JP5845570B2 - 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 - Google Patents
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Description
また、その他の手段として、ラジカル重合体樹脂、着色剤及び離型剤を含有する内層と、主鎖中に不飽和結合を有するポリエステルにラジカル重合性単量体をグラフト重合させて形成したグラフト化ポリエステル樹脂を含有するトナー外層とを有するトナーが開示されている(特許文献2)。当該文献には、当該トナーが、耐オフセット性が良好であり、定着可能温度領域が適正で、耐熱保存性に優れることが記載されている。
また、特許文献2に開示されたトナーは、定着温度領域及び耐熱保存性に問題はないが、耐ホットオフセット性が不十分である。また、当該トナーの製造には、多段階の工程を要するとの問題もあった。
本発明の課題は、定着下限温度が低く、耐オフセット性及び耐熱保存性が高い静電荷像現像用トナーを簡便に提供することである。また、広い温度領域で印字物に高いグロスを与えるトナーを提供する。
本発明のトナーは、結着樹脂、着色剤、離型剤、及び所定の定着助剤を含有する。
以下、本発明に使用される着色樹脂粒子の製造方法、当該製造方法により得られる着色樹脂粒子、当該着色樹脂粒子を用いた本発明のトナーの製造方法及び本発明のトナーについて、順に説明する。
一般に、着色樹脂粒子の製造方法は、粉砕法等の乾式法、並びに乳化重合凝集法、懸濁重合法、及び溶解懸濁法等の湿式法に大別され、画像再現性等の印字特性に優れたトナーが得られ易いことから湿式法が好ましい。湿式法の中でも、ミクロンオーダーで比較的小さい粒径分布を持つトナーを得やすいことから、乳化重合凝集法、及び懸濁重合法等の重合法が好ましく、重合法の中でも懸濁重合法がより好ましい。
(A−1)重合性単量体組成物の調製工程
まず、重合性単量体、着色剤、離型剤、及び定着助剤、さらに必要に応じて添加される帯電制御剤等のその他の添加物を混合し、重合性単量体組成物の調製を行う。重合性単量体組成物を調製する際の混合には、例えば、メディア式分散機を用いて行う。
本発明では、架橋性の重合性単量体を、モノビニル単量体100質量部に対して、通常、0.1〜5質量部、好ましくは0.3〜2質量部の割合で用いることが望ましい。
一方、定着助剤中、(メタ)アクリル酸アルキル単量体の含有割合が5質量%未満の場合には、(メタ)アクリル酸アルキル単量体の含有割合が低すぎるため、最低定着温度が高くなりすぎるおそれがある。また、このように(メタ)アクリル酸アルキル単量体の含有割合が低すぎる場合には、特に比較的低い定着温度の場合に印字物の光沢感が損なわれるおそれがある。
なお、共重合体中、スチレン単量体の含有割合は80〜90質量%が好ましく、(メタ)アクリル酸アルキル単量体の含有割合は10〜20質量%が好ましい。
一方、定着助剤のガラス転移温度が60℃を超える場合には、ガラス転移温度が高すぎるため、最低定着温度が高くなりすぎるおそれがある。また、このようにガラス転移温度が高すぎる場合には、特に比較的低い定着温度の場合に印字物の光沢感が損なわれるおそれがある。
なお、定着助剤のガラス転移温度は、10〜55℃であることが好ましく、20〜50℃であることが更に好ましい。また、定着助剤は、上記範囲を満たせば、スチレン単量体と(メタ)アクリル酸アルキル単量体以外のその他の単量体を含んでいてもよい。
定着助剤の重量平均分子量(Mw)が3,000未満である場合には、重量平均分子量が低すぎるため、耐熱保存性が低下する場合がある。
一方、定着助剤の重量平均分子量(Mw)が10,000を超える場合には、重量平均分子量が高すぎるため、広い温度範囲での、印字物の高いグロスが得られない場合がある。
重量平均分子量は3,500〜8,000であることがより好ましく、4,000〜6,000であることが更に好ましい。
分子量分布は、1.0〜1.5であることがより好ましく、1.0〜1.3であることが更に好ましい。
このように、スチレン単量体と(メタ)アクリル酸アルキル単量体を含む特定範囲のガラス転移温度を有する定着助剤を重合性単量体組成物に添加することにより、優れた耐熱保存性、低温定着性、及び耐ホットオフセット性を有し、且つ、印刷面を平滑にでき、さらに高いグロスの印字物を与えるトナーが得られる。
定着助剤の当該添加量が1質量部未満である場合には、定着助剤の添加量が少なすぎるため、上述した本発明の効果を享受できない。また、定着助剤の当該添加量が15質量部を超える場合には、耐熱保存性が低下することがある。
定着助剤の添加量は、結着樹脂100質量部に対して2〜12質量部であることがより好ましく、4〜11質量部であることが更に好ましい。
ブラック着色剤としては、カーボンブラック、チタンブラック、並びに酸化鉄亜鉛、及び酸化鉄ニッケル等の磁性粉等を用いることができる。
本発明において離型剤として好適に用いられるエステルワックスは、多官能エステルワックスがより好適であり、例えば、ペンタエリストールテトラベヘネートテトラパルミネート、ペンタエリストールテトラベヘネート、ペンタエリストールテトラステアレート等のペンタエリスリトールエステル化合物;ヘキサグリセリンオクタベヘネート、ペンタグリセリンヘプタベヘネート、テトラグリセリンヘプタベヘネート、トリグリセリンペンタベヘネート、ジグリセリンテトラベヘネート、グリセリントリベヘネート等のグリセリンエステル化合物;ジペンタエリストールヘキサミリテート、ジペンタエリストールヘキサパルミネート等のジペンタエリスリトールエステル化合物;等が挙げられ、中でもグリセリンエステル化合物が好ましく、また、ペンタエリストールテトラベヘネートテトラパルミネート、ヘキサグリセリンオクタベヘネート、テトラグリセリンヘプタベヘネート、トリグリセリンペンタベヘネートがより好ましく、ヘキサグリセリンオクタベヘネートが特に好ましい。
炭化水素ワックスの数平均分子量は、300〜800であることが好ましく、400〜600であることがより好ましい。また、JIS K2235 5.4で測定される炭化水素ワックスの針入度は、1〜10であることが好ましく、2〜7であることがより好ましい。
離型剤は、上述した1種又は2種以上のワックスを組み合わせて用いてもよい。
上記離型剤は、モノビニル単量体100質量部に対して、好ましくは0.1〜30質量部用いられ、更に好ましくは1〜20質量部用いられる。
帯電制御剤としては、一般にトナー用の帯電制御剤として用いられているものであれば、特に限定されないが、帯電制御剤の中でも、重合性単量体との相溶性が高く、安定した帯電性(帯電安定性)をトナー粒子に付与させることができることから、正帯電性又は負帯電性の帯電制御樹脂が好ましく、さらに、正帯電性トナーを得る観点からは、正帯電性の帯電制御樹脂がより好ましく用いられる。
正帯電性の帯電制御剤としては、ニグロシン染料、4級アンモニウム塩、トリアミノトリフェニルメタン化合物及びイミダゾール化合物、並びに、好ましく用いられる帯電制御樹脂としてのポリアミン樹脂、並びに4級アンモニウム基含有共重合体、及び4級アンモニウム塩基含有共重合体等が挙げられる。
負帯電性の帯電制御剤としては、Cr、Co、Al、及びFe等の金属を含有するアゾ染料、サリチル酸金属化合物及びアルキルサリチル酸金属化合物、並びに、好ましく用いられる帯電制御樹脂としてのスルホン酸基含有共重合体、スルホン酸塩基含有共重合体、カルボン酸基含有共重合体及びカルボン酸塩基含有共重合体等が挙げられる。
本発明では、帯電制御剤を、モノビニル単量体100質量部に対して、通常、0.01〜10質量部、好ましくは0.03〜8質量部の割合で用いることが望ましい。帯電制御剤の添加量が、0.01質量部未満の場合にはカブリが発生することがある。一方、帯電制御剤の添加量が10質量部を超える場合には印字汚れが発生することがある。
分子量調整剤としては、一般にトナー用の分子量調整剤として用いられているものであれば、特に限定されず、例えば、t−ドデシルメルカプタン、n−ドデシルメルカプタン、n−オクチルメルカプタン、及び2,2,4,6,6−ペンタメチルヘプタン−4−チオール等のメルカプタン類;テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィド、N,N’−ジメチル−N,N’−ジフェニルチウラムジスルフィド、N,N’−ジオクタデシル−N,N’−ジイソプロピルチウラムジスルフィド等のチウラムジスルフィド類;等が挙げられる。これらの分子量調整剤は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明では、分子量調整剤を、モノビニル単量体100質量部に対して、通常0.01〜10質量部、好ましくは0.1〜5質量部の割合で用いることが望ましい。
本発明では、少なくとも重合性単量体、着色剤、離型剤及び定着助剤を含む重合性単量体組成物を、分散安定剤を含む水系媒体中に分散させ、重合開始剤を添加した後、重合性単量体組成物の液滴形成を行う。液滴形成の方法は特に限定されないが、例えば、(インライン型)乳化分散機(株式会社荏原製作所製、商品名「マイルダー」)、高速乳化分散機(特殊機化工業製、商品名「T.K.ホモミクサー MARK II型」)等の強攪拌が可能な装置を用いて行う。
上記(A−2)のようにして、液滴形成を行い、得られた水系分散媒体を加熱し、重合を開始し、着色樹脂粒子の水分散液を形成する。
重合性単量体組成物の重合温度は、好ましくは50℃以上であり、更に好ましくは60〜95℃である。また、重合の反応時間は好ましくは1〜20時間であり、更に好ましくは2〜15時間である。
着色樹脂粒子が分散している水系媒体中に、シェル層を形成するための重合性単量体(シェル用重合性単量体)と重合開始剤を添加し、重合することでコアシェル型の着色樹脂粒子を得ることができる。
重合により得られた着色樹脂粒子の水分散液は、重合終了後に、常法に従い、ろ過、分散安定化剤の除去を行う洗浄、脱水、及び乾燥の操作が、必要に応じて数回繰り返されることが好ましい。
粉砕法を採用して着色樹脂粒子を製造する場合、以下のようなプロセスにより行われる。
まず、結着樹脂、着色剤、離型剤、及び定着助剤、さらに必要に応じて添加される帯電制御剤等のその他の添加物を混合機、例えば、ボールミル、V型混合機、ヘンシェルミキサー(:商品名)、高速ディゾルバ、インターナルミキサー、フォールバーグ等を用いて混合する。次に、上記により得られた混合物を、加圧ニーダー、二軸押出混練機、ローラ等を用いて加熱しながら混練する。得られた混練物を、ハンマーミル、カッターミル、ローラミル等の粉砕機を用いて、粗粉砕する。更に、ジェットミル、高速回転式粉砕機等の粉砕機を用いて微粉砕した後、風力分級機、気流式分級機等の分級機により、所望の粒径に分級して粉砕法による着色樹脂粒子を得る。
上述の(A)懸濁重合法、又は(B)粉砕法等の製造方法により、着色樹脂粒子が得られる。
以下、トナーを構成する着色樹脂粒子について述べる。なお、以下で述べる着色樹脂粒子は、コアシェル型のものとそうでないもの両方を含む。
上記着色樹脂粒子の平均円形度が0.96未満の場合、印字の細線再現性が悪くなるおそれがある。
本発明においては、上記着色樹脂粒子を、そのままでトナーとすることもできるが、トナーの帯電性、流動性、及び保存性等を調整する観点から、上記着色樹脂粒子を、外添剤と共に混合攪拌して外添処理を行うことにより、着色樹脂粒子の表面に、外添剤を付着させて1成分トナー(現像剤)とすることが好ましい。
なお、1成分トナーは、さらにキャリア粒子と共に混合攪拌して2成分現像剤としてもよい。
なお、これらの外添剤は、それぞれ単独で用いることもできるが、2種以上を併用して用いることができる。中でも粒径の異なる2種以上のシリカを併用することが好ましい。
上記工程を経て得られる本発明のトナーは、スチレン単量体と(メタ)アクリル酸アルキル単量体により構成される特定範囲のガラス転移温度を有する定着助剤を含有することにより、優れた耐熱保存性、低温定着性、及び耐ホットオフセット性を有し、且つ、印刷面を平滑にでき、さらに高いグロスの印字物を与えるトナーである。
本実施例、参考例及び比較例において行った試験方法は以下のとおりである。
[参考例1]
モノビニル単量体としてスチレン77部及びアクリル酸n−ブチル23部、ブラック着色剤としてカーボンブラック(三菱化学社製、商品名:#25B)7部、架橋性の重合性単量体としてジビニルベンゼン0.68部、分子量調整剤としてt−ドデシルメルカプタン1.2部、及びマクロモノマーとしてポリメタクリル酸エステルマクロモノマー(東亜合成社製、商品名:AA6)0.25部を、メディア型湿式粉砕機を用いて湿式粉砕を行った後、帯電制御剤として正帯電性の帯電制御樹脂(4級アンモニウム基含有スチレン/アクリル共重合体)1部、離型剤として、ヘキサグリセリンオクタベヘネート(酸価:0.5mgKOH/g、水酸基価:0.5mgKOH/g)5部、パラフィンワックス(日本精蝋社製、商品名:HNP−11)2部及び定着助剤A(東亜合成社製、サンプル名:ARUFON 1150−1)を5部添加、混合して、重合性単量体組成物を得た。
定着助剤Aを5部添加する替わりに、定着助剤B(東亜合成社製、サンプル名:ARUFON 1150−2)を5部添加した他は、参考例1と同様に、実施例2の静電荷像現像用トナーを製造した。
定着助剤Aを5部添加する替わりに、定着助剤Bを10部添加した他は、参考例1と同様に、実施例3の静電荷像現像用トナーを製造した。
定着助剤Aを5部添加する替わりに、定着助剤C(東亜合成社製、サンプル名:ARUFON UP−1150)を5部添加した他は、参考例1と同様に、比較例1の静電荷像現像用トナーを製造した。
定着助剤Aを5部添加する替わりに、定着助剤D(東亜合成社製、サンプル名:ARUFON UP−1080)を5部添加した他は、参考例1と同様に、比較例2の静電荷像現像用トナーを製造した。
上記参考例1、実施例2及び実施例3、並びに比較例1及び比較例2のトナーに使用した着色樹脂粒子について、粒径特性を調べた。詳細は以下の通りである。
着色樹脂粒子を約0.1g秤量し、ビーカーに取り、分散剤としてアルキルベンゼンスルホン酸水溶液(富士フイルム社製、商品名:ドライウエル)0.1mLを加えた。そのビーカーへ、更に専用電解液(ベックマン・コールター社製、商品名:アイソトンII−PC)を10〜30mL加え、20Wの超音波分散機で3分間分散させた後、粒径測定機(ベックマン・コールター社製、商品名:マルチサイザー)を用いて、アパーチャー径;100μm、媒体;アイソトンII−PC、測定粒子個数;100,000個の条件下で、着色樹脂粒子の体積平均粒径(Dv)、及び個数平均粒径(Dn)を測定し、粒径分布(Dv/Dn)を算出した。
容器中に、予めイオン交換水10mLを入れ、その中に分散剤としての界面活性剤(アルキルベンゼンスルホン酸)0.02gを加え、更に着色樹脂粒子0.02gを加え、超音波分散機で60W、3分間分散処理を行った。測定時の着色樹脂粒子濃度を3,000〜10,000個/μLとなるように調整し、0.4μm以上の円相当径の着色樹脂粒子1,000〜10,000個についてフロー式粒子像分析装置(シメックス社製、商品名:FPIA−2100)を用いて測定した。測定値から平均円形度を求めた。
円形度は下記計算式1に示され、平均円形度は、その数平均を取ったものである。
計算式1:(円形度)=(粒子の投影面積に等しい円の周囲長)/(粒子投影像の周囲長)
上記定着助剤A〜定着助剤Dについて、GPC測定、及びガラス転移温度測定を行った。測定の詳細は以下の通りである。
まず、精秤した定着助剤A〜定着助剤D 0.1gをそれぞれ100mLガラス製サンプル瓶に入れた後、THF49.9gをそれぞれ加えた。次に、スターラーチップを入れ、マグネティックスターラーを用いて室温で1時間攪拌して結着樹脂等を溶解して分散液を得た。続いて、分散液を0.2μmPTFE製フィルターで濾過して、THF溶液を得た。最後に、THF溶液のそれぞれ100μLをGPC測定装置に注入してGPC測定した。重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)及び分子量分布(Mn/Mw)は、得られたGPCの溶出曲線を基に市販単分散標準ポリスチレンによる検量線から換算した。
(GPC測定条件)
GPC:HLC−8220(東ソー社製)
カラム:TSK−GEL MULTIPORE HXL−M 2本直結(東ソー社製)
溶離液:THF
流量:1.0mL/min
温度:40℃
ASTM D3418−82に準拠して、定着助剤のガラス転移温度を測定した。より具体的には、示差走査熱量計を用いて試料を昇温速度10℃/分で昇温し、その過程で得られたDSC曲線のガラス転移温度を示す温度を測定した。示差走査熱量計として、セイコー電子工業社製「SSC5200」を使用した。
上記参考例1、実施例2及び実施例3、並びに比較例1及び比較例2の静電荷像現像用トナーについて、トナー特性を調べた。詳細は以下の通りである。
トナー10gを密閉可能な容器(ポリエチレン製、容量:100mL)に入れて、密閉した後、当該容器を55℃の温度に保持した恒温水槽の中に沈めた。8時間経過した後、恒温水槽から当該容器を取り出し、容器内のトナーを42メッシュの篩上へ置いた。この際、容器内でのトナーの凝集構造を破壊しないように、容器内からトナーを静かに取り出し、注意深く篩上に移して置くようにする。
トナーを置いた篩を、粉体測定機(ホソカワミクロン社製、商品名:パウダテスタPT−R)を用いて、振幅1mmの条件で、30秒間振動させた後、篩上に残留したトナーの質量を測定し、凝集トナーの質量とした。最初に容器に入れたトナーの質量に対する凝集トナーの質量の割合(質量%)を算出した。
なお、1サンプルにつき上記測定を3回行い、凝集トナーの質量の割合(質量%)を算出し、その平均値を保存性の指標とした。
市販の非磁性一成分現像方式のプリンターの定着ロール部の温度を変化できるように改造したプリンターを用い、当該プリンターの現像装置内のトナーカートリッジに、トナーを100g充填した後、印字用紙をセットし、下記のように定着試験を行った。
定着試験は、黒ベタ(印字濃度100%)を印字して、改造プリンターの定着ロールの温度を5℃ずつ変化させ、それぞれの温度でのトナーの定着率を測定し、温度−定着率の関係を求めた。
なお、5℃ずつ変化させる各温度において、定着ロールの温度を安定化させるために、5分以上その温度状態を維持させた。
計算式2:定着率(%)=(ID(後)/ID(前))×100
ここで、テープ剥離操作とは、試験用紙の測定部分に粘着テープ(住友スリーエム社製、商品名:スコッチメンディングテープ810−3−18)を貼り、円盤型の金属ロール(直径15cm×厚さ2cm、重さ:1kg)を用いて、一定圧力で押圧して付着させ、その後、一定速度で紙に沿った方向に粘着テープを剥離する一連の操作である。また、画像濃度は、反射式画像濃度計(マクベス社製、商品名:RD914)を用いて測定した。
上記のプリンターを用い、ベタ画像の紙面上トナー量が0.45(mg/cm2)となるようにプリンターの調整を行った後、定着ロールの温度(定着温度)を170〜200℃の間で10℃ずつ変化させて、5cm四方のベタ画像を用紙(HammerMill製、商品名:Laser Print Paper24)に印字した。得られた5cm四方のベタ画像を、グロスメーター(日本電色工業製、商品名:VGS−SENSOR)を用いて、入射角60°によりグロスの値を測定した。なお、グロスの値は、大きい程光沢感があることを示す。
以下、表1〜表3を参照しながら、トナー評価について検討する。
まず、比較例1のトナーについて検討する。表2及び表3より、比較例1のトナーは、スチレン単量体のみからなる共重合体であり、且つ、ガラス転移点が68℃である定着助剤Cを含有する。
表3より、比較例1のトナーは、凝集トナーの割合が0.1質量%、耐ホットオフセット温度が240℃を超える温度である。したがって、比較例1のトナーについては、少なくとも保存性及び耐ホットオフセット性に問題は見られない。
しかし、比較例1のトナーは、最低定着温度が150℃と高く、グロスの値も170〜200℃の各温度において低い。特に、比較例1のトナーの170℃におけるグロスの値は3であり、この結果は、参考例1、実施例2及び実施例3、並びに比較例1及び比較例2のトナー中、最も低い値である。したがって、比較例1のトナーは、比較的低い定着温度において特に光沢感に劣ることが分かる。
表3より、比較例2のトナーは、凝集トナーの割合が0.1質量%である。したがって、比較例2のトナーについては、少なくとも保存性に問題は見られない。
しかし、比較例2のトナーは、耐ホットオフセット温度が200℃であり、最低定着温度が145℃と高く、さらにグロスの値も170〜200℃の各温度において低い。特に、比較例1のトナーの200℃におけるグロスの値は3であり、この結果は、参考例1、実施例2及び実施例3、並びに比較例1及び比較例2のトナー中、最も低い値である。したがって、比較例2のトナーは、比較的高い定着温度において特に光沢感に劣ることが分かる。
表3より、これらの参考例1並びに、実施例1及び実施例2のトナーは、いずれも、凝集トナーの割合が0.1質量%であり、且つ、耐ホットオフセット温度が240℃を超える温度であり、且つ、最低定着温度が130〜135℃と低く、且つ、グロスの値が170〜200℃の各温度において高い。
したがって、スチレン単量体70〜95質量%と(メタ)アクリル酸アルキル単量体5〜30質量%との共重合体であり、且つガラス転移温度が5〜60℃である定着助剤を含有する本発明のトナーは、優れた耐熱保存性、低温定着性、及び耐ホットオフセット性を有し、且つ、印刷面を平滑にでき、さらに高いグロスの印字物を与えることが分かる。
Claims (5)
- 結着樹脂、着色剤、離型剤及び定着助剤を含有する静電荷像現像用トナーであって、
前記定着助剤(但し、硫黄原子を含む重合体を除く。)がスチレン70〜95質量%と(メタ)アクリル酸アルキル5〜30質量%との共重合体であり、且つ当該共重合体のガラス転移温度が5〜26℃であり、且つ前記定着助剤の添加量が前記結着樹脂100質量部に対し1〜12質量部であり、
前記定着助剤の重量平均分子量(Mw)が3,500〜10,000であり、且つ数平均分子量(Mn)に対する前記重量平均分子量(Mw)の比である分子量分布(Mw/Mn)が1.0〜1.5であることを特徴とする静電荷像現像用トナー。 - 前記離型剤がエステルワックスを含むことを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記エステルワックスが、酸価が2mgKOH/g以下、且つ水酸基価が15mgKOH/g以下の多官能エステルワックスである請求項2に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記離型剤が炭化水素系ワックスを含むことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の静電荷像現像用トナー。
- 重合性単量体、着色剤、離型剤及び定着助剤を含有する重合性単量体組成物を、分散安定化剤を含有する水系分散媒体中に懸濁させ、重合性単量体組成物の液滴が分散した懸濁液を得る工程、及び当該懸濁液を重合開始剤の存在下で懸濁重合させることにより結着樹脂を含有する着色樹脂粒子を得る工程を含む静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
前記定着助剤(但し、硫黄原子を含む重合体を除く。)は、スチレン70〜95質量%と(メタ)アクリル酸アルキル5〜30質量%との共重合体であり、且つ当該共重合体のガラス転移温度が5〜26℃であり、且つ前記定着助剤の添加量が前記結着樹脂100質量部に対し1〜12質量部であり、
前記定着助剤の重量平均分子量(Mw)が3,500〜10,000であり、且つ数平均分子量(Mn)に対する前記重量平均分子量(Mw)の比である分子量分布(Mw/Mn)が1.0〜1.5であることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
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