JP5835405B2 - 易接着性ポリエステルフィルム - Google Patents
易接着性ポリエステルフィルム Download PDFInfo
- Publication number
- JP5835405B2 JP5835405B2 JP2014107840A JP2014107840A JP5835405B2 JP 5835405 B2 JP5835405 B2 JP 5835405B2 JP 2014107840 A JP2014107840 A JP 2014107840A JP 2014107840 A JP2014107840 A JP 2014107840A JP 5835405 B2 JP5835405 B2 JP 5835405B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- mass
- layer
- polyester film
- coating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
- C08G18/72—Polyisocyanates or polyisothiocyanates
- C08G18/73—Polyisocyanates or polyisothiocyanates acyclic
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
- B32B27/06—Layered products comprising a layer of synthetic resin as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
- B32B27/08—Layered products comprising a layer of synthetic resin as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material of synthetic resin
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
- B32B27/36—Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising polyesters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/2805—Compounds having only one group containing active hydrogen
- C08G18/2815—Monohydroxy compounds
- C08G18/283—Compounds containing ether groups, e.g. oxyalkylated monohydroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
- C08J7/04—Coating
- C08J7/0427—Coating with only one layer of a composition containing a polymer binder
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
- C08J7/04—Coating
- C08J7/043—Improving the adhesiveness of the coatings per se, e.g. forming primers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
- C08J7/04—Coating
- C08J7/044—Forming conductive coatings; Forming coatings having anti-static properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
- C08J7/04—Coating
- C08J7/046—Forming abrasion-resistant coatings; Forming surface-hardening coatings
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
- B32B2307/20—Properties of the layers or laminate having particular electrical or magnetic properties, e.g. piezoelectric
- B32B2307/202—Conductive
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
- B32B2307/30—Properties of the layers or laminate having particular thermal properties
- B32B2307/306—Resistant to heat
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
- B32B2307/40—Properties of the layers or laminate having particular optical properties
- B32B2307/412—Transparent
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
- B32B2307/70—Other properties
- B32B2307/714—Inert, i.e. inert to chemical degradation, corrosion
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2457/00—Electrical equipment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2457/00—Electrical equipment
- B32B2457/20—Displays, e.g. liquid crystal displays, plasma displays
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2551/00—Optical elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2367/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
- C08J2367/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2375/00—Characterised by the use of polyureas or polyurethanes; Derivatives of such polymers
- C08J2375/04—Polyurethanes
- C08J2375/06—Polyurethanes from polyesters
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
Description
(1)ポリエステルフィルムの少なくとも片面に塗布層を有する易接着性ポリエステルフィルムの前記塗布層に、ハードコート層、光拡散層、プリズム状レンズ層、電磁波吸収層、近赤外線遮断層、透明導電層から選択される少なくとも1層の機能層を積層してなる光学用積層ポリエステルフィルムであって、前記塗布層が、ポリエステル樹脂と、ブロックイソシアネートを主成分とし、前記ブロックイソシアネートにおいて、解離温度が130℃以下、かつ、3,5−ジメチルピラゾール、3−メチルピラゾール、4−ブロモ−3,5−ジメチルピラゾール、4−ニトロ−3,5−ジメチルピラゾールから選ばれるピラゾール系化合物であるブロック剤の沸点が180℃以上であることを特徴とする光学用積層ポリエステルフィルム。
(2)前記ポリエステル樹脂が下記式(1)で表されるジカルボン酸成分および/または下記式(2)で表されるジオール成分を含むことを特徴とする前記光学用積層ポリエステルフィルム。
(1)HOOC−(CH2)n−COOH (式中、nは4≦n≦10の整数)
(2)HO−(CH2)n−OH (式中、nは4≦n≦10の整数)
(3)前記ポリエステル樹脂の酸成分としてナフタレンジカルボン酸を含むことを特徴とする前記光学用積層ポリエステルフィルム。
本発明で基材を構成するポリエステル樹脂は、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート、ポリメチレンテレフタレート、および共重合成分として、例えば、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリアルキレングリコールなどのジオール成分や、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸などのジカルボン酸成分などを共重合したポリエステル樹脂などを用いることができる。
本発明の易接着性ポリエステルフィルムは、ポリエステル樹脂と、解離温度が130℃以下、かつ、ブロック剤の沸点が180℃以上であるブロックイソシアネートを主成分とする塗布層を有することが重要である。ここで、「主成分」とは、塗布層に含まれる全固形成分中として50質量%以上、より好ましくは70質量%以上含有することを意味する。
本発明の塗布層にはポリエステル樹脂を含有させる必要がある。ポリエステル樹脂を含有させることで、密着性を向上させることができる。
(1)HOOC−(CH2)n−COOH (式中、nは4≦n≦10の整数)
(2)HO−(CH2)n−OH (式中、nは4≦n≦10の整数)
本発明において、塗布層中に解離温度が130℃以下、かつ、ブロック剤の沸点が180℃以上であるブロックイソシアネートを含有させる必要がある。ブロックイソシアネートはポリイソシアネートとブロック剤を反応させることで得られる。なお、解離温度、沸点は示差熱分析により測定することができる。
重亜硫酸塩系化合物:重亜硫酸ソーダなど、
ピラゾール系化合物:3,5−ジメチルピラゾール、3−メチルピラゾール、4−ブロモ−3,5−ジメチルピラゾール、4−ニトロ−3,5−ジメチルピラゾールなど、
活性メチレン系:マロン酸ジエステル(マロン酸ジメチル、マロン酸ジエチル、マロン酸ジn−ブチル、マロン酸ジ2−エチルヘキシル)など、
トリアゾール系化合物:1,2,4−トリアゾールなど、
が挙げられる。なかでも、耐湿熱性、黄変防止の点から、ピラゾール系化合物が好ましい。
本発明において、塗布層中に粒子を含有させることもできる。粒子は(1)シリカ、カオリナイト、タルク、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、ゼオライト、アルミナ、硫酸バリウム、カーボンブラック、酸化亜鉛、硫酸亜鉛、炭酸亜鉛、二酸化チタン、二酸化ジルコニウム、酸化錫、サチンホワイト、珪酸アルミニウム、ケイソウ土、珪酸カルシウム、水酸化アルミニウム、加水ハロイサイト、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム等の無機粒子、(2)アクリルあるいはメタアクリル系、塩化ビニル系、酢酸ビニル系、ナイロン、スチレン/アクリル系、スチレン/ブタジエン系、ポリスチレン/アクリル系、ポリスチレン/イソプレン系、ポリスチレン/イソプレン系、メチルメタアクリレート/ブチルメタアクリレート系、メラミン系、ポリカーボネート系、尿素系、エポキシ系、ウレタン系、フェノール系、ジアリルフタレート系、ポリエステル系等の有機粒子が挙げられる。
本発明の易接着性ポリエステルフィルムの製造方法について、ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略記する)フィルムを例にして説明するが、当然これに限定されるものではない。
本発明の光学用積層ポリエステルフィルムは、前述のポリエステルフィルムの塗布層の少なくとも片面に、ハードコート層、光拡散層、レンズ層、電磁波吸収層、近赤外線遮断層、透明導電層から選択される、少なくとも1層の光学機能層を積層することにより得られる。なお、前記レンズ層としては特に形状を問わないが、例えば、プリズム状レンズ、フレネル状レンズ、マイクロレンズなどが好適に適用できる。
JIS K 7367−5に準拠し、溶媒としてフェノール(60質量%)と1,1,2,2−テトラクロロエタン(40質量%)の混合溶媒を用い、30℃で測定した。
ブロックイソシアネートの解離温度は示差走査熱量計(セイコーインスツルメンツ株式会社製、DSC6200)によりDSC分析にて測定し、ブロック剤の沸点は熱重量・示差熱分析(TG/DTA)により測定した。なお、沸点の測定は1気圧下で行なった。
JIS K7121に準拠し、示差走査熱量計(セイコーインスツルメンツ株式会社製、DSC6200)を使用して、DSC曲線からガラス転移開始温度を求めた。
樹脂0.03gをテトラヒドロフラン 10ml に溶かし、GPC−LALLS装置低角度光散乱光度計 LS−8000(東ソー株式会社製、テトラヒドロフラン溶媒、リファレンス:ポリスチレン)を用い、カラム温度30℃、流量1ml/分、カラム(昭和電工社製shodex KF−802、804、806)を用い、数平均分子量を測定した。
樹脂を重クロロホルムに溶解し、ヴァリアン社製核磁気共鳴分析計(NMR)ジェミニ−200を用いて、1H−NMR分析を行ってその積分比より各組成のモル%比を決定した。
1g(固形分)の試料を30mlのクロロホルムまたはジメチルホルムアミドに溶解し、フェノールフタレインを指示薬として0.1Nの水酸化カリウムエタノール溶液で滴定して、試料1g当たりのカルボキシル基を中和するのに必要なKOHの量(mg)を求めた。
得られた易接着性ポリエステルフィルムの全光線透過率はJIS K 7105に準拠し、濁度計(日本電色製、NDH2000)を用いて測定した。
得られた易接着性ポリエステルフィルムのヘイズはJIS K 7136に準拠し、濁度計(日本電色製、NDH2000)を用いて測定した。
得られた光学用積層ポリエステルフィルムのハードコート層面に、隙間間隔2mmのカッターガイドを用いて、光硬化型アクリル層を貫通して基材フィルムに達する100個のマス目状の切り傷をつける。次いで、セロハン粘着テープ(ニチバン社製、405番;24mm幅)をマス目状の切り傷面に貼り付け、消しゴムでこすって完全に密着させた。その後、垂直にセロハン粘着テープを積層ポリエステルフィルムのハードコート層面から引き剥がす作業を1回行った後、光学用積層ポリエステルフィルムのハードコート層面から剥がれたマス目の数を目視で数え、下記の式からハードコート層と基材フィルムとの密着性を求めた。なお、マス目の中で部分的に剥離しているものも剥がれたマス目として数え、下記の基準でランク分けをした。
密着性(%)=(1−剥がれたマス目の数/100)×100
◎:100%、または、ハードコート層の材破
○:99〜90%
△:89〜70%
×:69〜0%
得られた光学用積層ポリエステルフィルムを、高温高湿槽中で80℃、95%RHの環境下48時間放置した。次いで、光学用積層ポリエステルフィルムを取りだし、室温常湿で12時間放置した。その後、垂直にセロハン粘着テープを積層ポリエステルフィルムのハードコート層面から引き剥がす作業を5回行う以外は、前記(9)と同様の方法でハードコート層と基材フィルムの密着性を求め、下記の基準でランク分けをした。
◎:100%、または、ハードコート層の材破
○:99〜90%
△:89〜70%
×:69〜0%
得られた光学用積層ポリエステルフィルムを10cm(フィルム幅方向)×15cm(フィルム長手方向)の面積に切り出し、試料フィルムを作成した。得られた試料フィルムのハードコート層とは反対面に、黒色光沢テープ(日東電工製、ビニルテープNo21;黒)を貼り合わせた。この試料フィルムのハードコート面を上面にして3波長形昼白色(ナショナル パルック、F.L 15EX−N 15W)を光源として斜め上から目視でもっとも反射が強く見える位置関係(光源からの距離40〜60cm、フィルム面の垂線に対して15〜45°の角度)で観察した。
○:ほとんど虹彩状色彩が見られない
△:僅かに虹彩状色彩が観察される
×:はっきりとした虹彩状色彩が観察される
ハードコート層を有する光学用積層ポリエステルフィルムのハードコート層面に約100Å厚みの金属(Al)蒸着を施した。金属蒸着面を下に、ブロムライト(VIDEO LIGHT VLG301 100V 300W LPL社製)を用いてフィルム面に対して約10°から45°の範囲で照射し、目視観察により次の3段階で評価した。
○:塗布面微小突起に起因する塗布層面のチラチラ感がなく、クリアな鏡面感がある
△:塗布面微小突起に起因する塗布層面のチラチラ感があまりない。
×:塗布面微小突起に起因する塗布層面のチラチラ感がある。
攪拌機、温度計、および部分還流式冷却器を具備するステンレススチール製オートクレーブに、ジメチルテレフタレート194.2質量部、ジメチルイソフタレート184.5質量部、ジメチルー5−ナトリウムスルホイソフタレート14.8質量部、ジエチレングリコール233.5質量部、エチレングリコール136.6質量部、およびテトラーnーブチルチタネート0.2質量部を仕込み、160℃から220℃まで4時間かけてエステル交換反応を行なった。次いで255℃まで昇温し、反応系を徐々に減圧した後、30Paの減圧下で1時間30分反応させ、共重合ポリエステル樹脂(A−1)を得た。得られた共重合ポリエステル樹脂(A−1)は、淡黄色透明であった。得られた共重合ポリエステル樹脂(A−1)の還元粘度を測定したところ,0.70dl/gであった。DSCによるガラス転移温度は40℃であった。
攪拌機、温度計と還流装置を備えた反応器に、ポリエステル樹脂(A−1)30質量部、エチレングリコールn−ブチルエーテル15質量部を入れ、110℃で加熱、攪拌し樹脂を溶解した。樹脂が完全に溶解した後、水55質量部をポリエステル溶液に攪拌しつつ徐々に添加した。添加後、液を攪拌しつつ室温まで冷却して、固形分30質量%の乳白色のポリエステル水分散体(B−1)を作製した。同様にポリエステル樹脂(A−1)の代わりにポリエステル樹脂(A−2)〜(A−7)を使用して、水分散体を作製し、それぞれ水分散体(B−2)〜(B−7)とした。
撹拌機、温度計、還流冷却管を備えたフラスコにヘキサメチレンジイソシアネートを原料としたイソシアヌレート構造を有するポリイソシアネート化合物(旭化成ケミカルズ製、デュラネートTPA)52.21質量部にポリエチレングリコールモノメチルエーテル(平均分子量 1000)20.72質量部を滴下し、素雰囲気下、70℃で5時間保持した。その後、3,5−ジメチルピラゾール(解離温度:120℃、沸点:218℃)27.08質量部を滴下した。反応液の赤外スペクトルを測定し、イソシアネート基の吸収が消失したことを確認後、ジプロピレングリコールジメチルエーテル25質量部、水125質量部を加え、30℃で高速攪拌し、固形分40質量%のブロックポリイソシアネート水分散液(C−1)を得た。
撹拌機、温度計、還流冷却管を備えたフラスコにヘキサメチレンジイソシアネートを原料としたビウレット構造を有するポリイソシアネート化合物(旭化成ケミカルズ製、デュラネート24A−100)52.54質量部にポリエチレングリコールモノメチルエーテル(平均分子量 1000)19.78質量部素雰囲気下、70℃で5時間保持した。その後、3,5−ジメチルピラゾール(解離温度:120℃、沸点:218℃)27.67質量部を滴下した。反応液の赤外スペクトルを測定し、イソシアネート基の吸収が消失したことを確認後、ジプロピレングリコールジメチルエーテル25質量部、水125質量部を加え、30℃で高速攪拌し、固形分40質量%のブロックポリイソシアネート水分散液(C−2)を得た。
撹拌機、温度計、還流冷却管を備えたフラスコにヘキサメチレンジイソシアネートを原料としたイソシアヌレート構造を有するポリイソシアネート化合物(旭化成ケミカルズ製、デュラネートTPA)66.04質量部、N−メチルピロリドン17.50質量部に3,5−ジメチルピラゾール(解離温度:120℃、沸点:218℃)25.19質量部を滴下し、素雰囲気下、70℃で1時間保持した。その後、ジメチロールプロパン酸5.27質量部を滴下した。反応液の赤外スペクトルを測定し、イソシアネート基の吸収が消失したことを確認後、N,N−ジメチルエタノールアミン5.59質量部、水132.5質量部を加え、固形分40質量%のブロックポリイソシアネート水分散液(C−3)を得た。
ブロックポリイソシアネート水分散液(C−1)の3,5−ジメチルピラゾール(解離温度:120℃、沸点:218℃)をマロン酸ジエチル(解離温度:120℃、沸点199℃)に変更した以外は、同様の方法で固形分40%のブロックポリイソシアネート水分散液(C−4)を得た。
ブロックポリイソシアネート水分散液(C−1)の3,5−ジメチルピラゾール(解離温度:120℃、沸点:218℃)をメチルエチルケトオキシム(解離温度:140℃、沸点:152℃)に変更した以外は、同様の方法で固形分40%のブロックポリイソシアネート水分散液(C−5)を得た。
ブロックポリイソシアネート水分散液(C−3)の3,5−ジメチルピラゾール(解離温度:120℃、沸点:218℃)をメチルエチルケトオキシム(解離温度:140℃、沸点:152℃)に変更した以外は、同様の方法で固形分40%のブロックポリイソシアネート水分散液(C−6)を得た。
実施例1
(1)塗布液の調整
下記の塗剤を混合し、塗布液を作成した。ポリエステル樹脂は数平均分子量20000である。
水 51.77質量%
イソプロパノール 30.00質量%
ポリエステル水分散体(B−1) 13.17質量%
ブロックポリイソシアネート水分散液(C−1) 4.23質量%
粒子 0.71質量%
(平均粒径40nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
粒子 0.07質量%
(平均粒径450nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.05質量%
(シリコーン系、固形分濃度100質量%)
フィルム原料ポリマーとして、固有粘度が0.62dl/gで、かつ粒子を実質上含有していないPET樹脂ペレットを、133Paの減圧下、135℃で6時間乾燥した。その後、押し出し機に供給し、約280℃でシート状に溶融押し出しして、表面温度20℃に保った回転冷却金属ロール上で急冷密着固化させ、未延伸PETシートを得た。
前記の易接着性ポリエステルフィルムの塗布層面に、下記組成のハードコート層形成用塗布液を#10ワイヤーバーを用いて塗布し、70℃で1分間乾燥し、溶剤を除去した。次いで、ハードコート層を塗布したフィルムに高圧水銀灯を用いて300mJ/cm2の紫外線を照射し、厚み5μmのハードコート層を有する光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
ハードコート層形成用塗布液
メチルエチルケトン 39.00質量%
トルエン 26.00質量%
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 22.83質量%
(新中村化学製A−DPH)
ポリエチレンジアクリレート 11.17質量%
(新中村化学製A−400)
光重合開始剤 1.00質量%
(チバスペシャリティーケミカルズ社製イルガキュア184)
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 50.36質量%
イソプロパノール 30.00質量%
ポリエステル水分散体(B−1) 18.81質量%
粒子 0.71質量%
(平均粒径40nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
粒子 0.07質量%
(平均粒径450nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.05質量%
(シリコーン系、固形分濃度100質量%)
ブロックポリイソシアネート水分散液をブロックポリイソシアネート水分散液(C−5)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
ブロックポリイソシアネート水分散液をブロックポリイソシアネート水分散液(C−6)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
ブロックポリイソシアネート水分散液をヘキサメチレンジイソシアネートを原料としたイソシアヌレート構造を有するポリイソシアネート水分散液(旭化成ケミカルズ製WT30−100)に変更し、塗布液を作成して24時間後に塗布した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステル水分散体を分子量15000のポリエステル水分散体(B−2)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステル水分散体を分子量23000のポリエステル水分散体(B−3)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステル水分散体を分子量46000のポリエステル水分散体(B−4)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステル水分散体を分子量50000のポリエステル水分散体(B−5)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステル水分散体を分子量8000のポリエステル水分散体(B−6)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステル水分散体を酸価50KOHmg/gのポリエステル水分散体(B−7)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 50.83質量%
イソプロパノール 30.00質量%
ポリエステル水分散体(B−1) 16.93質量%
ブロックポリイソシアネート水分散液(C−1) 1.41質量%
粒子 0.71質量%
(平均粒径40nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
粒子 0.07質量%
(平均粒径450nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.05質量%
(シリコーン系、固形分濃度100質量%)
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 51.30質量%
イソプロパノール 30.00質量%
ポリエステル水分散体(B−1) 15.05質量%
ブロックポリイソシアネート水分散液(C−1) 2.82質量%
粒子 0.71質量%
(平均粒径40nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
粒子 0.07質量%
(平均粒径450nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.05質量%
(シリコーン系、固形分濃度100質量%)
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 52.70質量%
イソプロパノール 30.00質量%
ポリエステル水分散体(B−1) 9.41質量%
ブロックポリイソシアネート水分散液(C−1) 7.06質量%
粒子 0.71質量%
(平均粒径40nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
粒子 0.07質量%
(平均粒径450nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.05質量%
(シリコーン系、固形分濃度100質量%)
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 54.12質量%
イソプロパノール 30.00質量%
ポリエステル水分散体(B−1) 3.76質量%
ブロックポリイソシアネート水分散液(C−1) 11.29質量%
粒子 0.71質量%
(平均粒径40nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
粒子 0.07質量%
(平均粒径450nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.05質量%
(シリコーン系、固形分濃度100質量%)
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 54.59質量%
イソプロパノール 30.00質量%
ポリエステル水分散体(B−1) 1.88質量%
ブロックポリイソシアネート水分散液(C−1) 12.70質量%
粒子 0.71質量%
(平均粒径40nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
粒子 0.07質量%
(平均粒径450nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.05質量%
(シリコーン系、固形分濃度100質量%)
ブロックポリイソシアネート水分散液(C−1)をブロックポリイソシアネート水分散液(C−2)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
ブロックポリイソシアネート水分散液(C−1)をブロックポリイソシアネート水分散液(C−3)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
ブロックポリイソシアネート水分散液(C−1)をブロックポリイソシアネート水分散液(C−4)に変更した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
塗布液を作成して、24時間後に塗布した以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 60.88質量%
イソプロパノール 30.00質量%
ポリエステル水分散体(B−1) 6.59質量%
ブロックポリイソシアネート水分散液(C−1) 2.12質量%
粒子 0.35質量%
(平均粒径40nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
粒子 0.04質量%
(平均粒径450nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.02質量%
(シリコーン系、固形分濃度100質量%)
Claims (3)
- 少なくとも片面に塗布層を有する易接着性ポリエステルフィルムの前記塗布層に、ハードコート層、光拡散層、プリズム状レンズ層、電磁波吸収層、近赤外線遮断層、透明導電層から選択される少なくとも1層の機能層を積層してなる光学用積層ポリエステルフィルムであって、
前記塗布層が、ポリエステル樹脂と、ブロックイソシアネートを主成分とし、
前記ブロックイソシアネートにおいて、解離温度が130℃以下、かつ、3,5−ジメチルピラゾール、3−メチルピラゾール、4−ブロモ−3,5−ジメチルピラゾール、4−ニトロ−3,5−ジメチルピラゾールから選ばれるピラゾール系化合物であるブロック剤の沸点が180℃以上であることを特徴とする光学用積層ポリエステルフィルム。 - 前記ポリエステル樹脂が下記式(1)で表されるジカルボン酸成分および/または下記式(2)で表されるジオール成分を含むことを特徴とする請求項1に記載の光学用積層ポリエステルフィルム。
(1)HOOC−(CH2)n−COOH (式中、nは4≦n≦10の整数)
(2)HO−(CH2)n−OH (式中、nは4≦n≦10の整数) - 前記ポリエステル樹脂の酸成分としてナフタレンジカルボン酸を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の光学用積層ポリエステルフィルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014107840A JP5835405B2 (ja) | 2011-03-09 | 2014-05-26 | 易接着性ポリエステルフィルム |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011051174 | 2011-03-09 | ||
JP2011051174 | 2011-03-09 | ||
JP2014107840A JP5835405B2 (ja) | 2011-03-09 | 2014-05-26 | 易接着性ポリエステルフィルム |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012516249A Division JP5692225B2 (ja) | 2011-03-09 | 2012-02-27 | 易接着性ポリエステルフィルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2014159176A JP2014159176A (ja) | 2014-09-04 |
JP5835405B2 true JP5835405B2 (ja) | 2015-12-24 |
Family
ID=46798010
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012516249A Active JP5692225B2 (ja) | 2011-03-09 | 2012-02-27 | 易接着性ポリエステルフィルム |
JP2014107840A Active JP5835405B2 (ja) | 2011-03-09 | 2014-05-26 | 易接着性ポリエステルフィルム |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012516249A Active JP5692225B2 (ja) | 2011-03-09 | 2012-02-27 | 易接着性ポリエステルフィルム |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
JP (2) | JP5692225B2 (ja) |
TW (1) | TW201236870A (ja) |
WO (1) | WO2012121042A1 (ja) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5878153B2 (ja) * | 2013-03-02 | 2016-03-08 | 三菱樹脂株式会社 | 積層ポリエステルフィルム |
JP6205255B2 (ja) * | 2013-11-29 | 2017-09-27 | 富士フイルム株式会社 | 偏光子保護フィルム、偏光板及び画像表示装置 |
JP2016005908A (ja) * | 2014-05-30 | 2016-01-14 | トッパン・フォームズ株式会社 | 積層体及び電子機器 |
JP6720600B2 (ja) * | 2016-03-15 | 2020-07-08 | 三菱ケミカル株式会社 | 離型フィルム |
US20220135847A1 (en) * | 2019-01-31 | 2022-05-05 | Toyobo Co., Ltd. | Readily adhesive polyester film and method for producing same |
WO2021010158A1 (ja) * | 2019-07-12 | 2021-01-21 | 東洋紡株式会社 | 折りたたみ型ディスプレイ用ハードコートフィルムとその用途 |
KR20230086743A (ko) * | 2020-11-24 | 2023-06-15 | 도요보 가부시키가이샤 | 이접착성 폴리에스테르 필름 |
CN116997468A (zh) * | 2021-03-16 | 2023-11-03 | 东洋纺株式会社 | 易粘接性聚酯薄膜 |
Family Cites Families (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3596664B2 (ja) * | 1999-11-01 | 2004-12-02 | 東洋紡績株式会社 | 光学フィルム |
JP4253895B2 (ja) * | 1999-02-12 | 2009-04-15 | 東洋紡績株式会社 | 光学用易接着フィルムの製造方法 |
JP2000246855A (ja) * | 1999-03-02 | 2000-09-12 | Toyobo Co Ltd | 光学用易接着フィルム |
JP3528960B2 (ja) * | 1999-10-19 | 2004-05-24 | 東洋紡績株式会社 | 積層ポリエステルフィルム |
JP3627097B2 (ja) * | 2000-04-20 | 2005-03-09 | 東洋紡績株式会社 | 光学用易接着フィルムの製造方法 |
JP4320971B2 (ja) * | 2001-04-13 | 2009-08-26 | 東洋インキ製造株式会社 | 接着剤及びその利用 |
JP4254182B2 (ja) * | 2002-09-17 | 2009-04-15 | 東洋インキ製造株式会社 | 接着剤及びその利用 |
JP2006335954A (ja) * | 2005-06-03 | 2006-12-14 | Sumika Bayer Urethane Kk | ブロックポリイソシアネート組成物および一液型コーティング組成物 |
US7972700B2 (en) * | 2005-09-12 | 2011-07-05 | Toray Industries, Inc. | Laminated film |
JP2009248463A (ja) * | 2008-04-07 | 2009-10-29 | Bando Chem Ind Ltd | 歯付ベルト及びその製造方法 |
JP5109088B2 (ja) * | 2008-06-12 | 2012-12-26 | 東洋紡株式会社 | 光学用易接着性ポリエステルフィルム及び光学用積層ポリエステルフィルム |
JP5493938B2 (ja) * | 2009-04-28 | 2014-05-14 | 東洋紡株式会社 | 成型用積層ポリエステルフィルム |
JP4547644B1 (ja) * | 2009-05-22 | 2010-09-22 | 東洋紡績株式会社 | 光学用易接着性ポリエステルフィルム |
JP5834702B2 (ja) * | 2011-02-09 | 2015-12-24 | 東洋紡株式会社 | 太陽電池用易接着性ポリエステルフィルムおよびそれを用いたフロントシート |
-
2012
- 2012-02-27 WO PCT/JP2012/054730 patent/WO2012121042A1/ja active Application Filing
- 2012-02-27 JP JP2012516249A patent/JP5692225B2/ja active Active
- 2012-03-02 TW TW101107007A patent/TW201236870A/zh unknown
-
2014
- 2014-05-26 JP JP2014107840A patent/JP5835405B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2014159176A (ja) | 2014-09-04 |
JP5692225B2 (ja) | 2015-04-01 |
TW201236870A (en) | 2012-09-16 |
JPWO2012121042A1 (ja) | 2014-07-17 |
WO2012121042A1 (ja) | 2012-09-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5835405B2 (ja) | 易接着性ポリエステルフィルム | |
JP4831262B2 (ja) | 易接着性熱可塑性樹脂フィルム | |
JP5850135B2 (ja) | 偏光子保護用ポリエステルフィルム、偏光板および液晶表示装置 | |
WO2011068112A1 (ja) | 易接着性熱可塑性樹脂フィルム | |
JP4623239B1 (ja) | 積層フィルム | |
JP2011031561A (ja) | 光学用易接着性ポリエステルフィルム | |
JP5880642B2 (ja) | 光学用積層ポリエステルフィルム | |
JP5621642B2 (ja) | 易接着性ポリエステルフィルム | |
JP4771022B2 (ja) | 光学用易接着性ポリエステルフィルム | |
JP2011153290A (ja) | 易接着熱可塑性樹脂フィルム | |
JP5773042B2 (ja) | 易接着性ポリエステルフィルム | |
JP5544884B2 (ja) | 易接着性熱可塑性樹脂フィルム | |
JP2012250498A (ja) | 易接着性熱可塑性樹脂フィルム | |
JP5304635B2 (ja) | 易接着性熱可塑性樹脂フィルム | |
JP5720205B2 (ja) | 易接着性熱可塑性樹脂フィルム | |
TW202229432A (zh) | 易接著性聚酯薄膜 | |
JP6191099B2 (ja) | 偏光板 | |
WO2021085327A1 (ja) | 積層ポリエステルフィルム | |
JP5385581B2 (ja) | 積層ポリエステルフィルム | |
JP2011152783A (ja) | 易接着性熱可塑性樹脂フィルム | |
JP6160038B2 (ja) | 偏光子保護用ポリエステルフィルム | |
JP5871474B2 (ja) | 積層ポリエステルフィルム | |
JP2011140233A (ja) | 光学用易接着性ポリエステルフィルム | |
WO2022030123A1 (ja) | 積層ポリエステルフィルム |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20140528 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20150216 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150224 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150408 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20151006 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20151019 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5835405 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |