JP5830727B2 - 結合部材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、結合部材及びその製造方法に関し、更に詳しくは、軽量でありながら、マグネシウム部材とアルミニウム部材との接合性に優れる結合部材、及び、該結合部材を容易に製造でき、生産性にも優れる結合部材の製造方法に関する。
一般に、アルミニウム合金は、機械的強度が優れるのに対し、マグネシウム合金は、軽量であるという特性を有している。
近年、これらの特性を合わせ持つ結合部材が求められている。
近年、これらの特性を合わせ持つ結合部材が求められている。
例えば、マグネシウム合金を内芯材とし、マグネシウム合金の表層をアルミニウム又はその合金で押出し加工により直接被覆したマグネシウム−アルミニウムクラッド材が知られている（例えば、特許文献１参照）。
また、マグネシウム材若しくはマグネシウム合金材の一面若しくは複数面に、該マグネシウム材若しくはマグネシウム合金材の垂直方向厚さの０．１〜１０％の厚さとなるように、圧延、押出し、引抜き若しくは圧縮加工にて純アルミニウム材若しくはアルミニウム合金材で被覆したアルミニウム被覆マグネシウム合金材が知られている（例えば、特許文献２参照）。
また、マグネシウム材若しくはマグネシウム合金材の一面若しくは複数面に、該マグネシウム材若しくはマグネシウム合金材の垂直方向厚さの０．１〜１０％の厚さとなるように、圧延、押出し、引抜き若しくは圧縮加工にて純アルミニウム材若しくはアルミニウム合金材で被覆したアルミニウム被覆マグネシウム合金材が知られている（例えば、特許文献２参照）。
アルミニウム合金とマグネシウム合金とを直接接合させる方法としては、母材を加圧密着させて、母材の融点以下の温度条件において原子の拡散を利用する拡散接合法や回転工具の摩擦熱により固相状態で練り混ぜ塑性流動により部材を一体化させる摩擦攪拌接合法(ＦＳＷ)が知られている（例えば、非特許文献１参照）。
日本金属学会誌、第７３巻、第２号（２００９年）、「微細結晶粒を持つ高強度Ｍｇ合金とＡｌ合金との摩擦攪拌接合性」、大阪大学接合科学研究所報告。
しかしながら、上記特許文献１記載のマグネシウム−アルミニウムクラッド材及び上記特許文献２記載のアルミニウム被覆マグネシウム合金材は、いずれもマグネシウム合金が単にアルミニウム合金で被覆された形態となっており、マグネシウム合金とアルミニウム合金との接合部分の引張強さ（以下「接合性」ともいう。）が十分とはいえない。
上記特許文献１及び２に記載の拡散接合法においては、一般に、アルミニウム合金とマグネシウム合金を直接拡散接合させると、接合界面に、Ａｌ３Ｍｇ２、Ａｌ１２Ｍｇ１７等からなる金属間化合物相が成長する。この金属間化合物相は、非常に脆弱であり、また容易に形成されるため、割れやカーケンダルボイド等の欠陥を生じやすい。一般にはその引っ張り強さは、３０ＭＰａ程度である。
また、接合過程において、酸化膜が生じるため、減圧又は不活性ガス雰囲気において加工しなければならないという欠点がある。
さらに、数十分から数時間の加圧保持時間を要するため、強度および生産性の観点からも実用性が乏しい。
また、接合過程において、酸化膜が生じるため、減圧又は不活性ガス雰囲気において加工しなければならないという欠点がある。
さらに、数十分から数時間の加圧保持時間を要するため、強度および生産性の観点からも実用性が乏しい。
一方、上記非特許文献１記載の摩擦攪拌接合法においては、接合部分の引張強さは比較的強くなるものの（引張強さ約１１５ＭＰａ: 非特許文献１）、現実的には線接合或いは点接合に限られているので接合性が不十分である。なお、摩擦攪拌接合法では部材内部の接合界面への施工は不可能であり、且つ３次元曲面にも適用が難しい。このため、加工に時間がかかり、量産対応が困難である。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、軽量でありながら、マグネシウム部材とアルミニウム部材との接合性に優れる結合部材、及び、該結合部材を容易に製造でき、生産性にも優れる結合部材の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者等は、上記課題を解決するため鋭意検討したところ、アルミニウム合金とマグネシウム合金とを直接接合させる場合に熱間鍛造等の加熱加圧を施すと、所定の条件下では接合界面が微細に塑性流動し、拡散接合の他に機械的な接合界面が形成され、アンカー効果が生じて接合強度が大きく向上することを見出した。
かかる知見を元にして、マグネシウム部材及びアルミニウム部材の間に所定の金属からなる中間層を設けることにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
かかる知見を元にして、マグネシウム部材及びアルミニウム部材の間に所定の金属からなる中間層を設けることにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は、（１）マグネシウム合金からなるマグネシウム部材と、アルミニウム合金からなるアルミニウム部材と、マグネシウム部材及びアルミニウム部材の間に形成された中間層と、を備えた結合部材であって、中間層が、Ｎｉ及びＴｉからなる群より選ばれる少なくとも一種のインサート材からなり、マグネシウム部材、アルミニウム部材及び中間層が一体となるように接合されている結合部材に存する。
本発明は、（２）マグネシウム部材と中間層との界面には、マグネシウム合金とインサート材とからなる第１拡散層が形成されており、アルミニウム部材と中間層との界面には、アルミニウム合金とインサート材とからなる第２拡散層が形成されている上記（１）記載の結合部材に存する。
本発明は、（３）マグネシウム部材と第１拡散層との界面、第１拡散層と中間層との界面、中間層と第２拡散層との界面、及び、アルミニウム部材と第２拡散層との界面、には、塑性流動による機械的接合部が形成されている上記（２）記載の結合部材に存する。
本発明は、（４）上記（１）〜（３）のいずれか一つに記載の結合部材の製造方法であって、マグネシウム合金と、Ｔｉからなるインサート材と、アルミニウム合金とを重ね合わせ、２００℃〜４５０℃の範囲に加熱し、１００ＭＰａ〜７００ＭＰａで加圧することにより、マグネシウム部材と、中間層と、アルミニウム部材とを接合する結合部材の製造方法に存する。
本発明は、（５）上記（１）〜（３）のいずれか一つに記載の結合部材の製造方法であって、マグネシウム合金と、Ｎｉからなるインサート材と、アルミニウム合金とを重ね合わせ、３００℃〜４００℃の範囲に加熱し、７００ＭＰａ〜７５０ＭＰａで加圧することにより、マグネシウム部材と、中間層と、アルミニウム部材とを接合する結合部材の製造方法に存する。
本発明は、（６）マグネシウム部材と、中間層と、アルミニウム部材とを接合した後、更に溶体化処理と時効処理とを行う上記（４）又は（５）に記載の結合部材の製造方法に存する。
本発明の結合部材によれば、マグネシウム部材とアルミニウム部材との間にＮｉ、Ｃｕ及びＴｉからなる群より選ばれる少なくとも一種のインサート材からなる中間層を設けることにより、上述した脆弱なアルミニウムとマグネシウムからなる金属間化合物相が形成されないので、中間層を介してマグネシウム部材とアルミニウム部材との接合性が面全体において優れるものとなる。
また、上記結合部材は、マグネシウム合金に起因して軽量性に優れるものであり、アルミニウム合金に起因して機械的強度あるいは耐食性に優れるものである。このため、例えば、自動車のホイール等に用いる場合、腐食環境下でまた傷等が付きやすい外側をアルミニウム部材とし、内側をマグネシウム部材とすると軽量化に好適である。
さらに、上記結合部材は、面接合されているので、部材内部の接合界面への施工が可能であり、且つ３次元曲面にも適用できる。
また、上記結合部材は、マグネシウム合金に起因して軽量性に優れるものであり、アルミニウム合金に起因して機械的強度あるいは耐食性に優れるものである。このため、例えば、自動車のホイール等に用いる場合、腐食環境下でまた傷等が付きやすい外側をアルミニウム部材とし、内側をマグネシウム部材とすると軽量化に好適である。
さらに、上記結合部材は、面接合されているので、部材内部の接合界面への施工が可能であり、且つ３次元曲面にも適用できる。
上記結合部材において、マグネシウム部材と中間層との界面には、マグネシウム合金とインサート材とからなる第１拡散層が形成されており、アルミニウム部材と中間層との界面には、アルミニウム合金とインサート材とからなる第２拡散層が形成されている場合、接合性がより向上する。
特に、マグネシウム部材と第１拡散層との界面、第１拡散層と中間層との界面、中間層と第２拡散層との界面、及び、アルミニウム部材と第２拡散層との界面に塑性流動界面が形成されている場合、拡散接合される面積が増大するので接合性がより一層向上する。
特に、マグネシウム部材と第１拡散層との界面、第１拡散層と中間層との界面、中間層と第２拡散層との界面、及び、アルミニウム部材と第２拡散層との界面に塑性流動界面が形成されている場合、拡散接合される面積が増大するので接合性がより一層向上する。
本発明の結合部材の製造方法においては、単にマグネシウム合金と、所定のインサート材と、アルミニウム合金とを重ね合わせ、所定の条件下で加熱加圧することにより、結合部材が得られるので、製造が容易であり、生産性にも優れる。
また、接合後に溶体化処理と時効処理とを行うと、アルミニウム合金が焼き鈍し状態となることを抑制できるので、接合性が確実に向上する。
また、接合後に溶体化処理と時効処理とを行うと、アルミニウム合金が焼き鈍し状態となることを抑制できるので、接合性が確実に向上する。
以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面中、同一要素には同一符号を付すこととし、重複する説明は省略する。また、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。更に、図面の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。
図１は、本実施形態に係る結合部材を模式的に示す断面図である。
図１に示すように、本実施形態に係る結合部材１００は、マグネシウム合金からなるマグネシウム部材１と、アルミニウム合金からなるアルミニウム部材２と、マグネシウム部材１及びアルミニウム部材２の間に挿入された中間層３と、を備える。すなわち、結合部材１００は、マグネシウム部材１、中間層３、アルミニウム部材２がこの順序で積層され一体となるように接合された構造となっている。
図１に示すように、本実施形態に係る結合部材１００は、マグネシウム合金からなるマグネシウム部材１と、アルミニウム合金からなるアルミニウム部材２と、マグネシウム部材１及びアルミニウム部材２の間に挿入された中間層３と、を備える。すなわち、結合部材１００は、マグネシウム部材１、中間層３、アルミニウム部材２がこの順序で積層され一体となるように接合された構造となっている。
マグネシウム部材１は、マグネシウムを主成分とする合金からなる。このため、結合部材１００は、軽量であり、マグネシウム部材１側は、内部摩擦が大きく振動や衝撃を吸収し易いという特徴を有する。
マグネシウム合金の添加元素としては、アルミニウム、亜鉛、カルシウム、リチウム等が挙げられる。これらの添加金属の配合を調整することにより、マグネシウム合金の特性を変えることができる。
これらの中でも、添加金属は、汎用性の観点から、アルミニウム及び亜鉛であることが好ましい。
マグネシウム合金の添加元素としては、アルミニウム、亜鉛、カルシウム、リチウム等が挙げられる。これらの添加金属の配合を調整することにより、マグネシウム合金の特性を変えることができる。
これらの中でも、添加金属は、汎用性の観点から、アルミニウム及び亜鉛であることが好ましい。
アルミニウム部材２は、アルミニウムを主成分とする合金からなる。このため、アルミニウム部材２側は、機械的強度が優れるという特徴を有する。
アルミニウム合金の添加元素としては、銅、マンガン、ケイ素、マグネシウム、亜鉛、ニッケル等が挙げられる。これらの添加金属の配合を調整することにより、アルミニウム合金の特性を変えることができる。
具体的には、Ａｌ−Ｃｕ系合金（ジュラルミン）、Ａｌ−Ｍｎ系合金、Ａｌ−Ｓｉ系合金、Ａｌ−Ｍｇ系合金、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合金、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金等が挙げられる。
アルミニウム合金の添加元素としては、銅、マンガン、ケイ素、マグネシウム、亜鉛、ニッケル等が挙げられる。これらの添加金属の配合を調整することにより、アルミニウム合金の特性を変えることができる。
具体的には、Ａｌ−Ｃｕ系合金（ジュラルミン）、Ａｌ−Ｍｎ系合金、Ａｌ−Ｓｉ系合金、Ａｌ−Ｍｇ系合金、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合金、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金等が挙げられる。
中間層３は、マグネシウム部材１と、アルミニウム部材２とを接合するための接着剤のような働きをする。
中間層３は、Ｎｉ、Ｃｕ及びＴｉからなる群より選ばれる少なくとも一種のインサート材からなる。
中間層３は、Ｎｉ、Ｃｕ及びＴｉからなる群より選ばれる少なくとも一種のインサート材からなる。
中間層３の厚みは、１０μｍ〜２ｍｍであることが好ましい。特に１ｍｍとすると、接合面の加圧力が均等化しやすい利点がある。厚みが１０μｍ未満であると、厚みが上記範囲内にある場合と比較して、例えば、結合部材の形状を円弧、曲面、立体面等にした場合、加圧力にムラが生じて、マグネシウム部材１とアルミニウム部材２との接合が不十分となる場合がある。一方、厚みが２ｍｍを超えると、厚みが上記範囲内にある場合と比較して、マグネシウム部材１とアルミニウム部材２との特性を十分に発揮できない場合があり、重量が大きくなり、コスト高になる欠点もある。
結合部材１００は、上述したように、マグネシウム部材１とアルミニウム部材２との間にインサート材からなる中間層３を設けることにより、中間層３を介してマグネシウム部材１とアルミニウム部材２との接合性が面全体において優れるものとなる。
図２は、図１の部分Ｐの模式拡大断面図である。
図２に示すように、本実施形態に係る結合部材１００においては、マグネシウム部材１と中間層３との界面には、マグネシウム合金とインサート材からなる第１拡散層１１が形成されており、アルミニウム部材２と中間層３との界面には、アルミニウム合金とインサート材からなる第２拡散層１２が形成されている。
図２に示すように、本実施形態に係る結合部材１００においては、マグネシウム部材１と中間層３との界面には、マグネシウム合金とインサート材からなる第１拡散層１１が形成されており、アルミニウム部材２と中間層３との界面には、アルミニウム合金とインサート材からなる第２拡散層１２が形成されている。
結合部材１００においては、マグネシウム部材１と第１拡散層１１との界面に塑性流動による機械的接合部２１が形成されており、第１拡散層１１と中間層３との界面に塑性流動による機械的接合部２２が形成されており、中間層３と第２拡散層１２との界面に塑性流動による機械的接合部２３が形成されており、アルミニウム部材２と第２拡散層１２との界面に塑性流動による機械的接合部２４が形成されている。
ここで、機械的接合部とは、境界面に塑性流動により形成される微細な凹凸部を意味し、これによりアンカー効果が発揮される。
ここで、機械的接合部とは、境界面に塑性流動により形成される微細な凹凸部を意味し、これによりアンカー効果が発揮される。
したがって、結合部材１００においては、第１拡散層１１及び第２拡散層１２が設けられているだけでなく、微細な塑性流動界面となっている機械的接合部２１〜２４がアンカー効果を発揮するので、高強度な面接合となる。また、塑性流動界面の形成では、拡散接合される面積が増大することにもより、接合強度がより一層向上する。
本実施形態に係る結合部材１００は、マグネシウム合金に起因して軽量であり、アルミニウム合金に起因して耐食性及び機械的強度が優れるものである。このため、車両用ホイール、ハウジング、構造部材（クラッド材）、電子機器に於ける筺体用途等の用途に好適に用いられる。例えば、車両用ホイールに用いる場合、腐食環境下でかつ傷等が付きやすい外側をアルミニウム部材とし、内側をマグネシウム部材とすると好適である。
また、これら以外にも、結合部材をプレス加工等して種々の立体成型品を提供できることから、広い分野に亘り、軽量化が図られた製品を提供することができる。
また、これら以外にも、結合部材をプレス加工等して種々の立体成型品を提供できることから、広い分野に亘り、軽量化が図られた製品を提供することができる。
次に、結合部材１００の製造方法について説明する。
結合部材１００は、マグネシウム合金と、インサート材と、アルミニウム合金とを積層し、加熱加圧することにより、マグネシウム合金からなるマグネシウム部材１と、インサート材からなる中間層３と、アルミニウム合金からなるアルミニウム部材２とが一体となるように接合することにより得られる。
結合部材１００は、マグネシウム合金と、インサート材と、アルミニウム合金とを積層し、加熱加圧することにより、マグネシウム合金からなるマグネシウム部材１と、インサート材からなる中間層３と、アルミニウム合金からなるアルミニウム部材２とが一体となるように接合することにより得られる。
まず、マグネシウム合金と、Ｎｉ、Ｃｕ及びＴｉからなる群より選ばれる少なくとも一種のインサート材をシート状にしたものと、アルミニウム合金と、を積層する。
このとき、マグネシウム合金のインサート材と積層させる側の面の表面粗さ（Ｒｚ）が１０μｍ以下であり、アルミニウム合金のインサート材と積層させる側の面の表面粗さ（Ｒｚ）が１０μｍ以下であること、及び表面は清浄で研磨により自然酸化被膜程度にしておくことが好ましい。この場合、接合強度がより一層向上する。
ここで、表面粗さ（Ｒｚ）は、ＪＩＳ Ｂ０６０１（２００１）に準じて測定した値を意味する。
ここで、表面粗さ（Ｒｚ）は、ＪＩＳ Ｂ０６０１（２００１）に準じて測定した値を意味する。
そして、全体を加熱加圧して第１拡散層及び第２拡散層を接合面に形成させることにより結合部材１００が得られる。なお、このとき、上述した微細な塑性流動による機械的接合部が形成されるようにすることが好ましい。そうすると、インサート材がＮｉ，Ｃｕの場合、接合面の引張強さが少なくとも１１５ＭＰａ〜１２０ＭＰａに達し、インサート材がＴｉの場合、接合面の引張強さが少なくとも１５４ＭＰａに達する。
ここで、インサート材がＴｉの場合、加熱する温度は、２００℃〜４５０℃の範囲であることが好ましく、２００℃〜４００℃の範囲であることがより好ましく、３００℃〜３５０℃の範囲であることが更に好ましい。
温度が２００℃未満であると、温度が上記範囲内にある場合と比較して、塑性流動が小さくなる結果、接合が不十分となる場合がある。また、温度が４５０℃を超えると、温度が上記範囲内にある場合と比較して、拡散反応層が必要以上に厚く成長し接合が不十分となる場合がある。
温度が２００℃未満であると、温度が上記範囲内にある場合と比較して、塑性流動が小さくなる結果、接合が不十分となる場合がある。また、温度が４５０℃を超えると、温度が上記範囲内にある場合と比較して、拡散反応層が必要以上に厚く成長し接合が不十分となる場合がある。
インサート材がＴｉの場合、加圧する圧力は、１００ＭＰａ〜７００ＭＰａの範囲であることが好ましい。
圧力が１００ＭＰａ未満であると、圧力が上記範囲内にある場合と比較して、接合が不十分となる場合があり、圧力が７００ＭＰａを超えると、圧力が上記範囲内にある場合と比較して、塑性流動が大きくなり過ぎ、インサート材が破れ、マグネシウム合金とアルミニウム合金の直接反応による脆弱な金属間化合物が生じ、さらに割れやカーケンダルボイド等の欠陥の生成により強度が低下する恐れがある。
圧力が１００ＭＰａ未満であると、圧力が上記範囲内にある場合と比較して、接合が不十分となる場合があり、圧力が７００ＭＰａを超えると、圧力が上記範囲内にある場合と比較して、塑性流動が大きくなり過ぎ、インサート材が破れ、マグネシウム合金とアルミニウム合金の直接反応による脆弱な金属間化合物が生じ、さらに割れやカーケンダルボイド等の欠陥の生成により強度が低下する恐れがある。
インサート材がＮｉ、Ｃｕの場合、加熱する温度は、３００℃〜４００℃の範囲であることが好ましい。
温度が３００℃未満であると、温度が上記範囲内にある場合と比較して、塑性流動が小さくなる結果、接合が不十分となる場合がある。また、温度が４００℃を超えると、温度が上記範囲内にある場合と比較して、拡散反応層が必要以上に厚く成長し接合が不十分となる場合がある。
温度が３００℃未満であると、温度が上記範囲内にある場合と比較して、塑性流動が小さくなる結果、接合が不十分となる場合がある。また、温度が４００℃を超えると、温度が上記範囲内にある場合と比較して、拡散反応層が必要以上に厚く成長し接合が不十分となる場合がある。
インサート材がＮｉ、Ｃｕの場合、加圧する圧力は、７００ＭＰａ〜７５０ＭＰａの範囲であることが好ましい。
圧力が７００ＭＰａ未満であると、圧力が上記範囲内にある場合と比較して、接合が不十分となる場合があり、圧力が７５０ＭＰａを超えると、圧力が上記範囲内にある場合と比較して、塑性流動が大きくなり過ぎ、インサート材が破れ、マグネシウム合金とアルミニウム合金の直接反応による脆弱な金属間化合物が生じ、さらに割れやカーケンダルボイド等の欠陥の生成により強度が低下する恐れがある。
圧力が７００ＭＰａ未満であると、圧力が上記範囲内にある場合と比較して、接合が不十分となる場合があり、圧力が７５０ＭＰａを超えると、圧力が上記範囲内にある場合と比較して、塑性流動が大きくなり過ぎ、インサート材が破れ、マグネシウム合金とアルミニウム合金の直接反応による脆弱な金属間化合物が生じ、さらに割れやカーケンダルボイド等の欠陥の生成により強度が低下する恐れがある。
加熱加圧する方法としては、特に限定されないが、例えば、熱間鍛造等が挙げられる。
また、加熱加圧する際には、大気減圧下で行うか不活性ガス雰囲気で行うと、接合性低下の原因となる酸化皮膜の形成を抑制できる。このことから、より高強度な接合が期待できる。なお、接合前のマグネシウム合金、インサート材及びアルミニウム合金のそれぞれの接合面の状態は、研磨等により調整されていることが必要である（自然酸化被膜程度の状態）。
また、加熱加圧する際には、大気減圧下で行うか不活性ガス雰囲気で行うと、接合性低下の原因となる酸化皮膜の形成を抑制できる。このことから、より高強度な接合が期待できる。なお、接合前のマグネシウム合金、インサート材及びアルミニウム合金のそれぞれの接合面の状態は、研磨等により調整されていることが必要である（自然酸化被膜程度の状態）。
なお、マグネシウム部材と、中間層と、アルミニウム部材とを接合した後、更に溶体化処理と時効処理とを行うことが好ましい。
この場合、アルミニウム合金が焼き鈍し状態となることを抑制できるので、接合性が確実に向上する。特に、熱間鍛造を行った場合に効果的である。
この場合、アルミニウム合金が焼き鈍し状態となることを抑制できるので、接合性が確実に向上する。特に、熱間鍛造を行った場合に効果的である。
結合部材の製造方法によれば、単に、マグネシウム部材と、中間層と、アルミニウム部材とを積層し、所定の条件下で加熱加圧することにより、結合部材が得られるので、製造が容易であり、生産性にも優れる。すなわち、大気中において、例えば、２０秒程度の短時間で三次元の面接合を可能としているので量産性の向上とコスト低減が見込める。
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。
例えば、本実施形態に係る結合部材おいては、マグネシウム部材とアルミニウム部材との２層構造になっているが、３層以上あってもよい。すなわち、マグネシウム部材の両面にアルミニウム部材が積層されていてもよく、アルミニウム部材の両面にマグネシウム部材が積層されていてもよい。
以下、実施例及び比較例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１〜２５及び参考例１〜１０）
まず、ＡＺ８０（マグネシウム合金）の円柱状に鋳造されたマグネシウム合金ビレット
（直径２０４ｍｍ、高さ１８４ｍｍ）、表１に示すインサート材（Ｎｉ，Ｃｕ，Ｔｉ）からなる中間層（１００ｍｍ×１００ｍｍ×１ｍｍ（厚さ））と、Ａ６１５１（アルミニウム合金）の円柱状に鋳造されたアルミニウム合金ビレット（直径２０４ｍｍ、高さ１８４ｍｍ）を準備した。なお、インサート材としてＴｉを用いた場合は、アルミニウム合金としてＡ６１５１の代わりに、Ａ２０００系合金のＡ２０１７（ジュラルミン）を用いた。
まず、ＡＺ８０（マグネシウム合金）の円柱状に鋳造されたマグネシウム合金ビレット
（直径２０４ｍｍ、高さ１８４ｍｍ）、表１に示すインサート材（Ｎｉ，Ｃｕ，Ｔｉ）からなる中間層（１００ｍｍ×１００ｍｍ×１ｍｍ（厚さ））と、Ａ６１５１（アルミニウム合金）の円柱状に鋳造されたアルミニウム合金ビレット（直径２０４ｍｍ、高さ１８４ｍｍ）を準備した。なお、インサート材としてＴｉを用いた場合は、アルミニウム合金としてＡ６１５１の代わりに、Ａ２０００系合金のＡ２０１７（ジュラルミン）を用いた。
次に、マグネシウム合金ビレット及びアルミニウム合金ビレットの接合面を研削し、ＳｉＣ＃１０００の研磨紙で磨き、更に研磨面をアセトンで表面脱脂処理を行った。なお、表面粗さ（Ｒｚ）は、アルミニウム合金ビレット側の面が中央部でＲｚ＝３．４μｍであり、マグネシウム合金ビレット側の面粗さＲｚ＝２．６μｍであった。
そして、図３に示すように、マグネシウム合金ビレット３１、中間層３３及びアルミニウム合金ビレット３２を積層し、これらを固定するために、マグネシウム合金ビレット３１及びアルミニウム合金ビレット３２の側面に連結板材３４をボルト３５で螺着した。なお、マグネシウム合金ビレット３１、中間層３３及びアルミニウム合金ビレット３２を積層したもの（以下単に「積層体」という。）の重量は、表１に示すように約２７ｋｇであった。なお、表１中の「−」は測定していないことを意味する。
次に、図４の（ａ）に示すように、加圧力９０００トン級のプレス機の平押し用の下金型３７と、上金型３８の間に、積層体３６を設置して、下金型３７に積層体３６を載置した。
その後、積層体を表２に示す温度条件下で加熱し、図４の（ｂ）に示すように、表１に示す圧力条件下で２０秒間加圧した。なお、表２中の「−」は測定していないことを意味する。
そして、自然冷却した後、熱処理により溶体化し、時効硬化させることにより、図４の（ｃ）に示す結合部材４０を得た。
その後、積層体を表２に示す温度条件下で加熱し、図４の（ｂ）に示すように、表１に示す圧力条件下で２０秒間加圧した。なお、表２中の「−」は測定していないことを意味する。
そして、自然冷却した後、熱処理により溶体化し、時効硬化させることにより、図４の（ｃ）に示す結合部材４０を得た。
（表１）
（表２）
（評価１）
実施例１〜２５及び参考例１〜１０で得られた結合部材に対して接合界面に垂直方向にサンプルを採取し、ＪＩＳ−Ｚ２２４１（金属材料引張試験方法）に基づいて、結合部材の引張強さを測定した。なお、異なる箇所から試料を採取することで各サンプルに対して２回ずつ評価を行った。
得られた結果を表３に示す。
実施例１〜２５及び参考例１〜１０で得られた結合部材に対して接合界面に垂直方向にサンプルを採取し、ＪＩＳ−Ｚ２２４１（金属材料引張試験方法）に基づいて、結合部材の引張強さを測定した。なお、異なる箇所から試料を採取することで各サンプルに対して２回ずつ評価を行った。
得られた結果を表３に示す。
（表３）
表３の結果より、インサート材にＮｉを用い、加熱温度３００℃、加圧力７５０ＭＰａとした実施例２の結合部材は、最大約１２０ＭＰａの引張強さを示すことがわかった。
インサート材にＣｕを用いた実施例１２〜１７の結合部材は、最大約１００ＭＰａの引張強さであった。
インサート材がＮｉ、Ｃｕいずれの場合も、低温では接合しないが（引張強さ０ＭＰａ）、ある温度を超えると急激に接合するようになることが分かった。これには塑性流動界面の形成が関係していると考えられる。また、急激に接合するようになる点以上に温度を増加させると、引っ張り強さが逆に低下する傾向にあることが分かった。この加工温度上昇と共に引張強さが低下する理由は、母材に比べ脆弱な拡散層が必要以上に厚く成長するためと考えられる（高強度な拡散接合相を得るためには、一般にその反応層が薄いほど良い）。
インサート材にＣｕを用いた実施例１２〜１７の結合部材は、最大約１００ＭＰａの引張強さであった。
インサート材がＮｉ、Ｃｕいずれの場合も、低温では接合しないが（引張強さ０ＭＰａ）、ある温度を超えると急激に接合するようになることが分かった。これには塑性流動界面の形成が関係していると考えられる。また、急激に接合するようになる点以上に温度を増加させると、引っ張り強さが逆に低下する傾向にあることが分かった。この加工温度上昇と共に引張強さが低下する理由は、母材に比べ脆弱な拡散層が必要以上に厚く成長するためと考えられる（高強度な拡散接合相を得るためには、一般にその反応層が薄いほど良い）。
インサート材にＴｉを用い、アルミニウム合金としてＡ２０１７を用い、加熱温度３００℃、加圧力２００ＭＰａとした実施例２２の結合部材は、最高の引張強さσＢ＝１５１．０ＭＰａを示した。加圧力が１００ＭＰａ、３００ＭＰａ、５００ＭＰａ、７００ＭＰａにおいても引張強さσＢ＝１２０ＭＰａ以上を記録した。この結果からインサート材としてＮｉ、Ｃｕに比較してＴｉが最も優れていることが判明した（引張強さだけでなく、加工範囲の裕度についても優れている）。
実施例１〜１１における接合面の引張強さと、接合時の加圧力及び加熱温度との関係を図５に示し、実施例１２〜２０における接合面の引張強さと、接合時の加圧力及び加熱温度との関係を図６に示し、実施例２１〜２５における接合面の引張強さと、接合時の加圧力との関係を図７に示す。なお、図７においては、表３に示す引張強さの結果が高い方の値を示している。
（評価２）
実施例２及び実施例２２で得られた結合部材の接合部分を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影した。なお、ＳＥＭにおいては、電子線を絞って電子ビームと成して対象物に照射し対象物から放出される二次電子、あるいは対象物によって反射される反射電子などを検出することで対象物を観察することができる。実施例２で得られた二次電子像を図８の（ａ）〜（ｃ）に示し、実施例２２で得られた二次電子線を図９に示す。
実施例２及び実施例２２で得られた結合部材の接合部分を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影した。なお、ＳＥＭにおいては、電子線を絞って電子ビームと成して対象物に照射し対象物から放出される二次電子、あるいは対象物によって反射される反射電子などを検出することで対象物を観察することができる。実施例２で得られた二次電子像を図８の（ａ）〜（ｃ）に示し、実施例２２で得られた二次電子線を図９に示す。
図８の（ａ）は、測定スケールが２００μｍであり、マグネシウム部材と、中間層（Ｎｉ）と、アルミニウム部材との接合部分の写真である。図８の（ｂ）は、測定スケールが２０μｍであり、マグネシウム部材と、中間層（Ｎｉ）との接合部分の写真である。図８の（ｃ）は、測定スケールが２０μｍであり、中間層と、アルミニウム部材との接合部分の写真である。
図８の断面観察において、アルミニウムとマグネシウムの直接拡散接合時に形成されやすい割れやカーケンダルボイド等の欠陥は認められなかった。
図８の断面観察において、アルミニウムとマグネシウムの直接拡散接合時に形成されやすい割れやカーケンダルボイド等の欠陥は認められなかった。
図９中、矢印Ｌｉｎｅ１、Ｌｉｎｅ２の記載は、後述する線分析の接合面と測定方向を示している。なお、写真の上側部分はマグネシウム合金（ＡＺ８０）であり、中央部分はインサート材Ｔｉであり、下側部分はアルミニウム合金（Ａ２０１７、ジュラルミン）である。また、測定スケールは１００μｍである。
（評価３）
実施例２及び実施例２２で得られた結合部材の接合界面を電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で面分析した。なお、ＥＰＭＡにおいては、電子線を対象物に照射することにより発生する特性Ｘ線の波長から構成元素を分析することができる。実施例２で得られた面分析像を図１０の（ａ）〜図１０の（ｆ）に示し、実施例２２で得られた面分析像を図１１の（ａ）〜図１１の（ｂ）に示す。
実施例２及び実施例２２で得られた結合部材の接合界面を電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で面分析した。なお、ＥＰＭＡにおいては、電子線を対象物に照射することにより発生する特性Ｘ線の波長から構成元素を分析することができる。実施例２で得られた面分析像を図１０の（ａ）〜図１０の（ｆ）に示し、実施例２２で得られた面分析像を図１１の（ａ）〜図１１の（ｂ）に示す。
図１０の（ａ）〜図１０の（ｃ）は、測定スケールが５μｍであり、上側がマグネシウム部材であり、下側が中間層（Ｎｉ）となっており、図１０の（ｄ）〜図１０の（ｆ）は、測定スケールが５μｍであり、上側が中間層（Ｎｉ）であり、下側がアルミニウム部材である。なお、図１０の（ａ）は、二次電子像である。図１０の（ｂ）は、反射電子像である。図１０の（ｃ）は、マグネシウムの面分析結果である。図１０の（ｄ）は、Ｎｉの面分析結果である。図１０の（ｅ）は、アルミニウムの面分析結果である。図１０の（ｆ）は、酸素の面分析結果である。
図１０の（ｆ）より、微細な酸化物の存在が明らかに確認できた（界面からマグネシウム合金側に約１０μｍまで存在）。これは大気中の加工プロセスであったため、ある程度の酸化物が形成されたと考えられる。なお、これは図１０の(ａ)、（ｂ）、（ｃ）及び（ｅ）の信号強度変化部にも合致する。
図１０の（ｆ）より、微細な酸化物の存在が明らかに確認できた（界面からマグネシウム合金側に約１０μｍまで存在）。これは大気中の加工プロセスであったため、ある程度の酸化物が形成されたと考えられる。なお、これは図１０の(ａ)、（ｂ）、（ｃ）及び（ｅ）の信号強度変化部にも合致する。
図１１の（ａ）〜図１１の（ｂ）は、測定スケールは５μｍである。なお、図１１の（ａ）は、図９のＬｉｎｅ１に沿ってマグネシウム合金ＡＺ８０とインサート材Ｔｉとの接合面の面分析結果であり、図中ＳＬは二次電子像であり、ＣＰは反射電子像である。また、Ｍｇ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｏは分析した各元素を示す。
図１１の（ａ）の分析写真Ｍｇの場合の接合面は、上側部分がマグネシウム合金ＡＺ８０であり、下側部分はインサート材Ｔｉである。界面には薄い拡散層と微細な塑性流動界面の形成（アンカー効果）が認められる。二元系の状態図を見ると、ＴｉはＭｇとの相互溶解が極めて小さいことから、これらの拡散反応は小さいと考えられる。この場合の拡散反応は主にＭｇ合金中のＡｌ成分とＴｉと考えられる。すなわち、インサート材にＴｉを用いることで、脆弱なＭｇの反応層の成長を極力抑えることができ、それにより高強度な拡散層を得ていると考えられる。
図１１の（ｂ）の分析写真Ｔｉの場合の接合面は、上側部分がＴｉであり、下側部分がアルミニウム合金である。接合界面では拡散反応が認められる。Ａｌの記載される写真では上側部分がＴｉであり、下側部分がアルミニウム合金である。ＡＺ８０合金側と同様に薄く欠陥の無い良好な拡散層の形成が確認できた。
図１１の（ａ）の分析写真Ｍｇの場合の接合面は、上側部分がマグネシウム合金ＡＺ８０であり、下側部分はインサート材Ｔｉである。界面には薄い拡散層と微細な塑性流動界面の形成（アンカー効果）が認められる。二元系の状態図を見ると、ＴｉはＭｇとの相互溶解が極めて小さいことから、これらの拡散反応は小さいと考えられる。この場合の拡散反応は主にＭｇ合金中のＡｌ成分とＴｉと考えられる。すなわち、インサート材にＴｉを用いることで、脆弱なＭｇの反応層の成長を極力抑えることができ、それにより高強度な拡散層を得ていると考えられる。
図１１の（ｂ）の分析写真Ｔｉの場合の接合面は、上側部分がＴｉであり、下側部分がアルミニウム合金である。接合界面では拡散反応が認められる。Ａｌの記載される写真では上側部分がＴｉであり、下側部分がアルミニウム合金である。ＡＺ８０合金側と同様に薄く欠陥の無い良好な拡散層の形成が確認できた。
図１１の（ｂ）において、各写真の上側部分がインサート材Ｔｉであり、下側部分はアルミニウム合金Ａ２０１７（ジュラルミン）である。写真に記載されるＳＬは二次電子像であり、ＣＰは反射電子像である。Ｔｉ記載の図では界面に薄い拡散層と微細な塑性流動界面の形成（アンカー効果）が認められる。同様にＡｌ記載の図では界面に薄い拡散層と塑性流動界面の形成が認められる。Ｏ記載の写真では特に顕著な酸化物の存在は認められない。
（評価４）
評価３と同様にして、実施例２及び実施例２２で得られた結合部材の接合部分をＥＰＭＡで線分析した。実施例２で得られた線分析のグラフを図１２の（ａ）〜図１２の（ｄ）に示し、実施例２２で得られた線分析のグラフを図１３（ａ）及び図１３（ｂ）に示す。
評価３と同様にして、実施例２及び実施例２２で得られた結合部材の接合部分をＥＰＭＡで線分析した。実施例２で得られた線分析のグラフを図１２の（ａ）〜図１２の（ｄ）に示し、実施例２２で得られた線分析のグラフを図１３（ａ）及び図１３（ｂ）に示す。
図１２の（ａ）は、図１０の（ｃ）に対応する線分析であり、マグネシウムの分析結果を示す。その走査方向はマグネシウム合金側からＮｉのインサート材方向へ界面に垂直に行っている。縦軸は発生した特性Ｘ線の強度、横軸は走査距離（ｍｍ）である。グラフの横軸は１目盛り０．００１ｍｍ（１μｍ）であり、マグネシウムが存在する部分と存在しない部分の境界部分を示している。すなわち、ニッケル（Ｎｉ）との拡散層が読み取れる部分である。図１２の（ｂ）は、ニッケルの線分析結果を示す。主にマグネシウム部材と1 μm前後の拡散層を形成していることが分かる。非常に薄い拡散層であることが分かり、良好な拡散層であることが理解できる。図１２の（ｃ）は、アルミニウムの線分析結果である。図１２の（ｄ）は、酸素の線分析結果である。酸化物層Ｑが検出されていることが確認できる。なお、この部分は、図１０の（ｆ）に示す酸化物層に相当する。酸化物層の厚みは１０μｍ程度であった。
図１３（ａ）は、図９のＬｉｎｅ１に沿って行われており、図１３（ｂ）は、図９のＬｉｎｅ２に沿って行われている。また、分析する元素の種別をグラフ毎に記載している。図１３中、ＣＰは反射電子強度を示す。また、Ｍｇ，Ｔｉ，Ａｌ，Ｏはそれぞれ分析した元素記号を示す。横軸は走査距離であり、単位は(mm)である。
図１３（ａ）より、拡散層は２μｍ程度であることが分かる。マグネシウムはＴｉとの相互溶解度が小さい。Ｔｉを中間材に用いることでＭｇとの反応を極力抑え、一方でマグネシウム合金中のＡｌと主に反応させることで薄く良好な拡散層が得られる。これにより微細な塑性流動界面と合わせて高強度な接合界面が形成できる（機械的接合（アンカー効果）と冶金的接合（拡散反応）の相乗効果）。なお、酸素の線分析結果を見ると、脆弱な酸化層の形成もＴｉにおいてはＮｉ（図１２）に比較し、非常に少ないことが理解できる（高強度に寄与している）。
図１３（ｂ）より、インサート材（Ｔｉ）とＡ２０１７の接合界面についてもＴｉとＡｌとの間で薄く良好な拡散層が形成されていることが分かる。拡散反応層の厚みは１μｍ前後と思われる（特性Ｘ線の発生領域で決まる分解能程度で極めて薄い）。また、接合界面の酸化物の生成もほとんどないことが分かる。
（比較例１）
中間層となるインサート材を用いないこと以外は、実施例１と同様にして、結合部材を得た。すなわち、マグネシウム合金（ＡＺ８０）とアルミニウム合金（Ａ６１５１）とを直接接触させて積層体とし、積層体の温度３６０℃、３８５℃、４００℃、４２０℃に設定して、加圧力３００ＭＰａで加熱加圧を行った。
中間層となるインサート材を用いないこと以外は、実施例１と同様にして、結合部材を得た。すなわち、マグネシウム合金（ＡＺ８０）とアルミニウム合金（Ａ６１５１）とを直接接触させて積層体とし、積層体の温度３６０℃、３８５℃、４００℃、４２０℃に設定して、加圧力３００ＭＰａで加熱加圧を行った。
（評価５）
比較例１で得られた結合部材に対し、評価１と同様にして、引張強さを測定した。得られた結果を図１４に示す。
図１４に示すように、比較例１の結合部材は、４２０℃の加工温度で急激に引張強さが増加する傾向を示した（引張強さσＢ＝５５ＭＰａ）。
また、これより低い温度では、引張強さがσＢ＝１０ＭＰａ〜３０ＭＰａの範囲となった。
４２０ ℃で急激に引張強さが増加する理由は、塑性流動界面の形成がこの温度以上で顕著になるためである。
しかしながら、インサート材を用いないこのＡｌ-Ｍｇ直接接合法では、極めて脆弱で欠陥の多い金属間化合物相(Ａｌ１２Ｍｇ１７,Ａｌ３Ｍｇ２)が容易に形成される（図１４）。
直接接合では、熱間鍛造による塑性流動界面の形成により、ある程度の引張強さ（約５５ＭＰａ）は得られるものの、破壊の起点となるワレやボイドと言ったクリティカルな欠陥の形成は避けようがなく、適切なインサート材の使用は不可欠と理解できる。
比較例１で得られた結合部材に対し、評価１と同様にして、引張強さを測定した。得られた結果を図１４に示す。
図１４に示すように、比較例１の結合部材は、４２０℃の加工温度で急激に引張強さが増加する傾向を示した（引張強さσＢ＝５５ＭＰａ）。
また、これより低い温度では、引張強さがσＢ＝１０ＭＰａ〜３０ＭＰａの範囲となった。
４２０ ℃で急激に引張強さが増加する理由は、塑性流動界面の形成がこの温度以上で顕著になるためである。
しかしながら、インサート材を用いないこのＡｌ-Ｍｇ直接接合法では、極めて脆弱で欠陥の多い金属間化合物相(Ａｌ１２Ｍｇ１７,Ａｌ３Ｍｇ２)が容易に形成される（図１４）。
直接接合では、熱間鍛造による塑性流動界面の形成により、ある程度の引張強さ（約５５ＭＰａ）は得られるものの、破壊の起点となるワレやボイドと言ったクリティカルな欠陥の形成は避けようがなく、適切なインサート材の使用は不可欠と理解できる。
（評価６）
比較例１で得られた結合部材に対し、評価２と同様にして、結合部材の接合部分を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影した。得られた二次電子像を図１５の（ａ）及び図１５の（ｂ）に示す。
図１５の（ａ）及び図１５の（ｂ）に示すように、マグネシウム部材側に金属間化合物であるＡｌ１２Ｍｇ１７とＡｌ３Ｍｇ２との各層が確認された。また、図１５の（ａ）では割れが認められ、図１５の（ｂ）ではカーケンダルボイド（拡散速度の差から生じる空孔）が生じていた。この結果から良好な拡散層を形成する中間層を用いる優位性が証明できる。
比較例１で得られた結合部材に対し、評価２と同様にして、結合部材の接合部分を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影した。得られた二次電子像を図１５の（ａ）及び図１５の（ｂ）に示す。
図１５の（ａ）及び図１５の（ｂ）に示すように、マグネシウム部材側に金属間化合物であるＡｌ１２Ｍｇ１７とＡｌ３Ｍｇ２との各層が確認された。また、図１５の（ａ）では割れが認められ、図１５の（ｂ）ではカーケンダルボイド（拡散速度の差から生じる空孔）が生じていた。この結果から良好な拡散層を形成する中間層を用いる優位性が証明できる。
本発明の結合部材は、マグネシウム合金に起因して軽量で、耐久性が優れるものであり、アルミニウム合金に起因して機械的強度が優れるものである。このため、車両用ホイール、ハウジング、構造部材（クラッド材）、電子機器に於ける筺体用途等の用途に好適に用いられる。
１・・・マグネシウム部材
２・・・アルミニウム部材
３，３３・・・中間層
１１・・・第１拡散層
１２・・・第２拡散層
２１，２２，２３，２４・・・機械的接合部
３１・・・マグネシウム合金ビレット
３２・・・アルミニウム合金ビレット
３４・・・連結板材
３５・・・ボルト
３６・・・積層体
３７・・・下金型
３８・・・上金型
４０，１００・・・結合部材
Ｐ・・・部分
Ｑ・・・酸化物層
２・・・アルミニウム部材
３，３３・・・中間層
１１・・・第１拡散層
１２・・・第２拡散層
２１，２２，２３，２４・・・機械的接合部
３１・・・マグネシウム合金ビレット
３２・・・アルミニウム合金ビレット
３４・・・連結板材
３５・・・ボルト
３６・・・積層体
３７・・・下金型
３８・・・上金型
４０，１００・・・結合部材
Ｐ・・・部分
Ｑ・・・酸化物層
Claims (6)
- マグネシウム合金からなるマグネシウム部材と、アルミニウム合金からなるアルミニウム部材と、前記マグネシウム部材及び前記アルミニウム部材の間に形成された中間層と、を備えた結合部材であって、
前記中間層が、Ｎｉ及びＴｉからなる群より選ばれる少なくとも一種のインサート材からなり、
前記マグネシウム部材、前記アルミニウム部材及び中間層が一体となるように接合されている結合部材。 - 前記マグネシウム部材と前記中間層との界面には、前記マグネシウム合金と前記インサート材とからなる第１拡散層が形成されており、
前記アルミニウム部材と前記中間層との界面には、前記アルミニウム合金と前記インサート材とからなる第２拡散層が形成されている請求項１記載の結合部材。 - 前記マグネシウム部材と前記第１拡散層との界面、前記第１拡散層と前記中間層との界面、前記中間層と前記第２拡散層との界面、及び、前記アルミニウム部材と前記第２拡散層との界面、には、塑性流動による機械的接合部が形成されている請求項２記載の結合部材。
- 請求項１〜３のいずれか一項に記載の結合部材の製造方法であって、
前記マグネシウム合金と、Ｔｉからなるインサート材と、前記アルミニウム合金とを重ね合わせ、２００℃〜４５０℃の範囲に加熱し、１００ＭＰａ〜７００ＭＰａで加圧することにより、前記マグネシウム部材と、前記中間層と、前記アルミニウム部材とを接合する結合部材の製造方法。 - 請求項１〜３のいずれか一項に記載の結合部材の製造方法であって、
前記マグネシウム合金と、Ｎｉからなるインサート材と、前記アルミニウム合金とを重ね合わせ、３００℃〜４００℃の範囲に加熱し、７００ＭＰａ〜７５０ＭＰａで加圧することにより、前記マグネシウム部材と、前記中間層と、前記アルミニウム部材とを接合する結合部材の製造方法。 - 前記マグネシウム部材と、前記中間層と、前記アルミニウム部材とを接合した後、更に溶体化処理と時効処理とを行う請求項４又は５に記載の結合部材の製造方法。
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