JP5826457B2 - 低硫黄燃料の製造のための改良された水素化分解装置後処理触媒 - Google Patents
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Description
(a)原料が、水素化処理触媒の存在下で水素含有処理ガスの存在下で第1の水素化処理工程(予備処理)を実施され、この第1の水素化処理工程が、低減された硫黄および窒素含有量を有する水素化処理された液体生成物ストリームを形成するために、各反応域が水素化処理条件において運転される触媒床の形の1つまたは複数の反応域を備え、
(b)水素化処理された液体生成物ストリームが、(分離してまたは分離せずに)触媒床の形の1つまたは複数の反応域を備える水素化分解工程に直接に送られ、この工程においてストリームが、水素化分解触媒の存在下で水素転化を実施され、
(c)水素化分解工程の後に、水素化分解された流出物が後処理水素化処理に直接に送られ、そこで液体生成物が、少なくとも1つのVIII族非貴金属および少なくとも2つのVIB族金属を含んでなるバルク多金属触媒(VIB族金属と、VIII族非貴金属との比が約10:1〜約1:10である)である水素化脱硫触媒で水素化処理を実施される。
図1は、3つの別個の反応器を有する二段水素化分解装置ユニットを使用する実施態様を示す。示された二段ユニットは、ヘテロ原子の離脱(heteroatom disengagement)手段、例えば(アンモニアを除去するための)段間水洗、および硫化水素を除去するための水素再循環回路内の任意のアミンスクラビングを有する。反応器の数は、初期の水素化処理を第1段階の水素転化と同じ反応器内で行なうことによって2つに低減されてもよい。原料はライン10経由で入り、ライン11を通って入る新鮮な再循環水素によって合流される。混合相フローストリームは第1段階反応器12(R1)に入るが、それは、その各々が反応域を構成する、水素化処理触媒の多数の重ねられた触媒床13を備える。次に、水素化処理されたストリームは、ライン14を通って第2の反応器15(R2)に至るが、それもまた、水素化分解触媒を含有する多数の重ねられた触媒床を備える。これらの床の1つは、床16として示される。この反応器内で必要とされた水素化分解の機能性に応じて、2つ以上のタイプの水素化分解触媒が用いられてもよい。しかしながら、下部床17は、一切の組み換えメルカプタンを無機硫黄に転化するために、より有効な脱硫のための触媒有効量のバルク多金属触媒を含有する。
広範囲の石油および化学原料を本発明によって水素処理することができる。適した原料には、全石油および抜頭石油原油、常圧および減圧残油、プロパン脱れき残油、例えば、ブライトストック、循環油、FCC塔底物の他、常圧および減圧ガス油およびコーカーガス油などのガス油、未加工バージン留出物などの軽質ないし重質留出物、水素化分解生成物、水素化処理油、脱蝋油、粗蝋、フィッシャートロプシュ蝋、ラフィネート、ナフサ、およびこれらの材料の混合物などがある。典型的なより軽質の原料には、およそ、約175℃(約350°F)〜約375℃(約750°F)で沸騰する留出留分がある。このタイプの原料によって、かなりの量の水素化分解されたナフサが製造され、低硫黄ガソリンブレンド原料として使用可能である。典型的なより重質の原料には、例えば、約593℃(約1100°F)まで沸騰する、通常、約350℃〜約500℃(約660°F〜約935°F)の範囲で沸騰する真空ガス油があり、この場合、製造されたディーゼル燃料の比率は相応して大きくなる。
従来の水素化処理(水素化脱硫)触媒が第1の反応器内で水素化脱硫段階において用いられてもよい。本発明において使用するために典型的な従来の水素化脱硫触媒には、比較的高表面積の担体材料、好ましくはアルミナ上の少なくとも1つのVIII族金属、好ましくはFe、CoまたはNi、より好ましくはCoおよび/またはNi、および最も好ましくはCo、および少なくとも1つのVIB族金属、好ましくはMoまたはW、より好ましくはMoを含んでなる水素化脱硫触媒などがある。他の適した水素化脱硫触媒担体には、ゼオライト、非晶質シリカ−アルミナなどがあり、また、好ましくは貴金属がPdおよびPtから選択されるとき、チタニア−アルミナ貴金属触媒も使用できる。2つ以上のタイプの水素化脱硫触媒が同じ反応容器内の異なった床で使用される。VIII族金属は典型的に、約2〜約20重量%、好ましくは約4〜約12重量%の範囲の量で存在する。VIB族金属は典型的に、約5〜約50重量%、好ましくは約10〜約40重量%、より好ましくは約20〜約30重量%の範囲の量で存在する。全ての金属の重量パーセントは担体上にある(担体の重量を基準にしたパーセント)。
水素化分解触媒の例には、ニッケル、ニッケル−コバルト−モリブデン、コバルト−モリブデンおよびニッケル−タングステンおよび/またはニッケル−モリブデンなどがあり、後者の2つが好ましい。貴金属触媒の非限定的な例には、白金および/またはパラジウムをベースとした貴金属触媒がある。貴金属および非貴金属触媒の両方に使用されてもよい多孔性担体材料は、アルミナ、シリカ、アルミナ−シリカ、キースラガー、ケイソウ土、マグネシア、またはジルコニアなどの耐火酸化物材料を含み、アルミナ、シリカ、アルミナ−シリカが好ましく、最も一般的である。ゼオライト担体、特に、USYなどの大細孔フォージャサイトも使用できる。
R3および場合によりR2の下部の後処理域の水素化処理触媒はバルク多金属触媒であり、即ち、それは、バインダーを含有することができるけれども担持触媒ではない。触媒は、少なくとも1つのVIB族金属および少なくとも1つのVIII族金属を含む。好ましくは、触媒は、少なくとも1つのVIII族非貴金属および少なくとも2つのVIB族金属を含んでなり、VIB族金属と、VIII族非貴金属との比が約10:1〜約1:10である。触媒は、1つのVIII族非貴金属、好ましくはNiまたはCoおよび2つのVIB族金属MoおよびWを含んでなるバルク三金属触媒であるのが好ましい。Moと、Wとの比は約9:1〜約1:9であるのが好ましい。
(X)b(Mo)c(W)dOz
によって表されるバルク三金属触媒組成物であり、上式中、Xが1つまたは複数のVIII族非貴金属であり、b:(c+d)のモル比が0.5/1〜3/1、好ましくは0.75/1〜1.5/1、より好ましくは0.75/1〜1.25/1である。c:dのモル比は好ましくは>0.01/1、より好ましくは>0.1/1、更により好ましくは1/10〜10/1、更により好ましくは1/3〜3/1、最も好ましい比は、MoおよびWの実質的に等モル量、例えば、2/3〜3/2であり、z=[2b+6(c+d)]/2である。優れた性能をもたらすことがわかっており以下の実施例において使用された触媒組成物は、酸化物の形の組成、Ni1.5W0.5Mo0.5O4.5を有する触媒組成物である。作業の際、触媒は一般に、同等の硫化された形である。
水素化分解された流出物を処理するためのこの方法は、一つには、多金属触媒が高圧、典型的に約25bargを超える圧力において異常な水素化脱硫速度定数を有し、従来の触媒に比較して活性の改良が40bargを超える圧力(全系統圧力)において特に顕著になるという発見に基づいている。この改良は下の実施例に示されるが、水素化分解された流出物に脱硫を有効に実施して、先行の高変換段階を通過した組み換えメルカプタン並びに他の硫黄種を除去することを可能にする。
3つの触媒が、水素化分解装置の後処理水素化処理触媒としての適性について評価された。触媒は2つの市販のHDT触媒であり、触媒Aとされる中間活性NiMo担持アルミナ触媒、および触媒Bとされる高活性NiMo担持アルミナ触媒、並びに組成Ni1.5W0.5Mo0.5O4.5を有するバルクNiWMo多金属触媒である。触媒は、第3段階の水素化分解装置流出物を代表する脱窒素原料と共に使用されるときのそれらの水素化処理活性について様々な圧力において評価された。この実施例において用いられたこの原料は、28のAPI比重、15910ppmwの硫黄含有量および19.3ppmwの全窒素含有量を有する窒素を低減した留出留分であり、アルミナを有する混合酸性マクロ網状塩基交換触媒(スルホン酸官能価)(アンバーライスト(Amberlyst)−15TM)の床の上に以下の表1に示された留出留分(未加工CHD原料)を送ることによって製造された。処理済み窒素を低減した原料の硫黄分析は、以下の表2に示される。
kHDS=LHSV*ln(Sfeed/Sproduct)
を用いて計算した。HDS速度定数を以下の表3に示し、図2にグラフにした。
また、実施例1において評価された3つの同じ3触媒を異なる窒素含有量および窒素タイプの原料で評価した。
水素化能力に関して同じ3つの触媒の性能を、原料として、共に表1に示された未処理CHD生成物およびバージン留出原料を用いて、同じ試験リグで調べた。未処理CHD生成物を343℃(650°F)、41.4barg(600psig)において水素化処理し、2つの実験を行なったが、1つは316m3m3の水素:油比(2000 SCF/Bbl)を用いて0.83v/v/hrLHSVにおいて行い、第2の実験は1.67v/v/hrのLHSVおよび158m3m3の水素:油比(1000 SCF/Bbl)において行なった。バージン留出原料を、330℃(625°F)、316m3m3の水素:油比(2000 SCF/Bbl)において、3つの異なった圧力および2つの空間速度(1.67、0.97)において処理した。結果を以下の表5および6に示す。
Claims (4)
- 石油由来の原料を、より高API比重および低硫黄含有量である、より低沸点の生成物に変換するための水素化分解方法であって、
(i)1つまたは複数の反応域を備える水素化処理工程において、3,000ppmwを超える硫黄含有量を有する炭化水素原料を、水素含有処理ガスの存在下で水素化処理して、前記原料の硫黄および窒素含有量よりも少ない硫黄および窒素含有量を有する液体生成物を含有する水素化処理された流出物ストリームを製造する水素化処理工程;
(ii)前記水素化処理工程の前記液体生成物を含有する水素化処理された流出物ストリームが水素含有処理ガスの存在下で水素化分解される1つまたは複数の反応域を備える水素化分解工程に、直接に前記流出物ストリームを送って、その沸点範囲を低下させ、水素化分解された液体生成物並びに水素、アンモニアおよび硫化水素を含むガスを含む流出物を製造する水素化分解工程;および
(iii)前記水素化分解された液体生成物が、水素含有処理ガスと、担持されないバルク多金属触媒を含む水素化脱硫触媒の存在下で水素化脱硫される後処理水素化脱硫域に、前記水素化分解工程の前記流出物を、前記ガスと前記液体生成物とを分離せずに直接に送って、100ppmw未満の硫黄含有量を有する、水素化分解および水素化脱硫された液体生成物ストリームを製造する後処理水素化脱硫工程であって、
前記水素化分解工程の前記流出物における全窒素含有量が100ppmw以下である工程
を含み、
前記後処理水素化脱硫工程が、少なくとも25bargの全系統圧力において行なわれ、
前記バルク多金属触媒が、下記式:
(X)b(Mo)c(W)dOz
(式中、XはNiであり、モル比b:(c+d)は0.5/1〜3/1であり、モル比c:dは1/9〜9/1であり、z=[2b+6(c+d)]/2である)
によって表される
ことを特徴とする方法。 - 前記モル比b:(c+d)が0.75:1〜1.5:1であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記バルク多金属触媒が、d=2.53オングストロームおよびd=1.70オングストロームにおいて結晶ピークを示す固有X線回折パターンを有する非晶質の材料であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記後処理水素化脱硫工程が少なくとも40bargの全系統圧力において行なわれることを特徴とする請求項1に記載の方法。
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