JP5831234B2 - 非水電解質二次電池用活物質の製造方法 - Google Patents
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Description
リチウムおよびリチウムを除く一種以上の金属元素を含みリチウムを可逆的に吸蔵放出可能なリチウム含有複合酸化物からなる原料粒子を含む原料粉末を製造する原料粉末製造工程と、
前記原料粒子の表層を、水酸化リチウムおよび/または硝酸リチウムを含み前記原料粉末に含まれるリチウムを超えるモル比のリチウムを含む溶融塩原料を溶融した溶融塩中で溶融させる溶融工程と、
前記溶融工程にて得られた生成物と前記溶融塩との混合物から、該生成物を回収する回収工程と、
を含むことを特徴とする。
以下に、本発明の非水電解質二次電池用活物質の製造方法の各工程を説明する。本発明の活物質の製造方法は、主として溶融工程および回収工程を含み、必要に応じて、乾燥工程、プロトン置換工程、焼成工程、などを含む。
以上説明した本発明の非水電解質二次電池用活物質は、たとえばリチウムイオン二次電池用正極活物質として用いることができる。以下に、上記本発明のリチウム含有複合酸化物を含む正極活物質を用いた非水電解質二次電池を説明する。非水電解質二次電池は、主として、正極、負極および非水電解質を備える。また、一般の非水電解質二次電池と同様に、正極と負極の間に挟装されるセパレータを備える。
溶融塩原料として0.10molの水酸化リチウム(LiOH・H2O、4.2g)と、金属化合物原料として0.05molの二酸化マンガン(MnO2、4.36g)と、を乳鉢で混合した。
0.268molのMn(NO3)2・6H2O(76.93g)と0.064molのCo(NO3)2・6H2O(18.63g)0.064molのNi(NO3)2・6H2O(18.61g)とを500mLの蒸留水に溶解させて金属塩含有水溶液を作製した。この水溶液をスターラーを用いて撹拌しながら、50g(1.2mol)のLiOH・H2Oを300mLの蒸留水に溶解させたものを2時間かけて滴下して水溶液をアルカリ性とし、金属水酸化物の沈殿を析出させた。この沈殿溶液を酸素雰囲気下で1日熟成を行った。その後、乾燥することで溶媒を除去し、沈殿物を回収した。得られた混合物粉末を坩堝に入れて、500℃2時間の仮焼成を行った。仮焼成後の粉末を、乳鉢を用いて粉砕し、前駆体を得た。
上記の式において、V1およびV2の単位はmL、試料量の単位はgである。そして、試料中のMn量(ICP測定値)と活性酸素量からMnの平均価数を算出した。
得られた原料粉末(Li2MnO3粉末)を、溶融塩中で反応させた。
原料粉末(Li2MnO3粉末)を、実施例1とは異なる条件の下、溶融塩中で反応させた。
原料粉末(Li2MnO3粉末)を、実施例1および2とは異なる条件の下、溶融塩中で反応させた。
原料粉末(0.5(Li2MnO3)・0.5(LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2)粉末)を、溶融塩中で反応させた。
原料粉末および実施例1または実施例4の処理を施した後の粉末について、比表面積を測定した。比表面積の測定は、一般的な比表面積測定装置(日本ベル株式会社製BELSORP−miniII)を用いて行った。結果を表1に示した。
Claims (6)
- リチウム(Li)およびリチウムを除く一種以上の金属元素を含むリチウム含有複合酸化物からなる酸化物粒子からなる粉末を含む非水電解質二次電池用活物質の製造方法であって、
リチウムおよびリチウムを除く一種以上の金属元素を含みリチウムを可逆的に吸蔵放出可能なリチウム含有複合酸化物からなる原料粒子を含む原料粉末を製造する原料粉末製造工程と、
前記原料粒子の表層を、水酸化リチウムおよび/または硝酸リチウムを含み前記原料粉末に含まれるリチウムを超えるモル比のリチウムを含む溶融塩原料を溶融した溶融塩中で溶融させる溶融工程と、
前記溶融工程にて得られた生成物と前記溶融塩との混合物から、該生成物を回収する回収工程と、
を含むことを特徴とする非水電解質二次電池用活物質の製造方法。 - 前記原料粉末製造工程は、固相法、水熱合成法または溶融塩法により前記原料粉末を製造する工程である請求項1に記載の非水電解質二次電池用活物質の製造方法。
- 前記原料粉末は、スピネル構造または斜方晶の層状構造に属する結晶構造をもつリチウム含有複合酸化物の原料粒子を含み、
前記溶融塩原料は、硝酸リチウムに対する水酸化リチウムの割合(水酸化リチウム/硝酸リチウム)がモル比で1以上となるように硝酸リチウムおよび水酸化リチウムを含み、
前記溶融工程は、350℃以上の前記溶融塩中で行う工程である、請求項1または2に記載の非水電解質二次電池用活物質の製造方法。 - 前記原料粉末は、層状岩塩構造に属する結晶構造をもつリチウム含有複合酸化物の原料粒子を含み、
前記溶融塩原料は、硝酸リチウムに対する水酸化リチウムの割合(水酸化リチウム/硝酸リチウム)がモル比で0.05以上1未満となるように硝酸リチウムおよび水酸化リチウムを含み、
前記溶融工程は、300℃以上550℃以下の前記溶融塩中で行う工程である、請求項1または2に記載の非水電解質二次電池用活物質の製造方法。 - リチウム(Li)およびリチウムを除く一種以上の金属元素を含むリチウム含有複合酸化物からなる酸化物粒子からなる粉末を含む非水電解質二次電池用活物質の製造方法であって、
リチウムおよびリチウムを除く一種以上の金属元素を含みリチウムを可逆的に吸蔵放出可能なスピネル構造または斜方晶の層状構造に属する結晶構造をもつリチウム含有複合酸化物からなる原料粒子の表層を、硝酸リチウムに対する水酸化リチウムの割合(水酸化リチウム/硝酸リチウム)がモル比で1以上となるように硝酸リチウムおよび水酸化リチウムを含み該原料粒子を含む原料粉末に含まれるリチウムを超えるモル比のリチウムを含む溶融塩原料を溶融した350℃以上の溶融塩中で溶融させる溶融工程と、
前記溶融工程にて得られた生成物と前記溶融塩との混合物から、該生成物を回収する回収工程と、
を含むことを特徴とする非水電解質二次電池用活物質の製造方法。 - リチウム(Li)およびリチウムを除く一種以上の金属元素を含むリチウム含有複合酸化物からなる酸化物粒子からなる粉末を含む非水電解質二次電池用活物質の製造方法であって、
リチウムおよびリチウムを除く一種以上の金属元素を含みリチウムを可逆的に吸蔵放出可能な層状岩塩構造に属する結晶構造をもつリチウム含有複合酸化物からなる原料粒子の表層を、硝酸リチウムに対する水酸化リチウムの割合(水酸化リチウム/硝酸リチウム)がモル比で0.05以上1未満となるように硝酸リチウムおよび水酸化リチウムを含み該原料粒子を含む原料粉末に含まれるリチウムを超えるモル比のリチウムを含む溶融塩原料を溶融した300℃以上550℃以下の溶融塩中で溶融させる溶融工程と、
前記溶融工程にて得られた生成物と前記溶融塩との混合物から、該生成物を回収する回収工程と、
を含むことを特徴とする非水電解質二次電池用活物質の製造方法。
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