JP5822611B2 - 二軸延伸ポリエステルフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
プラスチックフィルムのなかでも、二軸延伸ポリエステルフィルムは、耐久性、防湿性、力学的強度、耐熱性、耐油性が優れており、チューブラー法、フラット式同時二軸延伸法、フラット式逐次二軸延伸法などを用いて製造され、食品包装分野などにおいて幅広く使用されている。
(1)変性ポリブチレンテレフタレート(変性PBT)と、ポリエチレンテレフタレート(PET)とを含有する二軸延伸フィルムであり、変性PBTとPETとの質量比(変性PBT/PET)が20/80〜5/95であり、変性PBTが、分子量600〜4,000のポリテトラメチレングリコール単位5〜20質量%を含有するPBTであり、二軸延伸フィルムをヘリウムガス雰囲気下で180℃、30分間熱処理することにより発生するテトラヒドロフラン(THF)量が50μg/g以下であり、長手方向に引裂直線性を有することを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルム。
(2)上記(1)記載の二軸延伸ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化珪素の少なくとも一種が蒸着され、ガスバリア性と引裂直線性とを有することを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルム。
(3)上記(1)記載の二軸延伸ポリエステルフィルムを製造するための方法であって、分子量600〜4,000のポリテトラメチレングリコール単位5〜20質量%を含有し、ヘリウムガス雰囲気下で180℃、30分間熱処理することにより発生するテトラヒドロフラン(THF)量が800μg/g以下である変性ポリブチレンテレフタレート(変性PBT)と、ポリエチレンテレフタレート(PET)とを、変性PBTとPETとの質量比(変性PBT/PET)が20/80〜5/95となるように配合して、製膜、延伸することを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
他の共重合成分としては、イソフタル酸、フタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、ダイマー酸、無水マレイン酸、マレイン酸、フマール酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコン酸、シクロヘキサンジカルボン酸などのジカルボン酸、4−ヒドロキシ安息香酸、ε−カプロラクトン、乳酸などのオキシカルボン酸、1,3−プロパンジオール、1,6−ヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノールなどのグリコールや、トリメリット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトールなどの多官能化合物が挙げられる。
PETは、公知の製法、すなわち、テレフタル酸ジメチルとエチレングリコールとからのエステル交換反応法、あるいは、テレフタル酸とエチレングリコールとからの直接エステル化法によりオリゴマーを得た後、溶融重合、あるいはさらに固相重合して得ることができる。
THF発生量が50μg/gを超える場合、発生したTHFによって、包装された内容物を汚染してしまう恐れがある。また、ガスバリア性、水蒸気ガスバリア性向上を目的として二軸延伸ポリエステルフィルム上に蒸着加工が施されても、蒸着処理中にフィルムからTHFが発生して蒸着膜の形成に悪影響を及ぼし、フィルムのガスバリア性、水蒸気ガスバリア性が安定して向上しない恐れがある。
これらの方法で乾燥させる場合、温度は80〜180℃が好ましく、時間は12時間以上が好ましく、24時間以上がより好ましい。また減圧環境下で乾燥させる場合は、上記温度、時間に加えて、減圧度は10Pa以下が好ましい。
延伸温度が90℃未満の場合には、均質な延伸フィルムを得ることができない場合があり、140℃を超えると、PETの結晶化が促進されて、透明性が悪くなる場合がある。延伸倍率が3.0倍未満の場合には、得られる延伸フィルムの強度が低く、袋にしたときにピンホールが発生しやすくなり、延伸倍率が5.0倍を超えると延伸が困難となる場合がある。また、熱処理温度が210℃より低いと、得られる延伸フィルムの熱収縮率が大きくなり、製袋後の袋が変形する場合があり、また、熱処理温度が245℃より高いとフィルムの溶断が発生する場合がある。
二軸延伸ポリエステルフィルムより長手方向(MD)に205mm、巾方向(TD)に20mmの短冊状のフィルム片を採取し、このフィルム片の一方のTD辺の中央部に長さ5mmの切り込み(ノッチ)を入れた試料を10本作製し、次にノッチよりMD方向に手で引き裂き、引裂伝播端がノッチを入れた辺に向かい合うTD辺に到達した試料本数を評価した。
評価基準を下記に示す。
評価◎:到達した試料片が9〜10本
評価○:到達した試料片が7〜8本
評価△:到達した試料片が5〜6本
評価×:到達した試料片が4本以下
本発明においては評価○以上を合格とした。
アウトガス成分の特定は、二軸延伸ポリエステルフィルムまたは変性PBTチップ約15mgを精秤して試料カップに詰め、パイロライザー(PY−2020iD)中、ヘリウムガス雰囲気下で180℃×30分間加熱し、発生した揮発成分についてGC/MS(GC:Agilent 6890N、MS:Agilent 5975C)測定により行った。この際、発生したアウトガスは、テトラヒドロフラン(THF)、1,4−ブタンジオール(BD)、水であり、二軸延伸ポリエステルフィルムからは、エチレングリコール(EG)も発生した。
各アウトガスの発生量については、以下の標準試料と内部標準を用いて測定した。すなわち、標準試料として、ヘキサン中に、ヘキサデカン、THF、BDおよびEGが各100ppm溶解した溶液を調製し、これを試料と同じ条件でGC/MS測定を行い、ヘキサデカンに対する各成分のピーク面積比を算出した。次に内部標準としてヘキサデカン濃度が100ppmのヘキサン溶液を調製し、二軸延伸ポリエステルフィルムまたは変性PBTチップ約15mgを精秤した試料に、この内部標準5μl添加してGC/MS測定を行うことにより、各アウトガス成分の発生量を定量した。
ポリエステル系樹脂(ユニチカ社製エリーテルUE−3200、Tg:65℃)とイソシアネート系硬化剤(東洋モートン社製CAT−10)とを、10/1(質量比)の配合比で混合して塗料を調製した。得られた塗料をアンカーコート剤として、厚みが0.1μmとなるように、巻長8000mの二軸延伸ポリエステルフィルム上に塗布したのち、連続式真空蒸着装置を用いて、蒸着厚みが40〜50nmとなるように、酸化アルミニウム層を蒸着した。この蒸着フィルムの表層(投入した二軸延伸ポリエステルフィルムの巻芯側)から100m、2000m、4000m、7500mの部分でサンプリングを行い酸素透過度、水蒸気透過度の測定を行った。
JIS K−7129に準じて、モダンコントロール社製、OX−TRAN100型を用いて、温度20℃、湿度100%RHの条件下で測定した。
評価基準を下記に示す。
評価◎:酸素透過度が20ml/(m2・day・MPa)未満
評価○:酸素透過度が20以上、30ml/(m2・day・MPa)未満
評価△:酸素透過度が30以上、50ml/(m2・day・MPa)未満
評価×:酸素透過度が50ml/(m2・day・MPa)以上
本発明においては評価○以上を合格とした。
JIS K−7129に準じて、モダンコントロール社製、PARMATRAN W3/31を用いて温度40℃、湿度90%RHの条件下で測定した。
評価基準を下記に示す。
評価◎:水蒸気透過度が2g/(m2・day)未満
評価○:水蒸気透過度が2以上、5g/(m2・day)未満
評価△:水蒸気透過度が5以上、10g/(m2・day)未満
評価×:水蒸気透過度が10g/(m2・day)以上
本発明においては評価○以上を合格とした。
<変性PBTの製造>
ジメチルテレフタレート194質量部と、1,4−ブタンジオール108質量部と、テトラブチルチタネート80ppm(ポリマーに対するチタン金属の質量に換算した数値)とを、150℃から210℃に加熱昇温しながら、2.5時間エステル交換反応を行った。得られたエステル交換反応生成物85質量部を重合缶に移送し、テトラブチルチタネートを40ppm添加した後、分子量1,100のPTMGを15質量部添加して、減圧を開始し、最終的に1hPaの減圧下、210℃から昇温し最終的に245℃の温度で2時間溶融重合し、相対粘度1.62の変性PBTを製造した。
製造された変性PBTから発生したアウトガス量は、THF3000μg/g、1,4−ブタンジオール(BD)10μg/gであった。
上記方法で製造された変性PBTを、減圧乾燥機内で120℃、5Pa条件下で72時間乾燥させた。乾燥後の変性PBTから発生したアウトガス量は、THF280μg/g、BD5μg/gであった。
<二軸延伸ポリエステルフィルムの製造>
この変性PBTとPET(相対粘度:1.38)とを、質量比15/85で単純チップ混合したものを、コートハンガータイプのTダイを具備した200mmφ押出機を使用して、樹脂温度280℃で溶融押出し、20℃に温調されたキャストロールにピニングワイヤーに7kVの印加電圧をかけて密着急冷し、厚さ約190μmの未延伸シートを得た。
得られた未延伸シートを、ロール縦延伸機で90℃で3.5倍、テンター横延伸機で120℃で4.5倍に延伸した後、横方向の弛緩率を3%として、235℃で熱処理を施し、室温まで徐冷し、厚さ12μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
製造された二軸延伸ポリエステルから発生したアウトガス量はTHF8μg/g、BD1μg/g、エチレングリコール(EG)70μg/gであった。
変性PBTチップの乾燥時間を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
変性PBTチップを5m3の乾燥機に入れ、120℃雰囲気下にて、乾燥機内に窒素を5m3/sの流量で流しつつ24時間乾燥させた。乾燥後の変性PBTから発生したアウトガス量はTHF480μg/g、BD8μg/gであった。この変性PBTチップを用いて実施例1と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
変性PBTチップの乾燥時間を表1に示すように変更した以外は実施例4と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
変性PBTチップを、120℃の熱風乾燥機にて72時間乾燥させた。乾燥後の変性PBTから発生したアウトガス量はTHF1200μg/g、BD9μg/gであった。この変性PBTチップを用いて実施例1と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
変性PBTチップの乾燥時間を表1に示すように変更した以外は実施例6と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
変性PBTチップ中のPTMGの割合を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
変性PBTとPETの配合割合を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
変性PBTに用いるPTMGの分子量を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
変性PBTとPETの配合割合を表1に示すように変更した以外は実施例6と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
変性PBTとPETの配合割合を表1に示すように変更した以外は比較例1と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
これに対し、比較例では、次のような問題があった。
比較例1〜3では、変性PBTに含まれるPTMG量とその分子量や、変性PBTとPETの配合割合が、本発明で規定する範囲を満たすので、直線引裂性を有するフィルムが得られたものの、THF発生量が本発明で規定した範囲を超えていたために、蒸着フィルムは、酸素透過度・水蒸気透過度が不安定となった。
比較例4では、変性PBT中に含まれるPTMGの割合が本発明で規定する範囲より多かったため、製膜が困難となり、二軸延伸ポリエステルフィルムを採取することができなかった。また比較例5では、本発明で規定するTHF発生量を満たすので、蒸着フィルムの酸素透過度・水蒸気透過度は安定したものの、変性PBT中に含まれるPTMGの割合が本発明で規定する範囲より少なかったため、良好な引裂直線性を有するフィルムを得ることができなかった。
比較例6〜7では、本発明で規定するTHF発生量を満たすので、蒸着フィルムの酸素透過度・水蒸気透過度は安定したものの、変性PBTとPETの割合が本発明で規定する範囲外であるために、良好な引裂直線性を有するフィルムを得ることはできなかった。
比較例8〜9では、本発明で規定するTHF発生量を満たすので、蒸着フィルムの酸素透過度・水蒸気透過度は安定したものの、変性PBTチップに含まれるPTMGの分子量が本発明で規定する範囲外であるために、良好な引裂直線性を有するフィルムを得ることはできなかった。
比較例10では、二軸延伸ポリエステルフィルム中から発生するTHF量が本発明で規定した範囲を超えていたために、蒸着フィルムの酸素透過度・水蒸気透過度が不安定となった。さらに変性PBTとPETの割合が本発明で規定する範囲外であるために、良好な引裂直線性を有するフィルムを得ることはできなかった。
Claims (3)
- 変性ポリブチレンテレフタレート(変性PBT)と、ポリエチレンテレフタレート(PET)とを含有する二軸延伸フィルムであり、変性PBTとPETとの質量比(変性PBT/PET)が20/80〜5/95であり、変性PBTが、分子量600〜4,000のポリテトラメチレングリコール単位5〜20質量%を含有するPBTであり、二軸延伸フィルムをヘリウムガス雰囲気下で180℃、30分間熱処理することにより発生するテトラヒドロフラン(THF)量が50μg/g以下であり、長手方向に引裂直線性を有することを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 請求項1記載の二軸延伸ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化珪素の少なくとも一種が蒸着され、ガスバリア性と引裂直線性とを有することを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 請求項1記載の二軸延伸ポリエステルフィルムを製造するための方法であって、分子量600〜4,000のポリテトラメチレングリコール単位5〜20質量%を含有し、ヘリウムガス雰囲気下で180℃、30分間熱処理することにより発生するテトラヒドロフラン(THF)量が800μg/g以下である変性ポリブチレンテレフタレート(変性PBT)と、ポリエチレンテレフタレート(PET)とを、変性PBTとPETとの質量比(変性PBT/PET)が20/80〜5/95となるように配合して、製膜、延伸することを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
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