JP5839128B2 - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents

Description

本発明は、試料導入部、分離カラム及び検出器を備えたガスクロマトグラフ装置に関するものである。

ガスクロマトグラフは、試料ガスを導入するガス導入部、試料ガスを成分ごとに分離する分離カラム、分離した試料成分を検出する検出器及びオーブンを備えている。従来は、ヒータで熱した空気をファンによって循環させることでその内部の温度調節を行なう対流式のオーブンの中に分離カラムを収容して分離カラムの温度調節を行なうようになっているものが一般的であった。

これに対し、分離カラムの温度をより高速に昇降させることを目的として、例えば電熱線を分離カラムに巻きつけるなどして、分離カラムを対流式のオーブンよりも熱容量の小さい別の機構によって温度調節することが提案されている（特許文献１参照。）。この場合、分離カラムは電熱線が巻かれた状態で個別の容器に収容されてカラムモジュールとしてオーブンの外側に配置される。そのため、ガス化された試料が配管の内壁等に吸着することを避けるため、試料導入部から分離カラムまでの間と分離カラムから検出器までの間を接続する配管をオーブン内に収容して温度調節を行なっている。

試料導入部から分離カラムまでの間や分離カラムから検出器までの間を接続する配管は一部でもオーブンから露出していると、放熱によって配管温度が低下して分析結果に影響を与えるため、これらの配管の端部と分離カラムの端部との接続はオーブン内又はその近傍でなされる。また、特許文献１においては、カラムモジュールを交換可能にしてオーブンの筐体に装着するために、オーブンの側面に設けられた開閉ドアにカラムモジュールを装着している。

米国特許第６５３０２６０号公報

上記のように、カラムモジュールをオーブンの筐体の側面に装着すると、ガスクロマトグラフ装置の設置面積が大きくなるという問題がある。また、特許文献１に開示されているように、オーブンの筐体の開閉ドアにカラムモジュールを装着する場合には、カラムモジュールに接続されている配管が開閉ドアの開閉に干渉しないようにするために、配管を必要以上に長くしておく必要が生じる。

そこで、本発明は、ガスクロマトグラフの設置面積を大きくすることなく、分離カラムに対して応答性の高い温度調節を実行することができるようにすることを目的とするものである。

本発明にかかるガスクロマトグラフ装置は、試料導入部と、検出器と、試料導入部より導入された試料を成分ごとに分離する分離カラムを収容して分離カラムの温度調節を独立して行なうカラムモジュールであって、最も大きな面積を有する主平面に垂直な一端面に分離カラムの端部が引き出されているカラムモジュールと、試料導入部とカラムモジュールの間及びカラムモジュールと検出器の間を接続する配管の少なくとも一部を収容する筐体、筐体内部を加熱するためのヒータ及び筐体内部を攪拌するファンを備えたオーブンと、を備え、オーブンの筐体の下面の一部が下方へ突出して突出部を形成し、突出部内に設けられた副空間が筐体内の副空間以外の空間である主空間と通じており、筐体の外側であって主空間の下方にカラムモジュールを設置するカラムモジュール設置部が設けられ、突出部の固定された一側面であってカラムモジュール設置部に面する一側面がカラムモジュールを装着する装着面となっており、該装着面に筐体内の配管の端部と分離カラムの端部とを接続する接続窓が設けられ、カラムモジュールは分離カラムの端部が引き出されている端面を装着面側にして主平面が水平となる状態で筐体に装着されているものである。

ここで、カラムモジュールとは、個別の容器に分離カラムを収容するとともに容器内の温度を調節するためのヒータを備えたものであり、容器の表面部又はその近傍で分離カラムの端部と外部の配管とを接続することができるように構成されたものである。

本発明のガスクロマトグラフ装置では、オーブンの筐体の下面の一部が下方へ突出して突出部を形成し、突出部内に設けられた副空間が筐体内の副空間以外の空間である主空間と通じており、筐体の外側であって主空間の下方にカラムモジュールを設置するカラムモジュール設置部が設けられ、突出部の固定された一側面であってカラムモジュール設置部に面する一側面がカラムモジュールを装着する装着面となっており、該装着面に筐体内の配管の端部と分離カラムの端部とを接続する接続窓が設けられ、カラムモジュールは分離カラムの端部が引き出されている端面を装着面側にして主平面が水平となる状態で筐体に装着されているので、カラムモジュールを主空間の下方の位置に設置することができる。これにより、カラムモジュールを、副空間を有さず主空間のみを内部に有するオーブンの側壁に装着した場合に比べて、ガスクロマトグラフ装置の設置面積を小さくすることができる。分離カラムはカラムモジュールで独立して温度調節がなされるので、分離カラムをオーブン内に配置する場合に比べて、分離カラムの昇降温の応答性を向上させることができる。カラムモジュールは主平面を水平にしてオーブンに装着されるため、カラムモジュールの主平面に熱の対流による温度勾配が生じることはなく、カラムモジュールの主平面方向において分離カラムの温度を均一に保つことができる。カラムモジュールは筐体の固定された一側面に装着されるため、カラムモジュールの装着された壁面が開閉されることはなく、オーブン内の配管を必要以上に長くしておく必要がない。

ガスクロマトグラフ装置の一実施例の構造を示す斜視図である。 ガスクロマトグラフ装置の他の実施例の構造を示す斜視図である。 同実施例のオーブン内温度の制御系統を示すブロック図である。 ガスクロマトグラフ装置のさらに他の実施例の構造を示す斜視図である。 ガスクロマトグラフ装置のさらに他の実施例の構造を示す斜視図である。

本発明のガスクロマトグラフ装置においては、カラムモジュールの全体が主空間の下方に収容されていることが好ましい。そうすれば、オーブンの設置面積の範囲内でカラムモジュールが設置され、装置の設置面積の拡大を防止できる。

オーブンの筐体の突出部の一側面には複数の接続窓が設けられていることが好ましい。そうすれば、装置の設置面積を拡大させることなく複数のカラムモジュールをオーブンに装着することができる。

オーブンの筐体の装着面とは異なる装着面に垂直な一側面の少なくとも一部が開閉可能な開閉側面となっており、接続窓は開閉側面に通じ、開閉側面を開放した状態でカラムモジュールを開閉側面側へ引き出すことができるようになっていてもよい。そうすれば、カラムモジュールの配管の接続又は取外しが容易になる。

オーブンに設けられているファンの一例として軸流ファンが挙げられる。その場合、軸流ファンは、オーブン内の主空間の側方で筐体の壁面の近傍に壁面と隙間をもって配置され、その回転軸方向に沿って主空間側及び副空間側へ送風を行なうことによりヒータで熱された空気を循環させるようになっていることが好ましい。これにより、主空間及び副空間を加熱することができる。

オーブンに設けられているファンの好ましい別の例としてシロッコファンが挙げられる。その場合、シロッコファンは、オーブン内の主空間の側方で筐体の壁面の近傍に配置され、主空間側から吸気した空気をその回転半径方向へ送風を行なうことにより壁面に沿ってヒータで熱された空気を循環させるようになっていることが好ましい。これにより、ヒータで熱された空気が副空間側へも十分に供給され、主空間及び副空間の温度を均一に加熱することができる。

さらに好ましい実施態様は、シロッコファンの主空間側にシロッコファンの回転軸に対して垂直に配置され、シロッコファンの回転軸に対応する位置に設けられた通気穴及びその通気穴の周囲に設けられた遮蔽部を有し、シロッコファンから送り出された空気の通気路を遮蔽部と筐体の壁面との間の隙間に限定するとともにシロッコファンへの吸気方向をシロッコファンの回転中心部分に限定する整流板をさらに備えているものである。これにより、ヒータにより熱された空気を副空間側へより確実に供給させることができ、オーブン内の温度の均一化を図ることができる。

また、本発明にかかるガスクロマトグラフ装置では、オーブン内に設けられオーブン内の温度を検出する温度センサと、温度センサの検出温度に基づいてヒータの出力又はファンの回転数を制御するオーブン温度制御部と、を備えていることが好ましい。そうすれば、試料導入部とカラムモジュールとの間及びカラムモジュールと検出器の間をそれぞれ接続する流路の温度制御を高精度に行なうことができる。

ガスクロマトグラフ装置の一実施例について図１を用いて説明する。なお、図１はオーブンの筐体の一部を除いた状態で示している。
まず試料の流れに沿って構成を説明すると、試料を導入する試料導入部２がキャピラリ（配管）６ａを介してカラムモジュール４の入口ポート４ａに接続されており、カラムモジュール４の出口ポート４ｂがキャピラリ６ｂを介して検出器８に接続されている。

試料導入部２は、例えば液体試料を加熱して気化させる試料気化室を備えたものである。カラムモジュール４は、一定の厚みをもった平板状の容器内に試料ガスを成分ごとに分離する分離カラムを収容したものである。カラムモジュール４は独自のヒータ（図示は省略）を備えており、分離カラムの温度を独立して調節することができる。カラムモジュール４に収容されている分離カラムの両端部はカラムモジュール４の主平面に対して垂直な一側面に引き出されており、カラムモジュール４はその一側面に分離カラムへの接続を可能にする入口ポート４ａ及び出口ポート４ｂを備えている。

キャピラリ６ａ及び６ｂはオーブン１０内に収容されている。オーブン１０の筐体の壁面は表面が板金で内部に断熱材を含む材質で構成されている。オーブン１０は下面側部に下方へ突出した突出部１１を有している。オーブン１０の内部の上部は主空間１２ａとなっており、下部である突出部１１の内部は主空間１２ａと繋がる副空間１２ｂとなっている。

オーブン１０内の一角であって主空間１２ａの側方に、主空間１２ａとは整流板１７を隔ててヒータ１６及びファン１８が配置されている。ヒータ１６は例えば電熱線がコイル状に巻かれて形成され、ファン１８の回転軌道の周囲を囲うようにして配置されている。ヒータ１６の最大消費電力（発熱量）は例えば約５００Ｗである。ファン１８はその回転半径方向へ放射状に風を発生させるシロッコファンであり、オーブン１０の筐体の壁面の近傍に配置されている。ヒータ１６及びシロッコファン１８の近傍には温度センサ２０が設けられている。

シロッコファン１８によって回転半径方向に放射状に風を発生させることで、図において矢印で示されているように、ヒータ１６により熱された空気がオーブン１０の筐体の壁面に沿って外側からシロッコファン１８の回転中心部へ向かう方向に循環する。シロッコファン１８の主空間１２ａ側に設けられた整流板１７は中央部に通気穴１７ａを有する板状部材であり、シロッコファン１８の回転軸に対して垂直に配置されている。シロッコファン１８の主空間１２ａ側に整流板１７が設けられていることにより、ヒータ１６で熱された空気の循環効率が向上する。これにより、ヒータ１６で熱された空気がオーブン１０内の主空間１２ａ及び副空間１２ｂに均一に流れ、オーブン１０内に温度分布が生じにくくなる。整流板１７の周縁部とオーブン１０の筐体の壁面との間には隙間があり、シロッコファン１８から送り出された空気がその隙間を通り、オーブン１０の筐体の壁面に沿って循環するようになっている。オーブン１０の筐体の壁面に沿って流れる空気は整流板１７の通気穴１７ａを通ってシロッコファン１８側へ吸気される。

シロッコファン１８を８３５ｒｐｍの一定速度で回転させた状態でオーブン１０内の目標温度を２００℃、４００℃に設定して主空間１２ａと副空間１２ｂの温度を測定したところ、その温度差を２℃以下にすることが可能であることを確認している。したがって、オーブン１０に突出部１１を設けても、シロッコファン１８によってオーブン１０内の空間の外側からヒータ１６で熱された空気を循環させることにより、オーブン１０内の温度を均一に制御することができる。

オーブン１０の主空間１２ａの下方で、かつ突出部１１の側方の位置がカラムモジュール設置部１３となっている。オーブン１０の筐体を形成する壁面であって突出部１１のカラムモジュール設置部１３に面する壁面はカラムモジュール４を装着するための装着面となっており、この装着面に矩形の貫通穴である接続窓１４が設けられている。この装着面の接続窓１４の位置にカラムモジュール４がその主平面５が水平となる状態で装着されている。試料導入部２及び検出器８はオーブン１０の筐体の上部に装着されている。

キャピラリ６ａの一端はオーブン１０の筐体の上面部において試料導入部２と接続され、他端は突起部１１の側壁に設けられた接続窓１４を介してカラムモジュール４の入口ポート４ａと接続されている。キャピラリ６ｂの一端はオーブン１０の筐体の上面部において試料導入部２と接続され、他端は接続窓１４を介してカラムモジュール４の出口ポートと接続されている。

なお、オーブン１０内においてヒータ１６により熱された空気を循環させるための機構としては、シロッコファン１８のほか軸流ファンを用いることも可能である。図２の実施例は図１のシロッコファン１８に代えて軸流ファン１９を用いたものである。この実施例では、主空間１２ａの側方において軸流ファン１９が整流板１７を隔てて設けられており、軸方向に風を発生させるようになっている。これにより、ヒータ１６により加熱された空気が軸流ファン１９の軸方向に沿って主空間１２ａ及び副空間１２ｂへ供給される。ただし、軸流ファン１９はその回転半径方向へ風を発生させるものではないため、加熱された空気を副区間に供給する能力がシロッコファンよりも劣ると考えられる。そのため、後述する図４の実施例のように副空間の容量が大きい場合にはシロッコファン１８を用いることが好ましい。

オーブン１０内の温度は、図３に示されているように、オーブン温度制御部２２がヒータ１６の出力及びファン１８，１９の回転数を温度センサ２０の検出温度に基づいてフィードバック制御することにより一定温度に調整される。オーブン温度制御部２２はこのガスクロマトグラフ装置専用のコンピュータ又はこのガスクロマトグラフ装置に接続されたパーソナルコンピュータによって実現される。なお、オーブン温度制御部２２はヒータ１６の出力のみを温度センサ２０の検出温度に基づいて制御するようになっていてもよい。その場合、ファン１８，１９の回転数は温度センサ２０の検出温度によらず一定に維持される。

図４にガスクロマトグラフ装置の他の実施例の構成を示す。
この実施例では、２つのカラムモジュール４−１及び４−２がオーブン１０ａのカラムモジュール設置部１３ａに設置されている。オーブン１０ａの突出部１１ａは、カラムモジュール４−１及び４−２を縦方向に互いに平行に並べて装着するために、図１及び図２の実施例よりも下方へ長く延在している。突出部１１ａのモジュール設置部１３ａに面する壁面がカラムモジュール４−１及び４−２を装着するための装着面となっている。該装着面に２つの接続窓１４−１及び１４−２が縦方向に並んで設置されている。接続窓１４−１に対応する位置にカラムモジュール４−１が、接続窓１４−２に対応する位置にカラムモジュール４−２が、それぞれ主平面５−１，５−２を水平にした状態で突出部１１の壁面に装着されている。

オーブン１０ａ内にはキャピラリ６ａ、６ｂ及び６ｃが収容されている。キャピラリ６ａの一端は試料導入部２に接続され、他端はカラムモジュール４−１の入口ポート４−１ａに接続されている。キャピラリ６ｂの一端は検出器８に接続され、他端はカラムモジュール４−２の出口ポート４−２ｂに接続されている。キャピラリ６ｃの一端はカラムモジュール４−１の出口ポート４−１ａに接続され、他端はカラムモジュール４−２の入口ポート４−２ａに接続されている。

この実施例では、２つのカラムモジュール４−１と４−２に収容されている分離カラムが直列に接続されている。カラムモジュール４−１に収容されている分離カラムが一段目、カラムモジュール４−２に収容されている分離カラムが二段目となっており、試料導入部２を介して導入された試料ガスが一段目の分離カラム、二段目の分離カラムを順に経た後、検出器８に導かれる。一段目と二段目の分離カラムは互いに異なる分離特性を有するものであり、一段目の分離カラムで分離されない成分を二段目の分離カラムで分離して検出器８に導くことができる。

このように、オーブン１０，１０ａの筐体の下部に突出部１１，１１ａを設けて、その壁面にカラムモジュール４−１及び４−２を装着する構造とすることで、ガスクロマトグラフ装置の設置面積を拡大させることなく複数のカラムモジュールを装着することが可能である。これにより、装置の設置面積を変化させることなく、互いに異なる分離特性を有する複数段の分離カラムを設置して分離可能範囲を広くすることができる。

複数のカラムモジュールを上下方向に並べて設置する場合には、設置するカラムモジュールの数に応じて突出部１１ａの上下方向の長さを長くとる必要があるが、ヒータ１６とともにヒータ１６で熱された空気をオーブン１０の筐体の壁面に沿って循環させるためのシロッコファン１８を設けることにより、オーブン１０ａ内を均一に加熱することができる。さらに、オーブン１０ａ内における空気の循環効率を高める整流板１７を配置することで、その効果を高めることができる。

図５はカラムモジュール４の着脱を容易にするために、カラムモジュール４をオーブン１０の開閉扉（開閉側面）側へスライドさせることを可能にした実施例を示すものである。この実施例では、オーブン１０のシロッコファン１８が設けられている側とは反対側の側面の少なくとも一部が開閉可能な開閉側面となっている。接続窓１４の一端は開閉側面によって構成されており、開閉側面を開放すると接続窓１４の一端が取り除かれてカラムモジュール４を開閉側面側へ引き出すことができるようになっている。これにより、キャピラリ６ａ及び６ｂとカラムモジュール４との着脱が容易になる。
なお、この構造は図３のように複数のカラムモジュールをオーブンに装着することが可能な構造のものに対しても適用することができる。

２ 試料導入部
４，４−１，４−２ カラムモジュール
４ａ，４−１ａ，４−２ａ 入口ポート（カラムモジュールの入口ポート）
４ｂ，４−１ｂ，４−２ｂ 出口ポート（カラムモジュールの出口ポート）
５，５−１，５−２ 主平面（カラムモジュール主平面）
６ａ，６ｂ，６ｃ キャピラリ（配管）
８ 検出器
１０，２４ オーブン
１１ 突出部
１２ａ，２６ 主空間
１２ｂ 副空間
１３，２７ カラムモジュール設置部
１４，１４−１，１４−２，２８ 接続窓
１６ ヒータ
１８ シロッコファン
１９ 軸流ファン
２０ 温度センサ
２２ オーブン温度制御部

Claims (8)

1. 試料導入部と、
   検出器と、
   前記試料導入部より導入された試料を成分ごとに分離する分離カラムを収容して前記分離カラムの温度調節を独立して行なうカラムモジュールであって、最も大きな面積を有する主平面に垂直な一端面に前記分離カラムの端部が引き出されているカラムモジュールと、
   前記試料導入部と前記カラムモジュールの間及び前記カラムモジュールと前記検出器の間を接続する配管の少なくとも一部を収容する筐体、前記筐体内部を加熱するためのヒータ及び前記筐体内部を攪拌するファンを備えたオーブンと、を備え、
   前記オーブンの前記筐体の下面の一部が下方へ突出して突出部を形成し、前記突出部内に設けられた副空間が前記筐体内の前記副空間以外の空間である主空間と通じており、
   前記筐体の外側であって前記主空間の下方に前記カラムモジュールを設置するカラムモジュール設置部が設けられ、
   前記突出部の固定された一側面であって前記カラムモジュール設置部に面する一側面が前記カラムモジュールを装着する装着面となっており、該装着面に前記筐体内の配管の端部と前記分離カラムの端部とを接続する接続窓が設けられ、
   前記カラムモジュールは前記分離カラムの端部が引き出されている端面を前記装着面側にして主平面が水平となる状態で前記筐体に装着されているガスクロマトグラフ装置。
2. 前記カラムモジュールはその全体が前記主空間の下方に収容されている請求項１に記載のガスクロマトグラフ装置。
3. 前記突出部の前記一側面に複数の前記接続窓が設けられ、各接続窓にカラムモジュールが装着されている請求項１又は２に記載のガスクロマトグラフ装置。
4. 前記オーブンの前記筐体の前記装着面とは異なる前記装着面に垂直な一側面のうち少なくとも一部が開閉可能な開閉側面となっており、
   前記接続窓は前記開閉側面に通じ、前記開閉側面を開放した状態で前記カラムモジュールを前記開閉側面側へ引き出すことができるようになっている請求項１から３のいずれか一項に記載のガスクロマトグラフ装置。
5. 前記ファンは軸流ファンであり、前記オーブン内の前記主空間の側方で前記筐体の壁面の近傍に前記壁面と隙間をもって配置され、その回転軸方向に沿って前記ヒータで熱された空気を循環させるものである請求項１から４のいずれか一項に記載のガスクロマトグラフ装置。
6. 前記ファンはシロッコファンであり、前記オーブン内の前記主空間の側方で前記筐体の壁面の近傍に配置され、前記主空間側から吸気した空気をその回転半径方向へ送風を行なうことにより前記壁面に沿って前記ヒータで熱された空気を循環させるものである請求項１から４のいずれか一項に記載のガスクロマトグラフ装置。
7. 前記ファンの前記主空間側に前記ファンの回転軸に対して垂直に配置され、前記ファンの回転軸に対応する位置に設けられた通気穴及びその通気穴の周囲に設けられた遮蔽部を有し、前記ファンから送り出された空気の通気路を前記遮蔽部と前記筐体の壁面との間の隙間に限定するとともに前記ファンへの吸気方向を前記ファンの回転中心部分に限定する整流板をさらに備えている請求項６に記載のガスクロマトグラフ装置。
8. 前記オーブン内に設けられ前記オーブン内の温度を検出する温度センサと、
   前記温度センサの検出温度に基づいて前記ヒータの出力又は前記ファンの回転数を制御するオーブン温度制御部と、を備えている請求項５から７のいずれか一項に記載のガスクロマトグラフ装置。

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