JPS6312954A - プチルホスフエ−トの定量分析方法 - Google Patents
プチルホスフエ−トの定量分析方法Info
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- JPS6312954A JPS6312954A JP61156187A JP15618786A JPS6312954A JP S6312954 A JPS6312954 A JP S6312954A JP 61156187 A JP61156187 A JP 61156187A JP 15618786 A JP15618786 A JP 15618786A JP S6312954 A JPS6312954 A JP S6312954A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
- Y02E30/30—Nuclear fission reactors
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、核燃料再処理溶媒であるトリブチルホスフェ
ートに含有されるジブチルホスフェート及ヒモノブチル
ホスフェートの定量分析方法に関する。
ートに含有されるジブチルホスフェート及ヒモノブチル
ホスフェートの定量分析方法に関する。
穣燃料再処理プロセスは、現在、ビューレックス法が世
界の主流であ夛このプロセスでは核燃料再処理溶媒とし
て、トリブチルホスフェ−）（ＴＢＰ）とｎ−ドデカン
から成る有機溶媒及び硝酸水溶液が使用されている。特
に有機溶媒は、強い放射線と硝酸との接触により、変質
劣化し、次第にその抽出能力を失ってゆく。これら使用
済溶媒はアルカリ洗滌によシ再生されるが、再生不能の
ものは廃溶媒として貯蔵される。しかしながら、この量
は今後真人になると予想されるため、廃溶媒は、常圧蒸
留等の操作により処理され、含有される不純物を除去し
た後、所定の仕様の溶媒として再使用される。
界の主流であ夛このプロセスでは核燃料再処理溶媒とし
て、トリブチルホスフェ−）（ＴＢＰ）とｎ−ドデカン
から成る有機溶媒及び硝酸水溶液が使用されている。特
に有機溶媒は、強い放射線と硝酸との接触により、変質
劣化し、次第にその抽出能力を失ってゆく。これら使用
済溶媒はアルカリ洗滌によシ再生されるが、再生不能の
ものは廃溶媒として貯蔵される。しかしながら、この量
は今後真人になると予想されるため、廃溶媒は、常圧蒸
留等の操作により処理され、含有される不純物を除去し
た後、所定の仕様の溶媒として再使用される。
溶媒中の有機不純物としては放射線による分解生成物、
硝酸によるニトロ化物、酸化物等が挙げられるが、抽出
溶媒の評価方法として使用される■ナンバー、２ナン・
（−から可断するとジブチルホスフェ−）（ＤＥＰ）％
モツプチルホスフェー）（ＭＢＰ）％ ドデカノン（
カルボニル基の位置は不明）、ドデカノール（水酸基の
位置は不明）及びニトロドデカンが除去すべき不純物と
して挙げられる。
硝酸によるニトロ化物、酸化物等が挙げられるが、抽出
溶媒の評価方法として使用される■ナンバー、２ナン・
（−から可断するとジブチルホスフェ−）（ＤＥＰ）％
モツプチルホスフェー）（ＭＢＰ）％ ドデカノン（
カルボニル基の位置は不明）、ドデカノール（水酸基の
位置は不明）及びニトロドデカンが除去すべき不純物と
して挙げられる。
これら有機不純物の溶媒中の含有量は蒸留性能により異
なるが、トリブチルホスフェートを主成分とする溶媒及
びｎ−ドデカンを主成分とする溶媒に分離し、各溶媒中
での上記有機不純物の含有量全検知し、適正な蒸留操作
条件の調整を行う必要がある。
なるが、トリブチルホスフェートを主成分とする溶媒及
びｎ−ドデカンを主成分とする溶媒に分離し、各溶媒中
での上記有機不純物の含有量全検知し、適正な蒸留操作
条件の調整を行う必要がある。
溶媒を再生して使用する場合、上記不純物は１ ｐＩ）
ｍ以下にする必要があり、高感度でかつオンラインで検
知定量する手法が望まれていた。
ｍ以下にする必要があり、高感度でかつオンラインで検
知定量する手法が望まれていた。
これまで上記成分の検知方法としては、アルコール性Ｋ
ＯＨによる中和滴定法、半導体レーザー赤外分光法が用
いられていたが、前者の定量下限は約１１００ｐｐ、後
者のそれは１０ ｐｐｍと高く、高感度分析には適尚で
なかった。
ＯＨによる中和滴定法、半導体レーザー赤外分光法が用
いられていたが、前者の定量下限は約１１００ｐｐ、後
者のそれは１０ ｐｐｍと高く、高感度分析には適尚で
なかった。
そこで本発明は、従来技術では困難であったトリブチル
ホスフェート溶媒中のジブチルホスフェート及びモツプ
チルホスフェートを選択的に、かつ高感度で定量分析す
ることを可能とする方法を提供しようとするものである
。
ホスフェート溶媒中のジブチルホスフェート及びモツプ
チルホスフェートを選択的に、かつ高感度で定量分析す
ることを可能とする方法を提供しようとするものである
。
本発明はジブチルホスフェート及びモノブチルホスフェ
ートを含有するトリブチルホスフェートを一定量分取し
、標準物質としてトリエチルホスフェートを所定量加え
、これにメチルエステル化剤としてジアゾメタンを通し
た後、一定量分取してキャリアガスによ）シリコン系高
分子液体を含有する分離カラムに導入し、次いで、フレ
ーム光度検出器に送ることを特徴とするブチルホスフェ
ートの定量分析方法である。
ートを含有するトリブチルホスフェートを一定量分取し
、標準物質としてトリエチルホスフェートを所定量加え
、これにメチルエステル化剤としてジアゾメタンを通し
た後、一定量分取してキャリアガスによ）シリコン系高
分子液体を含有する分離カラムに導入し、次いで、フレ
ーム光度検出器に送ることを特徴とするブチルホスフェ
ートの定量分析方法である。
この方法では、上記成分を他の不純物（ドデカノン、ド
デカノー°ル、ニトロドデカン等）から分離するために
、ジアゾメタンでメチルエステル化し虎後、ガスクロマ
トグラフィーで使用されるシリコン系高分子液体（シリ
コン０Ｖ−１等）及びフレーム光度検出器を使用するこ
とＫより上記成分を高感度で検知することを特徴として
いる。
デカノー°ル、ニトロドデカン等）から分離するために
、ジアゾメタンでメチルエステル化し虎後、ガスクロマ
トグラフィーで使用されるシリコン系高分子液体（シリ
コン０Ｖ−１等）及びフレーム光度検出器を使用するこ
とＫより上記成分を高感度で検知することを特徴として
いる。
本発明の作用を第１図により説明する。トリブチルホス
フェート２を主成分とする溶媒のライン１から、サンプ
リング装置３により一定量分取し、試料槽４に貯える。
フェート２を主成分とする溶媒のライン１から、サンプ
リング装置３により一定量分取し、試料槽４に貯える。
更に試料槽４がら別のサンプリング装ｆ６により一定量
分取するとともに、トリエチルホスフェートと入れた槽
５からトリエチルホスフェートを一定！−分６ Ｌ、、
混合試料をエステル化槽８に送る。なお分取した後の試
料槽４の残シの試料はライン７を通り、元のライン１に
もどされる。エステル化槽８にはジアゾメタン発生槽９
よシジアゾメタンが送られ混合試料の液中を一定時間通
過する。通過した後のジアゾメタンはライン１３を通シ
排ガスとして排出される。エステル化槽８でジブチルホ
スフェート及びモツプチルホスフェートはジアゾメタン
によりメチルエステル化するが、過剰のジアゾメタンは
窒素等の不活性ガス１゜をエステル化槽８に通し、ライ
ン１３から排出される。このようにしてエステル化した
混合試料はサンプリング装置１２によシ分離カラム１４
に送られる。なお、エステル化槽に残った試料はもどし
ライン１１を通りもとのライン１へもどされる。分離カ
ラム１４にはシリコン系高分子液体が充てんされておシ
、上記混合試料中の成分を分離するため、窒素等の不活
性ガス１５がキャリアガスとして導入される。分離され
た各成分は、不活性ガスと共にフレーム光度検出器１６
！／ｃ導入され、水素ガス１７及び空気１８でもって燃
焼され、波長５ Ｓ Ｏｎｍの発光のみを干渉フィルタ
ーで選択し、光電子増倍管で各成分の光の強度を検知す
る。排ガスはライン１９よシ排出される。
分取するとともに、トリエチルホスフェートと入れた槽
５からトリエチルホスフェートを一定！−分６ Ｌ、、
混合試料をエステル化槽８に送る。なお分取した後の試
料槽４の残シの試料はライン７を通り、元のライン１に
もどされる。エステル化槽８にはジアゾメタン発生槽９
よシジアゾメタンが送られ混合試料の液中を一定時間通
過する。通過した後のジアゾメタンはライン１３を通シ
排ガスとして排出される。エステル化槽８でジブチルホ
スフェート及びモツプチルホスフェートはジアゾメタン
によりメチルエステル化するが、過剰のジアゾメタンは
窒素等の不活性ガス１゜をエステル化槽８に通し、ライ
ン１３から排出される。このようにしてエステル化した
混合試料はサンプリング装置１２によシ分離カラム１４
に送られる。なお、エステル化槽に残った試料はもどし
ライン１１を通りもとのライン１へもどされる。分離カ
ラム１４にはシリコン系高分子液体が充てんされておシ
、上記混合試料中の成分を分離するため、窒素等の不活
性ガス１５がキャリアガスとして導入される。分離され
た各成分は、不活性ガスと共にフレーム光度検出器１６
！／ｃ導入され、水素ガス１７及び空気１８でもって燃
焼され、波長５ Ｓ Ｏｎｍの発光のみを干渉フィルタ
ーで選択し、光電子増倍管で各成分の光の強度を検知す
る。排ガスはライン１９よシ排出される。
〔実施例１〕
定量下限を把握するために、トリブチルホスフェート中
にジブチルホスフェート及びモノブチルホスフェートの
純品を加えて所定濃度の液体試料を調製した。
にジブチルホスフェート及びモノブチルホスフェートの
純品を加えて所定濃度の液体試料を調製した。
該試料に標準物質であるトリエチルホスフェートを２ｓ
ｐｐｍ（ｑ／ｊ）の濃度となるように添加調製した後、
メチルエステル化剤であるジアゾメタンを約１５分間通
過させた。
ｐｐｍ（ｑ／ｊ）の濃度となるように添加調製した後、
メチルエステル化剤であるジアゾメタンを約１５分間通
過させた。
一方、分Ｈ用液体としてシリコン０ｖ−１を有する分離
カラムは２００℃の温度に設定され、該カラム入口温度
は３００℃であった。検出器はフレーム光度検出器を用
い、検出波長は５３０ｎｍ を用いた。
カラムは２００℃の温度に設定され、該カラム入口温度
は３００℃であった。検出器はフレーム光度検出器を用
い、検出波長は５３０ｎｍ を用いた。
上記処理済の試料を約２μを採取して分離カラムに注入
し、ａ ｏ ＋ｙ／ｍｉｎの流速で窒素ガスをキャリア
ガスとして流した。検出器の燃焼用の水素及び空気の流
量は各々５０ ｄ ／ ｆｆ１ｉｎ ｘｌｏ ０ ｗｌ
／ ｍｉｎとした。
し、ａ ｏ ＋ｙ／ｍｉｎの流速で窒素ガスをキャリア
ガスとして流した。検出器の燃焼用の水素及び空気の流
量は各々５０ ｄ ／ ｆｆ１ｉｎ ｘｌｏ ０ ｗｌ
／ ｍｉｎとした。
第２図にトリブチルホスフェート溶媒中のジブチルホス
フェート及びモノブチルホスフェートの濃度と検出器応
答比との関係を示した。ここで検出器応答比とは、各不
純物とトリエチルホスフェートとのフレーム光度検出器
応答（波長５５０ ｎｍの光の強度）の比を示している
。
フェート及びモノブチルホスフェートの濃度と検出器応
答比との関係を示した。ここで検出器応答比とは、各不
純物とトリエチルホスフェートとのフレーム光度検出器
応答（波長５５０ ｎｍの光の強度）の比を示している
。
この図よシ各不純物ともα５ ｐｐｍ〜５０ ｐｐｍの
濃度範囲でばらつきが非常に少ない直線関係が得られた
。従って、本発明は、トリブチルホスフェート溶媒に含
有されるＩ Ｉ）９ｍ以下の有機不純物を十分精度良く
検知できることがわかった。
濃度範囲でばらつきが非常に少ない直線関係が得られた
。従って、本発明は、トリブチルホスフェート溶媒に含
有されるＩ Ｉ）９ｍ以下の有機不純物を十分精度良く
検知できることがわかった。
なお、トリブチルホスフェート、ジブチルホスフェート
及びモノブチルホスフェートの分離検知時間は各々４７
分、五１分、２．６分であった。
及びモノブチルホスフェートの分離検知時間は各々４７
分、五１分、２．６分であった。
〔実施列２〕
ジブチルホスフェート、モノブチルホスフェート以外の
不純物として５−ドデカノン、１−ドデカノール、１−
ニトロドデカンを各々１０ｐｐｍ含むトリブチルホスフ
ェート溶媒から１−サンプリングし、実施例１と同様の
手法で分析した結果、ジブチルホスフェート、モノブチ
ルホスフェートは他の共存物質の影９を全く受けること
なく、検知することができた。
不純物として５−ドデカノン、１−ドデカノール、１−
ニトロドデカンを各々１０ｐｐｍ含むトリブチルホスフ
ェート溶媒から１−サンプリングし、実施例１と同様の
手法で分析した結果、ジブチルホスフェート、モノブチ
ルホスフェートは他の共存物質の影９を全く受けること
なく、検知することができた。
本発明は上記構成を採用することによりトリブチルホス
フェート溶媒中のジブチルホスフェート及びモノブチル
ホスフェートがｌｐｐｍ以下で検知できることになり、
溶媒の蒸留操作条件の調整が可能とがり、核燃料抽出溶
媒の性能を維持することに大いに寄与することができた
。
フェート溶媒中のジブチルホスフェート及びモノブチル
ホスフェートがｌｐｐｍ以下で検知できることになり、
溶媒の蒸留操作条件の調整が可能とがり、核燃料抽出溶
媒の性能を維持することに大いに寄与することができた
。
第１図は本発明の分析法のフロー図、第２図は本発明の
実施例の結果を示すグラフである。 復代理人 内 １） 明 復代理人 萩 原 亮 − 復代理人 安 酉 篤 夫 第１図
実施例の結果を示すグラフである。 復代理人 内 １） 明 復代理人 萩 原 亮 − 復代理人 安 酉 篤 夫 第１図
Claims (1)
- ジブチルホスフェート及びモノブチルホスフェートを含
有するトリブチルホスフェートを一定量分取し、標準物
質としてトリエチルホスフエートを所定量加え、これに
メチルエステル化剤としてジアゾメタンを通した後、一
定量分取してキャリアガスにより、シリコン系高分子液
体を含有する分離カラムに導入し、次いで、フレーム光
度検出器に送ることを特徴とするブチルホスフェートの
定量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61156187A JPS6312954A (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | プチルホスフエ−トの定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61156187A JPS6312954A (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | プチルホスフエ−トの定量分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6312954A true JPS6312954A (ja) | 1988-01-20 |
Family
ID=15622268
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61156187A Pending JPS6312954A (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | プチルホスフエ−トの定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6312954A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2622987C2 (ru) * | 2010-10-06 | 2017-06-21 | Зе Боинг Компани | Способ выделения и система контроля присутствия эфиров фосфорной кислоты в топливе для реактивных двигателей |
-
1986
- 1986-07-04 JP JP61156187A patent/JPS6312954A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2622987C2 (ru) * | 2010-10-06 | 2017-06-21 | Зе Боинг Компани | Способ выделения и система контроля присутствия эфиров фосфорной кислоты в топливе для реактивных двигателей |
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