JP5845097B2 - 電子輸送チタン酸化物層 - Google Patents
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Description
酸、
水、
水混和性アルコール、
チタン酸化物前駆体、および
一般式(I)の化合物、
N(R1)(R2)(R3) (I)
の混合物を含む。
a)酸を水と混ぜて、第1混合物を得る工程と、
b)第1混合物を水混和性アルコールと混ぜて、第2混合物を得る工程と、
c)一般式(I)の化合物を第2混合物と混ぜて、第3混合物を得る工程と、
d)例えば10分から15分のような、第3混合物が室温になるために十分な時間待つ工程と、
e)例えばTiOxのようなチタン酸化物前駆体を第3混合物に加えて、溶液を得る工程と、を含む。
Ti(OR)4 (II)
のチタン(IV)アルコキシドである。ここで、RはC1−C4直鎖アルキル鎖またはC3−C4分岐アルキル鎖からなるリストから選択される。最も好ましくは、チタン酸化物前駆体は、チタン(IV)イソプロポキシドである。
R−OH (III)
を有する。ここで、RはC1−C3直鎖アルキルおよびC3分岐アルキル鎖のグループから選択される。好適には、このアルコールはエタノールである。
R−COOH (V)
を有する。ここで、RはC1−C4直鎖アルキルおよびC3−C4分岐アルキルのグループから選択される。
f)第3の形態の工程(b)を行う前に、または第1の形態の工程(e)で得られた溶液を、水混和性アルコールを用いて更に希釈する前に、少なくとも90分待つ工程、を含んでも良い。
a)基板を提供する工程、および
b)好適には不活性雰囲気で、第2の形態にかかる溶液を、基板に供給する工程、を含む。
好適には、第3の形態にかかるプロセスは、室温で行われる。
本発明の説明で使用されるチタン亜酸化物(titanium suboxide)の用語は、O/Tiの原子の比が1と2の間、好適には1.1と1.9の間のチタン酸化物を意味する。一般には、チタン亜酸化物は、電子伝導特性を有する。
例1−a
4mlボトルが、室温に保たれた不活性雰囲気のグローブボックス中で、攪拌プレート(600rpm)の上に配置された。エタノール1mlが、D−ソルビトール3mgと、全てのソルビトールが分解するまで混ぜられた。結果の混合物(混合物X)は澄んでいた。
アルコール:11.6重量分率、10.6モル当量
炭水化物:44.8重量分率、10モル当量
水:1.0重量分率、2.3モル当量
酸:2.0重量分率、1.4モル当量
一般式(I)の化合物:7.6重量分率、5.2モル当量
チタン酸化物前駆体:7.0重量分率、1モル当量
4mlボトルが、室温に保たれた不活性雰囲気のグローブボックス中で、攪拌プレート(600rpm)の上に配置され、1体積分率の酢酸が、0.5体積分率の蒸留水に混ぜられた。結果の混合物は混合物Yと呼ばれた。エタノール1mlが、混合物Y0.2mlに加えられ、これにより混合物Zが得られた。
図1では、ガラス基板6、ITOアノード5、HTL4、および活性媒体3からなるスタックが、最初に準備された。次に、N2雰囲気のグローブボックス中で、例1−aの溶液がエタノールで5倍に希釈され、ポリ(3−ヘキシルチオフェン):フェニル−C61−酪酸メチルエステル(P3HT:PC60BM)バルクヘテロ接合からなる活性層3の上にスピンコートされた。得られたチタン酸化物層2は、更なる処理には晒されなかった。カソード1が最後にチタン酸化物層の上に蒸着された。結果のデバイスは以下の構造を有した。ITO/PEDOT/P3HT:PC60BM(250nm)/チタン酸化物(10nm)/Al(100nm)。
4mlボトルが、室温に保たれた不活性雰囲気のグローブボックス中で、攪拌プレート(600rpm)の上に配置された。エタノール1mlが、D−ソルビトール3mgと、全てのソルビトールが分解するまで混ぜられた。結果の混合物(混合物X)は澄んでいた。
チタン酸化物層2が蒸着されたYb層2で置き換えられたことを除いて、例2と同じデバイスが作製された。結果のデバイスは、以下の構造を有する。ITO/PEDOT/P3HT:PC60BM(250nm)/Yb(50nm)/Al(100nm)。
図3を参照すると、dの線は、暗い所で測定された電流密度と電圧との関係に対応し、一方、iの線はUV照射に晒した測定に対応する。四角形は例2に対応する点であり、一方、三角形は比較例2に対応する点である。例2のデバイスに対する曲線因子は64.0%であり、デバイスの効率は4.17%であった。比較例2のデバイスに対する曲線因子は71.1%であり、デバイスの効率は4.07%であった。例2にかかるデバイスの電流は、比較例2にかかるデバイスの電流より明らかに高い。これは、チタン酸化物層がETLと光学スペーサの2つの機能を満たし、これにより活性層の内部での光分布を改良し、より高い光電流を形成するためと思われる。
図2を参照すると、ガラス基板6とITOカソード5とからなるスタックが、最初に準備された。次に、不活性ガス(N2、グローブボックス)下で、例1−aにかかるチタン酸化物溶液で、エタノールで5倍に希釈された溶液が、ITOカソード5の上でスピンコートされて、更なる処理に晒すことなく乾燥させ、これによりチタン酸化物ゲル2を形成した。次に、ポリ(3−ヘキシルチオフォン)とフェニル−C61−酪酸メチルエステルとからなる活性層3が、チタン酸化物ゲル2の上でスピンコートされた。活性層3は、乾燥させた。次に、HTL4が、活性層3の上にスピンコートされて、乾燥させた。100nmのAlアノードがHTL4の上に蒸着された。結果のデバイスは以下の構造を有する。ITO/チタン酸化物(10−12nm)/P3HT:PC60BM(250nm)/PEDOT/Al(100nm)。
例1の溶液の代わりに比較例1の溶液が用いられ、250nm膜厚の代わりに80nm膜厚のP3HT:PC60BM活性層が使用されたことを除き、例3と同じ手続きが用いられた。ここで図5を参照すると、比較例1の不透明な溶液が用いられた場合、第1の測定(照射前、円)は、31.6%の低い曲線因子と0.66%の低い効率を有する低品質の太陽電池を示す。UV光の照射後にのみ、デバイスの性能が改良される。
Claims (18)
- チタン酸化物ゾルゲル層を形成するための溶液を形成するプロセスであって、このプロセスは、
0.5から3.0モル当量の酸、
1.0から5.0モル当量の水、
5.0から20モル当量の水混和性アルコール、
0.5から2モル当量のチタン酸化物前駆体、
2.5から10モル当量の一般式(I):
N(R1)(R2)(R3) (I)
の化合物、
ここで、R1は、C1−C4直鎖アルキルグループとC3−C4分岐アルキルグループとからなるリストから選択され、ここでアルキルグループのいくつかは、−NH2、−SH、−OH、−NR4R5、−SR’、−OR”からなるリストから選択されるグループYにより置き換えられ、ここで、R4、R5、R’およびR”は、C1−C4直鎖アルキルグループとC3−C4分岐アルキルグループからなるリストから選択され、ここでR2およびR3は、H、C1−C4直鎖アルキルグループ、およびC3−C4分岐アルキルグループからなるリストから独立して選択され、ここでアルキルグループのいくつかは、−NH2、−SH、−OH、−NR4R5、−SR’、−OR”からなるリストから選択されるグループYにより置き換えられ、ここで、R4、R5、R’およびR”は、C1−C4直鎖アルキルグループとC3−C4分岐アルキルグループからなるリストから選択される、
の混合工程を含み、
この混合工程は、
a)酸を水と混ぜて、第1混合物を得る工程と、
b)第1混合物を水混和性アルコールと混ぜて、第2混合物を得る工程と、
c)一般式(I)の化合物を第2混合物と混ぜて、第3混合物を得る工程と、
d)第3混合物が室温になるために十分な時間待つ工程と、
e)チタン酸化物前駆体を第3混合物に加えて、溶液を得る工程と、を含むプロセス。 - このプロセスは不活性雰囲気で行われる請求項1に記載のプロセス。
- 工程(b)において、第1混合物は、更に、炭水化物と混ぜられる請求項1または2に記載のプロセス。
- 炭水化物は、D−ソルビトールである請求項3に記載のプロセス。
- 炭水化物は、5×10−2から2×10−1モル当量の中に含まれる請求項3または4に記載のプロセス。
- 室温で行われる請求項1〜5のいずれかに記載のプロセス。
- 工程(e)で得られた溶液は澄んでいる請求項1〜6のいずれかに記載のプロセス。
- チタン酸化物前駆体はチタンアルコキシドである請求項1〜7のいずれかに記載のプロセス。
- チタン酸化物前駆体は、一般式(II):
Ti(OR) 4 (II)
のチタン(IV)アルコキシドであり、
ここで、RはC 1 −C 4 直鎖アルキル鎖またはC 3 −C 4 分岐アルキル鎖から選択される請求項8に記載のプロセス。 - チタン酸化物前駆体は、チタン(IV)イソポロポキシドである請求項1〜9のいずれかに記載のプロセス。
- 水混和性アルコールは、一般式(III):
R−OH (III)
を有し、ここで、RはC1−C3直鎖アルキルおよびC3分岐アルキル鎖のグループから選択される請求項1〜10のいずれかに記載のプロセス。 - 水混和性アルコールはエタノールである請求項11に記載のプロセス。
- 酸は有機酸である請求項1〜12のいずれかに記載のプロセス。
- 有機酸は、一般式(IV):
R−COOH (IV)
を有し、ここで、RはC 1 −C 4 直鎖アルキルおよびC 3 −C 4 分岐アルキルのグループから選択される請求項13に記載のプロセス。 - 酸は酢酸である請求項13に記載のプロセス。
- デバイスを作製する方法であって、
a)基板を準備する工程と、
b)請求項1〜15のいずれかにかかるプロセスで得られた溶液を基板に供給する工程と、
を含むプロセス。 - デバイスを作製する方法であって、
a)基板を準備する工程と、
b)請求項1〜15のいずれかにかかるプロセスに続いて、混和性アルコール中での希釈工程が行われるプロセスで得られた溶液を基板に供給する工程と、
を含むプロセス。 - 請求項16または17の工程(b)の後に、アニール工程、酸素処理、またはUV光を用いた光ドーピングを含まない請求項16または17に記載のプロセス。
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