JP5833554B2 - 透明部品を成形するためのポリエステル組成物 - Google Patents
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Description
(1) 試料を溶融することにより、既存の結晶性を除去し;
(2) 試料ポリエステルを所定の温度で結晶化し;
(3) 時間に対してプロットされた透過光強度を記録し;
(4) 透過強度が、達成された最大強度の半分になる時点を見いだす。
例1(E1):
コポリエステルE1は、52モル%のテレフタル酸(TPA)と、48モル%のイソフタル酸(IPA)と、100モル%のCHDMとを含有した。インヘレント粘度は0.64gL/cm3と測定された。物理特性及び結晶化ハーフタイムは表1に挙げられている。
コポリエステルE2は、50モル%のテレフタル酸と、50モル%のイソフタル酸と、100モル%のCHDMとを含有した。インヘレント粘度は0.62gL/cm3と測定された。物理特性及び結晶化ハーフタイムは表1に挙げられている。
コポリエステルC1は、65モル%のテレフタル酸と、35モル%のイソフタル酸と、100モル%のCHDMとを含有した。インヘレント粘度は0.62gL/cm3と測定された。物理特性及び結晶化ハーフタイムは表1に挙げられている。
コポリエステルC2は、100モル%のテレフタル酸と、62モル%のCHDMと、38モル%のエチレングリコール(EG)とを含有した。インヘレント粘度は0.70gL/cm3と測定された。物理特性及び結晶化ハーフタイムは表1に挙げられている。
コポリエステルC3は、100モル%のテレフタル酸と、31モル%のCHDMと、69モル%のエチレングリコールとを含有した。インヘレント粘度は0.59gL/cm3と測定された。物理特性及び結晶化ハーフタイムは表1に挙げられている。
コポリエステルC4は、74モル%のテレフタル酸と、26モル%のイソフタル酸と、100モル%のCHDMとを含有した。インヘレント粘度は0.72gL/cm3と測定された。
コポリエステルC5は、100モル%のテレフタル酸と、62モル%のCHDMと、38モル%のエチレングリコール(EG)とを含有した。インヘレント粘度は0.62gL/cm3と測定された。
解析的分析:
例及び比較例のコポリエステル材料を、下記解析技術を用いて特徴づける:
・ 25℃の濃度0.5g/100mlの60/40(wt/wt)のフェノール/テトラクロロエタン中でポリエステルのインヘレント粘度(IV)を割り出した。
・ プロトン核磁気共鳴スペクトロスコピー法(NMR)によって、ニート樹脂の組成を割り出した。
・ 走査速度20℃/minのTA Instruments 示差走査熱量計(DSC)を使用して、ガラス転移(Tg)温度を測定した。
・ ASTM D 792を用いて樹脂の密度を測定する。
物理特性測定のために、ASTM試験片をToyo 90射出成形機で成形した。ペレットを先ず3〜6時間にわたって70℃で乾燥させた。成形溶融温度はほぼ260℃であり、そして型温度は30℃であった。
・ 264psiにおける熱撓み温度を、ASTM D648に従って割り出した。
・ 曲げ弾性率及び曲げ強度を、ASTM D790に従って割り出した。
・ 引張り特性(破断強度、破断点引張り伸び)を、ASTM D638に従って割り出した。
・ ノッチ付きアイゾッド衝撃強さを0.125インチ厚の引張り試験片に関して23℃の温度で、ASTM D256に従って割り出した。
前述の小角光散乱(SALS)技術を用いて、結晶化ハーフタイムを割り出した。この方法において、透過光強度が、達成された最大強度の半分まで低下する時点を測定するために、ヘリウム−ネオンレーザーを使用する。試料を先ず溶融することにより(280℃)、全ての既存の結晶性を除去する。次いで、試料を所定の温度(Tc)まで迅速に冷却し、そして透過光強度を時間の関数として記録する。光強度が元の値の半分まで低下する時点が、報告される結晶化ハーフタイムを表す。全ての試料は、140〜180℃の窓内で、最速の結晶化速度を呈する。しかし比較を目的として、結晶化速度がこの範囲内で最も高くなる温度を選んだ(温度範囲内の最短のハーフタイム)。
それぞれの例及び比較例の樹脂の流動性を、Rheometrics ScientificのRDA IIによって行われる小振幅振動剪断(SAOS)レオロジーを利用して測定した。10%歪み値を用いて、1〜400 rad/sの周波数掃引を260℃で行った。樹脂例の全ては、1〜10 rad/sの剪断速度レジームでニュートン様プラトーを呈する。その結果、1 rad/sで測定された粘度が、ゼロ剪断粘度(ZSV)の代表と考えられる。ZSVは、樹脂が溶融プロセス中に容易に流動できることを示し、値が低いほど、さほど困難なしに、視覚的欠陥又は機械の制限を被ることなく部品を充填して成形することを示唆する。
試験1:
フレグランス及び化粧品のパッケージング市場における消費者用途のために設計された部品を形成するために、E1及びC1〜3をAlcan Packaging (フランス国Parigne)で射出成形した。この部品はオーバーモールドされた2ショットフレグランス用キャップであり、第1ショットは重さ112グラム(20mm厚)、完成部品は重さ186g(31mm厚)である。2つのキャビティを使用して、機械上で利用可能なクランプ力に適合させた(200メートルトン(MT);Krauss Maffei)。全ての材料を成形前に乾燥させた(2〜6時間にわたって70℃)。
フレグランス及び化粧品のパッケージング市場における消費者用途のために設計された部品を形成するために、E1、C1、及びC2をLombardi Designs & Manufacturing (Freeport, NY)で成形した。この部品は重さ59グラムの単一ショットの厚壁フレグランス用キャップである。最も厚い壁の区分はほぼ12mmと測定された。単一キャビティプロトタイプ工具は3枚構成金型及び1.3mmゲートを備えていた。全ての材料を成形前に適切に乾燥させた(4時間にわたって70℃)。
E1、C1、C2、C4、及びC5を2キャビティ試験型内でEastman Chemical Companyで成形してねじ回しの柄にした。柄の重量は79グラムであり、単一ショットで成形する。最も厚い壁の区分はほぼ25.4mmと測定される。全ての材料を成形前に6時間にわたってほぼ70℃で乾燥させた。すべての材料を最大バレル温度260℃及び型温度ほぼ25℃で加工した。
本開示は以下も包含する。
[1] 酸成分とグリコール成分、及び約0.5〜約0.8dL/gのインヘレント粘度を有するコポリエステルを含む成形品であって、
該酸成分が、40〜60モル%のテレフタル酸由来の反復単位と、イソフタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、及びスチルベンジカルボン酸から成る群から選択された40〜60モル%の1種又は2種以上の二塩基酸由来の反復単位とを含み;
該グリコール成分が1,4−シクロヘキサンジメタノール由来の反復単位を含み;
該酸成分の総モル%が100モル%であり、そして該グリコール成分の総モル%が100モル%であり;
該成形品が視覚的に透明であり;そして、
該成形品が8〜90mmの厚みを有している、
成形品。
[2] 該酸成分が45〜55モル%のテレフタル酸の反復単位を含む、上記態様1に記載の成形品。
[3] 該ナフタレンジカルボン酸が、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,7−ナフタレンジカルボン酸、1,4−ナフタレンジカルボン酸、及び1,5−ナフタレンジカルボン酸から成る群から選択されている、上記態様1に記載の成形品。
[4] 該酸成分が最大10モル%の補足的な二塩基酸を含む、上記態様1に記載の成形品。
[5] 該補足的な二塩基酸が、炭素原子数4〜約40の、脂肪族、脂環式、又は芳香族の二塩基酸から成る群のうちの1種又は2種以上から選択される、上記態様4に記載の成形品。
[6] 該グリコール成分が約80〜約100モル%の1,4−シクロヘキサンジメタノールを含む、上記態様1に記載の成形品。
[7] 該グリコール成分が約90〜約100モル%の1,4−シクロヘキサンジメタノールを含む、上記態様6に記載の成形品。
[8] 該グリコール成分が約95〜約100モル%の1,4−シクロヘキサンジメタノールを含む、上記態様7に記載の成形品。
[9] グリコール成分が、炭素数2〜20の、1種又は2種以上の追加のグリコール成分を最大20モル%含有する、上記態様6に記載の成形品。
[10] 該1種又は2種以上の追加のグリコールが、エチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、及びp−キシレングリコールから成る群から選択される、上記態様9に記載の成形品。
[11] 該1種又は2種以上の追加のグリコールが、エチレングリコールを含む、上記態様10に記載の成形品。
[12] 結晶化ヘイズハーフタイムが40分よりも長い、上記態様1に記載の成形品。
[13] 厚さが約12〜約60mmの該成形品の部分の場合に、視覚的に透明である、上記態様1に記載の成形品。
[14] 厚さが約15〜約30mmの該成形品の部分の場合に、視覚的に透明である、上記態様13に記載の成形品。
[15] 該成形品が、化粧品用広口瓶、フレグランス用キャップ、工具の柄、又は歯ブラシである、上記態様1に記載の成形品。
[16] 該成形品が二個取成形プロセスを用いて調製される、上記態様1に記載の成形品。
[17] 酸成分とグリコール成分、及び約0.5〜約0.8dL/gのインヘレント粘度を有するコポリエステルを含む成形品であって、
該酸成分が、40〜60モル%のテレフタル酸由来の反復単位と、イソフタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、及びスチルベンジカルボン酸から成る群から選択された40〜60モル%の1種又は2種以上の二塩基酸由来の反復単位とを含み;
該グリコール成分が1,4−シクロヘキサンジメタノール由来の反復単位を含み;
該酸成分の総モル%が100モル%であり、そして該グリコール成分の総モル%が100モル%であり;
該成形品が視覚的に透明であり;そして、
該成形品の結晶化ヘイズハーフタイムが40分よりも長い、
成形品。
Claims (14)
- 酸成分とグリコール成分、及び0.5〜0.8dL/gのインヘレント粘度を有するコポリエステルを含む成形品であって、
該酸成分が、40〜55モル%のテレフタル酸由来の反復単位と、イソフタル酸、ジフェニルジカルボン酸、及びスチルベンジカルボン酸から成る群から選択された45〜60モル%の1種又は2種以上の二塩基酸由来の反復単位とを含み;
該グリコール成分が1,4−シクロヘキサンジメタノール由来の反復単位を含み;
該酸成分の総モル%が100モル%であり、そして該グリコール成分の総モル%が100モル%であり;
該成形品が140℃〜180℃の間で評価される最短結晶化ヘイズハーフタイム100分超を有し;そして、
該成形品が8〜90mmの厚みを有している、
成形品。 - 該酸成分が45〜55モル%のテレフタル酸の反復単位を含む、請求項1に記載の成形品。
- 該酸成分が最大10モル%の補足的な二塩基酸を含む、請求項1に記載の成形品。
- 該補足的な二塩基酸が、炭素原子数4〜40の、脂肪族、脂環式、又は芳香族の二塩基酸から成る群のうちの1種又は2種以上から選択される、請求項3に記載の成形品。
- 該グリコール成分が80〜100モル%の1,4−シクロヘキサンジメタノールを含む、請求項1に記載の成形品。
- 該グリコール成分が90〜100モル%の1,4−シクロヘキサンジメタノールを含む、請求項5に記載の成形品。
- 該グリコール成分が95〜100モル%の1,4−シクロヘキサンジメタノールを含む、請求項6に記載の成形品。
- グリコール成分が、炭素数2〜20の、1種又は2種以上の追加のグリコール成分を最大20モル%含有する、請求項5に記載の成形品。
- 該1種又は2種以上の追加のグリコールが、エチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、及びp−キシレングリコールから成る群から選択される、請求項8に記載の成形品。
- 該1種又は2種以上の追加のグリコールが、エチレングリコールを含む、請求項9に記載の成形品。
- 厚さが12〜60mmの該成形品の部分の場合に、140℃〜180℃の間で評価される最短結晶化ヘイズハーフタイム100分超を有する、請求項1に記載の成形品。
- 厚さが15〜30mmの該成形品の部分の場合に、140℃〜180℃の間で評価される最短結晶化ヘイズハーフタイム100分超を有する、請求項11に記載の成形品。
- 該成形品が、化粧品用広口瓶、フレグランス用キャップ、工具の柄、又は歯ブラシである、請求項1に記載の成形品。
- 該成形品が二個取成形プロセスを用いて調製される、請求項1に記載の成形品。
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