JP7180464B2 - カラムオーブンおよびクロマトグラフィーシステム - Google Patents

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Description

本発明は、カラムオーブンおよびクロマトグラフィーに関する。
分析対象である移動相を分離カラムによって複数の成分、すなわち、分析物に分離するクロマトグラフィー装置が知られている(例えば、特許文献1参照)。特許文献1に記載のクロマトグラフィー装置は、分離カラムを収納する処理区画と、空気を加熱しつつ循環させて、処理区画内の分離カラムを加熱する加熱部と、を備える。加熱部は、通電により発熱するコイル(ヒータ)と、送風用のファンとを有する。
特表2003-531389号公報
しかしながら、特許文献1に記載のクロマトグラフィーでは、循環する空気の流量(風量)によっては、分離カラムに対する加熱が過剰となったり、その反対に、加熱が不十分となったりして、加熱ムラが生じるという問題がある。
本発明の目的は、分析カラムを均一に加熱することができるカラムオーブンおよびクロマトグラフィーを提供することにある。
本発明の第1の態様は、中空の筐体と、前記筐体内に配置され、移動相が流通可能な分析カラムと、空気を加熱する加熱部と、前記加熱部によって加熱された空気を旋回流として、前記筐体内に向けて排出する旋回流生成部と、前記筐体内に前記旋回流が排出されるときに、該旋回流を絞る絞り部と、を備え、前記絞り部は、前記旋回流が排出される方向に沿って貫通して形成され、前記旋回流の排出側から見てハニカム状に配置された複数の貫通孔を有するカラムオーブンに関する。
本発明の第2の態様は、本発明の第1の態様のカラムオーブンを備えるクロマトグラフィーに関する。
本発明によれば、空気は、筐体を通過する際に分析カラムに接して、当該分析カラムを加熱することができる。このとき、空気は、筐体の通過に伴って(加熱部から遠ざかるのに従って)温度が低下するが、絞り部により流速が増加するため、筐体での温度低下をできる限り抑制することができる。これにより、分析カラム全体を均一に加熱することができる。
図1は、本発明のクロマトグラフィーシステムの実施形態を示す概略図(ブロック図)である。 図2は、図1に示すクロマトグラフィーシステムが備えるカラムオーブンの内部構造を示す垂直部分断面図である。 図3は、図2中の矢印A方向から見た図である。
以下、本発明のカラムオーブンおよびクロマトグラフィーを添付図面に示す好適な実施形態に基づいて詳細に説明する。
図1は、本発明のクロマトグラフィーシステムの実施形態を示す概略図(ブロック図)である。図2は、図1に示すクロマトグラフィーシステムが備えるカラムオーブンの内部構造を示す垂直部分断面図である。図3は、図2中の矢印A方向から見た図である。
なお、以下では、説明の都合上、水平方向のうちの一方向を「X軸方向」といい、水平方向のうちのX軸方向と直交する方向を「Y軸方向」といい、鉛直方向、すなわち、X軸方向とY軸方向とに直交する方向を「Z軸方向」という。また、各軸方向の矢印側を「正側」といい、矢印と反対側を「負側」という。また、図2および図3中の上側を「上(または上方)」といい、下側を「下(下方)」という。
以下では、一例として、クロマトグラフィーシステム1を、移動相Qの一種である液体の試料に対して複数の分析条件で分析を行う液体クロマトグラフィーシステムに適用した場合について説明するが、クロマトグラフィーシステム1は、超臨界流体クロマトグラフィーシステムやガスクロマトグラフィーシステムに対しても同様に適用することができる。
図1に示すように、クロマトグラフィーシステム1は、当該クロマトグラフィーシステム1での装置本体11を構成する送液装置20、オートサンプラ40、カラムオーブン6、検出器80およびシステム管理装置10と、装置本体11に対して着脱自在に交換される分析カラム121とを備えている。
送液装置20、オートサンプラ40、カラムオーブン6および検出器80は、移動相Qが流れる方向に沿って、すなわち、上流側から下流側に向かって、この順に配置されている。また、送液装置20、オートサンプラ40、カラムオーブン6および検出器80は、流路13を構成する配管を介して、接続されている。移動相Qは、流路13を流通することができる。
なお、移動相Qとしては、分析対象である試料の他に、例えば、分析時に用いられる緩衝液や、固定相を洗浄する有機溶媒等の洗浄液等が挙げられる。
また、システム管理装置10は、送液装置20、オートサンプラ40、カラムオーブン6および検出器80と電気的に接続されている。このシステム管理装置10は、例えば、論理演算を実行するCPU、送液装置20等の制御に必要な動作プログラムが格納されたROM、制御時にデータ等が一時的にストアされるRAM等から構成され、クロマトグラフィー1全体を制御することができる。
送液装置20は、例えば送液ポンプを有し、この送液ポンプによって、流路13内で移動相Qを下流側に向かって移送することができる。また、送液ポンプの回転数を変更することにより、移動相Qの移送速度を調整することができる。
オートサンプラ40は、流路13に移動相Qを注入するためのものである。
カラムオーブン6には、分析カラム121を装填することができる。これにより、分析カラム121は、流路13の途中に配置された状態となり、オートサンプラ40から試料が移動相Qに注入されて、内部を流通する(通過する)ことができる。その際、当該試料を複数の成分に分離することができる。
このカラムオーブン6は、分析カラム121を試料ごと加熱することができる。これにより、試料の温度を所定の温度に調節することができる。カラムオーブン6の構成については、後述する。
検出器80は、分析カラム121で分離された成分を検出するためのものである。
また、図1に示すように、クロマトグラフィー1は、システム管理装置10を備える。このシステム管理装置10は、分析条件設定部14と、判断部15と、入力部17と、第1記憶部16とを備える。
また、クロマトグラフィー1では、分析カラム121は、分析カラム121に付された第2記憶部122とともにカラムユニット12を構成する。分析カラム121が交換される際には、第2記憶部122ごと、その交換が行われる。
分析条件設定部14は、分析条件を複数設定することができる。分析条件には、例えば、試料の種類、分析カラム121に充填されている固定相の種類等が含まれる。これにより、クロマトグラフィー1は、試料の分析を複数の分析条件で行うことができる。
例えば、分析対象である試料が2種類がある場合、一方の試料の分析を行うときには、分析条件設定部14によって第1分析条件が設定され、他方の試料の分析を行うときには、分析条件設定部14によって、第1分析条件と異なる第2分析条件が設定される。第1分析条件では、一方の試料の分析に適合した分析カラム121が用いられ、第2分析条件では、他方の試料の分析に適合した分析カラム121が用いられる。
判断部15は、例えば、分析条件設定部14によって設定された分析条件が選択可能か否かの判断等を行う。
第1記憶部16には、例えば、移動相Qの種類に関する移動相情報が予め記憶されている。第1記憶部16は、移動相情報を、例えば、移動相Qの名称や番号等で記憶することができる。
第2記憶部122には、例えば、分析カラム121の個体情報である第2情報が記憶されている。本実施形態では、分析カラム121は、内部に充填されている固定相の種類によって特定される。そして、第2情報により、分析カラム121自体を特定することができる。
次に、カラムオーブン6の構成について説明する。
図2に示すように、カラムオーブン6は、中空の筐体61と、筐体61内で旋回流を生成する旋回流生成部62と、筐体61内で分析カラム121を加熱する加熱部63と、筐体61内で分析カラム121を保持する複数の保持部2と、筐体61内で保持部2が着脱自在に固定される板状の固定板3と、旋回流が排出される排出用部材としての絞り部9と、を備えている。
筐体61は、上側に配置された上側壁部611と、下側に配置された下側壁部612と、上側壁部611と下側壁部612との間に配置された複数の側壁部613とを有する箱体で構成されている。なお、筐体61は、少なくともこれらの壁部がそれぞれ断熱性を有するのが好ましい。
また、筐体61は、内部を第1空間615と第2空間616とに仕切る隔壁部614を有する。図2に示す構成では、隔壁部614により、第1空間615は、X軸方向正側に仕切られ、第2空間616は、X軸方向負側に仕切られている。そして、第1空間615には、分析カラム121と、保持部2と、固定板3とが配置される。一方、第2空間616には、旋回流生成部62と、加熱部63とが配置される。また、第1空間615と第2空間616とあいだ、すなわち、隔壁部614には、絞り部9が配置される。
加熱部63は、通電により発熱するヒータ631を有し、このヒータ631が発熱することによって筐体61(第2空間616)内の空気ARを加熱する。そして、この空気ARにより、保持部2に保持された分析カラム121を試料ごと加熱することができる。これにより、試料の温度を所定の温度に調節することができる。
加熱部63よりも上側には、旋回流生成部62が配置されている。旋回流生成部62は、加熱部63で加熱された空気ARを旋回流として第1空間615内に向けて排出する。そして、第1空間615に排出された空気ARは、分析カラム121の加熱に供される。
旋回流生成部62は、回転可能に支持されたファン621を有し、このファンが回転することによって旋回流を生成する。これにより、加熱部63で加熱された空気ARを第1空間615に確実に排出することができる。
また、隔壁部614には、空気ARを第1空間615に排出する絞り部9が配置、固定される固定用口617と、固定用口617よりも下側に位置し、第1空間615内の空気ARを第2空間616に吸引する吸引口618とが設けられている。これにより、空気ARは、第1空間615と第2空間616との間を循環することができる。この循環により、空気ARは、第2空間616内では、加熱部63により加熱され、その後、第1空間615内では、分析カラム121を加熱することができる。従って、分析カラム121の加熱に供されて、温度が低下した空気ARを再度加熱することができ、よって、当該空気ARを所望の温度にまで迅速に上昇させることができる。
なお、カラムオーブン6では、循環する空気ARで分析カラム121を加熱しているが、この構成に限定されない。例えば、ヒーティングブロックによる輻射熱(放射熱)で分析カラム121を加熱するよう構成されていてもよい。
分析カラム121は、長尺状をなし、筐体61の第1空間615内では、鉛直方向、すなわち、Z軸方向に沿って配置される。なお、分析カラム121は、本実施形態ではZ軸方向に沿って配置されているが、これに限定されず、例えば、X軸方向またはY軸方向に沿って配置されていてもよい。
分析カラム121は、移動相Qの流れ方向の上流側に位置する基端部123と、流れ方向の下流側に位置する先端部124と、先端部124と基端部123との間の中間部125とを有する。本実施形態では、分析カラム121は、基端部123が上側に配置され、先端部124が下側に配置されて用いられる。
また、分析カラム121は、基端部123、先端部124および中間部125のうち、中間部125が保持部2によって保持される。本実施形態では、中間部125は、横断面形状が円形をなし、その外径がZ軸方向に沿って一定である。
図2に示すように、分析カラム121は、第1空間615内では、2つの保持部2によって保持される。これら2つの保持部2は、Z軸方向にできる限り離間させるのが好ましい。これにより、分析カラム121に対する保持状態が安定する。なお、分析カラム121の保持に使用される保持部2の個数は、本実施形態では2つであるが、これに限定されず、例えば、1つであってもよいし、3つ以上であってもよい。
また、各保持部2は、固定板3を介して、筐体61に対して固定される。図2に示すように、固定板3は、板状をなし、全体としてY軸とZ軸とに平行に、すなわち、YZ平面と平行に配置されている。
前述したように、隔壁部614の固定用口617には、絞り部9が固定されている。図2に示すように、絞り部9は、旋回流形成部62に対し、X軸方向正側、すなわち、下流側に配置されている。また、絞り部9は、分析カラム121の上端部となっている基端部123側に配置されている。このように配置された絞り部9は、旋回流形成部62で生じた空気ARの旋回流が筐体61内に排出されるときに、その旋回流を絞ることができる。これにより、空気ARの流速を増加させることできる。
絞り部9は、空気AR(旋回流)が排出される方向に沿って貫通して形成された複数の貫通孔91を有する。図3に示すように、これらの貫通孔91は、空気ARの排出側、すなわち、X軸方向正側から見て、ハニカム状に配置されている。このような配置により、ファン621の回転数を調整して、空気ARの流量を増加させずとも、すなわち、空気ARの流量を一定に維持したまま、空気ARの流速を過不足なく容易に増加させることできる。
カラムオーブン6では、空気ARは、第1空間615を通過する際に分析カラム121に接して、当該分析カラム121を加熱することができる。このとき、空気ARは、第1空間615の通過に伴って(加熱部63から遠ざかるのに従って)温度が低下するが、前記のように流速が増加しているため、第1空間615での温度低下をできる限り抑制することができる。これにより、分析カラム121を基端部123から先端部124にわたって均一に加熱することができる。また、絞り部9により、第1空間615内での温度分布が、旋回流の回転方向による影響を受けるのを防止または抑制することができる。これにより、加熱ムラが防止され、よって、分析カラム121の全体をより均一に加熱することができる。
また、図3に示すように、各貫通孔91は、空気ARの排出側から見て六角形をなす。そして、この六角形の一対の対向面の間の距離L91は、5mm以上10mm以下であるのが好ましく、6mm以上9mm以下であるのがより好ましい。これにより、各貫通孔91での絞り機能を維持しつつ、空気ARの円滑な通過が可能となる。また、このような数値範囲をより好ましい大きさとした場合、絞り部9は、指先等がファン621に侵入するのを防止するフィンガーガードとしても機能する。
また、第1空間615の容積にもよるが、空気ARの排出側から見たときの貫通孔91の総開口面積は、例えば、固定用口617の開口面積に対して60%以上が好ましく、空気ARの流速に影響のある圧力損失を小さくするためには75%程度がより好ましい。
絞り部9は、本実施形態では板状部材で構成されており、その厚さtは、後述する整流部18での整流効果として5mm以上が好ましいが、整流効果(ルーバー効果)で傾斜面92に15°程度の傾斜角度θ92をつける場合は、圧力損失を小さくするために15mm程度がより好ましい。
なお、絞り部9の構成材料としては、特に限定されず、例えば、各種樹脂材料を用いるのが好ましい。樹脂材料は、例えば金属材料よりも熱伝導率が低く、空気ARが各貫通孔91を通過する際、空気ARの熱が奪われるのを防止することができる。
図2に示すように、各貫通孔91の内周面は、水平方向、すなわち、XY平面に対して傾斜した傾斜面92を有する。傾斜面92は、各貫通孔91ごとに、上側と下側とに設けられている。そして、各傾斜面92は、絞り部9によって絞られた空気AR(旋回流)を分析カラム121側に向ける整流部18としての機能を有する。これにより、空気ARを分析カラム121に円滑に当てることができ、よって、分析カラム121に対する迅速な加熱が可能となる。
各傾斜面92の水平方向に対する傾斜角度θ92は、その大きさが比較的大きいと圧力損失が大きくなり、空気ARの流速が落ちるため、例えば、15°程度が好ましい。また、各貫通孔91ごとに傾斜角度θ92は、同じであってもよいが、異なっていてもよい。各貫通孔91ごとに傾斜角度θ92が異なっている場合、上側の貫通孔91での傾斜角度θ92を、下側の貫通孔91での傾斜角度θ92よりも大きく設定することができる。
このように、本実施形態では、絞り部9は、整流部18としての機能を有する構成となっている。これにより、絞り部9と整流部18とを別体で構成した場合よりも、部品点数を削減することができ、よって、カラムオーブン6の製造コストを抑えることができる。
なお、絞り部9と整流部18とを別体で構成してもよい。この場合、整流部18は、絞り部9に対し、下流側に隣り合って配置されているのが好ましい。
吸引部19の一部を構成する吸引口618は、分析カラム121の下端部となっている先端部124側に位置する。
また、吸引口618の上側には、隔壁部614から第1空間615側に突出した突出片619が設けられている。突出片619は、水平方向に対して傾斜しており、その傾斜方向の下側の部分619aが分析カラム121の先端部124よりも下側に位置する。これにより、吸引口618への空気ARの吸引方向を規制することができる。この規制により、空気ARは、突出片619を迂回するように吸引口618に向かうこととなり、分析カラム121の先端部124までも十分に加熱することができる。これにより、分析カラム121は、基端部123側と先端部124側とでの温度差ができる限り解消され、分析に適した状態となる。
このように、吸引部19は、吸引口618への空気ARの吸引方向を規制する規制部としての突出片619を有する。
以上、本発明のカラムオーブンおよびクロマトグラフィーを図示の実施形態について説明したが、本発明は、これに限定されるものではなく、カラムオーブンおよびクロマトグラフィーを構成する各部は、同様の機能を発揮し得る任意の構成のものと置換することができる。また、任意の構成物が付加されていてもよい。
[態様]
上述した複数の例示的な実施形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。
(第1項)一態様に係るカラムオーブン(6)は、
中空の筐体(61)と、
前記筐体(61)内に配置され、移動相(Q)が流通可能な分析カラム(121)と、
空気(AR)を加熱する加熱部(63)と、
前記加熱部(63)によって加熱された空気(AR)を旋回流として、前記筐体(61)内に向けて排出する旋回流生成部(62)と、
前記筐体(61)内に前記旋回流が排出されるときに、該旋回流を絞る絞り部(9)と、を備え、
前記絞り部(9)は、前記旋回流が排出される方向に沿って貫通して形成され、前記旋回流の排出側から見てハニカム状に配置された複数の貫通孔(91)を有する。
第1項に記載のカラムオーブンによれば、空気は、筐体を通過する際に分析カラムに接して、当該分析カラムを加熱することができる。このとき、空気は、筐体の通過に伴って(加熱部から遠ざかるのに従って)温度が低下するが、絞り部により流速が増加するため、筐体での温度低下をできる限り抑制することができる。これにより、分析カラム全体を均一に加熱することができる。
(第2項)第1項に記載のカラムオーブン(6)において、
前記貫通孔は、前記旋回流の排出側から見て六角形をなし、該六角形の一対の対向面の間の距離(L91)は、5mm以上10mm以下である。
第2項に記載のカラムオーブンによれば、各貫通孔91での絞り機能を維持しつつ、空気ARの円滑な通過が可能となる。
(第3項)第1項または第2項に記載のカラムオーブン(6)において、
前記分析カラム(121)を鉛直方向に沿って保持する保持部(2)を備え、
前記絞り部(9)は、前記分析カラム(121)の上端部(123)側に配置されている。
第3項に記載のカラムオーブンによれば、分析カラムを、その上端部から加担部にわたって均一に加熱することができる。
(第4項)第3項に記載のカラムオーブン(6)において、
前記絞り部(9)によって絞られた前記旋回流を前記分析カラム(121)側に向ける整流部(18)を備える。
第4項に記載のカラムオーブンによれば、空気を分析カラムに円滑に当てることができ、よって、分析カラムに対する迅速な加熱が可能となる。
(第5項)第4項に記載のカラムオーブン(6)において、
前記絞り部(9)は、前記整流部(18)としての機能を有する。
第5項に記載のカラムオーブンによれば、絞り部と整流部とを別体で構成した場合よりも、部品点数を削減することができ、よって、カラムオーブンの製造コストを抑えることができる。
(第6項)第5項に記載のカラムオーブン(6)において、
前記各貫通孔の内周面は、水平方向に対して傾斜し、前記整流部(18)としての機能を有する傾斜面(92)を有する。
第6項に記載のカラムオーブンによれば、整流部を簡単な構成で絞り部に設けることができる。
(第7項)第1項~第6項のいずれか1項に記載のカラムオーブン(6)において、
前記絞り部(9)は、厚さ(t)が5mm以上の板状部材で構成されている。
第7項に記載のカラムオーブンによれば、例えば、厚さがこの数値範囲の下限値を下回った場合、空気が各貫通孔を通過する距離が短くなり、後述する整流部での整流機能が十分に発揮するのが困難となるおそれがある。また、厚さがこの数値範囲の上限値を上回った場合、空気が各貫通孔を通過する距離が長くなり、空気を筐体に十分に供給するのが困難となる程度の圧力損失が生じるおそれがある。
(第8項)第1項~第7項のいずれか1項に記載のカラムオーブン(6)において、
前記分析カラム(121)の下端部(124)側に設けられ、前記筐体(61)内の空気(AR)を吸引する吸引口(618)と、該吸引口(618)への空気(AR)の吸引方向を規制する規制部(619)とを有する吸引部(19)を備える。
第8項に記載のカラムオーブンによれば、空気は、筐体内を迂回するように吸引口に向かうこととなり、分析カラムの先下端部までも十分に加熱することができる。
(第9項)第8項に記載のカラムオーブン(6)において、
前記加熱部(63)は、前記吸引口(618)を介して吸引された空気(AR)を加熱可能である。
第9項に記載のカラムオーブンによれば、筐体内で空気を循環させることができる。これにより、分析カラムに供されて、温度が低下した空気を再度加熱することができ、よって、当該空気を所望の温度にまで迅速に上昇させることができる。
(第10項)一態様にクロマトグラフィー(1)は、
第1項~第9項のいずれか1項に記載のカラムオーブン(6)を備える。
第10項に記載のクロマトグラフィーによれば、空気は、筐体を通過する際に分析カラムに接して、当該分析カラムを加熱することができる。このとき、空気は、筐体の通過に伴って(加熱部から遠ざかるのに従って)温度が低下するが、絞り部により流速が増加するため、筐体での温度低下をできる限り抑制することができる。これにより、分析カラム全体を均一に加熱することができる。
1 クロマトグラフィー
2 保持部
3 固定板
6 カラムオーブン
61 筐体
611 上側壁部
612 下側壁部
613 側壁部
614 隔壁部
615 第1空間
616 第2空間
617 固定用口
618 吸引口
619 突出片
619a 下側の部分
62 旋回流生成部
621 ファン
63 加熱部
631 ヒータ
9 絞り部
91 貫通孔
92 傾斜面
10 システム管理装置
11 装置本体
12 カラムユニット
121 分析カラム
122 第2記憶部
123 基端部
124 先端部
125 中間部
13 流路
14 分析条件設定部
15 判断部
16 第1記憶部
17 入力部
18 整流部
19 吸引部
20 送液装置
40 オートサンプラ
80 検出器
AR 空気
91 距離
Q 移動相
厚さ
θ92 傾斜角度

Claims (10)

  1. 中空の筐体と、
    前記筐体内に配置され、移動相が流通可能な分析カラムと、
    空気を加熱する加熱部と、
    前記加熱部によって加熱された空気を旋回流として、前記筐体内に向けて排出する旋回流生成部と、
    前記筐体内に前記旋回流が排出されるときに、該旋回流を絞る絞り部と、を備え、
    前記絞り部は、前記旋回流が排出される方向に沿って貫通して形成され、前記旋回流の排出側から見てハニカム状に配置された複数の貫通孔を有するカラムオーブン。
  2. 前記貫通孔は、前記旋回流の排出側から見て六角形をなし、該六角形の一対の対向面の間の距離は、5mm以上10mm以下である請求項1に記載のカラムオーブン。
  3. 前記分析カラムを鉛直方向に沿って保持する保持部を備え、
    前記絞り部は、前記分析カラムの上端部側に配置されている請求項1また2に記載のカラムオーブン。
  4. 前記絞り部によって絞られた前記旋回流を前記分析カラム側に向ける整流部を備える請求項3に記載のカラムオーブン。
  5. 前記絞り部は、前記整流部としての機能を有する請求項4に記載のカラムオーブン。
  6. 前記各貫通孔の内周面は、水平方向に対して傾斜し、前記整流部としての機能を有する傾斜面を有する請求項5に記載のカラムオーブン。
  7. 前記絞り部は、厚さが5mm以上の板状部材で構成されている請求項1~6のいずれか1項に記載のカラムオーブン。
  8. 前記分析カラムの下端部側に設けられ、前記筐体内の空気を吸引する吸引口と、該吸引口への空気の吸引方向を規制する規制部とを有する吸引部を備える請求項1~7のいずれか1項に記載のカラムオーブン。
  9. 前記加熱部は、前記吸引口を介して吸引された空気を加熱可能である請求項8に記載のカラムオーブン。
  10. 請求項1~9のいずれか1項に記載のカラムオーブンを備えるクロマトグラフィーシステム
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