JP5813946B2 - ハイブリッド多孔性物質及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[実施例1:ハイブリッド多孔性物質の合成]
DEF(diethylformamide)3.2mLにZn(NO3)2・4H2O 0.56gを溶解させて金属前駆体溶液を製造した。次いで、前記金属前駆体溶液にメソポーラスシリカ(Claytec,Inc.,MSU−H)0.8gを投入して、前記金属前駆体溶液を前記メソポーラスシリカに含浸させた。次いで、前記結果物を80℃で乾燥させた。次いで、DEF 12mLにテレフタル酸0.12gを溶解させて有機リガンド前駆体溶液を製造した。次いで、前記乾燥された亜鉛含有メソポーラスシリカを、100℃に加熱された有機リガンド前駆体溶液に投入した後、100℃の温度をそのまま維持しつつ一日反応させた。次いで、前記反応により形成された固体生成物をDEFで3回洗浄した後、クロロホルムに3日間浸漬して前記DEFをクロロホルムに置換した。この時、十分な溶媒置換のために使われるクロロホルムを12時間毎に新たなクロロホルムで入れ替えた。次いで、前記固体生成物をクロロホルムから取り出して80℃で乾燥させて、溶媒が除去された多孔性物質を得た。
DEF 12mLに、テレフタル酸0.12g及びZn(NO3)2・4H2O 0.56gを溶解させて金属前駆体及びリガンド前駆体の混合溶液を製造した後、前記混合溶液にメソポーラスシリカ(Claytec,Inc.,MSU−H)0.8gを投入した後、100℃に加熱して100℃の温度をそのまま維持しつつ反応を進めたことを除いては(すなわち、メソポーラスシリカに金属前駆体溶液を含浸させない)、前記実施例1と同じ方法で溶媒が除去された多孔性物質を製造した。
DEF 12mLに、テレフタル酸0.12g及びZn(NO3)2・4H2O 0.56gを溶解させて金属前駆体及びリガンド前駆体の混合溶液を製造した。次いで、前記混合溶液を100℃で24時間加熱した後、反応容器の壁面に生じた六面体形態の固体生成物を回収してDEFで3回洗浄した後、クロロホルムに3日間浸漬してDEFをクロロホルムに置換した。この時、十分な溶媒置換のために使われたクロロホルムを12時間毎に新たなクロロホルムで入れ替えた。次いで、前記固体生成物をクロロホルムから取り出して80℃で乾燥させて、溶媒が除去された多孔性物質を得た。
前記実施例1で合成したハイブリッド多孔性物質との物性比較のために、メソポーラスシリカ(Claytec,Inc.,MSU−H)を用意した。
実施例1で製造した多孔性物質を分析して得たSEMイメージ、EDXスペクトル、PXRD(powder x−ray diffraction)スペクトル、吸脱着曲線及び比表面積/気孔サイズを、図2〜4、図6及び下記の表1にそれぞれ示した。
日立社のS−4700 FE−SEMを使用し、分析試料に白金を薄膜コーティングして分析に使用した。写真の倍率は60倍であり、20KVの電圧を利用してSEMイメージを得た。
日立社のS−4700に取り付けられているEDX装置を使用して、EDXスペクトルを分析した。
フィリップス社のMP−XRD Xpert Pro装備を使用してPXRDスペクトルを分析し、測定角度は5°〜30°であった。前記各多孔性物質を粉末状態に粉砕したものを分析試料として使用し、溶媒で濡れている状態で分析した。
吸脱着曲線は、Micrometrics社のTristarを使用して、77Kの温度で窒素の吸脱着曲線を分析した。各分析試料を分析する前に110℃に加熱しつつ真空下で24時間乾燥させた。
Micrometrics社のTristar3000 ver 6.05ソフトウェアを使用して、前記吸脱着曲線から比表面積を計算した。
Micrometrics社のTristar3000 ver 6.05ソフトウェアを使用して、吸脱着曲線から気孔サイズを計算した。
11 第1多孔性物質部
12 第2多孔性物質部
Claims (13)
- 互いに化学的に結合され、物質種の互いに異なる少なくとも2種の多孔性物質部を含み、
前記多孔性物質部がMOF及びメソポーラスシリカを含むことを特徴とするハイブリッド多孔性物質。 - 前記MOF及びその誘導体は、それぞれ周期律表上の元素のうち、少なくとも1種の中心金属元素及び有機リガンドを含むことを特徴とする請求項1に記載のハイブリッド多孔性物質。
- 前記金属元素は、Zn、Co、Cd、Ni、Mn、Cr、Cu、La、Fe、Pt、Pd、Ag、Au、Rh、Ir、Ru、Pb、Sn、Al、Ti、Mo、W、V、Nb、Ta、Sc、Y、Ga、Ge、In、Bi、Se及びSbからなる群から選択されることを特徴とする請求項2に記載のハイブリッド多孔性物質。
- 前記有機リガンドは、少なくとも2つ以上の金属イオンと結合できる作用基を有していることを特徴とする請求項2に記載のハイブリッド多孔性物質。
- 物質種の互いに異なる少なくとも2種の多孔性物質部を化学的に結合させる段階を含み、
前記多孔性物質部がMOF及びメソポーラスシリカを含むことを特徴とするハイブリッド多孔性物質の製造方法。 - 第1多孔性物質形成用金属前駆体または有機リガンド前駆体を、前記第1多孔性物質と物質種の異なる第2多孔性物質に含浸させる段階と、
前記金属前駆体またはリガンド前駆体が含浸された前記第2多孔性物質を、前記第1多孔性物質形成用リガンド前駆体または金属前駆体と反応させる段階と、を含むことを特徴とする請求項5に記載のハイブリッド多孔性物質の製造方法。 - 前記第1多孔性物質は、MOF、またはその誘導体を含むことを特徴とする請求項6に記載のハイブリッド多孔性物質の製造方法。
- 前記第2多孔性物質は、メソポーラスシリカを含むことを特徴とする請求項6に記載のハイブリッド多孔性物質の製造方法。
- 前記金属前駆体は、周期律表上の元素のうち少なくとも1種の金属元素を含むことを特徴とする請求項6に記載のハイブリッド多孔性物質の製造方法。
- 前記金属元素は、Zn、Co、Cd、Ni、Mn、Cr、Cu、La、Fe、Pt、Pd、Ag、Au、Rh、Ir、Ru、Pb、Sn、Al、Ti、Mo、W、V、Nb、Ta、Sc、Y、Ga、Ge、In、Bi、Se及びSbからなる群から選択されることを特徴とする請求項9に記載のハイブリッド多孔性物質の製造方法。
- 前記金属前駆体は、金属硝酸塩、金属塩化物、金属ブロマイド、金属ヨウ化物、金属アセテート、金属炭酸塩、金属蟻酸塩、金属モリブデン酸塩、金属硫酸塩、金属硫化物、金属酸化物、金属フッ化物、金属リン酸塩、金属過塩素酸塩、金属ホウ酸塩及び金属水酸化物からなる群から選択された少なくとも1種の化合物を含むことを特徴とする請求項6に記載のハイブリッド多孔性物質の製造方法。
- 前記有機リガンド前駆体は、2つ以上の金属イオンと結合できる作用基を有する有機化合物であることを特徴とする請求項6に記載のハイブリッド多孔性物質の製造方法。
- 前記有機リガンド前駆体は、テレフタル酸、置換テレフタル酸、トリベンゼン酸、イミダゾール、置換イミダゾール、ピリジン、置換ピリジン、ピラゾール、置換ピラゾール、テトラゾール及び置換テトラゾールからなる群から選択された少なくとも1種の有機化合物を含むことを特徴とする請求項12に記載のハイブリッド多孔性物質の製造方法。
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CN102335592B (zh) * | 2011-09-05 | 2013-05-08 | 华南理工大学 | 金属有机骨架-氧化石墨纳米复合吸附材料及其制备方法 |
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KR101720205B1 (ko) * | 2014-10-08 | 2017-04-03 | 알이엠텍 주식회사 | 다공성 금속산화물 분말의 제조 방법 |
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WO2017143311A1 (en) | 2016-02-19 | 2017-08-24 | Hazel Technologies, Inc. | Compositions for controlled release of active ingredients and methods of making same |
CN105642238B (zh) * | 2016-02-26 | 2018-05-25 | 北京化工大学 | 一种SiO2@MIL-68(Al)复合材料的制备方法及应用 |
EP3497056A1 (en) * | 2016-08-10 | 2019-06-19 | Research Triangle Institute | Solid-state crystallization of metal organic frameworks within mesoporous meterials methods and hybrid materials thereof |
CN106366326B (zh) * | 2016-08-26 | 2019-04-26 | 苏州大学 | 一种钇基取代苯基间苯二甲酸金属配位聚合物及其制备方法 |
CN106832317B (zh) * | 2017-01-19 | 2019-08-20 | 陕西师范大学 | 一类四氮唑多孔配合物及其制备方法 |
CN106839458A (zh) * | 2017-02-09 | 2017-06-13 | 上海源紊新能源科技有限公司 | 一种高效防冻保温的太阳能集热器 |
ES2682056B1 (es) | 2017-03-16 | 2019-06-28 | Univ Zaragoza | Material hibrido poroso organico - inorganico, metodo de obtencion y usos |
US10978718B2 (en) | 2017-08-29 | 2021-04-13 | Uchicago Argonne, Llc | Carbon dioxide reduction electro catalysts prepared for metal organic frameworks |
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CN107970893A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-05-01 | 广西大学 | 一种茉莉花基多孔炭MOFs复合材料及其制备方法 |
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CN109987585B (zh) * | 2019-04-28 | 2022-04-22 | 江南大学 | 一种电解水产氧的超薄氢氧化物纳米片的制备方法 |
KR102289660B1 (ko) * | 2019-06-26 | 2021-08-17 | 한국생산기술연구원 | 악취 제거용 조성물 및 그의 제조방법 |
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WO2022168987A1 (ja) * | 2021-02-08 | 2022-08-11 | 積水化学工業株式会社 | 材料、材料の製造方法及び機能性材料 |
CN112979980B (zh) * | 2021-02-24 | 2022-06-21 | 上海科技大学 | 一种mof-74杂化壳层结构材料和zif-90@mof-74杂化核壳材料 |
CN112875736A (zh) * | 2021-03-11 | 2021-06-01 | 太原理工大学 | 利用尾煤联产吸附材料及氧化铝的方法 |
CN113559797B (zh) * | 2021-08-09 | 2022-04-12 | 云南大学 | 一种生物炭气凝胶材料及其制备方法和应用 |
WO2023082219A1 (zh) * | 2021-11-13 | 2023-05-19 | 广东暨创硒源纳米研究院有限公司 | 一种高效制备金属有机框架负载硒原子的纳米复合材料方法和应用 |
CN114685807B (zh) * | 2022-04-21 | 2023-03-14 | 东南大学 | 一种基于吡唑羧酸类配体的镉配位聚合物及其制法 |
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US3556725A (en) * | 1969-02-26 | 1971-01-19 | Sylvania Electric Prod | Process for producing low-bulk density silica |
JPS6477699A (en) * | 1987-09-11 | 1989-03-23 | Mizusawa Industrial Chem | Paper filler |
US5648508A (en) * | 1995-11-22 | 1997-07-15 | Nalco Chemical Company | Crystalline metal-organic microporous materials |
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KR100502449B1 (ko) | 1997-08-27 | 2005-11-08 | 에스케이 주식회사 | 금속부착법을이용하여골격구조내에금속원소가치환된중형기공성분자체물질의제조방법및그분자체물질 |
NO318036B1 (no) * | 1997-10-15 | 2005-01-24 | Res Inst Petroleum Processing | Katalysator for katalytisk pyrolyseprosess for fremstilling av lette olefiner og fremgangsmate for fremstilling derav |
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US7316788B2 (en) * | 2004-02-12 | 2008-01-08 | Battelle Memorial Institute | Materials for storage and release of hydrogen and methods for preparing and using same |
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