する撹拌装置と、
前記極性溶媒を前記混合物から分離する分離装置と、
前記分離装置に接続される携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置であって、前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置が、前記極性溶媒が前記分離装置から流入する収容部材を有することにより、前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置で前記極性溶媒を分析して、すべてのリン酸エステルの存在を監視し、そしてすべてのリン酸エステルの実際の濃度を取得することができるようになる、前記携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置と、
すべてのリン酸エステルの前記実際の濃度と比較するためにクリーンジェット燃料中に含まれるリン酸エステルの濃度校正標準液と
を備える、インラインシステム。
(態様12)
前記システムは、ジェット燃料中のリン酸エステルの前記存在を、100万重量部当たり1重量部(ppm)未満の濃度で監視する、態様11に記載のシステム。
(態様13)
前記ジェット燃料試験サンプルは、前記航空機からリアルタイムに前記航空機が飛行している状態で採取されるジェット燃料を含む、態様11に記載のシステム。
(態様14)
前記極性溶媒は、アセトニトリル(ACN)から成るグループから選択される、態様11に記載のシステム。
(態様15)
前記非極性溶媒は、石油エーテル(PET)から成るグループから選択される、態様11に記載のシステム。
(態様16)
地上設置型空港燃料供給システム内のジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する携行型フィールドキットであって、前記フィールドキットは:
極性溶媒及び非極性溶媒を収容する内蔵サンプル容器と、
ジェット燃料試験サンプルと、
前記ジェット燃料試験サンプルを前記内蔵サンプル容器に移送する移送部材と、
前記ジェット燃料試験サンプルを前記極性溶媒及び前記非極性溶媒と前記内蔵サンプル容器中で混合して混合物を生成する撹拌装置と、
前記極性溶媒を前記混合物から分離する分離装置と、
前記分離装置に接続される携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置であって、前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置が、前記極性溶媒が前記分離装置から流入する収容部材を有することにより、前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置で前記極性溶媒を分析して、すべてのリン酸エステルの前記存在を監視し、そしてすべてのリン酸エステルの実際の濃度を取得することができるようになる、前記携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置と、
すべてのリン酸エステルの前記実際の濃度と比較するためにクリーンジェット燃料中に含まれるリン酸エステルの濃度校正標準液と
を備える、フィールドキット。
(態様17)
前記キットは、ジェット燃料中のリン酸エステルの前記存在を、100万重量部当たり1重量部(ppm)未満の濃度で監視するために使用される、態様16に記載のフィールドキット。
(態様18)
前記ジェット燃料試験サンプルは、前記地上設置型空港燃料供給システムからジェット燃料を供給されている航空機から採取されるジェット燃料を含む、態様16に記載のフィールドキット。
(態様19)
前記極性溶媒は、アセトニトリル(ACN)から成るグループから選択される、態様16に記載のフィールドキット。
(態様20)
前記非極性溶媒は、石油エーテル(PET)から成るグループから選択される、態様16に記載のフィールドキット。

Claims (10)

  1. ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する方法であって、前記方法は:
    ジェット燃料タンク(38)からのジェット燃料試験サンプル(42)を極性溶媒(24)及び非極性溶媒(26)と混ぜ合わせて混合物(52)を生成する工程と、
    前記混合物(52)を撹拌する工程と、
    前記極性溶媒(24)を前記混合物(52)から抽出する工程と、
    前記極性溶媒(24)の複合ガスクロマトグラフィ質量分析を行なって、すべてのリン酸エステル(40)の前記存在を100万重量部当たり1重量部(ppm)未満の濃度で監視し、そしてすべてのリン酸エステルの実際の濃度(82)を取得する工程と、
    すべてのリン酸エステルの前記実際の濃度(82)を、クリーンジェット燃料(102)中のリン酸エステルの校正標準濃度(100)と比較する工程と
    を含む、方法。
  2. 前記方法は、航空機(10)に搭載されるインラインシステム(20)によって行なわれる、請求項1に記載の方法。
  3. 前記ジェット燃料試験サンプル(42)を、航空機(10)からリアルタイムに、前記航空機が飛行している状態で採取する、請求項1または2に記載の方法。
  4. 前記方法は、地上設置型空港燃料供給システムのフィールドキット(90)によって行なわれる、請求項1に記載の方法。
  5. 前記ジェット燃料試験サンプル(42)を、ジェット燃料を前記空港燃料供給システム(92)から供給されている航空機(10)から採取する、または前記空港燃料供給システム(92)から直接採取する、請求項1または4に記載の方法。
  6. 前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析は、約5分〜10分の範囲の時間の長さで行なわれる、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
  7. 前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析を行う前記工程は、携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置(70)によって行なわれる、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
  8. 航空機のジェット燃料中のリン酸エステル(40)の存在を監視するインラインシステム(20)であって、前記システムは:
    極性溶媒(24)及び非極性溶媒(26)を収容する内蔵サンプル容器(22)と、
    ジェット燃料試験サンプル(42)を前記内蔵サンプル容器(22)に移送する移送部材(44)と、
    前記ジェット燃料試験サンプル(42)を前記極性溶媒(24)及び前記非極性溶媒(26)と前記内蔵サンプル容器(22)中で混合して混合物(52)を生成する撹拌装置(48)と、
    前記極性溶媒(24)を前記混合物(52)から分離する分離装置(54)と、
    前記分離装置(54)に接続される携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置(70)であって、前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置(70)が、前記極性溶媒(24)が前記分離装置(54)から流入する収容部材(66)を有することにより、前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置(70)で前記極性溶媒(24)を分析して、すべてのリン酸エステル(40)の存在を、100万重量部当たり1重量部(ppm)未満の濃度で監視し、そしてすべてのリン酸エステルの実際の濃度(82)を取得することができるようになる、前記携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置(70)と、
    すべてのリン酸エステルの前記実際の濃度(82)と比較するためにクリーンジェット燃料(102)中に含まれるリン酸エステルの濃度校正標準液(100)と
    を備える、インラインシステム。
  9. 前記ジェット燃料試験サンプル(42)は、前記航空機からリアルタイムに前記航空機が飛行している状態で採取されるジェット燃料を含む、請求項8に記載のシステム。
  10. 地上設置型空港燃料供給システム(92)内のジェット燃料中のリン酸エステル(40)の存在を監視する携行型フィールドキット(90)であって、前記フィールドキットは:
    極性溶媒(24)及び非極性溶媒(26)を収容する内蔵サンプル容器(22)と、
    ジェット燃料試験サンプル(42)を前記内蔵サンプル容器(22)に移送する移送部材(44)と、
    前記ジェット燃料試験サンプル(42)を前記極性溶媒(24)及び前記非極性溶媒(26)と前記内蔵サンプル容器中(22)で混合して混合物(52)を生成する撹拌装置(48)と、
    前記極性溶媒(24)を前記混合物(52)から分離する分離装置(54)と、
    前記分離装置(54)に接続される携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置(70)であって、前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置(70)が、前記極性溶媒(24)が前記分離装置(54)から流入する収容部材(66)を有することにより、前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置(70)で前記極性溶媒(24)を分析して、すべてのリン酸エステル(40)の前記存在を100万重量部当たり1重量部(ppm)未満の濃度で監視し、そしてすべてのリン酸エステルの実際の濃度(82)を取得することができるようになる、前記携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置(70)と、
    すべてのリン酸エステルの前記実際の濃度(82)と比較するためにクリーンジェット燃料(102)中に含まれるリン酸エステルの濃度校正標準液(100)と
    を備える、フィールドキット。
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