JP5802027B2 - 亜硝酸性窒素の浄化方法 - Google Patents
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Description
NO3 − →〔光触媒反応〕→ NO2 − ・・・(1)
NO2 − + NH4 + →〔光触媒反応〕→ N2 ・・・(2)
パイレックス(登録商標)試験管に、触媒としてTiO2(Degussa社製、P25):47.5mgを入れ、さらに、NaNO3(関東化学株式会社製):500μmol(5cm3)を入れて懸濁させ、シュウ酸ナトリウム:2mmolを加え、助触媒として硫酸パラジウム(関東化学株式会社製)および硫酸銀(関東化学株式会社製)を全触媒重量に対してPdが1重量%、Agが4重量%となるように加え、系内をAr雰囲気(バブリング:20min)にし、25℃(298K)にて、400W高圧水銀灯の紫外光(>300nm)を照射した。
反応終了後、気相生成物である水素(H2)、N2、一酸化窒素(NO)はガスクロマトグラフ(G.C.(GC−8A:Shimadzu社製、ステンレスカラム:Molecular Sieve 5A、INJ:313K、COL:323K))で定量した。液相のNO2 −、NO3 −はイオンクロマトグラフ(CO−2060plus:日本分光社製)を用いて定量した。また、NH3および気相の一酸化二窒素(N2O)を定量する場合は、イオンクロマトグラフ(CO−2060plus、日本分光社製)およびG.C.(GC−8A:Shimadzu社製、ステンレスカラム:Pora Pack−Q、INJ:373K、COL:358K)で定量した。
結果を図1に示す。
本参考例1では、図1に示すように、窒素バランス(NB)を保ちつつ、24hで約95%のNO3 −が還元された。還元生成物の多くはNO2 −であった。
助触媒として硫酸銀(関東化学株式会社製)を全触媒重量に対してAgが4重量%となるように加えた以外は、参考例1と同様に行った。
結果を図2に示す。
本参考例2では、図2に示すように、窒素バランス(NB)を保ちつつ、12hでNO3 −の初期量の約90%がNO2 −に還元された。これはAgの助触媒効果によりNO3 −が選択的にNO2 −へ還元されたものといえる。
パイレックス(登録商標)試験管に、光触媒としてTiO2(Degussa社製、P25):50.0mgを入れ、さらに、NaNO2(関東化学株式会社製):500μmol(5cm3)および(NH4)2SO4(関東化学株式会社製):500μmol(5cm3)を入れて懸濁させ、系内をAr雰囲気(バブリング:20min)にし、25℃(298K)にて、400W高圧水銀灯の紫外光(>300nm)を照射した。光触媒反応開始時の水性液のpHは7であった。
反応終了後、気相生成物である水素(H2)、N2、一酸化窒素(NO)はガスクロマトグラフ(G.C.(GC−8A:Shimadzu社製、ステンレスカラム:Molecular Sieve 5A、INJ:313K、COL:323K))で定量した。液相のNO2 −、NO3 −はイオンクロマトグラフ(CO−2060plus:日本分光社製)を用いて定量した。また、NH3および気相の一酸化二窒素(N2O)を定量する場合は、イオンクロマトグラフ(CO−2060plus、日本分光社製)およびG.C.(GC−8A:Shimadzu社製、ステンレスカラム:Pora Pack−Q、INJ:373K、COL:358K)で定量した。
結果を図3に示す。
本実施例1では、図3に示すように、25℃(298K)にて、24h後においてNO2 −とNH4 +はほとんど消費され、N2が生成した。
光触媒として、TiO2、Pt/TiO2、Rh/TiO2、Cu/TiO2、Au/TiO2、Pd/TiO2、Ag/TiO2を用い(助触媒金属はTiO2の1重量%)、NaNO2の量を50μmolとし、紫外光(>300nm)を3時間照射した以外は、実施例1と同様に行った。
3時間照射後の結果を表1に示す。
H2SO4(関東化学株式会社製)によって、光触媒反応開始時の水性液のpHを4に調整した以外は、実施例1と同様に行った。
結果を図4に示す。
本実施例3では、図4に示すように、N2の生成量がpH=7(実施例1)の場合に比べて少なくなった。
NaOH(関東化学株式会社製)水溶液によって、光触媒反応開始時の水性液のpHを10に調整した以外は、実施例1と同様に行った。
結果を図5に示す。
本実施例4では、図5に示すように、N2の生成量がpH=7(実施例1)の場合に比べて少なくなった。
NaNO2(関東化学株式会社製)および(NH4)2SO4(関東化学株式会社製)の濃度をいずれも5mmolとした以外は、実施例1と同様に行った。
結果を図6に示す。
本実施例5では、図6に示すように、基質の濃度が実施例1の10倍の高濃度の場合であっても、5時間で2000μmol近いN2が生成し、その他の副反応も観察されなかった。また、図6のグラフより、反応時間を延ばせば、NO2 −とNH4 +はほとんど消費されてN2が生成することが判る。
実施例1で使用した光触媒(TiO2)を回収し、この回収した光触媒を用いて、再度、実施例1と同様に行った。
結果を図7に示す。
本実施例6では、図7に示すように、反応速度は小さくはなったが、回収した触媒を再利用することが十分に可能であることが判る。
光触媒を用いずに遮光して、25℃、50℃、75℃において、熱化学反応を行った以外は、実施例1と同様に行った。反応時間は5時間であった。
結果を図8に示す。
本比較例1では、図8に示すように、25℃では反応は進行せず、50℃、75℃と温度を上げていくにしたがって、少しずつN2が発生した。しかし、75℃で発生したN2はわずかに約100μmol程度であり、また、廃液処理においてこのような温度は危険であり、エネルギー使用量も過大となる。
光触媒を用いずに、25℃において、光化学反応を行った以外は、実施例1と同様に行った。
結果を図9に示す。
本比較例2では、図9に示すように、5時間でNO2 −とNH4 +が約20μmolずつ反応し、N2が生成した。しかし、光触媒反応ほどN2は生成しなかった。
Claims (10)
- 水生液中に含まれる亜硝酸性窒素を浄化する方法であって、
光触媒およびアンモニウムイオンの存在下で光触媒反応を行い、
該亜硝酸性窒素と該アンモニウムイオンとの光触媒反応によって窒素を生成させる、
亜硝酸性窒素の浄化方法。 - 前記光触媒が酸化物半導体型光触媒である、請求項1に記載の浄化方法。
- 前記光触媒反応中の前記水性液の温度が50℃以下である、請求項1または2に記載の浄化方法。
- 前記アンモニウムイオンがアンモニア由来である、請求項1から3までのいずれかに記載の浄化方法。
- 前記光触媒反応開始時の前記水性液のpHを6〜8に調整する、請求項1から4までのいずれかに記載の浄化方法。
- 前記pHの調整のためにアンモニアを用いる、請求項5に記載の浄化方法。
- 前記亜硝酸性窒素が、硝酸性窒素に対する光触媒反応によって得られる、請求項1から6までのいずれかに記載の浄化方法。
- 前記硝酸性窒素に対する光触媒反応が、酸化物半導体型光触媒および貴金属系助触媒の存在下で行われる、請求項7に記載の浄化方法。
- 前記水性液が廃液である、請求項1から8までのいずれかに記載の浄化方法。
- 前記廃液が貴金属製造・再生業において排出される廃液である、請求項9に記載の浄化方法。
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