JP5777043B2 - メタノールの製造方法 - Google Patents
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Description
HCOOR+2H2 →CH3OH+R−OH (2)
(ここでRはアルキル基を示す)
CO2+H2+R−OH →HCOOR+H2O (4)
HCOOR+2H2 →CH3OH+R−OH (5)
CO2+1/2 H2+Cu →HCOOCu (7)
HCOOCu+ROH →HCOOR+CuOH (8)
HCOOR+2H2 →CH3OH+ROH (9)
CuOH+1/2 H2 →H2O+Cu (10)
CO2転化率(%)=[1−(反応後に回収されたCO2モル数)/(仕込んだCO2モル数)]×100
C転化率(%)=CO転化率(%)×[(仕込んだCOモル数)/(仕込んだCO+CO2モル数)]+CO2転化率(%)×[(仕込んだCO2モル数)/(仕込んだCO+CO2モル数)]
メタノール選択率(%)=[(反応後に回収されたメタノールモル数)/{(C転化率(%))×(仕込んだCO+CO2モル数)}]×100
アルミナ担体(触媒学会参照触媒、JRC−ALO−6)を焼成処理(400℃−2h)して担体中の水分を除去した。図1に示すスパッタリング装置に銅と亜鉛のターゲット(純度:99.99%以上、銅:亜鉛の面積比=5:3)を取り付けた後、焼成処理したアルミナ担体5gを装置の六角バレルの底辺に充填した。装置内圧力を約9.9×10−4Paまで真空排気後、高純度アルゴン(99.9999%)を装置内が約1Paになるまで導入し、アルミナ担体に銅、亜鉛の同時スパッタリングを実施した。スパッタリング条件はアルゴン流速:13ml/min、ターゲット角度:30°、スパッタ時間:3h、RF出力:50Wとした。
実施例1に記載の触媒の製造方法において、スパッタリング条件をアルゴン流速:13ml/min、ターゲット角度:30°、スパッタ時間:5h、RF出力:50Wに設定して同様にCu/ZnO/Al2O3触媒を調製した。触媒中のCu、Znの担持量はCu:0.36mass%、Zn:0.23mass%であった。
実施例1に記載の触媒の製造方法において、スパッタリング条件をアルゴン流速:13ml/min、ターゲット角度:30°、スパッタ時間:3h、RF出力:100Wに設定して同様にCu/ZnO/Al2O3触媒を調製した。触媒中のCu、Znの担持量はCu:0.57mass%、Zn:0.48mass%であった。
実施例1に記載の触媒の製造方法において、ターゲット面積比として銅:亜鉛の面積比=5:4にする他は同様の条件にてCu/ZnO/Al2O3触媒を調製した。触媒中のCu、Znの担持量はCu:0.36mass%、Zn:0.32mass%であった。
実施例4に記載の触媒の製造方法において、ターゲット角度を0°に設定する他は同様の条件にてCu/ZnO/Al2O3触媒を調製した。触媒中のCu、Znの担持量はCu:0.17mass%、Zn:0.09mass%であった。
実施例1に記載の触媒の製造方法において高純度酸素(99.999%)も導入した反応性スパッタリングとし、スパッタリング条件をアルゴン流速:13ml/min、酸素流速:2ml/min、ターゲット角度:30°、スパッタ時間:3h、RF出力:50Wに設定した。スパッタリング後の触媒は焼成処理を行わずに還元処理のみ行い、Cu/ZnO/Al2O3触媒を調製した。触媒中のCu、Znの担持量はCu:0.17mass%、Zn:0.07mass%であった。
Cu、Znの硝酸塩をCu:Zn=1:1となるように溶解した水溶液、炭酸ナトリウムを溶解した水溶液、粉末状に粉砕し乾燥させたアルミナ担体(触媒学会参照触媒、JRC−ALO−6)をイオン交換水に分散させたスラリーを用意した。スラリーの温度を65℃に保持しながら、Cu、Znの硝酸塩を溶解した水溶液、炭酸ナトリウムを溶解した水溶液の滴下速度を制御し、pH=8.5に保持してCu/Znを沈殿させた。24h熟成後、イオン交換水で沈殿を洗浄し、乾燥(120℃−12h)した。得られた粉末を、焼成(350℃−1h)、5%H2流通下で還元(220℃−10h)、表面不動態処理を行い、Cu/ZnO/Al2O3触媒を得た。触媒中のCu、Znの担持量はCu:2.66mass%、Zn:2.08mass%であった。
2 半回分式反応器
3 生成物、未反応ガスの混合物
4 冷却器
5 未反応ガス
6 ギ酸エステルとメタノールの液体混合物
7 蒸留塔
8 ギ酸エステル
9 メタノール
Claims (6)
- 触媒担体に銅を含む成分を、バレルを用いてスパッタリングして、銅を含む成分を該触媒担体の表面に分散させて製造されたメタノール合成用触媒を使用したメタノールの製造方法であって、
前記触媒と水分を1質量%以下含む(但し、0.2質量%以下を除く)アルコール溶媒との存在下で、一酸化炭素と水素とを含む原料ガスを反応させ、ギ酸エステルを経由してメタノールを製造することを特徴とするメタノールの製造方法。 - 前記銅を含む成分が亜鉛を含むことを特徴とする請求項1に記載のメタノールの製造方法。
- 前記触媒担体がアルミナであることを特徴とする請求項1または2に記載のメタノールの製造方法。
- 前記バレルが多角バレルであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のメタノールの製造方法。
- 前記原料ガス中に二酸化炭素、水蒸気の少なくともいずれかが含まれていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のメタノールの製造方法。
- 前記アルコール溶媒が第1級アルコール又は第2級アルコール、且つ1価アルコールであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のメタノールの製造方法。
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